CN101360981A - 使用亚波长共振光栅滤波器的拉曼光谱仪系统和方法 - Google Patents

使用亚波长共振光栅滤波器的拉曼光谱仪系统和方法 Download PDF

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Abstract

披露了一种包括亚波长共振光栅滤波器(508)的拉曼光谱仪系统(600)以及一种具有集成的亚波长共振光栅滤波器的光电二极管。该共振光栅滤波器(608)包括衍射元件(104)阵列，该阵列具有比待滤波的辐射的波长小的周期性间隔且形成于波导层(110)上。可抑制特定波长的辐射的所述滤波器(608)可以置于拉曼样品和拉曼探测器(602)之间，从而滤除从样品弹性散射的辐射，同时透射其它波长。通过相对于入射在滤波器上的辐射而倾斜该滤波器(608)，可以选择该滤波器所抑制的波长。

Description

使用亚波长共振光栅滤波器的拉曼光谱仪系统和方法
背景技术
在拉曼光谱仪中，包含一个或多个分子的样品可以散射或吸收入射在该样品上的光子。分子-光子相互作用可以临时改变样品内分子的能量状态，即，分子的能量状态可以通过偶极允许跃迁从初态改变到激发态。在短时间之后，通常小于约10-14秒之后，分子可以从其激发态弛豫，同时发射新光子。发射的光子以及由样品散射的光子的能量可以归类到三种类别之一。
首先，能量小于入射光子(即，低频)的发射光子被称为“斯托克斯(Stokes)”发射。当分子吸收入射光子能量并弛豫到激发旋转和/或振动状态时，发生斯托克斯发射。样品中的每个分子种类可以产生斯托克斯发射特征组，其强度正比于该样品中该分子种类的密度。
第二，能量大于入射光子(即，高频)的发射光子被称为“反斯托克斯”发射。当入射光子与已经处于激发态的分子相互作用时，可能发生反斯托克斯发射。在分子-光子相互作用时，分子可以从激发态衰变到低能量状态。反斯托克斯光子被发射，能量等于入射光子的能量加上分子激发态和分子低能量状态之间的能量差。随着斯托克斯发射，样品中的每个分子种类可以产生反斯托克斯发射特征组，其强度正比于该样品中该分子种类的密度。斯托克斯和反斯托克斯发射(统称为拉曼发射)可以提供有关对散射过程有贡献的分子种类的定量信息。
第三，弹性散射光子具有与入射光子相同的能量。对弹性散射有贡献的样品分子返回到其初始能量状态。典型地，弹性(或瑞利)散射光子的强度决定了散射/发射光谱。不同滤波器装置已被用于除去或减小瑞利散射光子的强度。例如，三单色仪、边缘滤波器、以及陷波滤波器已被使用。这些滤波器装置昂贵和/或导致至少部分拉曼光谱的衰减。
发明内容
一种拉曼系统，包括：(i)辐射源；(ii)探测器，布置成从该辐射源接收辐射；以及(iii)亚波长共振光栅滤波器，布置于该辐射源和该探测器之间，其中该亚波长共振光栅滤波器包括波导层以及包含衍射元件阵列的图案化层。
示例性的拉曼系统包括：(i)使用单波长激发辐射来照射样品的装置；(ii)用于探测来自使用该激发辐射照射的样品的散射辐射的装置；以及(iii)亚波长共振光栅滤波器，用于在探测该散射辐射之前从该散射辐射移除特征波长的辐射，其中该亚波长共振光栅滤波器包括波导层以及包含衍射元件阵列的图案化层。
披露了一种通过拉曼光谱仪测量化学组成的一个或多个选定成份的方法，该方法包括(i)使用基本单色辐射源照射包含该一个或多个化学成份的化学组成；(ii)将从该化学组成散射和/或发射的辐射引导经过亚波长共振光栅滤波器，该亚波长共振光栅滤波器包括波导层以及具有特征周期和特征高度的衍射元件阵列；以及(iii)探测穿过该滤波器透射的辐射。
一种集成的光电二极管-滤波器，包括衬底，至少一个光电二极管包括形成于该衬底之内和之上的有源表面；以及集成的亚波长共振光栅滤波器，其中该亚波长共振光栅滤波器包括形成于该有源表面上的波导层以及包含形成于该波导层上的衍射元件阵列的图案化层。
附图说明
可以结合附图阅读优选实施例的下述详细描述，附图中相同的数字表示相同部件，其中：
图1示出示例性的亚波长共振光栅滤波器的剖面示意图。
图2示出由纳米压印光刻制作的示例性的一维亚波长共振光栅滤波器的扫描电子显微镜(SEM)图像。
图3示出示例性的一维亚波长共振光栅滤波器的光谱反射。
图4示出由纳米压印光刻制作的示例性的二维亚波长共振光栅滤波器的扫描电子显微镜(SEM)图像。
图5示出示例性的二维亚波长共振光栅滤波器的光谱反射。
图6为包含示例性的亚波长共振光栅滤波器的拉曼系统的示意图。
图7为包含亚波长共振光栅滤波器的单个光电二极管的示意图。
发明详述
披露了一种包括亚波长共振光栅滤波器的拉曼光谱仪系统，该亚波长共振光栅滤波器可以由一个或多个滤波器构成。这些滤波器可以由相同或不同的晶片(例如，玻璃或其它合适的材料)制成。置于样品和探测器之间的亚波长共振光栅滤波器可用于抑制入射在滤波器上的特定波长的辐射并透射其它波长，从而减小入射在探测器上的弹性散射辐射的强度。因此，亚波长共振光栅滤波器可以显著减小从样品发射的弹性散射光子的强度，同时拉曼散射辐射可以基本无衰减地穿过滤波器以由合适的分光计来记录。
示例性的亚波长共振光栅滤波器具有大于约10的消光比(例如，入射在滤波器上的特征波长辐射与其它波长辐射的强度比通过该滤波器减小至少10，更优选地至少100，最优选地至少1000倍)。备选的亚波长共振光栅滤波器可以将弹性散射辐射的强度减小至少90％(例如，至少90，92，94，96，98，99或99.9％)
可以提供离散波长区分的示例性的亚波长共振光栅滤波器包括光学耦合到波导层的单个图案化层。该图案化层(即，光栅层)可以交叠该波导层并包括衍射元件的重复阵列。波导层可以为基本平坦的层。图案化层和波导层均可由高折射率的非吸收材料形成。该滤波器可包括可选的衬底层。如果设置衬底层，该衬底层可以支持该波导层。
该图案化层可包括线性(即，一维)阵列或者备选地二维阵列的衍射元件。该衍射元件阵列可以形成沿两个正交方向(x，y)是周期性的二维光栅结构。衍射元件可以是圆柱形柱，不过也可以提供诸如矩形柱、锥形或者任何其它合适形状的备选形状。衍射元件可以形成于波导层上方。备选地，衍射元件可以内陷在该图案化层内(即，衍射元件可包括圆形孔阵列)。
衍射元件可具有小于约500nm(例如，小于约350nm)的至少一个横向尺寸(例如，直径、长度或宽度)，以及小于约500nm(例如，小于约350nm)的在该波导层上方的高度(或者该图案化层内的深度)。衍射元件的形状可以用纵横比来表示，其中纵横比在这里定义为元件的高度与元件的横向尺寸的比例。示例性的共振光栅滤波器包括纵横比介于约0.1和2之间，更优选地介于约0.2和1之间的二维衍射元件阵列。
在光栅包括一维元件阵列的实施例中，该阵列沿x方向具有比待滤波的辐射的波长小的周期Dx。在光栅包括二维元件阵列的实施例中，该阵列沿x方向具有周期Dx且沿y方向具有周期Dy。Dx和Dy均比待滤波的辐射的波长小。亚波长周期Dx和Dy可以相等，但不一定相等。
衍射元件的周期被选择为小于待处理的辐射的波长，该周期可以小于约1.2微米(例如，约0.2、0.4、0.6、0.8或1.0微米±0.1微米)。该周期为从一个衍射元件上的点到相邻衍射元件上的相应点的距离的度量。因此，衍射元件的周期为两个元件之间的距离d和沿周期性方向的元件横向尺寸I之和。当在此使用时，占空比为元件的横向尺寸除以阵列内沿周期性方向的周期的比例。示例性的共振光栅滤波器具有约50％的占空比(即，I≌d)，不过该占空比可以小于或大于50％。
光栅层、波导层和可选的衬底层包括光学透明介电材料。光栅层的有效折射率为neff。波导层和可选的衬底层的折射率分别为nw和ns。波导层的折射率可以大于光栅层的有效折射率，且如果设置有衬底层，可以大于该衬底层的折射率。“光学波长”定义为给定介质内电磁波的波长，且等于真空内该波的波长除以该介质的折射率。
光栅层和波导层可以由诸如氮化硅、氧化硅、氮氧化硅、氧化铪、氧化钽等的材料形成。光栅层和/或波导层可以掺杂。
波导层的厚度可以小于约500nm(例如，约100、200、300或400nm±50nm)。可选的衬底层可包括厚度大于约0.5mm的陶瓷材料。示例性的衬底材料包括氧化硅(例如，石英、熔融石英)、氧化铝等。示例性的亚波长共振光栅滤波器包括厚度约1mm的熔融石英衬底。
由于共振光栅滤波器仅包括形成于波导层上方的单个图案化层，该共振光栅滤波器可形成于各种衬底材料上并结合到拉曼系统中。例如，该衬底可包含透镜(诸如光学透镜)，用于聚焦或者引导从样品散射的辐射。该衬底可包括结合到拉曼探测器内的光电二极管或者光电二极管阵列。在示例性实施例中，亚波长共振光栅滤波器可形成于一个或多个光电二极管的有源表面区域上方。该共振光栅滤波器可形成于多元件光电二极管阵列、CCD类型阵列、有源像素传感器阵列等的上方。
在操作中，从拉曼样品散射的光子被引导到亚波长共振光栅滤波器的光栅表面上，通常垂直入射到光栅层的平面。在入射到滤波器上的共振波长λres，来自光栅元件的衍射在波导的平面内产生倏逝波(evanescent wave)。当表面传播的波被捕获在光栅/波导区域内时，会发生共振。如果被捕获的波耦合到波导的模式内，辐射将共振并导致窄波段内的入射束的全反射。如果入射辐射不在该共振带宽内，入射束的大多数能量将穿过该滤波器传播(即，透射)。
除了光栅的周期小于入射束的波长之外，如果光栅的有效折射率neff大于光栅上方介质(即，空气)的折射率，且如上所述，波导层的折射率大于光栅层的有效折射率以及衬底层(如果设置有的话)的折射率，则会发生窄带宽上的反射。
主要为光栅周期的函数的共振波长的值可以表达为λres＝aD+b，其中D为光栅周期，a和b为常数。对于垂直入射到光栅平面的辐射束，λres＝λo res，其中λo res为垂直入射地被引导的辐射的共振波长。通过改变入射束相对于滤波器表面的平面的入射角，可以调制(即，调谐)滤波器的共振反射响应。
滤波器的带宽和消光比主要为光栅层厚度的函数。例如，减小光栅结构的厚度(即，高度)将减小光谱响应的半高宽(full width at halfmaximum，FWHM)。另一方面，减小光栅结构的厚度将减小消光比。
尽管衍射元件的高度可以大于波导层的厚度，不过优选的共振光栅滤波器包括高度比波导层的厚度小的衍射元件的阵列。例如，波导层的厚度可以为衍射元件的厚度(即，高度)的1.5、2或2.5倍。示例性的拉曼系统包括具有衍射元件阵列的共振光栅滤波器，该衍射元件阵列被配置成使由辐射源供应的激发波长的消光比最大化。
光栅层和波导层可以使用可用的薄膜沉积技术来形成，诸如磁控溅射真空沉积(MSVD)、化学气相沉积(CVD)、喷雾热解(即，热解沉积)、常压CVD(APCVD)、低压CVD(LPCVD)、等离子体增强CVD(PECVD)、等离子体辅助CVD(PACVD)、热或电子束蒸镀、阴极电弧沉积、等离子体喷雾沉积、或者湿法化学沉积(例如，溶胶-凝胶等)。可用的光刻(即，图案化和蚀刻工艺)可用于形成衍射元件。制作亚波长共振光栅滤波器的示例性方法使用纳米压印光刻(NIL)。纳米压印光刻可用于形成光栅层内的衍射元件。使用纳米压印光刻在衬底上形成图案化薄膜披露于美国专利No.6,309,580和5,772,905以及美国专利申请公开No.2004/0120644，此处引用其全部内容作为参考。
图1示出亚波长共振光栅滤波器的剖面示意图。亚波长共振光栅滤波器100包括图案化层102、波导层110和可选的衬底层120。单个图案化层102包括衍射元件104阵列，每个衍射元件104分别具有上表面102a。波导层110和衬底层120分别包括上表面110a和120a，并分别包括下表面110b和120b。图案化层102和波导层110可包括相同或不同的材料。
该亚波长共振光栅滤波器可包括抗反射涂层(未示出)。抗反射涂层可形成于至少一个表面102a、110a、110b、120a或120b上。
图2示出设计成工作于1.5微米光谱范围的示例性一维共振光栅滤波器的扫描电子显微图像。该滤波器包括形成于氮化硅波导层上方的线性氮化硅衍射元件阵列。氮化硅通过等离子体增强化学气相沉积(PECVD)而沉积在熔融石英衬底上，且光栅结构使用纳米压印光刻来制作。
氮化硅(光栅层加上波导层)的总厚度约为350nm。光栅结构的高度约为50nm。光栅的周期约为1.04微米且衍射元件的宽度约为500nm(即，共振光栅滤波器的占空比约为1)。氮化硅的折射率约为1.9，熔融石英衬底的折射率为1.46。该一维滤波器的光谱响应示于图3。
图3示出对于垂直入射在图2所示的示例性滤波器上的横电(TE)偏振辐射的光谱反射与波长的关系的曲线图(曲线A)。在约1532nm的共振波长λo res，约98％的峰值反射和约0.38nm的半高宽(FWHM)被记录。该数据(曲线A)与理论响应(曲线B)吻合，其中使用图2所示滤波器的制作参数基于严格耦合波分析(Rigorous Coupled-WaveAnalysis，RCWA)计算得到该理论响应。边带内的振荡是由于在熔融石英衬底的上表面和下表面的菲涅耳反射。如曲线C所示，该曲线为另外的FCWA计算，使用抗反射涂层涂覆衬底的至少一侧可以消除菲涅耳反射。
图4示出设计成工作于1.5微米光谱范围的二维共振光栅滤波器的扫描电子显微图像。该滤波器包括形成于氮化硅波导层上方的氮化硅柱阵列。柱阵列的周期沿x方向和y方向均约为1.055微米。每个柱直径约500nm，在波导层上方的高度约50nm。波导层的厚度约350nm。
图5中示出两个正交偏振的光谱响应(将滤波器沿其表面法线旋转90°之前和之后进行测量而得到)。在约1517nm的共振波长λo res，约88％的峰值反射和约0.95nm的半高宽(FWHM)被记录。由于柱阵列沿两个垂直方向具有相同的周期和占空比，该滤波器的光谱响应基本上不依赖于垂直入射的偏振。
图6中示意性示出的示例性拉曼系统600可包括：辐射源602；诸如光学系统603的装置，用于将源辐射传输和聚焦到样品604；诸如光学系统606的装置，用于收集发射的辐射；诸如亚波长共振光栅滤波器608的装置，用于从发射的辐射除去期望的波长；诸如处理器610的装置，用于将发射的辐射分散或分离为分量波长；以及诸如探测器612的装置，用于探测该辐射。可以设置诸如计算机614的装置，用于控制该辐射源、数据采集和/或提供样品标识信息等。亚波长共振光栅滤波器608可包括诸如滤波器固定架616的装置，用于控制共振光栅滤波器相对于入射束的取向。该拉曼系统可包括表面增强拉曼系统。
示例性的辐射源602为激光器，其可以发射高强度的单色辐射。可用于从样品产生拉曼散射的激光器包括：气体激光器，诸如氦-氖、氮气、氩离子和氪离子激光器；固体激光器，诸如红宝石激光器或者钕钇铝石榴石(Nd-YAG)激光器；染料激光器；以及二极管激光器，诸如单模或多模二极管激光器。通过将激光束反射通过多光程单元(multi-pass cell)或者具有增益介质的腔体，可以增大激光器的输出强度。示例性光学系统603、606包括透镜、反射镜、棱镜和其它光学元件(例如，光学纤维)。
处理器610可以是分光计，该分光计可以将散射辐射分离为其分量波长，且可包括傅立叶变换分光计或者适于聚焦和准直散射辐射的其它分光计。可以设置参考激光器(未示出)，用于将该辐射源和/或传输/聚焦装置与该共振光栅滤波器、分光计和/或光电探测器光学对准。
光电探测器612可包括光电二极管阵列(PDA)或者电荷耦合装置(CCD)。阵列光电探测器包括可以同时观测散射光谱的区域的多个光学元件。还披露了一种具有集成的亚波长共振光栅滤波器的光电二极管。
图7示出具有集成的共振光栅滤波器的示例性光电二极管的截面图。该光电二极管可以使用VLSI(超大规模集成电路)或者ULSI(特大规模集成电路)工艺制作。衬底700包括掺杂半导体材料(例如，硅或砷化镓)。衬底700可以掺杂为p型或n型，不过这里将结合p型衬底来描述该示例性光电二极管。厚度约1至100微米的p型外延层702形成于衬底700上。n+电接触区域704、p+沟道停止区域706以及掺杂(例如，磷掺杂或者砷掺杂)的无缺陷n型区域708形成于外延层内，且场氧化层710形成于外延层上。钝化氧化层712形成于外延层上，且导电(例如，铝)层714形成于电接触区域704上和场氧化层710上。钝化氧化层712的厚度可以为约50nm至约500nm。导电层714可用于形成电接触(例如，通过引线结合，未示出)。亚波长共振光栅滤波器718形成于钝化氧化层712上(即，光电二极管有源表面上)。导电的(例如，金-铬)电接触层720可形成于光电二极管背侧上。
集成的光电二极管-滤波器包括衬底(例如半导体、塑料、玻璃或其它合适衬底)，至少一个光电二极管包括形成于该半导体衬底之内和之上的有源表面；以及集成的亚波长共振光栅滤波器，其中该亚波长共振光栅滤波器包括形成于该有源表面上的波导层以及包含形成于该波导层上的衍射元件阵列的图案化层。该共振光栅滤波器可以被配置成覆盖单个光电二极管或者光电二极管阵列内的任意一个或多个光电二极管。
使用拉曼光谱仪测量样品的化学组成的示例性方法包括：使用基本单色辐射源照射该化学组成；将从该化学组成散射和/或发射的辐射引导经过亚波长共振光栅滤波器，该亚波长共振光栅滤波器包括波导层以及具有特征周期和特征高度的衍射结构；以及探测穿过该滤波器透射的辐射。
该衍射结构的周期和/或该衍射结构的高度可以确定为辐射源和/或一个或多个化学成份的函数，从而最小化穿过滤波器透射的弹性散射辐射的强度。
辐射源可以被调谐以匹配该共振光栅滤波器的吸收带，或者更优选地，该共振光栅滤波器可以被调谐以匹配辐射源的输出波长。例如，共振光栅滤波器的共振波长可以通过改变滤波器相对于入射在滤波器上的入射束的取向而改变。
在垂直入射(Φ＝90°)，滤波器可以用于抑制共振波长λo res。然而，通过将滤波器相对于入射束对准(例如，倾斜)使得入射束和滤波器平面之间的角度小于90°，滤波器可以展示在共振响应中的对称偏移。对于高达约5°的倾斜角度，滤波器可以抑制在两个波长的入射辐射。非垂直入射的两个反射峰的共振波长可以表达为λres＝λo res±λ，其中λ为共振波长的改变。在示例性实施例中，通过倾斜共振光栅滤波器高达约5°，共振波长的值可以增加(和减小)高达约40nm。在偏离垂直大于约5°时，共振滤波器特性通常消失。因此，示例性拉曼系统包括亚波长共振光栅滤波器和用于调整该滤波器相对于入射在滤波器上的辐射束的取向(即，倾斜角度)的控制装置。
包含亚波长共振光栅滤波器的拉曼系统可以通过结合下述部件而更为精制：反馈控制系统，用于将发射或散射的辐射引导穿过共振光栅滤波器；光电探测器，置为截取穿过该滤波器之后的辐射；以及用于控制共振光栅滤波器相对于发射或散射束的取向的装置。通过将共振光栅滤波器的抑制波长调谐至辐射源的工作波长，到达光电探测器的工作波长的强度可以减小。
用于控制共振光栅滤波器的倾斜角度的装置可包括滤波器固定架且可以通过反馈电路系统耦合到光电探测器。可用的反馈方法可以用于控制共振光栅滤波器的倾斜角度，从而使以给定波长照射该光电探测器的辐射的强度最小化。
本领域技术人员将理解，本发明可以实施为其它特定形式而不背离本发明的精神或基本特征。因此从各个方面而言，所披露的实施例视为是说明性而非限制性的。本发明的范围由所附权利要求界定而不是由前述说明书界定，且所附权利要求旨在涵盖落在其含义和范围以及等同特征之内的所有变化。

Claims (10)

1.一种拉曼系统(600)，包括：
辐射源(602)；
探测器(612)，布置成从所述辐射源(602)接收辐射；以及
亚波长共振光栅滤波器(608)，布置于所述辐射源和所述探测器之间，其中所述亚波长共振光栅滤波器(608)包括波导层(110)以及包含衍射元件(104)阵列的图案化层(102)。
2.一种集成的光电二极管-滤波器，包括：
衬底，至少一个光电二极管包括形成于所述衬底之内和之上的有源表面；以及
集成的亚波长共振光栅滤波器，其中所述亚波长共振光栅滤波器(100)包括形成于所述有源表面上的波导层(110)以及包含形成于所述波导层(110)上的衍射元件(104)阵列的图案化层(102)。
3.如权利要求2所述集成的光电二极管-滤波器，其中所述亚波长共振光栅滤波器(100)包括单个图案化层。
4.如权利要求2所述集成的光电二极管-滤波器，其中所述衍射元件(104)为从所述波导层上方凸出的圆形柱，所述衍射元件具有小于约500nm的横向尺寸，或者所述衍射元件具有小于约500nm的在所述波导层上方的高度。
5.如权利要求2所述集成的光电二极管-滤波器，其中所述图案化层(102)包括沿第一和第二正交方向具有周期的二维阵列。
6.如权利要求5所述集成的光电二极管-滤波器，其中沿所述第一和第二正交方向的周期相等。
7.如权利要求2所述集成的光电二极管-滤波器，其中连续衍射元件(104)之间的间隔小于约500nm。
8.如权利要求2所述集成的光电二极管-滤波器，其中所述波导层(110)为基本平坦的波导层。
9.如权利要求2所述集成的光电二极管-滤波器，其中所述波导层(110)的折射率大于所述图案化层的有效折射率。
10.如权利要求2所述集成的光电二极管-滤波器，其中所述图案化层(102)和所述波导层(110)由光学透明介电材料形成，所述光学透明介电材料选自氧化硅、氮化硅、氮氧化硅、氧化铪和氧化钽及其混合物。
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