CN1097658C

CN1097658C - 具有偏向的表面特性的柔软的加填料的薄页纸

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Publication number: CN1097658C
Application number: CN96199542A
Authority: CN
Inventors: 肯尼思·D·文森; 罗伯特·M·鲍登; 霍华德·T·迪森; 戴维·J·洛伦茨; 查尔斯·W·尼尔; 保罗·T·韦斯曼
Original assignee: Paper Science & Technology Inst
Current assignee: Paper Science & Technology Inst
Priority date: 1995-11-07
Filing date: 1996-10-10
Publication date: 2003-01-01
Anticipated expiration: 2016-10-10
Also published as: KR19990067384A; CN1207149A; EP0859886A1; MX9803640A; EP0859886B1; JP2000508031A; WO1997017494A1; HK1015839A1; ATE188267T1; DE69605942T2; DE69605942D1; AU706062B2; US5958185A; AU7264096A; CA2236571A1; KR100284478B1; BR9611409A; ES2140137T3; CA2236571C; JP3210348B2

Abstract

公开了用于制造柔软、吸收性卫生用品诸如浴巾纸、面巾纸、和吸收性纸巾中的柔软、坚韧和低掉毛的薄页纸幅。该薄页纸包括纤维例如木浆和非纤维素、水不溶性的颗粒填料例如高岭粘土并具有偏向的表面特性。

Description

具有偏向的表面特性的柔软的加填料的薄页纸

技术领域

本发明一般涉及起皱的薄页纸制品和方法。更具体地说，本发明涉及由纤维素纸浆与非纤维素的水不溶的颗粒填料制造的起皱的薄页纸制品。

发明背景

卫生用的薄页纸制品已被广泛使用。这样的物品在商业上是以适用于各种应用诸如面巾纸、卫生纸和吸水纸巾的形式提供的。这些制品的规格，即定量、厚度、强度、纸页尺寸、配料介质等等经常是非常不同的，但是它们是由共同的制备方法，所谓的起皱造纸法而相互联系的。

起皱是一种在机器方向上机械压缩纸的方式。其结果是定量(单位面积的质量)增加和许多物理性质的惊人变化，特别是当在机器方向测量时。起皱通常是在机器操作中用柔软的刀片—一种所谓的刮刀片朝向单烘缸而完成的。

单烘缸是一个大直径的、通常为244～610cm(8～20英尺)的鼓，它用蒸汽加压来提供热表面以便在造纸过程结束时完成造纸纸幅的干燥。纸幅首先在有孔的成型载体上形成、诸如长网上，在该处纸幅被脱去分散纤维淤浆所必不可少的大量水，被输送到所谓压缩段的毛毯或织物，在最后的半干燥条件输送到完成干燥的单烘缸表面之前，在该处通过机械压缩纸或通过某些其他脱水方法例如用热空气穿透干燥而继续脱水。

各种起皱的薄页纸制品通过普通消费者对一组相互矛盾的物理性质：令人舒适的触感、即柔软度和同时具有的高强度与耐掉毛和掉粉性要求而进一步互相联系。

柔软度指由消费者在他/她手持具体制品来回摩擦他/她的皮肤，或在他/她的手中揉皱具体制品时所感到的触感。此触感是由是几种物理性质的结合而提供的。涉及柔软度的最重要的物理性质之一通常是由技术熟练人员就制造制品的纸幅硬挺度来考虑的。硬挺度本身通常被认为是与纸幅的强度直接有关的。

强度是在使用条件下制品和构成制品的纸幅保持物理整体性、抗撕裂性、耐破裂性和耐粉碎性的一种能力。

掉毛(1inting)和掉粉(dusting)是指纸幅在处理或使用期间掉落未粘合的或松散粘合的纤维或颗粒填料的趋向。

起皱的薄页纸通常主要包括造纸纤维。经常还包括诸如湿强度胶粘剂或干强度胶粘剂、助留剂、表面活性剂、浆料、化学软化剂、皱纹促进剂等的少量的化学功能剂，但是它们一般仅以少量被使用。最常用于起皱的薄页纸的造纸纤维是新鲜的化学木浆。

随着世界天然资源供应受到日渐增大的经济与环境影响，减少林木产品例如在卫生用纸等产品中新鲜的化学木浆的消耗的压力日渐上升。一种扩大给定量的木浆供应而不影响制品质量的方法是用高产量纤维例如机械浆或化学-机械浆取代新鲜的化学浆纤维或使用再生纤维。不幸的是，随着这种变换纤维通常伴随出现明显严重的性能变劣。这样的纤维常具有高的粗糙度并且这会造成丧失所选择的原纤维的松软度所赋予的天鹅绒感。在机械或化学-机械释放纤维的情况中，高粗糙度是由于保留了原始木材物质的非-纤维素组分之故，这样的组分包括木素与所谓的半纤维素。这造成在不增加长度的情况下使每一纤维的重量增加。回收的纸常常可能还具有高的机械浆含量，但是，甚至在为缩小此影响而在选择废纸的级别中采取预期的所有的注意措施的情况下，仍经常会出现高粗糙度。据说这是由于纤维结构的不纯混合物引起的，当来自各种来源的纸被掺混而制造再生浆时不纯物必然会存在。例如，由于实质上主要是北美阔叶材因而可能选用某些废纸；然而，人们经常会发现来自较粗糙的针叶材纤维的过量污染物，甚至最有害的树种例如美国南方松的变种。此处作为参考文献而编入的Carstens的1981年11月17日颁布的美国专利4300981解释了由主纤维所赋予的纹理与表面质量。此处作为参考文献而编入的Vinson的1993年7月20日颁布的美国专利5228954和Vinson的1995年4月11日颁布的美国专利5405499公开了提高这样纤维源的品质从而它们受到较少的有害影响的方法，但是纤维的取代量仍是受限制的和新的纤维源本身供应有所限制从而由此限制其使用。

申请人现已发现另一种限制在卫生用薄页纸中使用木浆以便用低成本、易得到的填料例如高岭粘土或碳酸钙部分取代它的方法。尽管本技术领域的熟练人员知道此作法在造纸工业的某些部分已被采用多年，但是他们还考虑到将此方法扩展到卫生用薄页纸制品会涉及到许多具体的困难，这些困难直至今日仍阻碍其实施。

第一个主要的限制是在造纸过程中如何保持填料。在纸制品中卫生用薄页纸是处于低定量的极端处。当薄页纸幅从单烘缸被卷绕在纸轴上时，薄页纸幅的定量一般仅为约15g/m²并由于在起皱刮刀处产生的起皱或按比例缩小之故，在机器的成型、压缩和干燥段的干纤维定量实际上低于成品的干定量的约10％～约20％。由于低的定量而引起保留填料困难的复杂化，薄页纸幅占有非常低的密度，当它被卷绕在纸轴上时通常具有表观密度仅为约0.1g/cm³或以下。尽管知道该膨松性的某些是在起皱刮刀处产生的，但是本领域的技术人员知道薄页纸幅通常由较游离状浆料形成的，这意味其组成纤维不是通过打浆而成为松软的。在实践中要求薄页纸造纸机在非常高速度下操作；因此，游离状浆料必须防止过高的成型压力和干燥负荷。组成游离状浆料的较坚韧纤维在胚纸幅形成时保持其支撑胚纸幅的能力。本技术领域的熟练人员马上会认识到这样低的重量、低密度结构不能提供在纸幅形成时过滤细颗粒的机会。基本上未被固定在纤维表面的填料颗粒会被高速趋近的流动体系的急流所冲出而被抛入到液相中，并穿过胚纸幅进入到从成型纸幅中排出的水中。用来形成纸幅的水仅仅重复循环使得颗粒浓度增加到一定程度，此时填料开始从纸中排出。在废水中这样的固体浓度是不能使用的。

第二个主要限制是一般不能使颗粒填料在形成的纸幅被干燥时以各造纸纤维彼此相粘合的方式粘合到造纸纤维上。这将降低制品的强度。填料加入引起强度降低，如果这未被校正的话会对本已相当软弱的制品构成严重的限制。被要求用来恢复强度的步骤例如增加纤维打浆度或使用化学增强剂也是经常受到限制的。

填料对纸页完整性的有害影响还经常会由于插入压力毛毯或由从压缩段到单烘缸的输送不良而引起卫生问题。

最后，含填料的薄页纸制品是易于掉毛或掉粉的。这不仅是因为填料本身不能被很好地包夹在纸幅中，而且还因为它们具有如上所述的抑制粘合的作用而引起纤维锚固到结构中的局部变弱。此倾向在起皱造纸过程中和随后的转化操作中由于纸被加工时易产生过多的粉尘而引起操作困难。另一种考虑是使用由加填料的薄页纸制的卫生用薄页纸制品的使用者要求这样的纸制品是较少掉毛或掉粉的。通过使用化学粘合剂或机械精磨来克服此倾向的努力总是会引起薄页纸制品变粗。

因此，在单烘缸纸机上造纸时使用填料已是受到严格限制的。在此处作为参考文献被编入的，在1940年10月1日颁布的Thiele的美国专利2216143讨论了填料对单烘缸纸机的限制问题并公开一种如何克服这些限制的结合方法。不幸的是，该方法需要在毛毯面和单烘缸相接触时在纸页的毛毯面上涂覆一层粘合剂粘结的颗粒的麻烦的单元操作。此操作对近代的高速单烘缸造纸机是行不通的，而且本领域的熟练人员知道Thiele的方法将生产出的是涂布的薄页纸而不是加填料的薄页纸制品。“加填料的薄页纸”与“涂布的薄页纸”在生产方法上是有区别，即，“加填料的薄页纸”是在它组合成纸幅之前已具有被添加到纤维的颗粒物质的纸，而“涂布的薄页纸”是在纸幅基本上组成后具有被添加的颗粒物质的纸。作为这样差别的结果，加填料的薄页纸制品可被认为是一种在单烘缸纸机上制成的重量较轻的、低密度的、起皱的薄页纸，它含有被分散在多层薄页纸的至少一层的整个厚度中的，或者被分散在单层薄页纸的整个厚度中的填料。术语“被分散在整个厚度中”意指加填料的薄页纸的颗粒层几乎所有部分都含有填料颗料，但是，它没有明确地意指这样的分散在该层中必定是均匀的。事实上，某些优点是通过达到作为薄页纸的加填料层厚度函数的填料的浓度差而预先能估计到的。

因此，本发明的目的是提供一种克服上述的现有技术的限制的包含细颗粒填料的薄页纸。本发明的薄页纸是柔软的，含有保留的填料，具有高的拉伸强度和低掉粉的。

如下面披露的内容所述，使用本发明而获得此目的和其他的目的。

发明概述

本发明提供的是一种高强度、柔软的加填料的薄页纸，它的掉毛和掉粉性低并具有偏向的表面粘合特性。具有偏向的表面粘合性加填料的薄页纸包括造纸纤维和非纤维素的颗粒填料，所说的填料优选占所说的薄页纸重量的约5％～约50％。薄页纸制品的表面特性被偏向到掉毛率至少为约1.2，和更优选至少为约1.4的程度。意想不到的柔软度、强度、和抗掉粉性的结合已通过用这些级别的颗粒填料填充具有偏向表面性的起皱的薄页纸而获得。

在其优选的实施方案中，本发明的加填料的薄页纸的定量为约10g/m²～约50g/m²，和更优选为约10g/m²～约30g/m²。它的密度为约0.03g/m³～约0.6g/m³，和更优选为约0.05g/m³～约0.2g/m³。

优选的实施方案还包括阔叶材和针叶材类二种造纸纤维，其中至少约50％的造纸纤维是阔叶材和至少约10％是针叶材。阔叶材和针叶材纤维最优选是通过提供独立的层而分离的，其中针叶材纤维相对于阔叶材纤维的分数由不同层而有差别的。薄页纸最好包括一层内层和二层外层，其中内层纤维内含物主要是针叶材而外层纤维内含物主要是阔叶材。

本发明的优选的薄页纸是以图案压实的以致使较高密度的区域被分散在较松的区域中，包括以图案压实的薄页纸，其中较高密度的区域是连续的而较松的区域是不连续。最优选的薄页纸是空气穿透干燥的。

本发明提供的起皱薄页纸包括造纸纤维和颗粒填料。在其优选的实施方案中，颗粒填料选自粘土、碳酸钙、二氧化钛、滑石、硅酸铝、硅酸钙、三水合氧化铝、活性碳、珍珠淀粉、硫酸钙、玻璃微球、硅藻土以及它们的混合物。当从以上物质中选择填料时，需要考虑若干因素。这些因素包括成本、可获得性、是否容易被保留在薄页纸中、颜色、分散性、折射指数、以及与所选定的造纸环境的化学相容性。

一种特别适用的填料是高岭土。最优选的是所谓“水合硅酸铝”形式的高岭土，它与通过煅烧进一步加工的高岭土相比更优选。

本发明的优选的实施方案使用粘合抑制剂。优选的粘合抑制剂包括熟知的二烷基二甲基铵盐诸如二牛脂二甲基氯化铵、二牛脂二甲基甲酯硫酸铵、二(氢化)牛脂二甲基氯化铵；而二(氢化)牛脂甲酯二甲基硫酸铵尤其被优选。在其最优选的形式中，本发明使用特别偏向单烘缸侧表面的粘合抑制剂。

高岭土的形状是自然的扁平状或块状，但是最好使用还未经过机械脱层处理的粘土，由于这易于减少平均粒径。平均粒径通常指等效球体直径。在本发明的实施中平均等效球体直径大于约0.2微米，更优选为大于约0.5微米。最优选的是，等效球体直径大于1.0微米。

此处所用的所有的百分比、比率和比例均以重量计，除非另有规定者外。

附图的简要说明

图1为说明本发明的生产高强度、柔软和低掉毛的、包括造纸纤维和颗粒填料的起皱薄页纸的起皱造纸法的示意图。

图2为说明根据本发明的基于阳离子絮凝剂的一种实施方案制造起皱造纸法用的制备含水造纸配料步骤的示意图。

图3为说明根据本发明的基于阴离子絮凝剂的另一种实施方案制造起皱造纸法用的制备含水造纸配料步骤的示意图。

图4为说明根据本发明的三层状的单层起皱的薄页纸的剖面图。

发明的详细说明

尽管此说明书以特别指出和清楚要求保护本发明的主题的权利要求书来结束，但是据认为通过阅读下面详细的说明书和所附的实施例对本发明能有更好的了解。

此处所使用的术语“包括”意指能在本发明的实施中被结合地使用的各种组分、成份或步骤。因此，术语“包括”包括更限制性的术语“基本上是由…组成的”和“由…组成的”。

此处所使用的术语“主要的”意指多于一半以上的重量。

此处所使用的术语“水溶解的”意指在25℃的水中至少能溶解3％重量的物质。

此处所使用的术语“薄页纸幅，纸幅，幅，纸页和纸制品”均指通过下述步骤制备的纸页，包括成形含水的造纸配料步骤，在多孔表面上例如在长网上沉积此配料步骤；和从配料中通过同时加压或不加压的重力或真空助滤和通过包括蒸发的除水步骤；包括将半干状态的纸页粘合到单烘缸表面，通过蒸发到基本上干燥状态的除水，从单烘缸上通过软起皱括刀移走纸辐，和将所生成的纸页卷取到纸轴等的最终步骤。

此处所使用的术语“加填料的薄页纸”意指一种能被称为较低重量的、低密度的在单烘缸纸机上制成的、包含分散在多层薄页纸的至少一层的整个厚度中的填料的起皱薄页纸制品。术语“分散在整个厚度”意指加填料的薄页纸制品的特定层的基本上所有部分都含填料颗粒，但是，它没有特别意味这样的分散在该层中必定是均匀的。事实上，某些优点是通过达到作为薄页纸的加填料层厚度函数的填料浓度差而预先能估计到的。

术语“多层的薄页纸幅，多层的纸幅，多层的幅，多层的纸页和多层的纸制品”在本技术领域中均被相互交换地用于指由二层或更多层含水的造纸配料制成的纸页，而造纸配料优选包含不同类型的纤维，纤维通常是如薄页纸制造中所用的较长的针叶材纤维和较短的阔叶材纤维。各层优选是由在一个或多个环形多孔表面上沉积独立的稀释的纤维淤浆而形成的。如果各层起初是在分开的多孔表面上形成的话，随后在湿态时各层能被结合在一起形成多层的薄页纸幅。

此处所使用的术语“单层薄页纸制品”意指它是由一层起皱的薄页纸构成的；该层在性质上可以是基本均匀的或者它可以是多层的薄页纸幅。此处所使用的术语“多层薄页纸制品”意指它包括多于一层的起皱的薄页纸。多层薄页纸制品的各层在性质上可以是基本均匀的或者它们可以是多层的薄页纸幅。

本发明的方法第一步是形成至少一种的“含水的造纸配料”，作为此处所用的术语，它指的是一种造纸纤维的悬浮体，通常由木浆和颗粒填料与添加剂组成，添加剂是提供颗粒填料的保留和其他功能性质所必不可少的，它们任选包括下文中所述的各种化学改性剂。造纸配料的典型组分描述于下面的章节中。

造纸配料的成份

造纸纤维

可以预料，在其所有的品种中木浆通常包括本发明中所用的造纸纤维。然而，可以使用其他的纤维素纤维纸浆例如棉短绒、蔗渣、人造纤维等等而且并不被拒绝。此处有用的木浆包括化学浆例如亚硫酸盐纸浆和硫酸盐纸浆(有时称牛皮浆)以及机械浆包括例如磨木浆、预热法木片磨木浆(TMP)和预热法木片化学磨木浆(CTMP)。来自阔叶树和针叶树的纸浆均可使用。

阔叶材纸浆和针叶材纸浆二者以及它们的混合物可以被用作本发明的薄页纸的造纸纤维。此处所用的术语“阔叶材纸浆”是指由针叶树(被子植物)的木材获得的纤维浆，而“针叶材纸浆”是指由阔叶树(裸子植物)的木材获得的纤维浆。特别是桉树的阔叶材牛皮浆的掺合物与北方针叶材牛皮浆(NSK)特别适用于制造本发明的薄页纸幅。在包括层状的薄页纸幅的本发明的优选的实施方案中，最优选的是，使用例如桉树的阔叶材浆作外层而将北方针叶材牛皮浆作内层。还可被本发明使用的是来自回收纸的纤维，回收纸可以含有任何的或全部种类的上述的纤维。

颗粒填料

本发明提供包括造纸纤维和颗粒填料的起皱的薄页纸。在其优选的实施方案中，颗粒填料选自粘土、碳酸钙、二氧化钛、滑石、硅酸铝、硅酸钙、三水合氧化铝、活性碳、珍珠淀粉、硫酸钙、玻璃微球、硅藻土以及它们的混合物。当从上述物质中选出填料时，几种因素必须考虑。这些因素包括成本、可获得性、是否容易被保留在薄页纸中、颜色、分散性、折射指数、以及与所选定的造纸环境的化学相容性。

现已发现，特别适用的颗粒填料是高岭粘土。高岭粘土是一类被处理成颗粒的天然存在的硅酸铝矿物的常用名字。高岭粘土的用量优选占薄页纸重量的8-20％。

就此术语而言，必须指出的是，它是一种在工业中和现有的专利文献中所常用的，当指高岭土产物或加工时，所使用的术语“水合的”是指未经煅烧的高岭土。当将粘土煅烧到温度高于约450℃时，该温度起改变高岭土的基本晶体结构的作用。所谓的“水合的”高岭土可以是由粗高岭土生产的，它已经受处理以精选例如泡沫浮选、磁分离、机械脱层、研磨或类似的粉碎，但是未经所述的损伤晶体结构的加热处理。

从技术意义上的准确性而言，这些材料被称为“水合的”是不合适的。更具体地说，事实上在高岭土结构中没有分子水。因此，尽管组成可以为，并且经常人为地被写成2H₂O·Al₂O₃·2SiO₂，长期以来人们都知道高岭土是合适的组成为Al₂(OH)₄Si₂O₅的氢氧化硅酸铝，它被视为与刚引用的水合的分子式相当。一旦高岭土受到煅烧，这就本说明书来说指经受温度超过450℃的、时间足以除去羟基的处理，使高岭土的原始晶体结构受到破坏。因此，尽管技术上说这样的煅烧高岭土不再是“高岭土”，在工业上常将这些称为煅烧的高岭土，且就本说明书而言，当引用“高岭土”类物质时，煅烧物质也被包括在内。因此，术语“水合硅酸铝”指的是未经煅烧的天然高岭土。

在本发明的实施中水合硅酸铝是最被优选的高岭土形式。因此，优选的水合硅酸铝的特征在于在超过450℃时具有前述的近似13％重量的水蒸汽损失。

高岭土的形态是自然的扁平状或块状，因为它是以薄片形式天然存在的，其各薄片粘合在一起形成“垛”或“册”。在加工期间垛分离到某种程度而成为各别的片，但是最好使用未经过度的机械的脱层处理的粘土，因为这易于降低平均颗粒尺寸。这通常是指等效球体的平均粒径。在本发明的实施中，平均等效球体直径大于约0.2微米，更优选为大于约0.5微米。最优选的是，等效球体直径优选大于约1.0微米。

大部分开采的粘土受到湿处理。粗粘土的水悬浮通过离心分离而除去粗杂质，并提供化学漂白用的介质。有时添加聚丙烯酸酯聚合物或磷酸盐到这样的淤浆以降低粘度和慢慢地沉降。所得的粘土通常以未经干燥的约70％固体含量的悬浮体被输送，或将它们进行喷雾干燥。

对粘土的处理，例如空气浮选、泡沫浮选、洗涤、漂白、喷雾干燥、添加诸如淤浆稳定剂和粘度调节剂等试剂，通常是可以接受的并且根据特殊的工业考虑在直接特定的环境下来选择。

每一粘土片本身是聚硅酸铝的多层结构。连续排列的氧原子形成每一基层的一个面。聚硅酸盐片状结构边缘是通过这些氧原子联合在一起的。被连接的八面体氧化铝结构的连续排列的羟基形成构成二维的聚氧化铝结构的另一面。分担四面和八面体结构的氧原子将铝原子连接到硅原子上。

组合体的缺陷是造成悬浮体中天然粘土颗粒具有阴离子电荷的主要原因。这发生的原因是另外的二-、三-、和四-价阳离子取代铝。结果是在表面上的某些氧原子成为阴离子的并成为弱的可以离解的羟基。

天然粘土还具有能将其阴离子交换被优选的其他阴离子的阳离子特性。这发生的原因是铝原子缺乏以某些频率在片的周界产生充分完全的键合。它们必须从它们所占有的悬浮体中吸引阴离子来满足其剩余的化合价。如果这些阳离子位置未被溶液中的阴离子所满足的话，粘土能够通过使其本身的边缘面临组合成形成厚分散体的“卡片屋(card house)”结构来满足其自己的电荷平衡。聚丙烯酸酯分散剂与阳离子位置的离子交换提供粘土防止这些组合体和简化粘土的生产、运输和使用的排斥特性。

高岭土WW Fil SD^是一种由Dry Branch Kaolin公司(DryBranch，Georgia)销售的、适用于制造本发明的起皱的薄页纸的喷雾干燥的高岭土。

淀粉

在本发明的某些方面中，包括作为造纸配料的成份之一的淀粉是有效的。在颗粒填料和纤维存在下的水中具有有限溶解度的淀粉在后面将要详述的本发明的某些方面是特别有用的。达到此目的的一种常见的方法是使用所谓的“阳离子淀粉”。

此处所用的术语“阳离子淀粉”所定义的淀粉是已经过进一步化学改性而赋予阳离子组成部分的天然淀粉。优选的淀粉来自玉米或土豆，但是也能来自其他的来源例如稻米、小麦或木薯。在工业上还被称为amioca淀粉的蜡状玉米淀粉特别被优选。amioca淀粉与普通的凹玉米淀粉(common dent comstarch)的差别在于它完全是支链淀粉，而普通的玉米淀粉既含有支链淀粉也含有直链淀粉。amioca淀粉的各种独特的特性被进一步介绍于“Amioca-The Starch from Waxy Corn”(“Amioca，来自蜡状玉米的淀粉”)，H.H.Schomeyer，Food Industries，1945年12月，PP.106-108中。淀粉可以是粒状形式的、预凝胶化粒状形式的或分散形式的。优选是分散形式的。如果是预凝胶化粒状形式的话，则在其使用前需被分散于冷水中，同时对所用的设备只要进行预碱化处理以克服在形成分散体时出现任何的凝胶堵塞倾向。已知称为喷射器的合适分散器在工业中是通用的。如果淀粉是粒状形式的并且未预凝胶化，则它必须被蒸煮以引起颗粒膨胀。最好，这样的淀粉颗粒是被膨胀(如通过蒸煮)到却好在淀粉颗粒开始分散前的那一点。这样的高膨胀的淀粉颗粒被称为是“充分蒸煮的”。分散条件一般是随淀粉颗粒的粒径、颗粒的结晶度和直链淀粉的量的变化而变化的。充分蒸煮的amioca淀粉，例如，能通过在约190°F(约88℃)下加热约4％浓度的淀粉颗粒的含水淤浆时间为约30～约40分钟来制备。

阳离子淀粉能被分成下列的一般类别：(1)叔氨基烷基醚，(2)鎓基淀粉醚，包括季胺、磷鎓、和锍化物衍生物，(3)伯和仲氨基烷基淀粉，和(4)杂类淀粉(miscellaneous)(例如，亚氨基淀粉)。新的阳离子产物继续被开发，但是叔氨基烷基醚和季铵烷基醚是主要的工业用类型。优选的是，每分子淀粉葡糖酐单元的阳离子淀粉的取代度为约0.01到约0.1阳离子取代基，而取代基优选选自上述的类型。合适的淀粉是由National Starch and ChemicalCompany，(Bridgewater，New Jersey)生产的商品名为RediBOND^。带有阳离子部分的级别只有诸如RediBOND 5320^和RediBOND 5327^是适用的，而带另外的阴离子官能度的级别诸如RediBOND 2005^也是适用的。

尽管不受理论所约束，但是据信，阳离子淀粉开始是溶于水的，但在填料存在下由于它吸引填料表面上的阴离子而成为不溶性。这引起填料被密集的淀粉分子所覆盖，淀粉分子形成吸引更多填料颗粒的表面，最后引起填料的聚集。此步骤的基本因素据认为是淀粉分子的大小与形状而不是淀粉的电荷特性。例如，通过用电荷偏置的物质例如合成的线性聚电解质取代阳离子淀粉预期将得到不良的结果。

在本发明的一种实施方案中，阳离子淀粉被优选添加到颗粒填料中。在此情况下，被加的阳离子淀粉量，以颗粒填料的重量计，为约0.1％～约2％，但最优选为约0.25％～约0.75％。在本发明的这一方面，最好使用阳离子絮凝剂作为助留剂。

在本发明的另一种实施方案中，优选将阳离子淀粉添加到整个的含水造纸配料中，最好在混合浆泵处在最终稀释前添加。本发明的这一方面利用阴离子絮凝剂作为助留剂。在本发明的这一方面中，最好以约五到约二十倍的阴离子絮凝剂的比例添加阳离子淀粉.

下面对以上提到的阳离子和阴离子絮凝剂进行详细的介绍。

助留剂

许多材料以所谓的“助留剂”名义销售。此处所用的这一术语是指在造纸过程中被用来增加细配料固体在纸幅中的保留量而被使用的添加剂。在不充分保留微细固体的情况下，它们或流失到加工废液中或在循环的白水回路中积聚到过高的浓度，由此造成包括沉降堆积和泄水不良的生产困难。此处被编入作参考的题目为“Retention Chemistry”(“保留化学”)，“Pulp andPaper，Chemistry and Chemical Technology”，第三版，第三卷，由J.E.Unbehend和K.W.Britt，A Wiley Interscience Publication一文提供通过聚合助留剂的功能基本上了解助留剂的类型与机理。絮凝剂通常通过桥连机理聚积悬浮的颗粒的。尽管某些多价阳离子被认为是常用的絮凝剂，但是在实践中它们通常被优秀作用的、沿聚合物链携带更多的电荷位置的聚合物所取代。

阳离子絮凝剂

本发明的薄页纸制品能通过使用作为助留剂的“阳离子絮凝剂”而被有效地生产，此处所用的术语“阳离子絮凝剂”是指一类聚电介质。这些聚合物一般来源于一种或多种的由阳离子单体组成或包括阳离子单体的烯属不饱和单体，一般为丙烯酸类单体的共聚合。

适用的阳离子单体是二烷基氨基烷基的(甲基)丙烯酸酯或(甲基)丙烯酰胺，每一种作为酸式盐或季铵盐。

适用的烷基包括(甲基)丙烯酸二烷基氨基乙酯、二烷基氨基乙基(甲基)丙烯酰胺和二烷基氨基甲基(甲基)丙烯酰胺和二烷基氨基-1，3-丙基(甲基)丙烯酰胺。这些阳离子单体优选是与非离子单体，优选是丙烯酰胺共聚合的。其他适用的聚合物是聚乙烯亚胺、聚酰胺表氯醇聚合物、和例如二烯丙基二甲基氯化铵单体与丙烯酰胺单体的均聚物或共聚物。

作为助留剂适用于纸上的任何惯用的阳离子合成聚合物的絮凝剂可以有效地用于制造本发明的制品。

与球状结构的阳离子化淀粉相比，聚合物优选基本上是线型的。

能使用广范围的电荷密度，尽管优选中密度。用于制造本发明制品的聚合物含有阳离子官能基的量为每克聚合物为低达约0.2到高达约2.5毫克当量，优选为约1到约1.5毫克当量。

制造本发明的薄页纸制品有用的聚合物的分子量至少为约500,000，优选约1000000以上，有利的分子量为5000000。

令人满意的材料的例子是RETEN 1232^和Microform 23211^，二种乳液聚合的阳离子聚丙烯酰胺和RETEN 157^(它以固体粒状供应)。这些材料均为Hercules，Inc.of Wilmington，Delaware的产品。另一种可使用的阳离子絮凝剂是Accurac 91，它是Cytec，Inc.of Stamford，CT.的产品。

熟练技术人员知道，这些聚合物的理想用量是在广泛范围内变化的。以聚合物干重量和薄页纸干成品重量为基准计，低至约0.005％重量的聚合物会得到有效的结果，但是通常预期使用更高的量，而本发明比工业实践中使用更高的这些材料的量。用量可以高至约0.5％，但通常优选为0.1％。

阴离子絮凝剂

在本发明的另一方面，“阴离子絮凝剂”是一种有用的成份。此处所用的术语“阴离子絮凝剂”指具有侧阴离子基的高分子量的聚合物。

阴离子聚合物通常具有羧酸(-COOH)部分。它们被直接悬置到聚合物主链或一般通过链烯基、特别是通过少数碳原子的链烯基而被悬置到聚合物主链上。在含水的介质中，除在低pH时，这样的羧酸基离子化而为聚合物提供负电荷。

适用作阴离子絮凝剂的阴离子聚合物并不是全部或主要是由在聚合时倾向于产生羧酸基的单体单元组成，而是由产生非离子官能度和阴离子官能度的单体的混合物组成的。产生非离子官能度的单体，特别是如果具有极性特征的话，通常显示出与离子官能度一样的絮凝倾向。由于此原因掺合这样的单体是经常进行的。一种经常使用的非离子单元是(甲基)丙烯酰胺。

具有较高分子量的阴离子的聚丙烯酰胺是合格的絮凝剂。这样的阴离子的聚丙烯酰胺含有(甲基)丙烯酰胺和(甲基)丙烯酸的混合物，其中后者在聚合步骤期间能从掺入的(甲基)丙烯酸单体产生或在聚合后通过某些(甲基)丙烯酰胺单元的水解作用产生或通过这二种方法的结合来产生。

与球状结构的阴离子淀粉相比聚合物优选基本上是线型的。

能使用广范围的电荷密度，尽管优选中密度。用于制造本发明制品的聚合物含有阳离子官能基的量为每克聚合物为低达约0.2到高达约7毫克当量，优选为约2到约4毫克当量。

用于制造本发明的薄页纸制品的聚合物的分子量至少为约500000，优选的分子量为高于约1000000，有利的分子量为5000000。

令人满意的材料的例子是RETEN 235^，它是以固体粒状供应的Hercules，Inc.of Wilmington，Delaware的产品。另一种可使用的阴离子絮凝剂是Accurac 62^，它是Cytec，Inc.of Stamford，CT的产品。

熟练技术人员知道，这些聚合物的理想用量是在广泛范围内变化的。以薄页纸成品干重量为基准计，低至约0.005％重量的聚合物会得到有效的结果，但是通常预期使用更高的量，而本发明比工业实践中使用更高的这些材料的量。用量可以高至约0.5％，但通常优选为0.1％。

粘合抑制剂

粘合抑制剂被明显地包括在本发明中。合格的粘合抑制剂包含熟知的二烷基二甲基铵盐诸如二牛脂二甲基氯化铵、二牛脂二甲基甲酯硫酸铵、二(氢化)牛脂二甲基氯化铵，而二牛脂二甲基铵甲酯硫酸铵被优选。此特别的材料是从Witco Chemical Inc.ofDublin，Ohio以商品名Varisoft 137^购得。粘合抑制剂在造纸期间起中止纤维对纤维的自然粘合作用。如果使用的话，粘合抑制剂的量优选为从约0.02％到约0.5％重量，以薄页纸干重量为基准计。最优选的是，粘合抑制剂用于单烘缸一侧的层中。

其他的添加剂

其他的材料能被添加到含水的造纸配料或胚幅中而赋予制品以其他的特性或改善造纸过程，条件是它们是与被选用的颗粒填料在化学上是相容的并且对本发明的柔软度、强度、或低掉粉性没有重大的和不良影响。明显包括下面的材料，但它们的包括不能是包括一切的。还可以包括其他的材料，只要它们不影响或抵消本发明的优点都行。

将阳离子电荷偏置物质添加到造纸过程以控制正被送入到造纸过程中的含水的造纸配料的ξ电动势是通常的作法。使用这些材料的原因是大部分的固体在本质上具有负的表面电荷，这包括纤维素纤维和细粒和大部分无机填料的表面。许多该领域方面的专家认为，阳离子电荷偏置物质是特别理想的因为它部分中和这些固体，使它们更容易地被阳离子絮凝剂例如上述的阳离子淀粉和阳离子聚电介质所絮凝。一种传统上使用的阳离子电荷偏置物质是明矾。在最近的工艺中，电荷偏置是通过使用较低分子量的阳离子的合成聚合物、优选为具有分子量为不大于约500000和更优选为不大于约200000或甚至约100000的阳离子的合成聚合物。这样低分子量的阳离子的合成聚合物的电荷密度是相当高的。这些电荷密度为每千克聚合物为约4到约8当量阳离子氮的范围。一种适用的材料是Cytec，Inc.of Stamford，CT的Cypro 514^产品。显然在本发明的范围内是允许使用这样材料的。然而，在使用它们时应该小心。众所周知，虽然少量的这样试剂通过中和较大的絮凝剂分子不能接近的阴离子中心并由此降低颗粒的排斥因而在事实上有助于保留颗粒；然而，由于这样的材料能与阳离子絮凝剂竞争阴离子锚固位置，因此当阴离子位置被限制时，它们通过负影响保留颗粒而实际上具有与预料的效果相反的效果。

为了改进成型、废水排泄、强度和颗粒的保留而使用高表面积、高阴离子电荷微粒在本技术领域是被公知的。例如，参见此处作为参考文献编入的、1993年6月22日颁布的Smith的美国专利5221435的描述。用于此目的的常用材料是二氧化硅胶体和膨润土粘土。掺合这样的材料是明显地属于本发明的范围之内的。

如果永久性的湿强度是想望的话，一组包括：聚酰胺-表氯醇、聚丙烯酰胺、苯乙烯-丁二烯胶乳、不溶解性聚乙烯醇、脲-甲醛、聚乙烯亚胺、脱乙酰壳多糖聚合物及其混合物的化学物质能被添加到造纸配料或到胚幅中。聚酰胺-表氯醇树脂是阳离子湿强度树脂，它被发现是特别有用的。合适类型的这样的树脂被公开在1972年10月24日颁布的美国专利3700623和1973年11月13日颁布的美国专利3772076中，二者均颁布给Keim并被编入在此作参考。有用的聚酰胺-表氯醇树脂的一个工业来源是Hercules，Inc.ofWilmington，Delaware，它以商标Kymene 557 H^销售该树脂。

湿态时许多起皱的纸制品必须具有受限制的强度，因为需要通过厕所将它们排入到化粪或污水系统中。如果赋予这些制品以湿强度的话，它最好是以在水的存在下能被降低其部分或全部的能力为特征的临时性湿强度。如果需要临时性湿强度的话，粘合剂材料能选自二醛淀粉或有醛官能度的其他树脂例如由National Starch and Chemical Company提供的Co-Bond 1000^、由Cytec of Stamford，CT提供的Parez 750^和1991年1月1日颁布的并被编入于此作参考文献的Bjorkquist的美国专利4981557中所介绍的树脂。

若需要增大吸收性，则可以使用表面活性剂处理本发明的起皱的薄页纸。如果使用的话，表面活性剂的量优选为约0.01％到约2.0％重量，以薄页纸的干纤维重量计。表面活性剂优选具有八个或更多个碳原子的烷基链。示例性的阴离子表面活性剂是线型烷基磺酸盐和烷基苯磺酸盐。示例性的非离子表面活性剂是烷基甙，包括烷基甙酯例如Croda，Inc.(New York，NY)的Crodesta SL-40^；如1977年3月8日颁布的W.K.Langdon，et al.的烷基甙醚；烷基聚乙氧化酯例如从Glyco Chemicals，Inc.(Greenwich，CT)得到的Pegosperse 200ML和从Rhone Poulenc Corporation(Cranbury，NJ)得到的IGEPAL RC-520^。

本发明还可与要喷在纸幅表面或喷入到单烘缸上的粘合剂和涂料一起使用，这样的产品是用于控制对单烘缸的粘合。例如，此处被编入作参考的Bates的美国专利3926716披露一种使用具有某种水解度与粘度的聚乙烯醇的含水悬浮液以改进纸幅对单烘缸的粘合。这样的聚乙烯醇是由Air Productsand Chemicals，Inc.of Allentown，PA以商品名Airvol^销售的。被推荐直接用于单烘缸上或在纸页表面上的其他单烘缸涂料是阳离子聚酰胺或聚胺树脂例如由Houghton International of Valley Forge，PA.制造的商品Rezosol^和Unisoft^以及Hercules，Inc.of Wilmington，Delaware的商品Crepetrol^。它们可与本发明一起使用。最好，纸幅是通过选自部分水解的聚乙烯醇树脂、聚酰胺树脂、聚胺树脂、矿物油和它们的混合物的粘合剂而被固定在单烘缸的。最优选的是，粘合剂选自聚酰胺表氯醇树脂、矿物油和它们的混合物。

以上列出任选的化学粘合剂是示例性的，因此这并不意味是对本发明的限制。

含水造纸配料的制备

技术熟练人员会认识到，不仅造纸配料的合格的化学组成对起皱的造纸过程是重要的，而且在其他的各种因素中每种组分的相对量和添加的次序与时间也是重要的。现已发现，下列的方法是适用于制备含水造纸配料的，但其描述不应该被认为是对本发明范围的限制，本发明的范围是由此说明书结尾时所提出的权利要求书界定。

首先通过现有技术中充分介绍的任何的常用制浆方法将各别的纤维离析成含水的淤浆。如有必要，则然后对选定部分的造纸配料进行精磨。现已发现，如果以后被用于吸收颗粒填料的含水淤浆精磨到至少相当于加拿大标准游离度为600ml，优选为550ml或以下，对保留颗粒方面是有好处的。稀释一般有助于聚合物和助留剂的吸附；结果，此时，在制备过程的造纸纤维的淤浆优选的固体含量为不高于约3～5％重量。

被选用的颗粒填料的制备首先是将其分散到含水的淤浆中。稀释一般有助于将聚合物和助留剂吸附到固体表面；结果，此时，在制备过程的颗粒填料的淤浆优选的固体含量为不高于约1～5％重量。

本发明的一个方面是基于阳离子絮凝剂保留化学。它首先涉及在颗粒填料存在下添加具有有限水溶性的淀粉。最好，淀粉是阳离子的并且它是作为浓度为0.3％～1.0％重量(基于淀粉和颗粒填料的干重量)的水分散体而被严格地添加到颗粒填料的稀含水淤浆中。

尽管不希望受理论的约束，但是认为，淀粉起凝集填料的凝集剂作用并导致颗粒的凝集。以这种方式凝集填料使其更有效地被吸附到造纸纤维的表面。填料吸附到造纸纤维表面能通过将凝集剂的淤浆与至少一种造纸纤维的淤浆相混合并向所生成的混合物中添加阳离子絮凝剂来实现。还有，尽管不希望受理论的约束，但是就此而言认为絮凝剂的作用是由于在造纸纤维上的阴离子位置与填料聚集体上的阴离子位置之间的桥接之故。

可在接近造纸过程中原料制备系统趋近流动(approach flow)的任何时间添加阳离子絮凝剂。特别优选是在混合浆泵之后添加阳离子絮凝剂，其中用从过程返回的再循环的纸机水进行最终稀释。在造纸领域中众所周知的是，剪切阶段破坏了由絮凝剂形成的桥接，因此在通常的实践中添加絮凝剂是在含水的造纸淤浆经受尽可能多的剪切阶段后进行。

本发明的第二方面是基于阴离子絮凝剂。在这方面，阴离子絮凝剂优选至少被添加到当其基本上从其从水的造纸配料中离析后的颗粒填料的含水淤浆中。然后阴离子絮凝剂与颗粒填料的混合物与至少一部分的造纸纤维相混合并将阳离子淀粉添加到混合物；这种混合与淀粉的添加最好在过程的最后稀释前完成，在最后稀释中再循环的纸机水与含水的造纸配料相混合并通过混合浆泵被输送到网前箱。

有利的是，在添加淀粉之后提供另外量的絮凝剂。尽管在本发明的这一方面初始量的絮凝剂是阴离子型的，但是在混合浆泵后添加的部分絮凝剂既可以是阴离子型的也可以是阳离子型的。最优选的是，在用再循环的纸机水最终稀释后，即在混合浆泵后添加此第二剂量的絮凝剂。在造纸领域中众所周知的是，剪切阶段破坏了由絮凝剂形成的絮凝物，因此在通常的实践中添加絮凝剂是在含水的造纸淤浆经受尽可能多的剪切阶段后进行的。

熟练的技术人员明白，前述的推荐的将絮凝剂直接添加到颗粒填料是一种最少剪切步骤方法的意外；于是，当至少一部分的阴离子絮凝剂被添加到颗粒填料中而它基本上是没有含水的造纸配料的其他组分，并且絮凝剂处理过的颗粒填料是在最后的稀释步骤前被添加到造纸纤维中时，本发明的这一方面产生意想不到的好处。阴离子絮凝剂添加处的合适的比例是约4∶1，即，在混合浆泵后被添加的每一份总絮凝剂剂量来说，有利地将约4份直接加入到颗粒填料中。此比例能大大地变化，并且根据各种条件的变化从约0.5∶1到10∶1的比例可能是合适的。

在制备代表本发明的每一方面的制品中，如果制备多样的造纸纤维淤浆，根据本发明一种或多种淤浆可被用来吸附颗粒纤维。即使在造纸过程中一种或多种的造纸纤维的含水淤浆在到达其混合浆泵前被保持在相对无颗粒填料的话，优选在这样淤浆的混合浆泵之后添加阳离子或阴离子絮凝剂。这是因为用于混合浆泵的再循环水含有填料聚集体，它们不能被保留在有孔的网上的先前通道中。当多种稀纤维淤浆被用于起皱的造纸过程时，优选将阳离子或阴离子絮凝剂物流添加到所有的稀释的纤维淤浆中并且絮凝剂物流的加入方式应是使它与每种稀释的纤维淤浆的含水的造纸淤浆中的固体流大致成比例。

在一种优选的方案中，制备含有阔叶材纸浆的较短的造纸纤维淤浆并将其用于吸附微细的颗粒填料，同时制备含有针叶材纸浆的较长的造纸纤维淤浆并使其基本上没有微细的颗粒。所得的短纤维的淤浆的结局是被送到三层状的网前箱的外室以形成三层的薄页纸的表面层，其中长纤维的内层是由网前箱的内室中导入的较长的造纸纤维形成的。所得到的加填料的薄页纸幅特别适用于转变成单层薄页纸制品。

在另一优选的方案中，制备含有阔叶材纸浆的较短的造纸纤维淤浆并将其用于吸附微细的颗粒填料，同时制备含有针叶材纸浆的较长的造纸纤维淤浆并使其基本上没有微细的颗粒。所得的短纤维的淤浆的结局是被送到二室网前箱的一个室中以形成二层的薄页纸的一层，其中长纤维状的另一层是由网前箱的第二室中导入的较长的造纸纤维形成的。所得到的加填料的薄页纸幅特别适用于转变成包括二层(其中每一层是这样定向的以致使由较短的造纸纤维构成的层在二层薄页纸制品的表面上)的多层薄页纸制品。

在另一优选的方案中，制备含有阔叶材纸浆的较短的造纸纤维淤浆并将其用于吸附微细的颗粒填料，同时制备含有阔叶材纸浆的短的造纸纤维淤浆并使其相对地没有微细的颗粒，和制备含有针叶材纸浆的较长的造纸纤维的淤浆并使其基本上没有微细的颗粒。所得的含有微细的颗粒填料的短纤维淤浆结局是被送到多室的网前箱的一室中，而所得的基本上没有颗粒的短纤维淤浆被送到另一室中和所得的长纤维淤浆被送到第三室中。最好，各室的布置是这样的以致使导入较长的纤维的淤浆的室被布置在其他的二箱之间而携带含有微细颗粒填料的较短纤维的淤浆的室将其淤浆沉积在多孔表面的相对侧上。

熟练的技术人员还明白，网前箱的可见数目的室能通过将相同类型的含水的造纸配料送入到毗邻的室而减少。例如，上述的三室网前箱能简单通过将基本上相同的含水造纸配料导入二个毗邻箱的任一个箱中而用作二室的网前箱。

在所有的方案中，必不可少的是构成送到每一层中的配料要达到被本发明所述的掉毛率。这可以通过择优地将淀粉添加到出现在离单烘缸侧层的配料中来实现并由此降低被添加到出现在单烘缸侧层的配料中的淀粉量。通过优选添加粘合抑制剂到单烘缸侧层还能增加掉毛率。

尽管不希望受理论的约束，但是认为，不具有偏置的表面性质的加填料的薄页纸的单烘缸侧表面比类似制成的不含填料的薄页纸幅稍不平滑的。这认为是由于为了克服与用微细颗粒取代纤维有关的强度损失而必须更紧密地粘合纤维的结果。这种差别在离单烘缸侧是不明显的，因为该侧当然含有更多的表面变化。因此，减少对网侧的粘合具有正面效应，这胜过与进一步增加对离单烘缸侧的粘合的消极办法。

通过参考图2和图3能对制备含水造纸配料方法能有进一步的理解，图2是说明制备用于起皱的造纸作业生产出本发明的制品的基于阳离子絮凝剂的含水造纸配料的示意图，图3是说明制备用于起皱的造纸作业生产出本发明的另一方面的制品的基于阴离子絮凝剂的含水造纸配料的示意图。以下参照图2进行讨论：

贮槽1用于贮存较长造纸纤维的含水淤浆。淤浆通过泵2输送并任选穿过精磨机3以充分改进长造纸纤维的强度潜力。添加管4输送提供成品所需的湿强度或干强度用的树脂。然后在混合器5中进一步处理淤浆以促进树脂的吸附。然后将经合适处理的淤浆在混合浆泵6处用白水7稀释而形成稀释的长造纸纤维淤浆15。管20添加阳离子絮凝剂到淤浆15以产生絮凝化的长纤维淤浆22。

仍参照图2，贮槽8是微细颗粒填料淤浆贮槽。添加管9输送阳离子淀粉添加剂的水分散体。泵10起输送细颗粒淤浆并提供淀粉分散体的作用。在混合器12中处理淤浆以促进添加剂的吸收。将所得的淤浆13输送到与精磨的短纤维造纸纤维的水分散体相混合之处。

仍参照图2，通过泵14经过管49输送来自贮槽11的短造纸纤维淤浆并通过精磨机15而成为造纸短纤维16的精磨淤浆。在与调节过的细颗粒填料13的淤浆混合后，该淤浆成为基于短纤维的含水造纸淤浆17。在混合浆泵18中使白水7与淤浆17相混合而使淤浆成为稀释的含水造纸淤浆19。管21将阳离子絮凝剂导入淤浆19，此后，淤浆成为絮凝化的造纸淤浆23。

最好，絮凝化的短纤维基的含水造纸淤浆23被送到图1所示的起皱造纸过程中并且分成二股几乎相等的液流被送入到网前箱的室82和83中，而最终分别形成坚韧、柔软、低掉粉的、加填料的起皱薄页纸的离单烘缸侧层75和单烘缸侧层71。同样，图2中的含水的絮凝化的长造纸纤维淤浆22最好被送入到网前箱的室82b中而最终形成为坚韧、柔软、低掉粉的、加填料的起皱薄页纸的中间层73。

以下讨论图3：

贮槽24用于贮存较长的造纸纤维的含水淤浆。该淤浆通过泵25被输入并任选通过精磨机26以充分发挥长造纸纤维的强度优势。加料管27输入树脂以提供成品所希望的干或湿强度。然后，此淤浆在混合器28中被进一步处理以有助于吸附树脂。然后，将适当处理过的淤浆在混合浆泵30中用白水29进一步稀释而形成稀释的长造纸纤维淤浆31。管32任选地输送絮凝剂与淤浆31混合以形成含水的絮凝化的长造纸纤维淤浆33。

仍参照图3，贮槽34为微细填料淤浆贮槽。添加管35输送阴离子絮凝剂的水分散体。泵36起输送细颗粒淤浆并提供絮凝剂分散体作用。在混合器37中处理淤浆以促进添加剂的吸收。将所得的淤浆38输送到与短纤维造纸纤维水分散体相混合之处。

仍参照图3，通过泵40经过管48输送来自贮槽39的短造纸纤维淤浆到与处理过的微细颗粒淤浆38相混合之处而成为短纤维基含水造纸淤浆41。管46输送阳离子淀粉的含水分散体并借助于在线的混合器50与淤浆41相混合，以形成絮凝化的淤浆47。将白水29导入到絮凝化的淤浆并在混合浆泵42中混合成为稀释的絮凝化的短纤维基的含水造纸淤浆43。管44任选输送另外的絮凝剂以增加稀释的淤浆43的絮凝度形成淤浆45。

最好，将来自图3的短造纸纤维淤浆45送到图1中所示的优选的造纸过程中并且分成二股几乎相等的液流，被送入到网前箱的室82和83中，而最终分别形成为坚韧、柔软、低掉粉的、加填料的起皱薄页纸的离单烘缸侧层75和单烘缸侧层71。同样，图3中的长造纸纤维淤浆33最好被送入到网前箱的室82b中而最终形成为坚韧、柔软、低掉粉的、加填料的起皱薄页纸的中间层73。

起皱造纸过程

图1是显示生产具有偏向的表面粘合性质的坚韧、柔软、低掉粉的、加填料的起皱薄页纸的起皱造纸过程的示意图。将在下面并参照附图1对这些优选的实施方案进行讨论。

图1是根据本发明的造纸用的优选造纸机80的侧视图。现参照图1，造纸机80包括具有顶室82、中室82b和底室83的层状的网前箱81，堰板盖顶(slice roof)84，和长网85(长网85围绕在胸辊86、导向板90、真空吸滤箱91、伏辊92、和许多导向辊94之上或周围)。在操作时，一种造纸配料经过顶室82被泵送，第二种造纸配料经过中室82b被泵送，而第三种造纸配料经过底室83被泵送，并因此在堰板盖顶84外以上下关系送到长网85上而在其上形成包括层88a、88b、88c的胚幅88。通过长网85并借助导向板90与真空吸滤箱91进行脱水。长网按箭头方向来回运动，喷头95在长网在胸辊86上开始另一次途径之前对长网进行清洗。在幅转移段93，胚幅88通过真空输送箱97的作用被输送到多孔载体织物96。载体织物96携带幅从转移段93经过真空脱水箱98、经过吹透(blow-through)预干燥器100和二个转向辊101后，通过压力辊102的作用将纸幅转移到单烘缸干燥器108。然后当载体织物96在另外的导向辊101、喷头103和真空脱水箱105上和周围通过而完成其一圈的路径后被清洗与脱水。预干燥的纸幅借助于喷雾器109所施加的粘合剂而被粘牢在单烘缸干燥器108的圆柱形表面上。干燥是在蒸汽加热的单烘缸干燥器108上和通过热空气而完成的，热空气是在干燥罩110中被未示出的装置加热和循环的。然后纸幅从单烘缸干燥器108被刮刀111干起皱，以后它被称为包括单烘缸侧层71、中间层73和离单烘缸侧层75的纸页70。然后纸页70在砑光辊112与113之间和转轴115的周边部分通过，并由此被卷绕在配置于轴118的芯117上的辊116上。

仍参照图1，纸页70的单烘缸侧层71的产生是从网前箱81的底室83泵取的配料产生的，并且该配料是被直接施加到长网85和在其上成为胚幅88的层88c。纸页70的中间层73的产生是从网前箱81的中室82b输送的配料产生的，并且该配料形成层88c上的层88b。纸页70的离单烘缸侧层75是从网前箱81的顶室82输送的配料产生的，并且该配料成为胚幅88的层88b上的层88a。虽然图1显示具有适用于制造三层幅的网前箱81的纸机80，网前箱81还可以适用于制造具有不同数目层的其他多层的薄页纸幅。本发明的一个优选的实施方案是通过将微细的颗粒填料掺入到形成层88b的配料中，由此增加了造纸过程的保留颗粒的有效性而实现的。

此外，就在图1中所示的纸机80上实施本发明制造纸页70来说，长网85相对于构成短纤维配料的纤维的平均长度而言必须具有较小的径间距的的细网孔，以便能产生良好的成型；而多孔的载体纤维96相对于构成长纤维配料的纤维的平均长度而言应具有较小的开孔径间距的的细网孔，以基本上避免将胚幅的织物侧隆起到织物96的纤维间的空间中。还有，就制造示例性的纸页70的加工条件而言，纸幅在被起皱之前最好被干燥到约80％的纤维浓度，更优选为约95％的纤维浓度。

本发明可应用于起皱的薄页纸，它们一般包括但并不限于毡压的起皱薄页纸，高膨松图案压实的起皱的薄页纸，和高膨松不压实的起皱的薄页纸。

本发明的加填料的起皱的薄页纸的定量在约10g/m²～100g/m²之间，优选在约10g/m²～约50g/m²之间，并且最优选在10g/m²～约30g/m²之间。适用于本发明方法的起皱的薄页纸幅具有密度为0.6g/cm³或0.6g/cm³以下，优选为约0.03g/m³～约0.6g/m³之间，并且最优选在0.05g/m³～约0.2g/m³之间。

本发明还可应用于多层的薄页纸幅。由层状的纸幅形成的薄页纸结构描述于1976年11月30日颁布的Morgan，Jr.等人的美国专利3994771，1981年11月17日颁布的Carstens的美国专利4300981，1979年8月28日颁布的Dunning等人的美国专利4166001，和1994年9月7日颁布的Edwards等人的欧洲专利申请0613979 A1，所有的这些文献均被编入于此作参考。层优选由不同类型的纤维组成，纤维一般是较长的针叶材纤维和较短的阔叶材纤维，如在多层的薄页纸制造中所使用的那样。适用于本发明的多层的薄页纸幅包括至少为二层叠置的层，一内层和至少一层与内层相连的外层。最好，多层的薄页纸包括三层的叠置层，一内层或中间层，和二外层，单烘缸侧层和离单烘缸侧层，而内层处于二外层之间。单烘缸侧层是这样被命名的因为它形成接触单烘缸干燥器表面的表面。二外层优选包括具有平均纤维长度在约0.5与约1.5mm之间、优选为小于约1.0mm的较短造纸纤维的主要纤维组分。这些短的造纸纤维通常包括阔叶材纤维、优选为阔叶材牛皮浆纤维、和最优选为由桉树得到的纤维。内层优选包括具有平均纤维长度至少约2.0mm的较长造纸纤维的主要纤维组分。这些长的造纸纤维通常是针叶材纤维、优选为北方针叶材牛皮浆纤维。优选的是，本发明的大部分颗粒填料被含在本发明的多层的薄页纸幅的外层的至少一层中。在本发明的一个实施方案中，大部分的颗粒填料含在两外层中。在本发明的另一实施方案中，大部分颗粒填料被含在外层之一中；具体说被含于与多孔表面间隔最大距离的外层，即，离单烘缸侧层中。

由多层的起皱的薄页纸制成的起皱的薄页纸制品可以是单层薄页纸制品或多层薄页纸制品。

设备与方法是本技术领域的熟练人员所熟知的。在一种典型的方法中，在加压的网前箱中提供低稠度的纸浆配料。该网前箱具有输送纸浆配料的薄沉积物到长网上以形成湿幅用的孔。然后湿幅一般通过真空脱水而脱水到纤维浓度在约7％～约25％之间(以总的幅重量为基准计)。

为了制备根据本发明中所公开的加填料的薄页纸制品，将含水的造纸配料沉积在多孔的表面上以形成胚幅。本发明的范围还包括由形成多纸层所得的薄页纸制品，其中二层或更多层的配料优选是由沉积例如来自多道网前箱中各别的稀释的纤维淤浆流的沉积而形成的。各层优选由不同类型的纤维组成，纤维一般是较长的针叶材纤维和较短的阔叶材纤维，如在多层的薄页纸制造中所使用的那样。如果各个层开始是在各个网上形成的话，随后各湿层结合在一起以形成多层薄页纸幅。造纸纤维优选由不同类型的纤维组成，纤维一般为较长的针叶材纤维和较短的阔叶材纤维。更优选，阔叶材纤维占所述造纸纤维的至少50％和针叶材纤维占所述造纸纤维的至少约10％。

在用于根据本发明的制造加填料的薄页纸制品的造纸方法中，现有技术中熟知的包括例如制造常规的毛毯压实的薄页纸中的将幅转送到毛毯或织物的步骤被明确包括在本发明的范围之内的。在此方法步骤中，幅通过被送到脱水毛毯和通过压缩纸幅而脱水从而水通过压缩操作从幅中除去而进入到毛毯中，在此操作中幅受到相对的机械件例如圆柱形辊所产生的压力。由于以这种方式脱水纸幅需要大的压力，因此通过常规的毛毯压缩法所制得的幅是密度较高的并且其特征是在整个幅结构中具有均匀的密度。

在用于制造本发明的加填料的薄页纸制品的造纸方法中，步骤包括将半干的幅送到单烘缸，转送到要本技术领域中被称为单烘缸的圆柱形蒸汽鼓期间对幅加压。紧靠单烘缸受压的幅侧被称为单烘缸侧层，而远离单烘缸向外的那侧在此处被称为离单烘缸侧层。幅的转送是通过机械装置例如挤压幅的相对的圆柱形鼓来进行的。当幅紧靠单烘缸表面受压时还可对幅施以真空。可以使用多个单烘缸鼓。

在用于制造本发明的加填料的薄页纸制品的造纸方法中更优选的改型包括所谓的图案压实法，其中所制得的结构的特征在于具有较低的纤维密度的较高膨松度区域和分散在高膨松度区域内的较高纤维密度的一系列的压实区。较高膨松度区域也被称为枕状区。压实区也被称为关节区。压实区可以不连续地分布在高膨松度区中或可以彼此相互连接，而完全或部分地分布在高膨松度区中。最好，较高密度区是连续的而高膨松度区是不连续的。制造图案压实的薄页纸幅的优选方法公开在1967年1月31日颁布的Sanford和Sisson的美国专利3301746，1976年8月10日颁布的Peter G.Ayers的美国专利3974025，1980年3月4日颁布的Paul D.Trokhan的美国专利4191609，1987年1月20日颁布的Paul D.Trokhan的美国专利4637859，1990年7月17日颁布的Wendt等人的美国专利4942077，1994年9月28日公开的Hyland等人的欧洲专利申请0617164 A1，1994年9月21日公开的Hermans等人的欧洲专利申请0616074 A1；所有的这些文献均被编入于此参考。

为了形成图案压实的幅，在形成幅后马上进行将幅转移到成型织物而不是毛毯上的辐转移步骤。将幅并置紧贴一列包括成型织物的支承物上。朝向一列支承物压缩纸幅，由此在幅中形成其位置在形状上相应于一系列支承物与湿幅之间接触点的压实区。在此操作期间未受压的幅的其余部分被称为高膨松区。高膨松区可以通过施加流体压力，例如用真空型装置或吹透干燥器而进一步去密实化。幅被脱水和任选地进行预干燥，以这样的方式以便基本上避免高膨松区的压缩。这优选是通过施加流体压力，例如用真空型装置或吹透干燥器来实现的，或另一种方式是通过对幅朝向一系列的支承物机械加压而高膨松区未受压来实现的。脱水、任选预干燥和形成压实区的操作可以是结合进行的或部分结合进行的，以减少进行加工步骤的总数。在转移到单烘缸表面处的半干燥幅的水分含量为少于约40％而热空气穿透所说的半干燥幅，同时半干燥幅在所说的成型织物上形成低密度结构。

图案压实的幅被转移到单烘缸并完成干燥，优选仍须避免机械压缩。在本发明中，最好约8％～约55％的起皱薄页纸表面为压实的关节区，它的相对密度至少为高膨松区的125％。

一系列的支承物优选为具有图案状位移的关节的压印载体织物，在施加压力时关节在操作中起一系列促进形成压实区的支承物作用。关节图案构成一系列如前所说的支承物。压印载体织物公开在1967年1月31日颁布的Sanford和Sisson的美国专利3301746，1974年5月21日颁布的Salvucci，Jr.等人的美国专利3821068，1976年8月10日颁布的Ayers的美国专利3974025，1971年3月30日颁布的Friedberg等人的美国专利3573164，1969年10月21日颁布的Amneus的美国专利3473576，1980年12月16日颁布的Trokhan的美国专利4239065，1985年7月9日颁布的Trokhan的美国专利4528239；所有的这些文献均被编入于此参考。

更优选的是，通过施加流体压力到幅而引起胚幅与干燥/压印织物开孔的表面相贴合，此后作为低密度造纸方法的一部分在所说的织物上进行热预干燥。

属于本发明的另一种变型的加工步骤包括形成所谓的未压实的、无图案压实的多层的薄页纸结构步骤，例如被公开在1974年5月21日颁布的Joseph L.Salvucci，Jr.和Peter N.Yiannos的美国专利3812000，1980年6月17日颁布的Henry E.Becker，Albert L.McConnell和Richard Schutte的美国专利4208459中所述的步骤，在此引用此二篇文献作参考。一般说，非压实的、无图案压实的多层的薄页纸结构是通过在多孔的成型网例如长网上沉积造纸配料形成湿幅、湿幅排水和在不加机械压缩的情况下除去额外的水直至幅的纤维稠度至少为80％、以及起皱幅而制备的。水是通过真空脱水和热干燥而从幅中被除掉的。所得的结构是相对未压实纤维的柔软而低强度的高膨松的纸页。在起皱前优选将粘合材料施加到部分的幅中。

实施本发明的优点包括能够减少生产给定量薄页纸制品所需的造纸纤维的量。此外，薄页纸制品的光学性质、特别是遮光性得到提高。这些优点是在具有高强度与低掉粉的薄页纸制品中实现的。

此处所使用的术语“遮光性”是指薄页纸幅对相当于电磁光谱的可见光部分的波长的抗透光性。“比遮光度”是指每1g/m²单位定量的薄页纸幅所赋予的遮光性的量度。测定遮光性和计算比遮光度的方法被详细地介绍在本说明书的以下章节中。根据本发明的薄页纸幅优选具有大于约5％、更优选为大于约5.5％和最优选为大于约6％的比遮光度。

此处所使用的术语“强度”是指比总拉伸强度，测定该量度的方法被包括在本说明书的以下章节中。根据本发明的薄页纸幅是高强度的。这一般指其比总拉伸强度至少为约0.25米，更优选至少为约0.40米。

此处交替使用的术语“掉毛性”和“掉粉性”是指根据在受控的摩擦试验中被测定的薄页纸幅的脱落纤维或颗粒填料的趋向，该方法被详细地介绍在本说明书的以下章节中。掉毛与掉粉涉及到强度，因为脱落纤维或颗粒填料的趋向直接涉及这样的纤维或颗粒在结构中被锚固的程度。随着锚固的总量的增加，强度将会增加。然而，可能的情况是，尽管强度是合格的但是掉毛性或掉粉性却不合格。这是由于掉毛或掉粉可能集中在局部处。例如，薄页纸幅表面可能容易掉毛或掉粉，而表面下的粘合程度却能够将总强度充分地提高到完全令人满意的水平。在另一种情况中，强度可能是源于较长造纸纤维的骨架，而纤维毛或颗粒填料却可能是被不充分地粘合在结构中。本发明的加填料的薄页纸幅是低掉毛的。最终的掉毛值，代表单烘缸侧与离单烘缸侧的平均掉毛值，低于约12是优选的，低于约10更被优选，而低于约8最优选。

本发明的多层薄页纸幅能被用在要求柔软、吸收性的多层薄页纸幅的任何的应用中。本发明的多层薄页纸幅的特别有利的用途是在卫生用的薄页纸与面巾纸制品方面。单层和多层的薄页纸制品能由本发明的纸幅生产。具有表面偏向性的柔软的加填料的薄页纸

图4是揭示起皱的薄页纸的各层结构的本发明的柔软薄页纸制品的的一

实施方案的示意图。

现参照图4，内层120被处于单烘缸侧层121和离单烘缸侧层122之间。内层120主要含有针叶材纤维123，而外层121和122的每一层主要含有阔叶材纤维125。

微细的颗粒填料124最好处于外层121与122之间，并且特别在本发明的另一方面中它们在实践中被限制在层122中。

在层121中的粘合度被控制在低于层122中的粘合度，以致当测定时层121的掉毛值高于层122的掉毛值。这是通过促进层121中比层122中较少的粘合而实现的。技术熟练人员明白，通过专门的措施这是可以实现的。这些措施的例子包括将层121的配料组合物精磨到较低的程度，在层121中使用较少的粘合剂例如淀粉，或通过添加粘合抑制剂到层121中。

分析与测试方法

A.密度

多层薄页纸的密度，作为此处所使用的术语，是根据纸的定量除以厚度计算的平均密度，此处还包括合适的单位转换率。此处所使用的多层薄页纸的厚度是当受到95克/英寸²(15.5g/cm²)的压负荷时纸的厚度。

B.分子量测定

聚合物的主要区别特征是其分子大小。使聚合物能用于各种各样的用途中的诸性质几乎完全来自其大分子性。为了充分表征这些材料，必不可少的是具有某些定义与测定其分子量和分子量分布的方法。更适当的是使用术语相对分子量而不是绝对分子量，但是在聚合物技术中更通常的是使用后者。测定分子量分布并非总是实际的。然而，使用色谱法正成为更普通的做法。相反，用术语平均分子量来表示分子大小是自利的。

平均分子量

如果我们假设简单的分子量分布用它来代表具有相对分子量(Mi)的各分子的重量分数(W_i)的话，就有可能定义几种有用的平均值。基于特定大小(M_i)的分子数目(N_i)进行平均而得到数均分子量

此定义的重要意义在于用克表示的数均分子量含有阿伏伽德罗数目的分子。这种定义的分子量是与单一分散分子的分子量相一致的，所谓的单一分散分子是具有相同分子量的分子。公认的更重要的意义是，如果在给定质量的多分散聚合物的分子数能以某些方式测定的话，那么n能被方便地计算出。这是依数性测定的基础。

对给定质量(M_i)的分子的重量分数(W_i)进行平均导致重均分子量的定义：

w与n相比是更有用的表达聚合物分子量的方式，因为它更准确地反映聚合物的诸如熔体粘度和机械性质等性质，因此它用在本发明中。

C.填料粒径的测定

粒径是填料性能的重要的决定因素，特别是当它涉及填料在纸页中的保留能力时。粘土颗粒特别是平面状或膨松状而不是球形的，被称为“等效球体直径”的测量值可用于表示形状奇特的颗粒相对直径，因此等效球体直径的测定是工业上测定粘土和其他颗粒填料的直径的一种主要方法。填料的等效球体直径的测定可以使用TAAPPI有用的方法655来进行，该方法是基于Sedigraph^分析，即通过从Micromeritics Instrument Corporation of Norcross，Georgia购得的那类仪器进行的。该仪器使用软X-射线测定颗粒填料的分散淤浆的重力沉降率并使用斯托克斯定律计算等效球体直径。

D.纸中填料的定量分析

熟练技术人员知道，有许多种定量分析纸中非纤维素填料的方法。为了有助于本发明的实施，二种方法可被应用于最优选的无机型填料。第一种方法，灰化法(ashing)，一般被用于无机填料。第二种方法，XRF高岭土测定法，特别适合于本发明实施中特别适用的填料即高岭土。

灰化法

灰化法是通过使用马弗炉进行的。在该方法中，首先清洗、校正和涂油四位的天平，其次将干净的空铂碟在四位的天平盘上称重。以克为单位记录空铂碟的重量到万分位。在不再涂油天平的情况下，将接近10克的加填料的薄页纸试样小心地折叠放入到铂碟中。以克为单位记录的铂碟与纸的重量到万分位。

然后用本生灯火焰在低温下对铂碟中的纸进行预灰化。这必须小心地慢慢进行以避免浮在空气中的灰分的形成。如果观察到浮在空气中的灰分的话，必须准备新的试样。在预灰化步骤的火焰熄灭后，将试样放入到马弗炉中。马弗炉的温度应为575℃。让试样在马弗炉中完全灰化约4小时。此后，用夹子取出试样并放置在干净的滞火表面上。让试样冷却30分钟。在冷却后，称量灰分/铂碟组件的重量，以克为单位记录重量到万分位。

在加填料的薄页纸中的灰分含量是通过从灰分/铂碟组件的重量中减去干净的空铂碟重量而计算出的。以克为单位记录灰分重量到万分位。

通过已知填料在灰化时的失重(例如由于高岭土中的水蒸汽损失之故)的知识可以将灰分含量转化成填料重量。为了测定该值，首先在四位天平盘上称出干净的空铂碟的重量。以克为单位记录空铂碟重量到万分位。在不再涂油天平的情况下，将接近3克的填料小心地放入到铂碟中。以克为单位记录铂碟/填料组件的重量到万分位。

然后将此试样小心地放入到575℃的马弗炉中。让试样在马弗炉中完全灰化约4小时。此后，用夹子取出试样并放置在干净的滞火表面上。让试样冷却30分钟。在冷却后，称量铂碟/灰分组件的重量，以克为单位记录重量到万分位。

使用以下的方程式计算在灰化时起始填料的百分失重率：

灰化时高岭土的失重率％为10～15％。然后按下式将以克为单位的原始灰分重量转换成以克为单位的填料重量：

然后能根据下式计算在起始加填料的薄页纸中的填料百分率：

XRF测定高岭粘土

XRF法胜过马弗灰分法的主要优选优点在于速度快，但它并不是可通用的。XRF分光仪能在5分钟内定出纸试样中高岭粘土的量相比于马弗炉灰化法需要几小时。

X射线荧光法是基于由X射线管源产生的X光子轰击试样的研究的。此高能光子的轰击现象引起芯层电子被试样中存在的元素光发射。然后这些空的芯层被外壳电子所充填。这种由外壳层电子充填导致形成荧光过程以致使其它的X光子被存在于试样中的元素所发射。每种元素对X射线荧光转换具有不同的“指纹”能量。此能量和这些被发射的X射线荧光光子有关元素的鉴别是用锂搀杂的硅半导体检测器测定的。此检测器使有可能测定碰撞光子的能量和由此识别试样中存在的元素。可以识别大部分试样基体中从钠到铀的元素。

在粘土填料的情况，被检测到的元素是硅和铝。在粘土分析中用的具体的X射线荧光仪是由Baker-Hughes Inc.of Mountain View，Califomia制造的Spectrace 5000。在粘土的定量分析时第一步是用一组已知的加粘土的薄页纸标准物校准仪器，例如用包括8％～20％粘土的薄页纸标准物来校准仪器。

在这些标准的纸试样中确切的粘土量是用上述的马弗炉灰化法测定的。一张空白纸试样作为标准物之一也被包括在其内。至少应使用五张含有理想的目标粘土量的标准物来校准仪器。

实际校准过程之前，X射线管被接上设定为13千伏和0.2毫安的电源。仪器还被设定到与粘土中所含的硅与铝的检测信号相结合。首先通过切成5.08cm×10.16cm (2″×4″)的条制备纸试样。然后此纸试样条被折成离单烘缸侧朝外的5.08cm×5.08cm(2″×2″)大小。将此试样放置在试样杯的顶部并用夹环保持在该位置。在试样准备期间，必须小心以将试样平放在试样杯顶部。然后使用该组已知的标准物校准仪器。

在用该组已知的标准物校准仪器后，将线形校准曲线贮存在计算机系统的存储器中。此线形校准曲线被用于计算未知的粘土量。为了确保X射线荧光体系的稳定与工作性，已知粘土含量的校核试样与每组未知粘土含量的试样一起进行操作。如果校核试样分析导致不正确的值(含量偏离已知粘土含量10～15％)的话，仪器有故障和/或需再校准。

就每种造纸条件来说，至少对三张未知试样中的粘土含量进行测定。对这三张试样来说，应取平均值和标准偏差。如果对粘土施加方法有怀疑或故意在纸的横向(CD)或纵向(MD)改变粘土含量的话，应该对更多的试样在CD或MD方向进行测定。

E.薄页纸掉毛的测定

用Sutherland摩擦测试仪测定由薄页纸产品产生的掉毛量。此测试仪使用马达将增重的毛毯在静止的薄页纸上来回摩擦五次。在摩擦试验前后测定亨特颜色L值。计算这些二种亨特颜色L值之间的差值作为掉毛值。

试样的制备：

在掉毛摩擦试验前，被试验的试样应根据Tappi方法#T4020M-88进行调整处理。此处，试样在相对湿度为10～35％和温度为22～40℃下被预调整24小时。在此预调整步骤后，试样在相对湿度为48～52％和温度为22～24℃下被调整24小时。此摩擦试验还应该在恒定的温度与湿度的室内进行。

Sutherland摩擦测试仪可从Testing Machines，Inc.(Amityville，NY，11701)获得。首先通过除掉和废弃任何可能已在加工时例如在辊外侧磨损的产物来制备试样。就多层的成品而言，切出每段含有二页多层制品的三张试样并放置工作台面上。对单层制品而言，切出每段含有二页单层制品的六张试样并放置工作台面上。然后将试样折叠成一半以致使褶痕沿薄页纸的横向(CD)伸延。就多层的成品而言，在试样折叠后应确保朝外的一面是相同的朝外的面。换句话说，不能将各层相互撕开并且摩擦试验时的各面是制品内侧相互面对的面。对单层制品而言，准备三张具有离单烘缸面朝外的试样和三张具有单烘缸面朝外的试样。注意哪些试样是单烘缸侧朝外的和哪些试样是离单烘缸侧朝外的。

从Cordage Inc.(800 E.Ross Road，Cincinnati，Ohio，45217)得到76.2cm×101.6cm(30″×40″)的Crescent#300薄纸板。使用切纸刀切出六片尺寸为6.35cm×15.24cm(2.5″×6″)的纸板。通过将纸板压入到Sutherland摩擦测试仪的下压钉上而在六张纸板的每一张上冲出二个孔。

如果用单层的成品进行测试的话，对中并小心地将每张6.35cm×15.24cm(2.5″×6″)的纸板片放置在六张先前折叠的试样上。确保纸板的15.24cm(6″)边与每一薄页纸试样的纵向(MD)相平行。如果用多层的成品进行测试的话，仅需要三张6.35cm×15.24cm(2.5″×6″)的纸板片。对中并小心地将每张纸板片放置在三张先前折叠的试样上。同样要确保纸板的15.24cm(6″)边与每一薄页纸试样的纵向(MD)相平行。

将薄页纸暴露部分的一边折入到纸板的背面。用得自3M Inc.(1.9cm(3/4″)宽Scotch Brand，St，Paul，MN)的胶带将此边固定到纸板上。紧握另一突出的薄页纸边并且将它整齐地折叠到纸板的背面上。在保持将纸整齐地配合到纸板上的同时，胶带将此第二边固定到纸板的背面。对每张试样重复此程序。

翻转每张试样和将薄页纸的横向边用胶带固定到纸板上。胶带的一半应与薄页纸接触而另一半应粘合到纸板上。对每个试样重复该过程。如果在试样制作过程的任何时候薄页纸试样出现破裂、撕裂或磨损时，该试样应被废弃并用新的薄页纸试样条制作新的试样。

如果用多层转变的制品进行测试的话，在纸板上放三张试样。对单层成品来说，在纸板上放三张离烘缸侧朝外的试样和三张烘缸侧朝外的试样。

毛毯的准备：

从Cordage Inc.(800 E.Ross Road，Cincinnati，Ohio，45217)得到一片76.2cm×101.6cm(30″×40″)的Crescent#300纸板。使用切纸刀切出六片尺寸为5.715cm×18.415cm(2.25″×7.25″)的纸板。在纸板的白色侧画出二条与短边平行的线，一条距纸板的顶边为2.86cm(1.125″)而另一条距纸板的最下边为2.86cm(1.125″)。用剃刀使用直尺作引导器小心地刻划线的长度。将其刻到深度约为纸页厚度的一半。这样的刻划使纸板/毛毯组件紧紧地配合在Sutherland摩擦测试仪的重物周围。在纸板的此刻划面上画出与纸板的长边平行的箭头。

切出六块尺寸为5.715cm×21.6cm×0.159cm(2.25″×8.5″×0.0625″)的黑毛毯(由New England Gasket，550 Broad Street，Bristol，CT 06010得到的F-55或等同物)。将此毛毯放置在纸板的未刻划的毛面上以致使毛毯与纸板的长边平行和对齐。确保毛毯的绒毛面朝上。同时还使毛毯在纸板的最上和最下边外伸出约1.27cm(0.5″)。整齐地将伸出的毛毯边折叠到纸板的背面用Scotch牌胶带固定。制备总数为六块的毛毯/纸板组件。

就最优的再现性而言，所有的试样均应由同一批毛毯制作。显然，单一批毛毯可能会被完全用尽。在那些情况中，必须获得新的一批的毛毯，对新的一批毛毯必须测定修正系数。为了测定修正系数，对新与老的一批毛毯来说需要获得有关的代表性的单一的薄页纸试样和足够的毛毯以制备24块纸板/毯试样。

如下所述，在摩擦之前对新和老的毛毯的24块纸板/毛毯试样测定得亨特L读数。对老批毛毯的24块纸板/毛毯试样和对新批毛毯的24块纸板/毛毯试样分别计算出平均值。

接着，按以下所述对新批毛毯的24块纸板/毛毯试样和老批毛毯的24块纸板/毛毯试样进行摩擦试验。确保对老和新批毛毯的24个试样使用同一批号的薄页纸。此外，在制作纸板/薄页纸试样时必须如此选取纸以致使新批毛毯与老批毛毯受到尽可能有代表性的薄页纸试样的影响。对一层的薄页纸制品而言，废弃任何可能已被损坏或擦刮的制品。接着，得到每条有二个有用单元(也被称为二页)长的48条薄页纸。将48条试样中的第一条的二有用单元条放置在工作台的最左边而将48条试样中的最后一条的二有用单元条放置在工作台的最右边。对最左边的试样在其角隅的1cm×1cm(2.54cm×2.54cm)区域内标上数字“1”，继续连续标记各试样直到第48条试样以致最右边的最后一条的试样被标记为数字48为止。

新毛毯用24个奇数的试样和老毛毯用24条偶数的试样。24条奇数试样的顺序是从最低到最高。24条偶数试样的顺序是从最低到最高。现在，用字母“Y”标记每组的最低数。用字母“O”标记每组的次高数。以这种交替的“Y”/“O”方式继续标记各试样。使用“Y”试样作单烘缸侧朝外的掉毛分析和使用“○”试样作离单烘缸侧的掉毛分析。就一层制品来说，现有总数24块的新批毛毯和老批毛毯，12块用于单烘缸侧朝外的掉毛分析和12块用于离单烘缸侧的掉毛分析。

按如下所述对所有24块老批毛毯进行摩擦和测定亨特颜色L值。记录老批毛毯的12个单烘缸侧亨特颜色L值。平均此12个值。记录老批毛毯的12个离单烘缸侧亨特颜色L值。平均此12个值。从单烘缸侧的摩擦试样的平均亨特颜色L值减去初始的未摩擦试样的平均亨特颜色L值，这是单烘缸侧试样的Δ平均差。从离单烘缸侧的摩擦试样的平均亨特颜色L值减去初始的未摩擦试样的平均亨特颜色L值，这是离单烘缸侧试样的Δ平均差。计算单烘缸侧的Δ平均差和离单烘缸侧的Δ平均差之和并且将该总和除以2，这是老毛毯的未修正的掉毛值。如果老毛毯存在毛毯修正系数的话，将其加到老毛毯的未修正的掉毛值上，所得的值是老毛毯的修正的掉毛值。

按如下所述对新毛毯的所有24块进行摩擦和测定亨特颜色L值。记录新毛毯的12个单烘缸侧亨特颜色L值。平均此12个值。记录新毛毯的12个离单烘缸侧亨特颜色L值。平均此12个值。从单烘缸侧的摩擦试样的平均亨特颜色L值减去初始的未摩擦试样的平均亨特颜色L值，这是单烘缸侧试样的Δ平均差。从离单烘缸侧的摩擦试样的平均亨特颜色L值减去初始的未摩擦试样的平均亨特颜色L值，这是离单烘缸侧试样的Δ平均差。计算单烘缸侧的Δ平均差和离单烘缸侧的Δ平均差之和并且将该总和除以2，这是新毛毯的未修正的掉毛值。

取老毛毯的修正的掉毛值与新毛毯的未修正的掉毛值之间的差值，此差值是新批毛毯的修正因子。

将此毛毯修正因子加到新毛毯的未修正的掉毛值应被认为是老毛毯的修正的掉毛值。

同样类型的程序被应用到具有24块老毛毯试样和24块新毛毯试样的二层薄页纸制品。但是，仅对消费者所使用的这些层的外侧层进行摩擦测试。如以上所指出的，应确保试样是这样制作的以致使老和新毛毯所得的是有代表性试样。

1816克(4磅)重物(weight)的维护

1816克(四磅)重物具有10.16cm(四平方英寸)的有效接触面积以提供6.89kPa(每平方英寸为一磅)的接触压力。由于接触压力能通过改变被安装在重物的表面上的橡皮垫片而变化，因此重要的是使用仅由制造商(Brown Inc.，Mechanical Services Department，Kalamazoo，MI.)供应的橡皮垫片。如果它们变得坚硬、被磨耗或破裂的话，则必须被更换。

当不使用时，重物必须这样放置以使垫不支承重物的全部重量。最好将重物贮存在其一边。

摩擦测试仪的校准：

在使用前必须先校准Sutherland摩擦测试仪。首先，通过将测试仪的开关移动到“控制”位置而打开Sutherland摩擦测试仪。当测试仪的手柄接近使用者的位置时，将测试仪的开关转到“自动”位置。通过将仪表盘上的指示仪的指针移动到“5”的设定位置，将测试仪设定到5冲程。一个冲程是将重物向前和向后完整地移动一次。在每次测试开始与结束时摩擦块的端部应处于最接近使用者的位置。

按以上所述在纸板上制备薄页纸试样。此外，按以上所述在纸板上制备毛毯试样。这二种试样被用于校准仪器而不被用来获取实际试样的数据。

通过将按钉滑动塞进纸板上的孔而将校准的薄页纸试样放置在测试仪的底板上。按钉防止试样在测试期间的移动。将校准毛毯/纸板试样以纸板侧与重物垫相接触的方式夹持在四磅的重物上。确保纸板/毛毯组件被平靠到重物放置。将重物钩入在测试仪手柄上并慢慢地将薄页纸试样置于重物/毛毯组件之下。最接近操作者的重物的端部必须在薄页纸试样的纸板上而不在薄页纸试样本身上。毛毯必须被平放在薄页纸上并且必须与薄页纸100％接触。通过按压“按下”按钮开动测试仪。

计算冲程数并观察和记录相对于试样的毛毯覆盖的重物的开始与停止位置。如果冲程的总次数是五和如果最接近操作者的毛毯覆盖的重物的端部在此次测试的开始与结束时是处于薄页纸试样上的话，校准测试仪并备用。如果冲程的总数不是5或者如果最接近操作者的毛毯覆盖的端部在此次测试的开始和结束时是处于薄页纸试样上的话，重复此校准程序直至计数到五个行程为止时，最靠近操作者的毛毯覆盖的重物的端部在测试的开始与结束时仍处于纸板上。

在试样的实际测试期间，监视并观察冲程数与毛毯覆盖的重物的开始位置与终止位置。当必要时进行再校准。

亨特比色计的校准：

根据仪器的操作手册所提出的方法调整亨特色差仪的黑色与白色标准板。还检查标准的稳定性和如果在过去的八小时期间尚未进行过的话还要进行每日颜色的稳定性检查。此外，必须检查零反射率和必要时进行再调整。

将白色标准板放置在仪器口下的试样台上。开启试样台并使试样板提高到试样口下。

使用“L-Y”、“a-X”和“b-Z”标准化按钮调整仪器以便在“L”、“a”和“b”按钮依次被下压时读出“L”、“a”和“b”的标准白色板值。

试样的测试：

在测定掉毛时第一步是开始在卫生薄页纸上摩擦前测定黑毛毯/纸板试样的亨特颜色值。在测定中的第一步是将标准白色板降低到亨特比色仪的仪器口下。在标准板的顶上用指向比色仪后部的箭头定出毛毯覆盖的纸板的中心。开启试样台并使毛毯覆盖的纸板提高到试样口下。

由于毛毯的宽度仅稍大于视区的直径，因此要确保毛毯完全覆盖视区。在确信完全覆盖后，下压L按钮并等待片刻以使读数稳定。读出并记录L值到0.1单位。

如果使用D25D2A头的话，下降毛毯覆盖的纸板和标准板，将毛毯覆盖的纸板旋转90°以致使箭头指向仪器的右侧。接着，开启试样台重新检查以确保视区完全被毛毯所覆盖。下压L按钮。读出并记录L值到0.1单位。就D25D2M装置来说，记录的值是亨特颜色L值。就还记录旋转试样读数的D25D2A头来说，亨特颜色L值是二次记录值的平均值。

使用此方法对所有的毛毯覆盖的纸板的亨特颜色L值进行测定。如果的亨特颜色L值全都处在相互偏差为0.3单位的话，取平均值以获得初始的L读数。如果亨特颜色L值并不处在偏差为0.3单位的话，将那些处在此范围外的毛毯/纸板组件废弃。制作新的试样并重复亨特颜色L测定直至全部试样均处在相互偏差为0.3单位之内。

就测定实际的薄页纸/纸板组件而言，将薄页纸/纸板组件通过将按钉塞进纸板上的孔而将薄页纸试样/纸板组件放置在测试仪的底板上。按钉防止测试期间试样的移动。将校准毛毯/纸板试样以纸板侧与重物垫相接触的方式夹持在四磅的重物上。确保纸板/毛毯组件被平靠到重物放置。将重物钩入在测试仪手柄上并慢慢地将薄页纸试样置于重物/毛毯组件之下。最接近操作者的重物的端部必须在薄页纸试样的纸板上而不在薄页纸试样本身上。毛毯必须被平放在薄页纸试样上并且必须与薄页纸表面100％接触。

接着，通过下压“按下”按钮启动测试仪。在五次冲程的终点测试仪将自动停止。注意毛毯覆盖的重物相对于试样的停止位置。如果朝向操作者的毛毯覆盖的重物的端部在纸板上的话，测试仪正在正确操作。如果朝向操作者的毛毯覆盖的重物的端部在试样上的话，则废弃此次测定并在Sutherland摩擦测试仪校准部分中所指出的那样进行再校准。

移动重物与毛毯覆盖的纸板。检查薄页纸试样。如果被撕裂的话，则废弃毛毯与薄页纸并重新开始。如果薄页纸试样是完整无缺的话，从重物上除去毛毯覆盖的纸板。如以上就空白毛毯所述那样测定毛毯覆盖的纸板上的亨特颜色L值。记录在摩擦后的毛毯的亨特颜色L读数。摩擦、测定和记录所有的剩余试样的亨特颜色L值。

在全部的试样已被测定后，除掉与废弃所有的毛毯。不再使用毛毯条。纸板被使用到直至它们弯曲、撕裂或不再具有平滑的表面时为止。

计算：

通过从试样的离单烘缸侧和烘缸侧每一测量值减去测得的未使用过的毛毯的平均起始L读数测定出ΔL值。记住，多层制品仅摩擦纸的一面。因此，多层制品将得到三个ΔL值。将这三个ΔL值平均并从此最终的平均值中减去毛毯因子。这最终的值被称为二层制品的织物面的掉毛值。

对已测定单烘缸侧与离单烘缸侧的单层薄页纸幅来说，从三个单烘缸侧L读数的每一个和三个离单烘缸侧L读数的每一个中减去测得的未使用的毛毯的平均起始L读数。计算三个单烘缸侧值的平均Δ。计算三个离单烘缸侧值的平均Δ。从这些平均值的每一个中减去毛毯因子。这最终的值被称为薄页纸幅的离单烘缸侧的掉毛值和单烘缸侧的掉毛值。根据单烘缸侧上的掉毛值与离单烘缸侧上的掉毛值之比，得到“掉毛率”。换句话说，使用下式：

通过采用单烘缸侧与离单烘缸侧上的平均掉毛值，就整个单层薄页纸幅来说，得到最终的掉毛值。换句话说，使用下式来计算最终的掉毛值：

F.测定薄页纸的小组柔软度(Panel Softnees)

在理想情况下，在柔软度测定前，被测试的纸试样应根据Tappi方法#T4020M-88进行调整处理。此时，试样在相对湿度为10～35％和温度为22～40℃下被预调整24小时。在此预调整步骤后，试样在相对湿度为48～52％和温度为22～24℃下被调整24小时。

在理想情况下，纸柔软度测定应该在恒定的温度与湿度的室内进行。如果此条件做不到的话，所有的试样包括对照试样均应在同样的环境暴露条件下进行试验。

柔软度测定应以类似于在“Manual on Sensory Testing Methods”，ASTMSpecial Technical Publication 434，由the American Society For Testing andMaterials 1968出版中所述的方式作为成对比较试验来进行，该文献被编入于此作参考。柔软度是通过使用被称为成对的差别试验的主观测试来主观评估的。该方法利用试验材料本身之外的标准。就触感柔软度来说，提供受试者见不到的二种试样，要求受试者根据触感柔软度从中选出一种。试验结果以小组柔软度单位(Panel Score Unit，简称PSU)记录。就得到在此处以PSU记录的柔软度数据的柔软度试验来说，进行许多小组柔软度试验。在每次试验中要求十个进行柔软度判断的评判员定出三组成对试样的相对柔软度级别。每个评判员一次将这些样品对评估为一对：每对的一个试样被称为X而另一个试样被称为Y。简言之，每个X试样相对于其成对的Y试样是如下被定级的：

1.如果X被评为或许稍比Y软的话则得到+1级，如果Y被评为或许稍比X软的话则得到-1级；

2.如果X被评为确实稍比Y软的话则得到+2级，如果Y被评为确实稍比X软的话则得到-2级；

3.如果X被评为比Y软得多的话则得到+3级，如果Y被评为比X软得多的话则得到-3级；

4.如果X被评为比Y完全软得多的话则得到+4级，如果Y被评为比X完全软得多的话则得到-4级。

平均各级别而所得的值以PSU单位表示。所得的数据被认为是一次小组测试的结果。如果评估多于一对的试样对，那么所有的试样对根据其通过成对的统计分析所得的级别被有序地排列。然后，按要求根据值的大小上升或下降而得到零PSU值，由此选择出基于此零基标准的试样。然后其他试样通过其与零基标准的相对级别确定出具有正或负的值。进行许多次小组测试并加以平均，约0.2PSU代表主观上感受到的柔软度的明显差值。

G.测定薄页纸的遮光性

使用Colorquest DP-9000光谱色谱仪测定百分遮光性。将在处理器背面的开/关开关打开。预热仪器二小时。如果仪器已处于等候状态的话，按压仪表板上的任何按钮并让仪器再预热30分钟。

使用黑色玻璃和白色瓷砖校准仪器。确保读数模式已校准并根据DP-9000仪器手册的校准部分的说明校准DP-9000仪。为了校准DP-9000仪，按压处理器上的CAL键，然后按照屏幕上的提示进行。然后您读取黑色玻璃与白色瓷砖的数字。

DP-9000还必须根据DP-9000仪器手册的指示调到零位。按压设定键而进入到设定模式。定义下列的参数：

UF滤光片：OUT

显示器：ABSOLUTE

读数间隔：SINGLE

试样ID：ON或OFF

平均：OFF

统计量：SKIP

颜色坐标：XYZ

颜色指数：SKIP

色差标：SKIP

色差指数：SKIP

CMC比率：SKIP

CMC工业因子：SKIP

观察器：10度

照明：D

M1第二次照明：SKIP

标准：WORKING

目标值：SKIP

容差：SKIP

证实颜色坐标被设定在XYZ，观察器被设定到10度，和照明被设定在D。在白色的未校准的瓷砖上放置一层试样。还可以使用白色的已校准的瓷砖。升高试样与瓷砖到试样口下的位置并测定Y值。

降低试样与瓷砖。在试样本身不旋转的情况下，除掉白色瓷砖并用黑色玻璃取代。再次提高试样与黑色玻璃并测定Y值。在白色瓷砖与黑色玻璃读数之间应保证一层薄页纸试样未被旋转。

通过采用黑色玻璃上的Y读数与白色瓷砖上的Y读数的比计算百分遮光率。然后将此值乘以100得到百分遮光率。

根据本说明书的目的，将此遮光率换算成“比遮光率”，实际上，“比遮光率” 是修正了定量变化的遮光率。将百分遮光率换算成比遮光率百分数的公式如下：

比遮光率＝(1-(遮光率/100)^(1/定量))×100，

式中，比遮光率单位是每g/m²的百分数，而遮光率的单位是百分数，定量的单位是g/m²。

比遮光率应记录到0.01％。

G.薄页纸强度的测定

干拉伸强度：

拉伸强度是在2.54cm(1英寸)宽的试样条上使用Thwing-Albert IntelectII标准拉伸试验机(Thwing-Albert Instrument Co.，10960 Dutton Rd.，Philadelphia，PA，19154)测定的。此方法是用在成品纸制品、纸卷试样和未转化的原料纸的。

试样调整与制备：

在拉伸试验前，被测试的纸试样应根据Tappi方法#T4020M-88进行调整处理。在测试前全部的塑料与纸板的包装材料必须被小心地从纸试样中除掉。纸试样应在相对湿度为48～52％和温度为22～24℃下被调整至少2小时。试样的制备与拉伸试验的所有步骤还应该在恒定的温度与湿度的室内进行。

对成品来说，应废弃任何被损坏的产品。接着，取出四个有用单元(也被称为页)的5条成品并将一条叠在另一条的顶部而形成具有在纸页间重合的穿孔的长垛。检出页1和3供纵向拉伸测定用和检出页2和4供横向拉伸测定用。接着，使用切纸刀(由Thwing-Albert Instrument Co.，10960 Dutton Rd.，Philadelphia，PA，19154提供的具有安全罩的JDC-1-10或JDC-1-12)切穿孔线以制成4个各别的坯料。确保垛1和3被认出是供纵向测试用的和垛2和4被认出是供横向测试用的。

从垛1和3在纵向切出二条2.54cm(1″)宽的条。从垛2和4在横向切出二条1″(2.54cm)宽的条。现在有四条2.54cm(1″)宽的供纵向拉伸测试用和四条2.54cm(1″)宽的供横向拉伸测试用的条。就这些成品纸试样而言，所有的八条2.54cm(1″)宽的条有五个有用单元(还被称为页)厚。

对未转化的原料纸和/或卷取的试样来说，使用切纸刀(由Thwing-AlbertInstrument Co.，10960 Dutton Rd.，Philadelphia，PA，19154提供的具有安全罩的JDC-1-10或JDC-1-12)从试样的被测试区切出8层厚的38.1cm×38.1cm(15″×15″)的试样。确保一条38.1cm(15″)的切割线与纵向平行而另一条38.1cm(15″)的切割线与横向平行。确保试样在相对湿度为48～52％和温度为22～24℃下被调整至少2小时。试样的制备与拉伸试验的所有程序还应该在恒定的温度与湿度的室内进行。

从此预调整的、8层厚的38.1cm×38.1cm(15″×15″)的试样中切出四条2.54cm×17.8cm(1×7″)的试样条，它们的长17.8cm(7″)的切割线与纵向平行。注意这些试样被作为纵向的卷取的原料纸或未转化的原料纸试样。切出另外四条2.54cm×17.8cm(1×7″)的试样条，它们的长17.8cm(7″)的切割线与横向平行。注意这些试样被作为横向的卷取的原料纸或未转化的原料纸试样。确保先前的所有的切割是使用切纸刀(由Thwing-Albert Instrument Co.，10960 Dutton Rd.，Philadelphia，PA，19154提供的具有安全罩的JDC-1-10或JDC-1-12)切制的。现有总数为八条的试样：四条8层厚的2.54cm×17.8cm(1×7″)条，其17.8cm(7″)的切割线与纵向平行的试样和四条8层厚的2.54cm×17.8cm(1×7″)条，其17.8cm(7″)的切割线与横向平行的试样。

拉抻试验机的操作：

就实际的拉抻强度测定来说，是使用Thwing-Albert Intelect II标准拉伸试验机(Thwing-Albert Instrument Co.，10960 Dutton Rd.，Philadelphia，PA，19154)进行的。将平面夹子插入到单元中并根据Thwing-Albert Intelect II的操作手册的指南校准试验机。将机器的横梁的速度设定为4.0英寸/分(10.16cm/分)并将第1和第2量规的长度设定为5.08cm(2.00英寸)。断裂灵敏度应被设定在20.0克和试样宽度设定在2.54cm(1.00″)和厚度为0.0635cm(0.025″)。

选择测力计以使被测定试样的预计的拉伸结果在使用时处于25％～75％。例如，5000克测力计能被用于具有预计的拉伸值为1250克(5000克的25％)和3750克(5000克的75％)的试样。拉伸试验机还能被设定于5000克测力计的10％的范围内以使能测定具有预计的拉伸值为125克～375克的试样。

取拉伸试样条中的一条并将其一端置于拉伸试验机的一个夹子中。将纸条的另一端放入另一个夹子中。确保试样的长边与拉伸试验机的各面平行。还要确保各条未突出在二夹子的面外。此外，每个夹子的压力必须与纸试样充分地接触。

在将纸试验条插入到二夹子中后，可以监控仪器的拉伸。如果它显示出5克或更高的值的话，试样是被太拉紧了。反之，如果在试验开始后2～3秒钟的时间过去了，未记录任何值，则拉伸条是太松了。

按拉伸试验机手册中所述那样开动拉抻试验机。在横梁自动地返回到其起始位置后，试验就完成了。从仪表标尺或数字仪表计中以克为单位读数并记录拉抻载荷到最接近的单位。

如果仪表未自动进行复位的话，必须进行调整以将仪表的夹子设定到其起始的开始位置。按如上所述将下一个纸条插入到二夹子中并得到以克表示的拉伸读数。获得所有的纸试样条的拉伸读数。应该指出的是，在进行试验的同时如果在夹子中或边上条滑动或破裂的话，应该舍去这些读数。

计算：

就四条纵向的2.54cm(1″)宽的成品条来说，将四条各别记录的拉伸读数相加。将该总数除以被试的条的数目。此数目通常应该为四。还将该记录的拉伸读数的和除以每一拉伸条的未使用单元数。对1层或2层的制品来说，此数通常为五。

对横向的成品条重复此计算。

对于以纵向切割的未转化的原料纸或卷状试样来说，将四个各别记录的拉伸读数相加。将该总数除以测试的条的数目。此数通常为四。还将该记录的拉伸读数的和除以每一拉伸条的未使用单元数。此数通常为八。

对横向的未转化的或卷状试样纸条重复此计算。

所有的结果均为克/2.54厘米(克/英寸)单位。

为了本说明书的目的，拉伸强度应被转换成“比总拉伸强度”，“比总拉伸强度”的定义为在纵向和横向测定的拉伸强度之和除以定量，并将单位修正到以米表示的值。

实施例

提供以下的实施例来说明如何实施本发明。这些实施例是被用来帮助说明本发明的，而不应被理解为是对本发明范围的限制。本发明的范围仅由权利要求书来限定。

实施例1

此对比例是说明一种并不包含本发明特征的参考方法的比较例。此方法以下面的各步骤来说明：

首先，使用惯用的制浆机制备稠度约为3％的NSK的含水淤浆并通过原料管道送入到长网造纸机的网前箱。

为了赋予产品临时性湿强度，制备Parez750^的1％分散体并将其以足以输送基于NSK纤维干重量的1.25％的Parez750^添加到NSK原料管中。通过将被处理的淤浆穿过在线的混合机增大临时性湿强度树脂的吸附量。

用白水在混合浆泵中稀释NSK淤浆到约0.2％稠度。

使用惯用的再碎浆机制成约3％重量的桉树纤维的含水淤浆。

将此桉树类淤浆通过原料管到另一混合浆泵中，在混合浆泵中用白水稀释到约0.2％的稠度。

将NSK淤浆与桉树纤维淤浆导入到适当地装有层状板的多通道网前箱中以便在泄放到输送长网之前保持作为各别层的物流。使用三室网前箱。占最终纸干重量80％的桉树淤浆导入到二外层的每一层的室中，而占最终纸干重量20％的NSK淤浆导入到二桉树纤维层之间的层的室中。在网前箱的出口处NSK淤浆与桉树纤维淤浆结合成复合淤浆。

复合淤浆被排放到输送长网上并借助导流板与真空箱而被脱水。

湿胚幅以约15％的稠度(在转移点处)从长网输送到每英寸分别具有84根纵向与76根横向单丝，和具有约36％关节区的带5-梭口的缎纹组织构型图案的成型织物。

进一步的脱水是通过真空辅助的排水而完成的直至幅的纤维稠度为28％。

在保持与带图案的成型织物接触的同时，通过空气吹透而将具有图案的幅预干燥到约62％重量的纤维稠度。

然后用含0.125％聚乙烯醇水溶液的喷雾起皱粘合剂将此半干的幅粘附到单烘缸表面。此起皱粘合剂是以幅干重的0.1％粘合剂固体量被送入到单烘缸表面的。

在幅用刮刀从单烘缸干起皱前纤维的稠度增加到约96％。

刮刀的斜角为约25度并以相对于单烘缸设置以形成约81度的冲击角。

通过以约800fpm(英尺/分钟)(约每分钟为244米)操作单烘缸干燥器来调整百分起皱率到约18％，同时干幅以656fpm(约每分钟为201米)的速度被形成为卷。

将此幅转化成定量约为29.3克/平方米(18磅/3000英尺²)的三层、单层的起皱的具有图案压实的薄页纸制品。

实施例2

此实施例说明制造加填料的薄页纸的本发明的一种实施方案。

使用惯用的碎浆机制成约3％重量的桉树纤维的含水淤浆。以相对于起皱薄页纸的最终的干重量为0.02％的干重量的比率添加Cypro 514^到淤浆中。然后将此处理后的淤浆通过原料管送到造纸机。

颗粒填料为由Dry Branch Kaolin of Dry Branch，GA制造的等级为WWFil Slurry的高岭粘土。它作为70％固体的淤浆经过原料管被输送，在原料管中与作为0.3％水分散体被输送的阴离子絮凝剂-Accurac 62^相混合。Accurac 62^是以相当于絮凝剂的干重量与制得的起皱薄页纸的成品干重量之比约0.015％的比率被输送的。通过将混合物穿过在线的混合机来增大絮凝剂的吸附量。这形成填料颗粒的调制处理过的淤浆。

然后将填料颗粒的聚集的淤浆混合到输送精磨的桉树纤维的原料管中。

将桉树纤维与填料颗粒的混合物以大概相等量分成二股各别的物流并被通向纸机。然后用阳离子淀粉RediBOND 5320^处理每股物流，阳离子淀粉是作为1％的水分散体被输入的。最终形成单烘缸侧的物流用以淀粉干重量与制得的起皱薄页纸的成品干重量之比约0.1％的淀粉处理。最终形成离单烘缸侧的物流以为粉干重量与制得的起皱薄页纸的成品干重量之比约0.5％的淀粉处理。通过将所生成的混合物穿过在线的混合机来增大阳离子淀粉的吸附量。然后将所制得的每种淤浆用白水在它们各自的混合浆泵的进口处稀释到稠度约为固体填料颗粒与桉树纤维重量的0.2％。在输送聚集的填料颗粒与桉树纤维的混合物的混合浆泵后，将稀释到浓度约0.05％固体物的另外的Accurac 62^以相当于填料与桉树纤维固体重量之比约0.065％的比率添加到每种混合物中。

通过将等量的Varisoft 134^与聚乙二醇400的混合物在温度约为88℃熔融在一起制备粘合抑制剂组合物。然后将此熔融的混合物装入到温度约为66℃的被搅拌的水流中达到以Varisoft含量计为约2％浓度。将此粘合抑制剂组合物添加到桉树纤维与颗粒纤维淤浆流之一中以便使它添加到最终形成与单烘缸表面相接触的层中。被添加的粘合抑制剂的量使成品薄页纸包括占其干重约0.15％的Varisoft 134^重量。

使用惯用的制浆机制备约3％稠度的NSK的含水淤浆并使其通过原料管通向长网造纸机的网前箱。

为了赋予成品临时性的湿强度，制备Parez 750^的1％分散体并将其以足以输送基于NSK纤维干重的1.25％的Parez 750^添加到NSK原料管中。通过将处理过的淤浆穿过在线的混合机而增大临时性湿强度树脂的吸附量。

在混合浆泵处用白水稀释NSK淤浆到稠度约为0.2％。在混合浆泵后，以相当于填料与NSK纤维的固体量的约0.065％的量将被稀释到浓度约为0.05％固含量的另外的Accurac 62^添加到混合物中。

NSK淤浆与桉树纤维淤浆导入到适当地装有层状板的多通道网前箱中以便在排放到输送长网之前保持作为各别层的物流。使用三室网前箱。占最终纸干重量80％的含有充分的固含量的桉树和颗粒填料被送到通到二外层的每一层的室中，而占最终纸干重量20％的含充分固含量的NSK淤浆被送到通到二桉树纤维层之间的层的室中。在网前箱的出口处NSK淤浆与桉树纤维淤浆被结合成复合淤浆。

湿胚幅以约15％的稠度(在转移点处)从长网被转移到每英寸具有84根纵向与76根横向单丝，和具有约36％关节区的带5-梭口的缎纹组织构型图案的成型织物上。

进一步的脱水是通过真空辅助的排水而完成的直至幅的纤维稠度约为28％。

在保持与带图案的成型织物接触的同时通过空气吹透而将有图案的幅预干燥到约62％重量的纤维浓度。

然后用含0.125％聚乙烯醇水溶液的喷雾的起皱粘合剂将此半干的幅粘附到单烘缸表面。此起皱粘合剂是以幅干重的0.1％粘合剂固体量被送入到单烘缸表面的。

在幅用刮刀从单烘缸干起皱前纤维的稠度增加到约96％。

刮刀的斜角为约25度并相对于单烘缸放置以形成约81度的冲击角。

通过以约800fpm(英尺/分钟)(约每分钟为244米)操作单烘缸干燥器来调整百分起皱率到18％，同时干幅以656fpm(约每分钟为200米)的速度形成卷。

将此幅转制成定量约为29.3克/平方米(18磅/3000英尺²)的三层、单层的起皱的具有图案压实的薄页纸制品。

实施例3

使用惯用的碎浆机制备约3％重量的桉树纤维的含水淤浆。以相对于起皱薄页纸的最终的干重量为0.02％的干重量的比率添加Cypro 514^到淤浆中。然后将此处理后的淤浆分成二股相等的物流，每股物流通过其各自原料管而被送入到纸机。

颗粒填料为由Dry Branch Kaolin of Dry Branch，GA制造的等级为WWFil Slurry的高岭粘土。它作为70％固含量的淤浆经过原料管输送，在原料管中与作为0.3％水分散体输送的阴离子絮凝剂-Accurac 62^相混合。Accurac 62^是以相当于絮凝剂的干重量与制得的起皱薄页纸的成品干重量之比约0.015％的比率被输送的。通过将混合物穿过在线的混合机来增大絮凝剂的吸附量。这形成填料颗粒的调制处理过的淤浆。

然后将填料颗粒的聚集淤浆混合到输送桉树纤维的原料管之一中并用阳离子淀粉RediBOND 5320^处理最终的混合物，阳离子淀粉是作为1％的水分散体和以所制得的起皱薄页纸的成品干重量的0.75％的比率被输送的。通过将所得的混合物穿过在线的混合机来增大阳离子淀粉的吸附量。然后在混合浆泵的入口处用白水稀释所得的淤浆到稠度约为基于固体填料颗粒与桉树纤维的重量的0.2％。在输送聚集的填料颗粒与桉树纤维的混合物的混合浆泵后，将稀释到浓度约0.05％固含量的另外的Accurac 62^以相应于填料与桉树纤维的固体重量的约0.065％的比率添加到混合物中。

其它输送桉树纤维的原料管在混合浆泵的入口处用白水稀释到浓度约为固体填料颗粒与桉树纤维重量的0.2％。在输送聚集的填料颗粒与桉树纤维的混合物的混合浆泵后，将稀释到浓度约0.05％固含物的另外的Accurac 62^以相应于桉树纤维的固体重量的约0.065％的比率添加到混合物中。

通过将等量的Varisoft 134^与聚乙二醇400的混合物在温度约为88℃熔融在一起制备粘合抑制剂组合物。然后将此熔融的混合物装入到温度约为66℃的被搅拌的水流中达到以Varisoft含量计为约2％浓度。将此粘合抑制剂组合物添加到桉树纤维淤浆流中以便使它被添加到最终形成与单烘缸表面相接触的层中。被添加的粘合抑制剂的量使成品薄页纸包括占其干重约0.15％的Varisoft 134^。

为了赋予成品临时性的湿强度，制备Parez 750^的1％分散体并将其以足以输送为NSK纤维干重的1.25％的Parez 750^添加到NSK原料管中。通过将处理过的淤浆穿过在线的混合机而增大临时性湿强度树脂的吸附量。

三种淤浆(NSK，与填料相混合的桉树纤维和无填料的桉树纤维)被导入到适当地装有层状板的多通道网前箱中以便在泄放到输送长网之前保持作为各别层的物流。使用三室网前箱。将无颗粒填料的桉树纤维淤浆送入到直接卸料到成型网表面上的室中。含NSK的淤浆被送到中间室中，而桉树纤维与颗粒填料相混合的淤浆被送入到远离成型表面的外层室中。包括足够量的固体流的NSK淤浆占最终的纸的干重量的约20％，只有桉树纤维的淤浆包括足够量的固体流而占最终的纸的干重量的约36％，和与颗粒填料相混合的桉树纤维淤浆包括足够量的固体流而占最终的纸的干重量的约44％。这些淤浆在网前箱的出口处被混合而形成复合淤浆。

复合淤浆被排放到输送长网上并借助折流板与真空箱而被脱水。

湿胚幅以约15％的纤维稠度(在转移点处)从长网被转移到每英寸具有84根纵向与76根横向单丝，和具有约36％关节区的带5-梭口的缎纹组织构型图案的成型织物上。

在保持与带图案的成型织物接触的同时，通过空气吹透而将具有图案的幅预干燥到约为62％重量的纤维稠度。

在幅用刮刀从单烘缸干起皱前纤维的稠度被增加到约96％。

通过以约800fpm(英尺/分钟)(约每分钟为244米)操作单烘缸干燥器来调整百分起皱率到约18％，同时干幅以656fpm(约每分钟为200米)的速度形成卷。

将此幅转化成定量约为29.3克/平方米(18磅/3000英尺²)的三层、单层的起皱的具有图案的压实薄页纸制品。

实施例1 实施例2 实施例3

高岭土含量无 8％ 9.5％

高岭土保留(总)％未得到 83.2％ 96.3％

拉伸强度(克/厘米) 145.7 145.7 145.2

比遮光性％ 5.06 5.45 5.27

单烘缸侧掉毛 7.3 9.4 10.5

离单烘缸侧掉毛 7.2 5.5 7.5

掉毛率 1.0 1.7 1.4

最终的掉毛数 7.3 7.5 9.1

柔软度记分 +0.08 +0.56 +0.54

Claims

1.一种坚韧、柔软、低掉粉、加填料的、层状的起皱薄页纸，它包括造纸纤维和非纤维素的颗粒填料，所述薄页纸具有这样的偏向的表面粘合性以致使掉毛率至少为1.2，其中所述非纤维素的颗粒填料占所述薄页纸重量的5％～50％，且所述颗粒填料选自粘土、碳酸钙、二氧化钛、滑石、硅酸铝、硅酸钙、三水合氧化铝、活性碳、珍珠淀粉、硫酸钙、玻璃微球、硅藻土以及它们的混合物。

2.权利要求2的加填料的薄页纸，其中所述薄页纸的定量为10g/m²～50g/m²和密度为0.03g/m³～0.6g/m³。

3.权利要求2的加填料的薄页纸，其中所述薄页纸的定量为10g/m²～30g/m²和密度为0.05g/m³～0.2g/m³。

4.权利要求3的薄页纸，其中所述造纸纤维包括阔叶材纤维与针叶材纤维的掺合物，所述阔叶材纤维占所述造纸纤维的至少50％和所述针叶材纤维占所述造纸纤维的至少10％。

5.权利要求4的薄页纸，其中所述薄页纸包括三个叠置的层，内层、单烘缸侧层和离单烘缸侧层，所述内层处于所述单烘缸侧层和离单烘缸侧层之间。

6.权利要求5的薄页纸，其中所述内层包括平均长度至少为大于2.0mm的针叶材纤维，和所述单烘缸侧层和离单烘缸侧层包括平均长度小于1.0mm的阔叶材纤维。

7.权利要求6的薄页纸，其中所述微细的颗粒填料主要处在离单烘缸侧层中。

8.权利要求7的薄页纸，其中所述针叶材纤维包括北方针叶材牛皮浆纤维和阔叶材纤维包括桉树牛皮浆纤维。

9.权利要求8的薄页纸，其中所述颗粒填料是高岭粘土。

10.权利要求9的薄页纸，其中所述高岭粘土占所述薄页纸重量的8-20％。

11.权利要求1的薄页纸，其中所述掉毛率大于1.4。

12.权利要求11的薄页纸，其中粘合抑制剂添加到单烘缸侧层中。

13.权利要求12的薄页纸，其中粘合抑制剂是二(氢化)牛脂二甲基甲酯硫酸铵。

14.权利要求13的薄页纸，其中所述颗粒填料是高岭粘土。

15.权利要求14的薄页纸，其中所述高岭粘土占所述薄页纸重量的8-20％。

16.权利要求15的薄页纸，其中所述薄页纸是这样的图案压实的薄页纸以致使较高的密度区被分散在高膨松区之内。

17.权利要求16的薄页纸，其中所述较高的密度区是连续的而高膨松区是不连续的。