CN1380681A - 结晶半导体薄膜叠层的形成方法以及滤色器 - Google Patents

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Abstract

一种在基底材料上形成结晶半导体薄膜的方法,采用低温及简单的步骤和装置,包含以下步骤:在真空或还原性气氛中,保持温度在不低于25℃和不高于300℃情况下,施加紫外线到基底材料上的非晶质半导体薄膜。一种在其基底材料上形成有结晶半导体薄膜的衬底。一种形成滤色器的衬底和一种使用上述衬底的滤色器。

Description

结晶半导体薄膜、叠层的形成方法以及滤色器
技术领域
本发明涉及一种在基衬底上形成结晶半导体薄膜以及用基衬底上的结晶半导体薄膜形成叠层的方法。叠层用于在衬底上形成一透光性导电薄膜和透光性半导体薄膜，它们用于制造各种显示装置，如CCD照相机或者液晶显示装置，或者照相机成像传感器，尤其是用于制造适用于便携式终端例如手提电话或者小型个人电脑用的滤色器，也涉及应用该衬底制造滤色器。
背景技术
大家知道，光电导体因为有催化活性或者光生伏特活性在近年来得到了特别的应用。例如，作为光电半导体，二氧化钛被解释为可以使沉积在放置空气中的被污染衬底表面上的有机污染物氧化分解，这些有机污染物如氮氧化物(NOx)，硫氧化物(SOx)和恶臭物质，如同基于光催化活性氧化作用的细菌一样。作为实际应用的例子，已有各种应用被提议，如在建筑物外墙上敷涂二氧化钛光催化剂以去除阳光下的空气污染物的方法(日本公开的未经审查的专利，其申请号为Hei 6-315614)。在医院的墙上或者扶手栏杆上敷涂二氧化钛催化剂以杀死细菌的方法(日本公开的未经审查的专利，其申请号为Hei 7-102678)，在废水中洒二氧化钛催化剂粉末和用紫外线灯照射以分解水中污物的方法(日本公开的未经审查专利，其申请号为Hei5-92192)，或者使用光催化剂自洁净效应以延长荧光灯或者照明工具的清洁维持时间的方法(日本公开的未经审查的专利，其申请号为Hei 9-129012)。
此外，已经知道基于光化学反应，光电导薄膜的表面被涂覆高度亲水性物质，可用于防止镜子(在洗澡间或者汽车中)，透镜和玻璃窗的雾化。
已经知道，当光电半导体薄膜在建筑外墙表面，汽车玻璃和窗户玻璃上形成时，疏水污物较难积累，从而获得自洁净效应。另外，即使有沉淀的污物，污物也基于其疏水性质在薄膜表面上被分解，同时由于半导体薄膜的疏水性质，污物或其分解物很容易被雨或水刷冲掉。
为制备光电半导体薄膜，已有一种已知的水解钛化合物(例如碱性氧化钛或者醋酸钛)的方法，它把上述物质涂在基底材料的表面上，等它干后在500℃或更高的温度下烧结，以此得到一锐钛矿(anatase)型二氧化钛薄膜；以及一种用汽相沉积工艺形成二氧化钛非晶层，并在400℃或更高的温度下退火，以形成一包含锐钛矿型二氧化钛的薄层的方法；还有一种在500℃或更高的温度下，氧化金属钛薄膜表面，并使之结晶的方法；以及一种加热基底材料到250℃或更高的温度下，用射频溅射(RF sputtering)方法得到一锐钛矿型二氧化钛薄膜的方法。
在上述方法中，用烧结非晶二氧化钛薄膜形成光电半导体薄膜的方法需要长时间高温加热衬底，从经济方面看增加了成本。还有，如后面要阐述的，考虑到塑料基底材料的耐热性，在其上形成光电导体薄膜的方法实际上是不可行的。此外，虽然射频溅射是可以得到具有高光生伏特(photovoltaic)活性的锐钛矿的一种出色的方法，但由于它必须使用贵重的装置，用这种方法制造光电导体薄膜要减少成本是很难的。虽然，某些塑料基底材料有250℃的耐热性，但那些既有250℃的耐热性，又具有透光性，并且成本合适的材料现在还没有。
顺便要说到的是，已经知道基于上述表面的光化学反应，光电导体薄膜除具有防污、抗菌和防雾的效果外，还具有光生伏特的功能。光生伏特效应是这样的现象，当提供导电的薄膜和光电导体薄膜的衬底被浸在有电解功能的水或溶液中的时候，同时紫外线照在光电导体薄膜上，光生伏特活性在被照射的区域产生。利用此现象，例如薄膜能在被照射的区域选择性地被形成。也就是说，当衬底被浸在包括形成电沉积基底的薄膜的电沉积溶液中，同时紫外线照在光电导体薄膜上的时候，在该导电薄膜和溶液中的反电极之间，施加或不施加偏置电压的情况下，光生伏特的活性在光电半导体薄膜的光照射区域上产生，同时形成基底的薄膜在此区域上电解沉积。在半导体薄膜的光生伏特活性足够大的情况下，偏置电压可降到0。
本发明者先前曾提出一种利用光生伏特的活性形成高分辨率的超精细图形(pattern)的方法，它对滤色器(color filter)之类很有用。(日本公开的未经审查的专利，其申请号为Hei 1-174790、Hei 11-133224和Hei 11-335894)。
近年来，带滤色器的液晶显示板(panel)包含：(1)具有，一驱动衬底(driving substrate)，其上的驱动装置例如薄膜晶体管(下文有时称为“TFT”)和像素电极以矩阵排列，一滤光衬底(filter substrate)，具有一滤色器和一反电极，它们经由一间隙物相互对立排列放置，其中一液晶材料被密封在间隙部分；(2)具有，一滤色器集成型驱动衬底，滤色器直接对驱动衬底形成，一逆衬底(counter substrate)，具有经由一间隙物相互对立的电极，其中液晶材料被密封在间隙部分。如同在专利出版物所描述的那样，前述的每个滤色器能用光电半导体薄膜通过光电沉积方法制造。
以前的液晶显示板有下述问题：制造滤色器时曝光掩膜是必不可少的，并且在精算驱动衬底和滤光衬底之间对准位置上容易出错，降低了显示器的质量或产量。另一方面，后一情况现在已经知道，因为偏置电压可由TFT选择性地施加在驱动衬底上(寻址)，曝光掩膜不是必要的，而且制造滤色器的衬底之间位置上的对准不是必不可少的。不过，后一种的方法会增加成本，因为要用穿孔之类的方法使滤色器导电。
再者，近年来，对如电话或小型个人电脑等便携式终端之类的更小尺寸的装备的需求已迅速地增加，并且，从可携带性能的角度作了种种研究。特别是，就以可携带使用为目标的装备来说，户外可携带性和抗外力冲击被认为是重要的，并且要求它们重量轻，发生掉地或类似者时更少破损。
由此观点，用已知的挠性塑料衬底代替现有的玻璃衬底来构成液晶显示板。一般地说，对液晶使用的挠性衬底，要求具有透光性、高耐热及极佳气密性的塑料材料，但是，即使是耐热性被认为最好的聚乙烯砜(PES)，其耐热性也仅仅在223℃左右，因此在塑料衬底上放置上述的光电半导体薄膜是困难的，用光-电沉积的方法在塑料衬底上制作滤色器还未达到商业化。
再者，对使用塑料衬底的液晶显示板而言，人们仅知不需要驱动电路TFT的STN系统。这是由于形成TFT使用的高载流子浓度的多晶半导体薄膜需要高温处理步骤，并且目前还不能在塑料衬底上制造TFT的驱动电路。象采用塑料衬底制造使用在液晶显示板的滤色器的方法那样，仅仅(1)墨水注射方法和(2)电沉积方法，被实际使用。由于墨水注射方法有不包括曝光步骤的特点，它引起混色、分辨率和位置的准确性差。再者，由于电沉积方法需要对应像素形成电极，图案形状被限制为条纹等类型，不能用于为液晶板提供TFT驱动电路。
再者，如上所述，现在不可能对塑料衬底制造TFT驱动电路，但是强烈要求用带TFT电路的塑料衬底制作液晶显示板。尤其近年来，强烈需要能以高分辨率显示视频信息和通信信息的显示能力，并且需要更精致的滤色器。为此目的，需要建立制造挠性衬底的方法，它能提供TFT驱动电路作高清晰显示，同时需要在衬底上形成滤色器的方法。
为此目的，不仅需要制造上述的光电半导体薄膜，而且需要制造能使在低温下有效地应用于TFT电路的半导体薄膜。
作为在塑料基底材料上形成半导体薄膜的方法，日本公开的未经审查的，申请号为Hei 6-11738的专利申请描述了一种制造MIM装置的半导电性结晶硅膜的方法，用类似激光束的能量射线照射在绝缘的硅基化合物材料的薄膜表面，使表面层融化变为结晶硅膜，把绝缘的硅基化合物材料留在下层。再有，申请号为Hei 5-315361的未经审查的专利，揭示了用激光束照射塑料膜来制造结晶半导体膜的方法，它不产生热损伤。作为在塑料膜上制造结晶半导体膜的方法，它形成一非晶质材料膜，然后是氧化物绝缘膜，施加一激光束在氧化物绝缘膜的一侧，使之融化，在非晶质材料膜和氧化物绝缘膜之间的边界附近，结晶非晶质材料膜。再有，日本未经审查的申请号为Hei5-326402的专利申请也描述了通过形成对塑料膜的热屏蔽层，逐层形成多晶硅层的方法，形成非晶硅层的方法，然后应用激光射线以去除激光射线的热效应。
上面所述每个方法都是用激光束使非晶质的半导体膜退火并结晶的方法，但它只是把非晶质的半导体层的表面融化结晶，或者设置热屏障层的方法屏蔽激光束的热效应(可能上升到1000℃)。从而，上述的方法不能使非晶质层完全的结晶。而且，他们需要另一个提供热屏障层的步骤和贵重的激光射线照射装置。另外，由于需要在整个膜上扫描激光射束点，因此，有难以增加膜的面积和需要一长时间才能结晶整个面积的缺陷。
再有，日本公开的未经审查的申请号为2000-68520的专利申请，描述了一种应用短波长的紫外激光射线(准分子激光射束)，把非晶质硅薄膜转变成结晶硅半导体薄膜的方法。该方法给基底材料更少的热效应，基底材料还是被加热到大约600℃的温度，这样，基底材料仅能是玻璃。
发明内容
本发明的完成基于对上面所述问题的考虑，并提出一种制造半导体薄膜的方法，它采用简便的步骤和装置，在低温下制造半导体薄膜，也提供具有在基底材料上形成的半导体薄膜的衬底，及形成衬底的滤色器和使用上述衬底的滤色器。
这由下述的提供制造半导体薄膜、衬底和滤色器的方法而实现。
根据本发明一方面的一种方法，在真空或还原性气氛中，保持温度在不低于25℃和不高于300℃情况下，施加紫外线到非晶质半导体薄膜的步骤，在基底材料上形成结晶半导体薄膜。
还原性气氛可以包含氢气。
紫外线可以是来自准分子灯的光。
保持的温度可在从50℃到250℃的范围内。
基底材料可以是塑料基底材料，保持的温度可以在从50℃到塑料基底材料的耐热温度的范围内。塑料基底材料的耐热温度可以从100℃到230℃。
非晶质的半导体薄膜可以是氧化物半导体薄膜。
非晶质的半导体薄膜可以是用溅射方法形成的氧化钛薄膜。
结晶的半导体薄膜可以是锐钛矿型氧化钛薄膜，或者是包含锐钛矿型氧化钛与金红石型氧化钛混晶的薄膜。
透光性导电薄膜可以放置在基底材料和非晶质的半导体薄膜之间。
另一个方面，本发明提供一种叠层片，它至少有基底材料和如上述方法制造的结晶半导体薄膜。
另一个方面，本发明还提供一种叠层片，至少有基底材料、透光性导电薄膜、和如上述方法制造的结晶半导体薄膜。
基底材料可以是塑料基底材料。
叠层片可以用作形成滤色器的衬底。
另一个方面，本发明还提供一种叠层片，至少有塑料基底材料和结晶半导体薄膜。
结晶的半导体薄膜可以是锐钛矿型氧化钛薄膜，或者是包含锐钛矿型氧化钛与金红石型氧化钛混晶的薄膜。
另一个方面，本发明还提供一种叠层片，至少依次有塑料基底材料、透光性导电薄膜、和结晶半导体薄膜。
叠层片可以用作形成滤色器的衬底。
另一个方面，本发明还提供一种滤色器，它有上述的叠层片，和在该叠层片上用光-电沉积的方法或光催化的方法形成的有色薄膜。
另一个方面，本发明还提供一种方法，在低压或还原性气氛下把紫外线照在基底材料上的非晶质的金属氧化物薄膜上，从而把非晶质的金属氧化物变成结晶的金属氧化物薄膜。
紫外线可以均匀地照在薄膜上。此方法进一步包括紫外线照射时保持高于常温的温度的步骤。
附图说明
以下，将参考附图详细描述本发明的优选实施例，其中：
图1是非晶质氧化钛薄膜退火前后的伏安特性图；
图2是根据本发明方法所用的退火装置示意图；
图3是根据本发明方法用于制造滤色器的衬底的结构概图；
图4是用于光-电沉积方法的电沉积装置的一实施例的概图；
图5是用于光-电沉积方法的电沉积装置的另一实施例的概图；
具体实施方式
根据本发明形成结晶半导体薄膜的方法具有加热非晶质半导体薄膜到一相对较低的温度下采用紫外线照射非晶质半导体薄膜的特点。与在接近1000℃的温度下用激光射线照射来退火非晶半导体薄膜从而得到结晶半导体薄膜的现有方法相比较，加热温度在本发明中极大地降低了，并且，不必要扫描激光射束点，紫外线可以通过紫外线照射装置照射在整个表面上。因此和现有的方法比较，半导体薄膜能在短的时间内被制造，不需要大型装置，结果，生产成本能明显地被降低。
因而，不象现有技术在塑料衬底上形成半导体薄膜的时候，需要特殊的步骤或装置，根据本发明，现在结晶半导体薄膜可以在塑料衬底上以简单而方便的方法和装置制造。
再者，为了对镜子或玻璃的表面进行防雾，抗腐或者亲水的处理，要在镜子或玻璃的表面上形成非晶质的半导体薄膜，并且要在400℃或更高的温度下烧结它，这是一个复杂的过程。不过，根据本发明的制造方法，由于在塑料基底材料上提供光电半导体薄膜的衬底能被简单地得到，只要对衬底实施表面所需的防雾、抗腐或者亲水的处理，希望的表面性质极易得到。
进一步的，在塑料基底材料上制造TFT驱动电路，或者提供半导体薄膜来产生光生伏特的活性进一步形成电沉积衬底，通过光-电沉积得到滤色器膜成为可能。特别地，就滤色器来说，透光性对基底材料是必不可少的，但是，现在已知的透光性塑料基底材料的耐热性仅仅在大约200℃。因此，具有足够高的光电变换效率(光生伏特的活性)的半导体薄膜能在大约200℃热处理中形成，这一点得到了高度的评价。从而，它预计能作为挠性滤色器用在重量被要求越发减轻的液晶显示板中。
作为应用于根据本发明制造方法的基底材料，玻璃基底材料，如塑料膜、片或板的塑料基底材料，如陶瓷片或陶瓷板的陶瓷基底材料，或如硅(Si)、氮化镓(GaN)、砷化镓(GaAs)或磷化镓(GaP)的单晶衬底能在特别限制之下被使用。例如，塑料基底材料能包括，由聚对苯二甲酸乙酯，聚乙烯萘酚，聚醚乙醚酮，聚醚砜，聚砜，聚醚亚胺，聚醚酮，聚苯硫，polyallylate，聚酰亚胺，聚碳酸脂和降冰片烯树脂(产品的商品名：ARTON，JSR股份有限公司制造)制造的塑料膜、片或板。有更好的挠性。在上述的树脂中，降冰片烯树脂近年来已知为在较宽的波长范围内具有高透光度，而且有出色的耐热性的一种树脂。(“化学商业杂志”，月刊，1997，12月，增刊)。
具有按照本发明方法制造的结晶半导体薄膜的衬底用于在对反射或传送光的物品进行防雾或抗腐处理的情况下，要求基底材料同样是透明的。
再者，通过对基底材料提供导电薄膜和非晶质的半导体薄膜来制造衬底，使用这种衬底来制造结晶半导体薄膜，以及用带结晶半导体薄膜的衬底通过光-电沉积的方法制造滤色器，这时要求基底材料和导电性的薄膜都透明。进一步的，为了制备应用于光-电沉积方法的具有高的光电变换效率的结晶半导体薄膜，要求加热温度相对比较高，这样，在用塑料基底材料作为基底材料的情况下，塑料基底材料具有较高的耐热性是必需的。聚酰亚胺(耐热温度：331℃)可作为耐热塑料的代表。但是，当透明度对于基底材料为必需时，聚碳酸脂(PC)(耐热温度：205℃)，聚乙烯砜(PES)(耐热温度：223℃)，聚砜(PS)(耐热温度：190℃)，ARTON(耐热温度：171℃)适合应用。特别是，因为耐热的PC或PES具有高的透明度，能提供直到大约200℃的耐热性，并且有较小的光学各向异性，适于作为基底材料用来形成用于液晶组件的半导体薄膜。
进一步的，在本发明中，塑料基底材料的耐热温度意味着玻璃的转变点大约为从100℃到230℃。
进一步的，根据本发明方法，大部分n型的半导体薄膜能被制造。特别地，可以包括硅(Si)、碳化硅(SiC)、氮化镓(GaN)、钻石(diamond)、硒化锌(ZnSe)、C-BN、StTiO2、二氧化钛(TiO2)和氧化锌(ZnO)在内。其中，如二氧化钛和氧化锌这样的金属氧化物半导体有大的能带隙，又透明又在光照效率方面(光生伏特效率)出色。尤其是，当浸在电沉积溶液中时，二氧化钛在稳定性方面出色，具有透光性，仅在400nm或者更短波长有吸收作用，它可用于光电半导体薄膜来制造滤色器。另外，也较佳地用在如上述防雾或抗腐处理等的应用方面。
在本发明里的非晶质半导体薄膜里的“非晶质”不仅意味着完全非晶质的薄膜，而且意味着非晶质的部分和结晶的部分基于上述“非晶质”范畴的相搀和，甚至是微少地包括非晶质的部分的半导体薄膜。已经证实，根据本发明处理方法，结晶得到改良，从而增强了光催化的效果或光电转换的效果，增加了结晶。更进一步的，按照本发明结晶半导体薄膜的“结晶”可以包括多晶和单晶在内。
在本发明中，为形成非晶质半导体薄膜，可以使用溅射，射频，离子束汽相沉积或离子镀等方法。
就在塑料基底材料上制备半导体薄膜来说，即使在较低温度，例如在比现在已知的各种高透明塑料的耐热温度更低的温度(230℃，或更低)下，膜沉淀是可能的。进一步的，优选使用对基底材料更少损害的溅射方法或射频溅射方法。
尽管也决定于加热时间，本发明里的非晶质的半导体薄膜的加热温度是25℃或更高，优选50℃或更高，在此温度下非晶质的状态能有效地被转变成结晶态，为了增加结晶程度优先选择较高的加热温度。从而，当加热温度的上限没有特别限制的时候，较佳地选择在大约300℃，考虑到加热方法的选择、对加热温度和能量损失的控制，更佳地选择在大约250℃。为了提高有效结晶的程度和使加热条件适当，倒是希望把非晶质的半导体薄膜加热到大约100至200℃。
再者，在基底材料是塑料基底材料的情况下，加热温度的上限是塑料基底材料的耐热温度。塑料基底材料的耐热温度是大约230℃，在上述塑料基底材料中是最高的。再者，依上述观点，就塑料基底材料来讲，加热较佳选择在大约100℃至200℃(当塑料基底材料的耐热温度是200℃或更低时，温度的上限在耐热温度的范围内)。
商用的紫外线照射装置足于供紫外线用，并且，在所有装置中，建议使用准分子灯。进一步的，在365nm或更短的短波长的紫外线有更大的光能，较佳地，用308nm或更短波长的紫外线更好(例如308nm、200nm、172nm的紫外线)。
剂量大约为1至50mW/cm2紫外线的照射足于使非晶质的半导体薄膜转变成结晶的半导体薄膜。再者，非晶质的半导体薄膜通常在较长时间的紫外线的照射下，能更有效地转变成结晶的半导体薄膜。虽然取决于加热温度或被制造的半导体薄膜的种类，但以非晶质的氧化钛为例，维持在150℃加热大约10～30分钟是适当的。
加热和紫外线照射所处的环境最好是真空或低压的气体环境，尤其最好是在低的氧偏压的环境下。非晶质的半导体薄膜的加热温度能通过降低氧偏压来再降低。“真空”通常意味着真空度在10-2帕或更低压，并且，它能通过把其他的条件考虑进去适当地决定。气体的种类根据被制造的半导体薄膜的种类来恰当地选择，例如使用氢气，氮气，氨气，希有气体如氦，氖或氩，或者一氧化碳等，可以是其中的一种或多种，并且，低压的气体环境最好包括氢气。
例如，在半导体是氧化物半导体(如氧化钛)的情况下，当在包括2～5％的氢(低于爆炸限制浓度)(对1升的容器来说，流率为0.5～2升/分)的低压高纯氮中退火处理时，晶态由非晶向多晶转变，氧晶格缺陷增加半导体的载流子浓度，并大大地改善半导体的光电流特性。还原性气氛的压力可以是标准气压(大气压)，或者低压条件。
图2为在包括氢气的氮气中实施退火处理的实验性的装置，图1显示光催化剂薄膜的光电变换效率，通过对非晶质的氧化钛薄膜退火处理，改变退火温度到10分、15分和30分，以及退火处理之前(作为参照)得到的，退火温度是125℃(参考例1的气压/光照条件)。如从图1见到的那样，电流密度在退火后显著地被增加，这支持非晶质的氧化钛是经退火处理而结晶的意见。再者，可见退火时间越长，光电流密度越增加。再者，在d＝3.52，2θ＝25.260处，用X光衍射仪观察到X光衍射峰，这显示锐钛矿型的(1，0，1)面。
例如，就氧化钛来说，根据本发明的方法得到的结晶的半导体薄膜是锐钛矿型结晶，或者是锐钛矿型和金红石型的混晶。
图2是在还原性气氛环境中实施结晶的退火装置的示意概图，其中退火装置20包括用来调节带非晶质半导体薄膜的基底材料(以下有时称为衬底)的工艺室21，紫外线照射单元22，加热单元24，用来从加热单元导热的导热板26，图中未示出的大气引入/导出单元，大气引入通道27，大气导出通道28和抽真空单元40。标号10表示衬底，其上非晶质的半导体薄膜已被提供给基底材料。再者，尽管图中未示出，在衬底10和导热板26之间放置温度探测单元，衬底温度(非晶质的半导体薄膜温度)由图中未示出的温度调节装置控制。再者，当装置被使用的时候，工艺室的氧偏压被降低。由于氧压力能在事先决定的不使用真空单元的时期通过溢出而减小，另外，在这种情况下能采用不提供估计单元的结构。较佳地选择准分子灯作为紫外线照射单元，电加热器被用作加热单元，例如，导热陶瓷板被用作热传导板，又如热偶被用作温度探测单元，涡轮分子泵被用作抽真空单元。
当估计单元被使用的时候，衬底10被放到导热板26上，然后工艺室的内部被抽真空单元40抽真空，以降低其内部的氧偏压，导热板26通过加热单元24被加热以提高衬底的温度。当衬底温度达到退火温度的时候，如氢-氮的混合气的还原性气氛被引进退火装置，并且，在流入的还原性气氛充分地替换内部之后，开始紫外线照射。
再者，根据本发明在制备半导体薄膜的退火装置中，用来排出气体的抽真空单元，如涡轮分子泵，可以设置在图2中的退火装置中代替大气引入/导出单元。
由于根据本发明能用低温退火的方法制备半导体薄膜，所以没有必要使用加热单元或任何特殊规格的温度调节单元，并且，可以方便使用价廉的单元。
再者，本发明也与叠层片有关联，它是用上述方法，在给基底材料制备结晶的半导体薄膜时形成的。另外，本发明还与在塑料基底材料上有结晶的半导体薄膜的叠层片有关联。
在叠层片中，透光性导电薄膜可以被放置在基底材料或者塑料材料与结晶的半导体薄膜之间。在这种情况下，叠层片可用作为滤色器衬底。
然后，将描述叠层片，其中透光性导电薄膜和产生结晶半导体薄膜的光生伏特活性，将置于透光性塑料基底材料上(光-电淀积衬底)，以及描述通过使用光-电淀积的衬底制造滤色器的方法。
图3显示根据本发明光-电沉积衬底的例子。在图3中，分别显示了光-电沉积衬底10，塑料基底材料12，透光性导电薄膜14和光电半导体薄膜16。通过对塑料基底材料提供透光性导电薄膜，接着形成非晶质半导体薄膜，以及如上所述，在加热非晶质的半导体薄膜时，照射紫外线使非晶质半导体薄膜结晶，从而制备光-电沉积的衬底。
当塑料基底材料的厚度是0.2mm或以下时，光的衍射的效应可以减小，没有必要使用带聚焦光学系统或者镜子反射光学系统的曝光装置的装置，膜可用下述的装置沉积。
其后，当电沉积的衬底浸入电沉积溶液中时，光-电沉积被实施。图4是应用于本发明的一光-电沉积装置的实施例的概图，图4表示的电沉积装置适于把电沉积实施到用薄厚度基底材料的衬底，薄厚度薄到不会引起上述的光的衍射(塑料基底材料等)，该装置包括曝光掩膜版71，用来容纳电沉积溶液的电沉积容器80，如稳压器的电压应用单元90，黑铂制的反电极91，如饱和氯化亚汞电极的参考电极92和汞-氙均匀照射光源73。曝光掩膜版71与塑料基底材料12紧密关联使用。
图5显示另一个电沉积装置的例子。图5中显示的滤色器制造装置具有投射式曝光装置，包括应用紫外线的光源(未示出)；聚焦的光学系统，具有第一聚焦光学透镜72和第二聚焦光学透镜73；曝光掩膜版71，插设于第一聚焦光学透镜和第二聚焦光学透镜之间；容纳电沉积溶液的电沉积容器80；如稳压器的电压应用单元90；反电极91和如饱和氯化亚汞电极的参考电极92。在上述的滤色器制造装置中，镜子反射的光学系统能用于代替聚焦的光学系统。
至于电沉积，如图5所示，衬底被置于电沉积装置中，使衬底的半导体薄膜与电沉积容器内的电沉积溶液相接触，来自曝光装置的光被控制以聚焦在半导体薄膜的表面上。
考虑到操作，首选将聚焦光学系统的聚焦光学透镜和透明衬底的表面之间的距离调整到1mm～50cm，并且，考虑到操作和精度，聚焦光学系统的聚焦深度优选在±10～±100μm的范围内。
至于电沉积溶液，在日本公开的未经审查的，申请号为Hei 11-174790的专利申请的0017到0041栏中所描述的全部技术都可应用。进一步的，通过使用crosslinking集团介绍的电沉积聚合物材料，并在形成有色膜后进行热处理，滤色器膜的耐热性和抗溶性能被提高。作为采用crosslinking集团介绍的电沉积聚合物材料的电沉积溶液，在申请号为2000-227721的日本专利申请的0037～0050栏中所描述的电沉积溶液能被使用。
如同图4或5所示，当紫外线通过使用曝光掩膜版选择性地照射在光电导体薄膜的时候，在所选的区域产生光生伏特的活性，并且，电沉积溶液里的电沉积材料被沉积在光电半导体薄膜上。在这种情况下，如果所产生的电流的功率足够引起电沉积，则不必要从电压应用装置施加偏置电压，但是，如果不够大，则要从电压应用装置加几伏的偏置电压。
使用塑料基底材料制作电沉积衬底的例子已作了说明，但是很明显，类如玻璃基底材料的基底材料可用于代替塑料基底材料。
再者，制造上述的滤色器的方法是通过光-电沉积的方法沉积膜的方法，但是，膜也可用光催化的方法沉积。光催化的方法利用光电半导体的光催化的效应。当沉积膜的衬底是透光性衬底时，导电膜(可能也透明)和透光性半导体薄膜被使用，并且光照到半导体薄膜的所选择的区域，在每个半导体薄膜/导电膜/电解质之间形成内部的电路，引起与半导体薄膜接触的电解质的电解作用，因而，改变了半导体薄膜附近的电解质里的氢离子浓度。通过氢离子浓度的变化，电解质的材料发生沉淀，或者说，薄膜可以光-电沉积法相同的方法沉积。作为电解质，与以光-电沉积法中使用的电沉积溶液的完全一样的组成的水溶液能被使用。再者，就光催化的方法来说，导电膜必需与电解质和半导体薄膜电连接，并且导电膜相互接触，但是，反电极是不必要的。光催化的方法特别可见在日本公开的未经审查的申请号为Hei11-322507和Hei 11-322508的专利申请。
[实施例]
本发明将通过实施例被说明，但是，本发明并不限于这样的例子。例子里的“％”除了气体的情况之外表示“质量％”。
例1：
对0.7mm厚的非碱玻璃制的衬底(康宁1737玻璃)，在180℃的衬底温度下，用射频溅射的方法沉积200nm厚的非晶质二氧化钛。然后，利用如图2所示的实验装置(大约有1升的内部的容量)，首先用真空处理预除掉氧(至10-2帕)，然后在包含3％氢气的高纯氮气环境中加热带二氧化钛的玻璃制衬底到150℃(流率：1升/分，大气压力)，保持温度，用准分子灯(Ushio公司制造)照射10分钟紫外线(波长172nm，光强：10mW/cm2)。
然后检测所得退火薄膜的X光衍射强度，在25.260的2θ角处观察到衍射峰。再者，检测到膜的接触角度是1.5°，可见该表面是极为亲水的。
上述结果表明，非晶质的钛氧化物经退火处理转变成光电半导体。
例2：
在0.1mm厚的塑料片上(PES薄膜，SUMITOMO BAKELITE制造)，退火的薄膜用与例1中相同的方法形成在塑料片上，除了把退火处理温度改为125℃以外。
然后检测所得退火薄膜的X光衍射强度，在25.260的2θ角处观察到衍射峰。再者，检测到膜的接触角度是2.5°，可见该表面是极为亲水的。
上述结果表明，非晶质的钛氧化物经退火处理转变成结晶钛氧化物(光电导体)。
例3：
结晶钛氧化物薄膜用与例2中相同的方法形成在塑料片上，除了把退火处理温度改为50℃和把紫外线照射时间改为5小时以外。
上述薄膜结果显示了和例2同样的本质。
例4：
结晶钛氧化物薄膜用与例2中相同的方法形成在塑料片上，除了把退火处理温度改为180℃和把紫外线照射时间改为5分钟以外。
上述薄膜结果显示了和例2同样的本质。
例5：
这个例子描述以透光性塑料基底作衬底，制备带有透明导电薄膜和光电半导体薄膜的衬底，以及制备使用该衬底的滤色器。
[衬底制备]
首先提供带125μm厚ITO的聚碳酸脂薄膜，水洗后，在ITO膜上，保持在180℃的温度下，用射频溅射的方法，形成200nm厚的非晶质二氧化钛(TiO2)薄膜。然后，通过使用图2所示的退火装置，以1升/分的流率流过包含3％氢的高纯氮气体，用来自准分子灯的光(Ushio公司制造，波长：172nm，光强10mW/cm2)照射30分钟，这时控制衬底温度在125℃。
在退火处理的前后，紫外线光(1kW Hg-Xe灯，365nm，50mW/cm2)照在氧化钛薄膜上，并且，测量伏安特性，其结果示于图1中。
从图1明显地看出，电流密度在退火后显著地增加，这表明非晶质的氧化钛经退火处理后结晶，再者，用X光衍射仪在25.260的2θ角处观察到X光衍射峰。
[衬底上滤色器的形成]
用上述衬底作为制造滤色器的衬底。图4表示的紧凑安放的装置用作光-电沉积的装置。衬底的ITO膜用作电沉积的操作电极。
<红色薄膜的形成>
聚苯乙烯-丙烯酸(分子量：13000，含氢族/(亲水族+疏水族)摩尔比：65％，酸值：150)，并且，超细微粒的红颜料以树脂/颜料＝1∶1的固体质量比率分散开，配制了10％质量固体浓度的电沉积溶液R(pH＝7.8，传导率＝8mS/cm)。
如图4所示，放置衬底使光电半导体薄膜与电沉积液R和曝光掩膜版接触，以使红色滤光器和表面不提供光电半导体薄膜的衬底亲密地接触(以下称为“背面”)。然后，电压由稳压器加到ITO导电膜，它把ITO膜用作操作电极，于是相对饱和度氯化亚汞电极的操作电极的偏置势差被加上1.7V。
然后，当光用汞氙灯(Yamashita Denso制造，波长：365nm，光强50mW/cm2)通过曝光掩膜版从衬底的后表面照射10秒钟后，均匀的膜厚为10μm的红色图形只在光电半导体薄膜的被照射的区域上(选择区域)被形成。
<绿色薄膜的形成>
电沉积溶液G用和红色薄膜同样的方法制备，除了把颜料改用绿色的酞菁染料超细微粒，把树脂/颜料质量比改为1∶0.7，并且用净化水冲洗，形成1.0μm的均匀膜厚的绿色的图形。
<兰色薄膜的形成>
电沉积溶液B用和红色薄膜同样的方法制备，除了把颜料改为兰色的酞磺胺噻脞超细微粒，并且用净化水冲洗，形成1.0μm的均匀膜厚的兰色的图形。
<黑色填充物的形成>
当电沉积用和红色薄膜同样的方法制备时，除了使用7％质量的固体浓度的电沉积溶液K(pH＝7.8，传导率＝8ms/cm)之外，散布碳黑粉(平均粒子大小：80nm)，代替形成红膜的颜料，在聚合物的材料/黑碳＝1∶1体积比，曝光全程10秒钟，使用相同的曝光装置而不使用曝光掩膜版，黑色填充物在有色薄膜没有形成的区域被形成。
有精细像素的高分辨率的挠性滤色器和出色的表面光滑度已被得到。
例6：
各种均匀的1.0μm膜厚的红，绿和蓝色的有色膜和黑色填充物，用与例4相同的方法形成在衬底上，除了把衬底改成0.1mm厚度的聚乙烯砜之外，它用100nm厚度的ITO制作的，并且使用电沉积溶液R，电沉积溶液G，电沉积溶液B和电沉积溶液K，后者对每种电沉积溶液(红色，绿色，蓝色，和黑色)，用例5中的苯乙烯/丙烯酸/2-(O-[1′-甲基亚丙氨基]羧基氨基乙醛)甲基丙酸烯共聚物代替聚合物的材料。该共聚物[分子量：13000，氢化族/(亲水族+疏水族)摩尔比：65％，酸值150]，2-(O-[1′-甲基亚丙基氨基]羧基氨基乙醛)已烷基容量：3.3％]如crosslinking的集团引入的聚合物材料。
<烘烤>
在170℃，对带有色薄膜和黑色填充物的衬底进行热交叉联结30分。从而制得精细像素图形的挠性滤色器，它有高分辨率，出色的表面光滑度，和出色的抗溶性。
例7：
此例显示通过使用带有投射式曝光装置的电沉积装置制造滤色器，该电沉积装置如图5所示(Ushio公司制造)。
使用如例6的衬底，以及，电沉积溶液R，电沉积溶液G，电沉积溶液B和电沉积溶液K，它们的组成与例6完全一样。电沉积装置(Ushio公司)带有投射式曝光装置，聚焦光学透镜73和聚焦表面(光电半导体薄膜的露光面)之间的焦距为10cm，聚焦透镜为±50μm.
如同图5所示，放置衬底使光电半导体薄膜与电沉积溶液相接触，调整曝光装置使来自聚焦光学透镜的光被聚焦到聚焦表面。
厚度分别为1.0μm的R，G，B薄膜和黑色填充物，以如例6中相同的方法制备，除了改变照射的紫外线(波长365nm)光强到100mW/cm2和5秒的照射时间以外，同时以电沉积溶液R，电沉积溶液G，电沉积溶液B和电沉积溶液K.的顺序继续改变电沉积溶液，但是对制造黑色填充物来说，完全从后表面曝光。最后，以相同的方法烘烤以得到滤色器。
出色的滤色器以与例6相同的方法被得到了。
例8：
该例子首先是制造形成黑色填充物的滤色器的范例。
使用和在例7中使用相同的衬底，并且，使用和例7完全一样的成分的电沉积溶液R，电沉积溶液G，电沉积溶液B和电沉积溶液K。接着，使用和例7相同的电沉积装置。
首先，和例7形成黑色填充物(除了使用聚焦光学系统)同样的条件之下使用电沉积溶液K来电沉积黑色填充物。然后，把电沉积溶液连续改变为电沉积溶液R，电沉积溶液G和电沉积溶液B，以相同的方法电沉积，来制作厚度各为1.0μm的R，G和B薄膜。然后，以相同的方法烘烤来得到滤色器。
出色的滤色器以与例6相同的方法被得到了。
目前用激光束照射在1000℃温度附近退火非晶质半导体薄膜得到结晶的半导体薄膜，与之比较，按照本发明制作结晶半导体薄膜的方法，其加热温度明显地降低了，也不必要扫描激光束点，仅需紫外线照射装置便足够了。从而，可以在更短的时间内，也不必象现存的方法那样需用大型装置，便可制造半导体薄膜，其结果，生产成本明显地被减少。
从而，当迄今为止在塑料基底材料上形成半导体薄膜需要特殊的步骤和装置的时候，本发明能使用简单，而且方便的方法和装置在塑料基底材料上制造结晶的半导体薄膜。
进一步的，为了对镜子玻璃等表面进行防雾处理，抗腐处理，或亲水等处理，要在镜子玻璃等表面上形成非晶质的半导体薄膜，然后在400℃或更高的温度下进行烧结，这是一种复杂的方法。与此相反，根据本发明的制造方法可以简单地给塑料基底材料提供光电半导体薄膜而得到衬底，通过把这样的衬底加到需要防雾，抗腐或者亲水处理的表面上，可以非常简单地得到所需要的表面性质。
进一步的，可以在塑料基底材料上制造TFT驱动电路，或者形成半导体薄膜以产生光生伏特的效应，紧接着是电沉积，通过光-电沉积形成滤色器膜。特别是，对滤色器来说，透明度对基底材料是必不可少的，但是，现在为人所知的透光性塑料基底材料的耐热性仅仅为大约200℃。因此，既具有足够高光电变换效率(光生伏特活性)，又可以通过在大约200℃热处理被形成的半导体薄膜，将获得高度评价。它可望作为挠性滤色器应用在液晶显示板，在此方面越来越要求减轻重量。
完全公开的，申请号为2001-196561的日本专利申请(2001年6月28日提交)，包括说明书，权利要求书，附图和摘要，通过引用其全部在此被视为一体。

Claims (20)

1、一种在基底材料上形成结晶半导体薄膜的方法，包含以下步骤：在真空或还原性气氛中，保持温度在不低于25℃和不高于300℃情况下，施加紫外线到一基底材料上的非晶质半导体薄膜。
2、根据权利要求1的在基底材料上形成结晶半导体薄膜的方法，其特征在于该还原性气氛包含氢气。
3、根据权利要求1的在基底材料上形成结晶半导体薄膜的方法，其特征在于该紫外线是来自准分子灯的光。
4、根据权利要求1的在基底材料上形成结晶半导体薄膜的方法，其特征在于该保持温度在从50℃到250℃的范围内。
5、根据权利要求1的在基底材料上形成结晶半导体薄膜的方法，其特征在于该基底材料是塑料基底材料，该保持温度在从50℃到该塑料基底材料的耐热温度的范围内。
6、根据权利要求5的在基底材料上形成结晶半导体薄膜的方法，其特征在于该塑料基底材料的耐热温度从100℃到230℃。
7、根据权利要求1的在基底材料上形成结晶半导体薄膜的方法，其特征在于该非晶质半导体薄膜是一氧化物半导体薄膜。
8、根据权利要求1的在基底材料上形成结晶半导体薄膜的方法，其特征在于该非晶质半导体薄膜是一用溅射方法形成的氧化钛薄膜。
9、根据权利要求1的在基底材料上形成结晶半导体薄膜的方法，其特征在于该结晶半导体薄膜是一锐钛矿型的氧化钛薄膜，或一包含锐钛矿型氧化钛与金红石型氧化钛混晶的薄膜。
10、根据权利要求1的在基底材料上形成结晶半导体薄膜的方法，其特征在于一透光性导电薄膜放置在所述基底材料和非晶质半导体薄膜之间。
11、一种叠层片，至少有基底材料和结晶半导体薄膜，其制作方法包含以下步骤：在真空或还原性气氛中，保持温度在不低于25℃和不高于300℃情况下，施加紫外线到一基底材料上的非晶质半导体薄膜。
12、一种叠层片，至少有基底材料、透光性导电薄膜和结晶半导体薄膜，其制作方法包含以下步骤：在真空或还原性气氛中，保持温度在不低于25℃和不高于300℃情况下，施加紫外线到一基底材料上的非晶质半导体薄膜。
13、根据权利要求11的叠层片，其特征在于该基底材料是塑料基底材料。
14、一种叠层片，至少有塑料基底材料和结晶半导体薄膜。
15、根据权利要求14的叠层片，其特征在于该结晶半导体薄膜是锐钛矿型氧化钛薄膜，或包含锐钛矿型氧化钛与金红石型氧化钛混晶的薄膜。
16、一种叠层片，至少依次有塑料基底材料、透光性导电薄膜和结晶半导体薄膜。
17、一种滤色器，包括：至少依次有塑料基底材料、透光性导电薄膜和结晶半导体薄膜的叠层片；以及用光-电沉积方法或光催化方法在该叠层片上形成的有色膜。
18、一种方法，在低压或还原性气氛中，施加紫外线到置于基底材料上的非晶质金属氧化物薄膜上，从而使非晶质金属氧化物薄膜变为结晶的金属氧化物薄膜。
19、根据权利要求18的方法，紫外线均匀地照射在该薄膜上。
20、根据权利要求18的方法，进一步包含步骤：在紫外线照射期间保持高于常温的温度。
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