CN1649970A - 颜料制剂 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及颜料制剂，所述颜料制剂包括平均粒度在50μm以下的聚酰胺颗粒和平均粒度在0.2μm以下的颜料。本发明的颜料制剂可用于高分子材料染色，所述高分子材料例如涂料、油墨和特别是塑料，如聚氯乙稀、聚酰胺、聚酯、聚碳酸酯，尤其是聚酰胺纤维。

Description

颜料制剂
本发明涉及新颜料制剂和一种使用所述颜料制剂为如高分子材料等各种基体染色的方法。
由于聚酰胺具有异乎寻常的出色的机械性能，例如韧性、揉曲性、弹性和机械强度，因此其属于一类具有相当技术重要性的高性能聚合物。
聚酰胺属于熔点一般超过250℃的高熔点极性聚合物。只有具有出色热稳定性的高性能颜料才能用于在挤出过程对聚酰胺染色。由于极少有机颜料具有对聚酰胺染色所需要的性能，因此限制了所能得到的色调。由于这种原因，大量的聚酰胺纤维依然使用特殊的染料例如酸性染料，通过槽染染色。
为提高着色强度和颜色均匀性，一般通过使用特定的颜料制剂将有机颜料施用于聚酰胺基体上。这些颜料制剂通过以下方法制备：当使用颜料粗品作为原料时，通过例如捏合方法将有机颜料掺入至聚酰胺相容的高分子树脂中；或当使用小颗粒颜料成品时，通过将聚合物/颜料掺混物简单挤出成线料，然后制粒。得到的颜料制剂颗粒包含多达50％的有机颜料并且当应用于尼龙时容易分散。
上述方法的缺点在于所述颜料需经受两次热处理：A)在颜料制备过程和B)在最后施用过程。许多颜料经过如此剧烈的条件后会改变色彩并使色度不均匀。
许多专利描述了聚酰胺材料用染料(特别是用酸性染料)染色。例如在美国专利第3,619,123号描述了一种在一种或多种芳磺酸存在下对合成聚酰胺纤维染色以制备均染纤维的方法。美国专利第4,438,140号描述了用于化妆品的酸性色料和包含叔氨基的特定共聚物的盐。美国专利第6,136,433号描述了采用由酰胺单体和至少一种位阻哌啶化合物的混合物形成的聚合物母料对尼龙纤维进行熔融-旋涂。其中将色料分散在整个聚合物母料中。
美国专利第4,374,641号描述了一种用于热塑性聚合物材料的聚合物浓色母料和尼龙纤维的溶液染色方法。所述浓色母料通过可分散于水或有机溶剂中的聚合物和可溶的染料或颜料的掺混物制备。如美国专利第3,846,507号的描述，优选的聚合物为具有改善的碱性染料着色性的聚酰胺组分掺混的聚酰胺。
美国专利第4,492,686号要求在载体或稀释剂中包含一种或多种着色颜料的化妆品组合物的权利，其中所述颜料为通过将含有伯或仲氨基的聚合物与至少10％(化学计算量)的酸性着色剂游离酸或盐反应得到的盐。
日本专利第60/162,881号描述了包含聚酰胺和三聚氰胺衍生物的定型产品，将所述定型产品在40-45℃下浸入含有0.1-1.5％重量的乙酸或甲酸或硫酸铵的水溶液中，并加入0.1-1.0％重量的酸性着色剂，在30-60分钟内将染色溶液的温度升至80-100℃并维持该温度30-60分钟，然后洗涤并干燥所述产品。
已公开的PCT专利申请WO 00/64953中描述了一种制备聚合物和聚合物颜料的微球的方法。这些产品主要由含有为其提供特定性能和对色料的高亲和性的特定官能团的聚合物和共聚物组成。
美国专利第5,874,091号提供一种化妆品组合物，所述化妆品组合物包含与至少一种黑素颜料结合的粒状填料。
美国专利第6,146,762号描述了一种改性的多孔二氧化硅及其制备方法，和其在油漆中的用途以及作为颜料和染料的载体的用途。所述多孔二氧化硅有部分孔被聚酰胺树脂充填，可用作液体油漆的助剂、用作颜料和/或染料的载体、用作防止由烯烃材料制备的薄膜折叠和损伤的防粘连剂，以及可用于化妆品、药物和/或治疗皮肤病的组合物中。该申请未提及多孔聚酰胺颗粒的用途。
美国专利第5,231,119号描述了具有高孔隙率、球形颗粒的结晶烯烃聚合物，所述聚合物可用于制备包含助剂和颜料的母料。
美国专利第5,667,580号公开了多种颜料组合物，所述颜料组合物包含平均粒度小于10μm和粒度分布窄的透明填料和有机颜料；该专利还公开了制备所述颜料组合物的方法。所述颜料组合物用于高分子有机材料的着色；尤其是用于涂料组合物、可固化油墨体系、塑料以及激光标记中。虽然这些颜料组合物表现出良好的分散性并且当应用于油漆时可用作调入颜料，但是它们的颜料浓度高于65％。由于颜料含量高，所以这些组合物比较贵并需要特殊的干燥和/或粉碎设备。
美国专利第5,997,627号描述了包含小颗粒多孔填料和颜料的颜料组合物；及其在制备随角异色效应涂料组合物中的用途，所述随角异色效应涂料组合物制备的薄膜面漆表现出强亮度并具有显著三维效果的随角异色。这些颜料组合物应用于油漆(例如汽车油漆)时已证明具有出色并有价值的特性。但是由于颜料含量高，这些组合物表现出分散性能较差，不能采用一步施涂方法直接施用于尼龙纤维。
于2001年5月14日提交的同时待审的临时专利申请60/290,767中描述了包含平均粒度在50μm以下的聚酰胺颗粒和任选染料沉淀物的颜料组合物。它们用于高分子材料(例如涂料、油墨，特别是塑料，如聚氯乙稀、聚酰胺、聚酯、聚碳酸酯，尤其是聚酰胺纤维)染色。这些组合物非常适用于织物纤维着色，但是与有机颜料相比，由于它们的光稳定性较差，因此它们较不适于例如在户外应用。
我们意外发现一种新方法，通过该方法不经过挤出步骤就可得到聚酰胺或其它合适极性高性能塑料的颜料制剂。这样就避免了在所述颜料制备过程中暴露在100℃以上的温度下受热。所述新方法包括将小颗粒颜料和特定的聚酰胺填料简单湿掺混。所述新颜料制剂为颜料和聚酰胺填料的均匀物理掺混物，可有效用于高分子材料(例如油墨、涂料和塑料，尤其是通过挤出方法形成或成型的塑料)的着色。
因此，本发明涉及一种颜料制剂、其制备方法及其在固体或液体基体上着色的用途，所述颜料制剂包括55-99重量份平均粒度在50μm以下的聚酰胺颗粒和1-45重量份颜料，所述聚酰胺颗粒和颜料总共为100重量份，并且所述聚酰胺颗粒和颜料通过湿掺混方法在液体介质中混合。所述新颜料制剂具有独特的性能并能用于多种基体的着色。例如它们可通过较环保的熔融旋涂方法在聚酰胺纤维上着各种色调，这些色调目前只能通过不环保和较昂贵的的方法得到。
本发明涉及颜料制剂，所述颜料制剂包括颜料和粒状填料、尤其是粒状聚酰胺填料的均匀物理掺混物。本发明的颜料制剂可用于高分子材料、特别是高性能热塑性材料(例如聚丙烯、HDPE、聚酯、聚丙烯、ABS、聚酰胺，尤其是聚酰胺纤维)着色。
优选本发明的颜料制剂按以下方法制备：在水介质中将聚酰胺粒状材料和颜料湿掺混，分离(例如通过过滤)均匀的掺混物并干燥。所分离的颜料制剂为由着色的微细固体颗粒组成的粉末形式，可方便地掺入至例如高分子材料等基体上。根据待着色的基体，当细分散施用或应用在聚酰胺相容的基体上时，本发明的颜料制剂可部分溶解。
所述着色剂为颜料。颜料为无机或有机、白色或黑色的几乎不溶于它们所掺入的介质中的粒状材料。相反，染料溶于选定的介质中，并且在溶解过程中破坏了它们独特的晶体或粒子结构。所述着色剂不是黑素或在美国专利第5,874,091号描述的相关吲哚衍生物，该专利通过引用而结合至本文中。
所述粒状填料一般为主要由平均粒度在50μm以下、特别是1-40μm范围；尤其是2-30μm；最优选范围为1-25μm的颗粒组成的聚酰胺填料。所需要的聚酰胺粒状材料具有相对窄的粒度分布，有90％数量的粒度在30μm以下，优选90％数量的粒度在1-25μm之间。所述聚酰胺颗粒可有任何形状，优选它们主要由球形颗粒组成。
所述聚酰胺粒状材料最好具有多孔的表面。术语“多孔的表面”一般指在聚酰胺颗粒区域有许多孔或洞并且在颗粒区域内有多孔网络。通常所述孔多数大小在0.05-0.6μm范围；还可以在0.05-0.4μm范围或在0.1-04μm范围。优选的多孔材料可描述为具有“石膏玫瑰”形状、基本上为.球形海绵状结构。所述“石膏玫瑰”结构在矿物学上与沙漠岩石具有相似的结构，定义为具有层状或壳状结构的颗粒，其中杂乱生长并相互连接的层形成几何形状在圆锥和角锥形状之间变化的空洞，并且这些几何形状的尖端朝向所述颗粒的中央。具有明显边界的空洞的壁厚度一般小于0.2微米，形成这些壁的中间层厚度甚至一般小于0.1微米。因为可增加颜料可以附着的表面、内部或外部，所以所述多孔的结构最好。
所述孔大小可由扫描电子显微镜方便地测定。通常扫描电子显微照片显示为具有表面孔的泡沫状球形颗粒。
合适的聚酰胺填料具体为那些由聚十二碳内酰胺或聚己内酰胺、或其聚合物的混合物组成的填料。最优选所述填料为聚酰胺-12、聚酰胺-6或共聚酰胺-6/12填料。非常合适的聚酰胺填料可以通过市场购得，例如Atofina公司出售各种型号的ORGASOL。
在美国专利第4,831,061号或公告的欧洲专利303,530中描述了得到这些填料的方法，这些专利通过引用其公开内容而结合至本文中。此外，根据这些聚酰胺颗粒的各种物理化学特性，将其称为“尼龙-12”或“尼龙-6”。
优选本发明的聚酰胺粒状材料的比表面积大于0.1m2/g，尤其是0.1-12m2/g。最优选所述比表面积大于1m2/g，尤其是2-12m2/g。
特别适合本发明的颜料制剂的有机类颜料包括例如：偶氮颜料、偶氮甲碱、偶氮甲碱颜料、次甲基颜料、蒽醌颜料、酞菁颜料、索兰士林(perinone)颜料、苝系颜料、二酮基吡咯并吡咯颜料、硫靛颜料、亚氨基异吲哚啉颜料、亚氨基异吲哚啉酮颜料、喹吖啶酮颜料、黄烷士酮颜料、阴丹酮颜料、蒽素嘧啶颜料和醌酞酮颜料；特别是二酮基吡咯并吡咯颜料、喹吖啶酮颜料、酞菁颜料、阴丹酮颜料或亚氨基异吲哚啉酮颜料。
本发明的颜料组合物中特别适合的无机类颜料选自：金属氧化物、锑黄、铬酸铅、铬酸硫酸铅(lead chromate sulfate)、钼酸铅、群青蓝、钴蓝、锰蓝、氧化铬绿、水合氧化铬绿、钴绿和金属硫化物例如硫化铈或硫化镉、硫硒化镉、铁酸锌、钒酸铋和混合金属氧化物(MMO)；特别是钒酸铋、氧化铁、混合金属氧化物和炭黑。
可用于本发明的颜料组合物中的主要颜料是The Color Index中描述的那些颜料，包括喹啶吖酮颜料，例如C.I.颜料红202、C.I.颜料紫19、C.I.颜料红122、C.I.颜料橙48和C.I颜料橙49；苝系颜料，例如C.I.颜料红179；偶氮缩合颜料，例如C.I颜料红170、C.I.颜料红144、C.I.颜料红220和C.I.颜料棕23；异吲哚啉酮颜料，例如C.I.颜料橙61、C.I.颜料黄109和C.I.颜料黄110；二酮基吡咯并吡咯颜料，例如C.I颜料红254、C.I.颜料红255、C.I颜料红264、C.I.颜料橙71和C.I颜料橙73；铜酞菁颜料，例如C.I.颜料蓝15、C.I颜料绿7和C.I.颜料绿36；蒽醌颜料，例如C.I.颜料蓝60、C.I颜料红177、C.I.颜料黄147、C.I.颜料白6、C.I.颜料黄42、C.I颜料红101、C.I.颜料黄184和C.I.颜料黑7或其混合物。
所述颜料为平均粒度最好在0.2μm以下、优选在0.1μm以下、并且最优选在0.05μm以下的小颗粒颜料。因此，优选所述颜料粒度在纳米范围。
小颗粒颜料的制备方法通常已知并且可按以下方法获得：例如按照美国专利第5,840,901号描述的利用特殊助剂，直接进行颜料合成的方法，或按照例如美国专利第5,231,119号和5,565,578号描述的方法，通过自浓硫酸颜料溶液或水性碱溶剂颜料溶液中沉淀析出得到；或简单地通过干或湿研磨方法，对颜料粗品充分研磨得到。
最好将所述小颗粒颜料与所述多孔填料通过湿掺混法混合。这样，各组分就完全混入液体介质中。所述液体优选包括水和/或水溶或部分水溶的有机溶剂例如C1-C5脂肪醇。最优选液体为水。
因此当与所述粒状填料混合时，所述小颗粒颜料被细分散于溶剂或溶剂/水或水介质中。一般情况下这些分散体中所述颜料的浓度为1-30％重量，优选为1-10％重量。
向所述液体中加入颜料粉末，任选接着通过湿研磨方法或将含水颜料滤饼重新打浆，并任选加入譬如表面活性剂、防絮凝剂等助剂配制所述颜料分散体。
将所述多孔粒状填料加至所述颜料分散体中，其pH范围为4-8.5并任选缓冲。所述混合物优选在10-95℃下搅拌1-18小时，优选在30-95℃下搅拌1-4小时。
一般采用显微镜监控所述混合过程。当由于吸附在所述填料表面和孔内而使多孔填料着色时，可以过滤该湿掺混物并得到均匀的掺混物。
而且，为了调整色光，最好加入合适的着色剂，可在保持本发明的颜料制剂优异的热和光稳定性的同时，提高着色强度或其它特性。
合适的染料是通常用于尼龙纤维染色的那些染料。它们选自：偶氮染料、偶氮甲碱染料、次甲基染料、蒽醌染料、酞菁染料、二噁嗪染料、黄烷士酮染料、阴丹酮染料、蒽素嘧啶和金属络合物染料。
这些染料中有许多可以以用于羊毛或尼龙纤维染色的酸性-、活性-或金属络合物的染料形式从市场购得。最合适的染料具体为蒽醌染料、金属络合物染料和偶氮酸性染料。
在一个优选的实施方案中，在譬如捏合机、振荡筛或砂磨机(颜料研磨过程)等任何合适的设备，优选在带搅拌器的容器中通过以下步骤制备本发明的颜料制剂：
a)任选在助剂和缓冲剂存在下搅拌颜料分散体，
b)加入聚酰胺粒状材料并在较高温度下搅拌悬浮液1-6小时以得到均匀混合物，
c)任选加入着色剂，接着加入酸和/或金属盐和/或有机胺沉淀所述非迁移染料，和
d)过滤分离得到的颜料制剂、洗涤并干燥。
合适的助剂的例子有阴离子-、阳离子-和非离子-表面活性剂，例如磺化油、烷基芳基磺酸盐、硫酸化醇、脂族-或烷基芳胺或N-杂环化合物的季铵盐和水溶性聚合物、共聚物和/或聚合物衍生物。
这些水溶性聚合物、共聚物和/或聚合物衍生物的例子有：聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸、聚马来酸酐、聚氨酯、聚乙烯醚、聚乙烯醇、聚亚烷基二醇、聚环氧乙烷、纤维素衍生物、聚酰亚胺、聚乙烯吡啶；或共聚物，例如丙烯酸与苯乙烯、丙烯腈、乙酸乙烯酯、膦酸乙烯酯、丙酸乙烯酯、氯乙烯、衣康酸或马来酸酐的共聚物；或其混合物。合适的聚合物衍生物的例子有：乙氧基化或丙氧基化脂族胺，例如乙氧基化椰油烷基、油基或大豆烷基胺；乙氧基化或丙氧基化脂肪季铵盐，例如乙氧基化椰油烷基三甲基氯化铵；乙氧基化脂肪酰胺，例如乙氧基化油酰胺；烷基-、环烷基-或烷芳基-氧聚(乙烯氧基)乙醇、环烷基氧聚(乙烯氧基)月桂酸酯或油酸酯、聚乙二醇400月桂酸酯或油酸酯、烷基-、环烷基-或烷芳基-聚(乙烯氧基)羧酸酯或膦酸酯。尤其优选的环烷基氧聚(乙烯氧基)月桂酸酯或油酸酯的例子有聚(乙烯氧基)-失水山梨糖醇月桂酸酯或油酸酯。这些或其它优选的水溶性聚合物、共聚物和/或聚合物衍生物本身是已知的并且可以买到。
因此，本发明的颜料制剂可包括颜料、聚酰胺粒状材料和任选的染料或酸性染料的沉淀物或染料盐。这些产品具有高着色强度。由于它们可通过过滤分离而且收率较高，因此环保且经济。
所述干燥的颜料制剂通常包括1-45重量份、优选20-45重量份的染料和55-99重量份、优选55-80重量份的聚酰胺粒状材料。
所述干燥的颜料制剂一般以粉末形式使用，将其加至待着色的基体中。
所述颜料制剂由或主要由所述颜料、所述聚酰胺粒状材料和任选的染料和/或其沉淀物、以及常用的助剂组成。这些常用助剂包括结构改进剂和/或防絮凝剂。
结构改进剂一般包括具有至少12个碳原子的脂肪酸和脂肪酸的酰胺、酯或盐。脂肪酸衍生的结构改进剂包括脂肪酸例如月桂酸、硬脂酸或山嵛酸和脂肪胺例如月桂胺、硬脂胺、油胺、大豆烷基胺、椰油烷基-二甲胺、二甲基油胺或二椰油烷基甲胺。另外，脂肪醇或乙氧基化脂肪醇、多元醇譬如脂肪1，2-二醇或聚乙烯醇和环氧大豆油、蜡、树脂酸和树脂酸盐为合适的结构改进剂。
防絮凝剂也称为流变学改进剂或粒子生长抑制剂，它们在颜料工业中是众所周知的并具体包括颜料衍生物例如磺酸、磺酸盐或磺酰胺衍生物。它们使用的浓度一般占所述颜料制剂的0.5-8％。
在所述制备步骤前、中或后，将常用助剂掺入至所述颜料制剂中。因此，本发明的颜料制剂可进一步包括助剂，其用量占所述着色组合物重量的0.05-20％。
本发明的颜料制剂适用于高分子有机材料着色。
因此，本发明也涉及一种对基体着色的方法，所述方法包括将含有有效着色量的本发明颜料制剂的涂料组合物涂覆在所述基体上。
在一个特别优选的实施方案中，所述涂料组合物为包含漆基的烘烤型面漆，所述漆基选自：纤维素醚、纤维素酯、聚氨酯、聚酯、聚碳酸酯、聚烯烃、聚苯乙烯、聚砜、聚酰胺、聚环酰胺、聚酰亚胺、聚醚、聚醚酮、聚乙烯基卤、聚四氟乙烯、丙烯酸和甲基丙烯酸聚合物、橡胶、硅氧烷聚合物、酚醛树脂、三聚氰胺-甲醛树脂、脲甲醛树脂、环氧树脂、二烯基橡胶及其共聚物。
可用本发明的颜料组合物染色或着色的高分子有机材料实例有以下各种纤维素醚和酯或其混合物：乙基纤维素、硝基纤维素、乙酸纤维素、丁酸纤维素、聚酯、聚碳酸酯、聚烯烃、聚苯乙烯、聚砜、聚酰胺、聚环酰胺、聚酰亚胺、聚醚、聚醚酮、聚乙烯基卤、聚四氟乙烯、丙烯酸和甲基丙烯酸聚合物、橡胶、硅氧烷聚合物、酚醛树脂、三聚氰胺-甲醛树脂、脲甲醛树脂、环氧树脂、二烯基橡胶及其共聚物，特别是天然树脂或合成树脂(如聚合树脂或缩合树脂)例如氨基塑料、特别是脲甲醛树脂和三聚氰胺-甲醛树脂、醇酸树脂、酚醛塑料、聚碳酸酯、聚烯烃、聚苯乙烯、聚氯乙稀、聚酰胺、聚氨酯、聚酯、橡胶、酪蛋白、聚硅氧烷和聚硅氧烷树脂。
最优选所述高分子有机材料选自：聚酰胺、聚酯、聚碳酸酯及其混合物或为聚酰胺-或聚酯-型纤维。
上述高分子有机材料可单独使用或以塑料、熔化物形式的混合物或以旋涂溶液、清漆、油漆或印刷油墨形式的混合物使用。基于待着色的高分子有机材料计算，本发明颜料制剂的优选用量为0.1-30％重量。
使用本发明的颜料制剂对高分子有机材料着色例如通过辊式轧墨机、混合或研磨设备将该制剂掺入至所述基体中完成。然后通过本身已知的方法将所述着色的材料转化成为需要的最终形式，所述方法例如压延、模塑、挤出、涂覆、旋涂、浇铸或注塑法。为制备非脆性模塑料或消除它们的脆性，在处理前经常需要将增塑剂加至高分子化合物中。合适的增塑剂例如为磷酸、苯二甲酸或葵二酸的酯。可在所述组合物施用前或后，将所述增塑剂加至所述聚合物中。为得到不同的色调，除本发明的颜料制剂以外，也可向高分子有机化合物中加入任意量的填料或其它发色组分例如有机或无机颜料譬如白色、彩色或黑色、随角异色、荧光或磷光颜料。
虽然所述新颜料制剂表现出较好的光和热稳定性，但是最好在通常已知并可以买到的抗氧化剂、UV吸收剂、光稳定剂、加工助剂等存在下施用本发明组合物。
对于着色的涂料、清漆和印刷油墨而言，将所述高分子有机材料和本发明的颜料制剂以及任选助剂例如填料、其它颜料、催干剂、光或UV稳定剂细分散或溶于常规有机溶剂或其混合物中。该过程可以通过将各组分单独或几个组分一起分散或溶于所述溶剂中然后混合所有组分来完成。
例如在塑料、长丝、涂料、清漆或油漆得到的色彩具有出色的多种牢固特性例如高透明度、出色的耐过喷涂、耐迁移、耐热、耐光和耐候性。
本发明的颜料制剂也适用于作为纸、皮革、无机材料譬如混凝土、晶种和化妆品中的色料。
由于使用的聚酰胺粒状材料的耐化学性、抗磨性和耐刮性以及高熔点，可将所述新颜料制剂加至溶剂和水基油漆和油墨系统中，并且也可加至粉末涂料和UV或EB交联型涂料系统中。它们可用于例如卷材涂料、罐外壳涂料、运动场中的防滑漆、橡胶用的清漆、汽车或复合材料油漆等等。另外，它们可与其它常规颜料联合应用于这些基体中，提供独特、持久的色调。
本发明的颜料制剂特别适用于热塑性材料染色，所述热塑性材料包括聚丙烯、聚乙烯、并且尤其是柔软、中等硬度和硬的聚氯乙稀。例如在柔软和中等硬度的聚氯乙稀中能产生非常有吸引力的、高色度和耐迁移的色彩。
本发明的颜料制剂尤其适用于尼龙制品例如成型或特别的尼龙纤维染色，它们表现出优异的光稳定性和热稳定性。
本发明的颜料制剂可方便地与尼龙-6混合并简单兑稀，然后直接旋涂到纤维上。意外的是，在显微镜下观察这些染色的纤维没有发现颜料聚集体。由于具有出色的分散特性或甚至与尼龙部分或完全溶解性以及相容性，与常规的有机或无机颜料相比，本发明的颜料制剂一个极大的优点在于旋涂过程没有因颜料或聚集体堵塞喷丝头而导致压力增加。
因此，应用本发明的新颜料制剂染色，尼龙纤维可获得具有高耐久性和高透明度的色调和纤维特性，同时，还具有使用经济且环保的熔融旋涂方法的优点。
下面的实施例将进一步描述本发明的实施方案。但本发明的范围并不限于前述实施例。在这些实施例中，除非另有说明，否则所有给出的份数均为重量份。
在下面实施例中给出的填料粒度和粒度分布按照下述方法确定：
所述聚酰胺填料的粒度分布根据Fraunhofer光衍射原理确定。将一束激光穿过所述样品并集中在多元检测器上得到衍射图。除其他参数外，由于衍射图取决于粒度，因此可根据所述样品测得的衍射图计算出粒度分布。累积体积分布按照使用说明书，使用Fraunhofer衍射仪例如COMPETITION/5-HELOS/KA(购自SYMPATEC GmbH，D-38644 Goslar)测定。
实施例1
向装有搅拌器、冷凝器和温度计的2L烧瓶中加入含有15g蒽醌颜料CROMOPHTALYellow AGR(C.I.Pigment Yellow 147，通过电子显微镜测定平均粒度在0.1μm以下)、0.8g IRGALEVA和0.8gCIBAFLOWR(两种表面活性染色助剂均来自Ciba SpecialtyChemicals Corp.)的1000ml颜料水分散液。将该混合物在90-95℃下搅拌10分钟。加入20g ORGASOL 2001 UD NAT(来自Atofina，平均粒度为2-8μm的球形多孔聚酰胺-12填料)。将该混合物在90-95℃下搅拌2小时产生黄色悬浮液。将所述黄色悬浮液进行热过滤并用水洗涤。干燥滤饼得到黄色的颜料制剂。
按照ASTM方法D-387-60，通过在石印清漆(一种来自BlackmanUhler Chemical Corp.的Nuodex铅/锰干燥剂)中研合，该颜料组合物显示出饱和黄色。
实施例2
向装有搅拌器、冷凝器和温度计的2L烧瓶中加入0.8gIRGALEVA和1000g由30g含50％水的滤饼IRGALITEGreenGLPO配制的C.I.Pigment Green 7分散体(C.I.Pigment Green 7来自Ciba Specialty Chemicals)。将该混合物在90-95℃下搅拌10分钟。加入20g ORGASOL 2001 UD NAT粉末。将该混合物在90-95℃下搅拌2小时产生绿色悬浮液。过滤该绿色悬浮液并用热水洗涤滤饼。干燥滤饼并粉碎，得到绿色的颜料制剂。
按照ASTM方法D-387-60，通过在石印清漆中研合，该颜料组合物显示出非常饱和的鲜绿色。
实施例3
重复实施例1过程，但使用7g炭黑(来自DEGUSSA，型号ColorBLACK FW 200)代替12g CROMOPHTALYellow AGR，得到黑色的颜料制剂。
按照ASTM方法D-387-60，通过在石印清漆中研合，该颜料组合物显示出深黑色。
实施例4
重复实施例2过程，但使用由包含15g IRGALITEBlue GBP(来自CIBA Specialty Chemicals、平均粒度在0.1μm以下的铜酞菁颜料)的滤饼配制的水分散体代替CROMPHTALYellow AGR的颜料分散体，得到深蓝色的颜料制剂。
按照ASTM方法D-387-60，通过在石印清漆中研合，该颜料组合物显示出深蓝色。
实施例5
将63.0g聚氯乙烯、3.0g环氧化的大豆油、2.0g钡/镉热稳定剂、32.0g邻苯二甲酸二辛酯和1.0g按照实施例1制备的黄色颜料制剂置于玻璃烧杯中，用搅拌棒搅拌混合。该混合物在160℃下在双辊实验室用球磨机中以25rpm的转速和1∶1.2的摩擦力滚轧8分钟，通过不断的折叠、清除和进料形成厚度约为0.4mm的软PVC片。将得到的软PVC片染上非常有吸引力、非常饱和、非常透明的黄色调并具有出色的耐热、耐光和耐迁移特性。
实施例6
将5g按照实施例2制备的颜料制剂、2.65g CHIMASORB944LD(位阻胺光稳定剂)、1.0g TINUVIN328(苯并三唑UV吸收剂)和2.0gIRGANOXB-215混合物(抗氧化剂)(全部来自Ciba SpecialtyChemicals Corporation)与1000g高密度聚乙烯在熔融后以175-200rpm的转速一起混合30秒。趁热并具有延展性时切开熔融、着色的树脂，然后进料至制粒机中。将得到的颗粒在注塑机中，在200℃下，以5分钟的停留时间和30秒的循环时间成形。得到均匀绿色的基片。
实施例7
在Hill Spin Line上，将来自BASF的BS 700型(根据实施例1制备的颜料制剂，在尼龙-6片中浓度为0.5％)直接兑稀旋涂至12旦尼尔纤维上，制成外观非常有吸引力的黄色纤维。在旋涂过程中没有观察到压力增加并且在显微镜下观察该纤维也没有发现到聚集体。
将该纤维缠绕到卡片上并在氙弧老化机中进行耐光性试验，以AATCC 16E辐照量照射100小时，产生的灰度色标结果为4(灰度色标1-5：一般，5：最佳光稳定性，1：最差光稳定性)。
因此，该结果表明使用本发明的颜料制剂，通过熔融旋涂方法对尼龙-6纤维着色具有出色的热稳定性和光稳定性。
实施例8
重复实施例7过程，但是用实施例2制备的绿色颜料制剂替代所述黄色颜料制剂，得到的绿色纤维外观具有相当的吸引力。在旋涂过程中没有观察到压力增加并且在显微镜下观察该纤维也没有发现到聚集体。
将该纤维缠绕到卡片上并在氙弧老化机中进行耐光性试验，以AATCC 16E辐照量照射200小时，产生的灰度色标结果为5。

Claims (10)

1.一种颜料制剂，所述颜料制剂包括55-99重量份平均粒度在50μm以下的聚酰胺颗粒和1-45重量份颜料，其中所述聚酰胺颗粒和颜料的总量为100重量份，并且所述聚酰胺颗粒和颜料通过湿掺混方法在液体介质中混合。
2.权利要求1的颜料制剂，所述颜料制剂包括约55-80重量份的聚酰胺颗粒和约20-45重量份的颜料。
3.权利要求1或2的颜料制剂，其中所述聚酰胺颗粒为聚酰胺-12、聚酰胺-6或其共聚物。
4.权利要求1-3中任一项的颜料制剂，其中所述颜料为偶氮颜料、偶氮甲碱颜料、次甲基颜料、蒽醌颜料、酞菁颜料、索兰士林颜料、苝系颜料、二酮基吡咯并吡咯颜料、硫靛颜料、亚氨基异吲哚啉颜料、亚氨基异吲哚啉酮颜料、喹吖啶酮颜料、黄烷士酮颜料、阴丹酮颜料、蒽素嘧啶颜料和醌酞酮颜料。
5.权利要求1-3中任一项的颜料制剂，其中所述颜料为选自以下的无机颜料：金属氧化物、锑黄、铬酸铅、铬酸硫酸铅、钼酸铅、群青蓝、钴蓝、锰蓝、氧化铬绿、水合氧化铬绿、钴绿和金属硫化物例如硫化铈或硫化镉、硫硒化镉、铁酸锌、钒酸铋和混合金属氧化物(MMO)；特别是钒酸铋、氧化铁、混合金属氧化物和炭黑。
6.权利要求1的颜料制剂，其中所述液体介质为由水和/或水溶或部分水溶的有机溶剂例如C1-C5脂族醇组成的含水介质。
7.一种制备权利要求1的颜料制剂的方法，所述方法包括：
a)任选在助剂和缓冲剂存在下搅拌颜料分散体，
b)加入所述聚酰胺粒状材料并在较高温度下搅拌所得悬浮液1-6小时以便得到均匀掺混物，
c)任选加入着色剂，接着通过加入酸和/或金属盐和/或有机胺沉淀所述非迁移染料，和
d)过滤分离所得到的颜料制剂、洗涤并干燥。
8.一种组合物，所述组合物包含有效着色量的、权利要求1-6中任一项的颜料制剂。
9.权利要求1-6中任一项的颜料制剂在固体或液体基体、尤其是高分子有机材料上染色的用途。
10.权利要求9的用途，其中所述高分子有机材料选自：纤维素醚、纤维素酯、聚氨酯、聚酯、聚碳酸酯、聚烯烃、聚苯乙烯、聚砜、聚酰胺、聚环酰胺、聚酰亚胺、聚醚、聚醚酮、聚乙烯基卤、聚四氟乙烯、丙烯酸和甲基丙烯酸聚合物、橡胶、硅氧烷聚合物、酚醛树脂、三聚氰胺/甲醛树脂、脲/甲醛树脂、环氧树脂、二烯基橡胶及其共聚物。
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