DE102004054392A1 - Verfahren zum Verbinden von Bauteilen aus hochkieselsäurehaltigem Werkstoff, sowie aus derartigen Bauteilen zusammengefügter Bauteil-Verbund - Google Patents

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Abstract

Bei einem bekannten Verfahren zum Verbinden von Bauteilen aus hochkieselsäurehaltigem Werkstoff durch stoffschlüssiges Fügen wird zwischen Verbindungsflächen der Bauteile eine SiO¶2¶-haltige Verbindungsmasse ausgebildet. Um hiervon ausgehend eine kostengünstige Herstellung eines thermisch stabilen Verbundes zu ermöglichen, wird erfindungsgemäß vorgeschlagen, dass eine in Bezug auf den hochkieselsäurehaltigen Werkstoff arteigene SiO¶2¶-haltige Verbindungsmasse erzeugt wird, umfassend folgende Verfahrensschritte: Bereitstellen eines Schlickers, der amorphe SiO¶2¶-Teilchen enthält, Ausbilden einer Schlickermasse zwischen den zueinander fixierten Verbindungsflächen, Trocknen der Schlickermasse und Verfestigen der Schlickermasse durch Erhitzen unter Bildung der SiO¶2¶-haltigen Verbindungsmasse. Ein nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellter Bauteil-Verbund zeigt eine hohe Temperaturfestigkeit und Temperaturwechselbeständigkeit und ist auch für kontaminationsempfindliche Anwendungen einsetzbar. Dieser zeichnet sich dadurch aus, dass eine amorphe SiO¶2¶-haltige Verbindungsmasse vorgesehen ist, die eine chemische Zusammensetzung aufweist, die arteigen in Bezug auf den hochkieselsäurehaltigen Werkstoff ist, wobei die spezifische Dichte der SiO¶2¶-haltigen Verbindungsmasse mindestens 2,0 g/cm·3· beträgt.

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Verbinden von Bauteilen aus hochkieselsäurehaltigem Werkstoff durch stoffschlüssiges Fügen, indem zwischen Verbindungsflächen der Bauteile eine SiO2-haltige Verbindungsmasse ausgebildet wird.
  • Weiterhin betrifft die Erfindung einen Verbund, umfassend mindestens zwei Bauteile aus hochkieselsäurehaltigem Werkstoff, die mittels einer SiO2-haltigen Verbindungsmasse miteinander verbunden sind.
  • Unter einem hochkieselsäurehaltigen Werkstoff wird hier dotiertes oder undotiertes Quarzglas mit einem SiO2-Gehalt von mindestens 85% verstanden. Dieser Werkstoff wird im Folgenden auch kurz als „Quarzglas" bezeichnet. Quarzglas zeichnet sich durch einen niedrigen thermischen Ausdehnungskoeffizienten, durch optische Transparenz über einen weiten Wellenlängenbereich sowie durch hohe chemische und thermische Beständigkeit aus.
  • Bauteile aus Quarzglas werden für eine Vielzahl von Anwendungen eingesetzt, wie beispielsweise in der Lampenfertigung als Hüllrohre, Kolben, Abdeckplatten oder Reflektorträger für Lampen und Strahler im ultravioletten, infraroten und sichtbaren Spektralbereich, im chemischen Apparatebau oder in der Halbleiterfertigung in Form von Reaktoren und Apparaturen aus Quarzglas für die Behandlung von Halbleiterbauteilen, Trägerhorden, Glocken, Tiegeln, Schutzschilden oder einfachen Quarzglas-Bauteilen, wie Rohre, Stäbe, Platten, Flansche, Ringe oder Blöcke. Zum Erzeugen besonderer Eigenschaften wird Quarzglas mit anderen Substanzen dotiert, wie etwa mit Titan, Aluminium, Bor, Germanium.
  • Häufig stellt sich die Aufgabe, Quarzglaselemente miteinander zu verbinden, etwa für die Fertigung von Quarzglas-Bauteilen mit komplexer Form. In der Regel erfolgt diese Verbindung durch Verschweißen der Bauteile miteinander. In der EP 1 042 241 A1 ist beispielsweise ein Verfahren zum stoßweisen Verschweißen von Quarzglasrohren beschrieben. Das Verschweißen beinhaltet ein Aufschmelzen der miteinander zu verbindenden Flächen und ein Anpressen der erweichten Flächen gegeneinander, so dass sich leicht eine unerwünschte plastische Verformung im Bereich der Schweißzone einstellt. Durch aufwändige Nachbearbeitung können derartige Verformungen zwar wieder beseitigt werden, wobei jedoch in der Regel Maßabweichungen bleiben.
  • Für die Herstellung von Präzisionsteilen, die aus mehreren Quarzglasteilen zusammengesetzt sind, wurden daher Fügetechniken vorgeschlagen, die Klebeverfahren unter Einsatz organischer Klebstoffmassen, die jedoch nur geringen Temperaturen standhalten, oder Diffusionsschweißverfahren unter Einsatz aktivierender Zwischenschichten beinhalten.
  • Ein Verfahren der zuletzt genannten Art ist beispielsweise in der DE 29 23 011 A1 beschrieben. Darin wird zum vakuumdichten Verbinden von Quarzglaselementen vorgeschlagen, auf den vorab plan polierten Verbindungsflächen eine Schicht aus Aluminium mit einer Dicke von 0,001 mm aufzudampfen, anschließend die Verbindungsflächen mit einem Pressdruck von 7 Nmm–2 gegeneinander zu drücken, und diesen Verbund unter Vakuum auf eine Temperatur um 630°C zu erhitzen.
  • Diese Fügetechnik verlangt eine sehr aufwändige Oberflächenbearbeitung; der Verbund kann Temperaturen deutlich oberhalb der Schmelztemperatur von Aluminium nicht standhalten.
  • Ein Fügeverfahren der eingangs genannten Gattung ist aus der DD 289 513 A5 bekannt. Zum formstabilen und vakuumdichten Verbinden von Präzisionsteilen aus Quarzglas wird der Einsatz eines Glaslotes auf Blei-Zinkborat-Basis vorgeschlagen. Das Glaslot besteht aus Blei-, Zink-, Bor- und Silizium-Oxid mit folgenden Gewichtsanteilen: 76% PbO, 11 % ZnO, 9% B2O3 und 2% SiO2. Aus einem Pulver des Glaslotes mit Teilchengrößen zwischen 1 μm und 70 μm wird eine acetonlösliche Paste hergestellt, und diese auf einer der Verbindungsflächen aufgetragen. Die zu verbindenden Teile (Rohr und Platte) werden zueinander fixiert und die Verbindungsflächen gegeneinander gepresst. Dieser Verbund wird in einen Lötofen eingebracht und durchläuft eine Temperaturbehandlung mit einer Maximaltemperatur von 450°C und einer Dauer von 3,5 Stunden. Das Glaslot schmilzt dabei auf und wandelt sich gleichzeitig in eine kristalline Phase mit höherer Schmelztemperatur um.
  • Die so hergestellte stoffschlüssige Fügeverbindung zeichnet sich – bis zu einer Temperatur von 500°C – durch eine geringe Vakuumleckrate aus. Den besonders hohen Anforderungen an die Temperaturfestigkeit und an die Temperaturwechselbeständigkeit, wie sie sich bei vielen wärmetechnischen Anwendungen von Quarzglas stellen, kann diese Fügeverbindung jedoch nicht genügen. Darüber hinaus erfüllt die bekannte Fügeverbindung auch Anforderungen an die Reinheit und Kontaminationsfreiheit, wie sie beispielsweise bei Anwendungen in der Halbleiterfertigung, der Optik, aber auch im Bereich der Chemie, Medizin, Forschung und Analysetechnik bestehen, nicht.
  • Der Erfindung liegt somit die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren anzugeben, das eine kostengünstige Herstellung eines thermisch stabilen Verbundes von Bauteilen aus hochkieselsäurehaltigem Werkstoff ermöglicht.
  • Weiterhin liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, einen Bauteil-Verbund bereitzustellen, der sich aus mindestens zwei gefügten Bauteilen aus hochkieselsäurehaltigem Werkstoffzusammensetzt, und der sich durch eine hohe Zuverlässigkeit, Temperaturfestigkeit und Temperaturwechselbeständigkeit auszeichnet, und der auch für kontaminationsempfindliche Anwendungen einsetzbar ist.
  • Hinsichtlich des Verfahrens wird diese Aufgabe ausgehend von dem eingangs genannten Verfahren erfindungsgemäß dadurch gelöst, dass eine in Bezug auf den hochkieselsäurehaltigen Werkstoff arteigene SiO2-haltige Verbindungsmasse erzeugt wird, umfassend folgende Verfahrensschritte:
    • (a) Bereitstellen eines Schlickers, der amorphe SiO2-Teilchen enthält,
    • (b) Ausbilden einer Schlickermasse zwischen den zueinander fixierten Verbindungsflächen,
    • (c) Trocknen der Schlickermasse, und
    • (d) Verfestigen der Schlickermasse durch Erhitzen unter Bildung der SiO2-haltigen Verbindungsmasse.
  • Beim erfindungsgemäßen Verfahren beruht die Verbindung der Bauteile auf einer arteigenen SiO2-haltigen Verbindungsmasse zwischen den Verbindungsflächen. Die Bildung dieser Verbindungsmasse erfolgt unter Einsatz eines amorphe SiO2-Teilchen enthaltenden Schlickers, der in Form einer Schlickermasse die zueinander fixierten Verbindungsflächen miteinander verbindet, und der anschließend durch Trocknen und Erhitzen verfestigt wird.
  • Eine technische Herausforderung besteht darin, ein Reißen der Schlickermasse beim Trocknen und Verfestigen zu vermeiden. Um dies zu erreichen, wird von einem gießfähigen oder pastösen Schlicker ausgegangen, der amorphe SiO2-Teilchen enthält. Diese unterliegen Wechselwirkungen untereinander, welche bereits die Schlickermasse im pastösen und trockenen Zustand stabilisieren und die Sinteraktivität fördern, was ein Verfestigen der getrockneten Schlickermasse bei vergleichsweise niedriger Temperatur unter Ausbildung einer dichten, rissfreien SiO2-haltigen Verbindungsmasse ermöglicht. Dazu trägt außerdem die amorphe Struktur der SiO2-Teilchen bei, die per se eine hohe Sinteraktivität aufweisen.
  • Der homogenisierte Schlicker wird als „Schlickermasse" auf einer Verbindungsfläche oder auf beiden Verbindungsflächen aufgetragen, wobei die Verbindungsflächen anschließend zueinander oder aufeinander fixiert werden. Es ist auch möglich, zwischen den vorab zueinander fixierten Verbindungsflächen eine Schlickermasse auszubilden.
  • Das Trocknen der Schlickermasse erfolgt durch Entzug von Feuchtigkeit, zum Beispiel bei Raumtemperatur, durch Erwärmen oder durch Gefriertrocknen. Das Trocknen erfolgt in einem separaten Verfahrensschritt vor dem Verfestigen der Schlickermasse, oder das Trocknen nach Verfahrensschritt (c) und das Verfestigen nach Verfahrensschritt (d) bilden einen gemeinsamen Temperaturbehandlungsvorgang.
  • Nach dem Trocknen wird die Schlickermasse verfestigt und verdichtet, indem sie auf eine Temperatur erhitzt wird, die zu einem Sintern oder Schmelzen der amorphen SiO2-Teilchen und zur Ausbildung einer rissfreien SiO2-haltigen Verbindungsmasse führt, die aus opakem, teils opakem und teils transparentem oder vollständig transparentem, hochkieselsäurehaltigem Glas besteht.
  • Eine weitere technische Herausforderung besteht darin, eine stabile SiO2-haltige Verbindungsmasse zu erzeugen, die auch bei Temperaturwechseln eine stabile und sichere Verbindung zwischen den Bauteilen gewährleistet. Hierbei liegt ein besonderes Augenmerk auf dem thermischen Ausdehnungskoeffizienten der SiO2-haltigen Verbindungsmasse und dessen Temperaturabhängigkeit im Vergleich zu dem oder den thermischen Ausdehnungskoeffizienten der zu verbindenden Bauteile.
  • In diesem Zusammenhang spielt der Einsatz einer in Bezug auf den hochkieselsäurehaltigen Werkstoff arteigenen SiO2-haltigen Verbindungsmasse eine wichtige Rolle. Darunter wird hier verstanden, dass sich der SiO2-Gehalt der Verbindungsmasse jeweils von denjenigen der hochkieselsäurehaltigen Bauteile um maximal 5 Gew.-%, vorzugsweise um maximal 3 Gew.-%, unterscheidet. Die Verwendung von „arteigenem Matereial" für die Ausbildung der Verbindungsmasse hat folgende Wirkungen:
    • • zum einen wird eine möglichst weitgehende Annäherung der thermischen Ausdehungskoeffizieneten zwischen dem Quarzglas der Bauteile und der Verbindungsmasse ermöglicht, und damit einhergehend eine besonders gute Haftung der verfestigten SiO2-haltigen Verbindungsmasse an den Verbindungsflächen und insbesondere eine hohe Temperaturwechselbeständigkeit dieses Verbundes erreicht,
    • • zum anderen werden Kontaminationen des Quarzglases der miteinander verbundenen Bauteile oder deren Einsatzumgebung durch Fremdstoffe aus dem arteigenen Material vermeiden oder vermindert,
    • • und außerdem wird eine Kristallisation der arteigenen SiO2-haltigen Verbindungsmasse beim Verfestigen verhindert oder zumindest minimiert. Eine Kristallisation im Bereich der Verbindungsmasse würde zu einer Schwächung der Fügeverbindung führen.
  • Die für die Bildung des Schlickers verwendeten amorphen SiO2-Teilchen bestehen aus synthetisch hergestelltem SiO2 oder sie sind auf Basis von gereinigtem natürlich vorkommendem Rohstoff hergestellt.
  • Bei einer ersten bevorzugten Verfahrensvariante umfasst das Verfestigen der Schlickermasse ein Sintern unter Bildung einer mindestens teilweise opaken Verbindungsmasse.
  • Das Sintern erfordert – im Vergleich zu Verglasen bis zur vollständigen Transparenz – vergleichsweise niedrige Sintertemperaturen und/oder kurze Sinterzeiten. Dies begünstigt die Einhaltung der Maßhaltigkeit des herzustellenden Bauteil-Verbundes, verringert den Energiebedarf und vermeidet thermische Beeinträchtigungen der zu verbindenden Bauteile und eine Kristallisation im Bereich der Verbindungsmasse.
  • Es hat sich gezeigt, dass für die meisten Anwendungen bereits durch Sintern (und nicht nur durch ein vollständiges Verglasen) eine ausreichende mechanische Festigkeit der SiO2-haltigen Verbindungsmasse erzeugt werden kann.
  • Der Verdichtungsgrad hängt von der Sintertemperatur und der Sinterdauer ab. Je höher die Temperatur ist, umso kürzer kann die Sinterdauer sein, und umgekehrt. Eine übliche und bevorzugte Temperaturbehandlung zum Sintern der Schlickermasse umfasst ein Erhitzen bei einer Temperatur im Bereich zwischen 800°C und 1450°C, bevorzugt bei einer Temperatur unterhalb von 1300°C.
  • Es hat sich als günstig erwiesen, das Sintern in einem Sinterofen durchzuführen, in den die zu verbindenden Bauteile eingebracht werden.
  • Das gleichmäßige Erwärmen des gesamten Bauteil-Verbundes in einem Sinterofen vermindert die Ausbildung von Spannungen und vermeidet Verformungen des Verbundes.
  • Bei einer zweiten, gleichermaßen bevorzugten Verfahrensvariante umfasst das Verfestigen der Schlickermasse ein Verglasen unter Bildung einer mindestens teilweise transparenten, verfestigten SiO2-haltigen Verbindungsmasse.
  • Ein vollständiges Verglasen der SiO2-haltigen Verbindungsmasse (im Gegensatz zum Sintern) wird bevorzugt, wenn besonders hohe Anforderungen an die Dichtheit, Festigkeit, Partikelfreiheit und chemische Beständigkeit des Verbundes gestellt werden, wenn eine optische Transparenz in dem Bereich technisch erforderlich ist, oder aus rein ästhetischen Gründen. Die SiO2-haltige Verbindungsmasse ist in dem Fall porenfrei oder porenarm und sie weist eine hohe Dichte auf, die etwa derjenigen der kieselsäurehaltigen Bauteile entspricht.
  • In der Regel genügt aber ein Verglasen oberflächennaher Bereiche der SiO2-haltigen Verbindungsmasse. Sofern diese verglasten Bereiche die Verbindungsflächen miteinander verbinden, tragen sie zu einer höheren mechanischen Festigkeit und auch zur Dichtheit des Verbundes bei, auch wenn die SiO2-haltige Verbindungsmasse ansonsten porenhaltig und opak ist.
  • Heliumlecktests zeigen, dass bei Bauteil-Verbunden in Form von Hohlkörpern, die mittels der zuletzt genannten Variante des erfindungsgemäßen Verfahrens hergestellt wurden, Vakuumdichtigkeiten bis 10–9 bar ohne Weiteres zu realisieren sind.
  • Das Verglasen erfolgt bevorzugt unter Einsatz einer Heizquelle, deren maximale Heizwirkung örtlich auf die Schlickermasse begrenzbar ist.
  • Die Wirkung der zum Verglasen erforderlichen hohen Temperatur kann hierbei lokal auf die zu verglasende Schlickermasse begrenzt, und plastische Verformungen dadurch vermieden oder vermindert werden. Für diesen Zweck werden vorzugsweise Brenner oder Infrarot-Laser (zum Beispiel CO2-Laser) eingesetzt.
  • Im Fall eines vorangegangenen Sinterschrittes wird vorteilhafterweise die Restwärme genutzt und der noch heiße Bauteil-Verbund verglast. Dies trägt zur Energieeinsparung bei, und die Ausbildung von Spannungen wird vermindert.
  • In einer besonders bevorzugten Verfahrensweise werden für den Verfahrensschritt a) amorphe SiO2-Teilchen eingesetzt, deren SiO2-Gehalt mindestens 99,9 Gew.-% beträgt.
  • Der Feststoff des unter Einsatz derartiger Teilchen hergestellten Schlickers besteht zu mindestens 99,9 Gew.-% aus SiO2. Bindemittel oder dergleichen Zusatzstoffe sind nicht vorgesehen. Insoweit handelt es sich für einen Bauteil-Verbund aus undotiertem Quarzglas um ein arteigenes Ausgangsmaterial. Eine Kontaminations- oder Kristallisationsgefahr geht von diesem Ausgangsmaterial nicht aus.
  • Es hat sich als vorteilhaft erwiesen, wenn die amorphen SiO2-Teilchen Teilchengrößen im Bereich bis 500 μm, vorzugsweise bis 100 μm, aufweisen, wobei amorphe SiO2-Teilchen mit Teilchengrößen im Bereich zwischen 1 μm und 50 μm den größten Gewichtsanteil ausmachen.
  • Amorphe SiO2-Teilchen in diesem Größenbereich und mit dieser Größenverteilung zeigen ein vorteilhaftes Sinterverhalten und eine vergleichsweise geringe Schwindung beim Trocknen. Die gröberen Teilchen tragen zu einem hohen Feststoffgehalt des Schlickers bei, der zu einer geringeren relativen Schwindung der Schlickermasse führt. Die feineren Teilchen wirken infolge der oben erläuterten Wechselwirkungen, die bis zur Ausbildung molekularer SiO2-Bindungen führen können, ähnlich einem Bindemittel und begünstigen das Sinter- und Verglasungsverhalten. Es hat sich gezeigt, dass bei einem derartigen Schlicker eine Schlickermasse mit hoher Grünkörperdichte erzeugt und ohne Rissbildung getrocknet und verfestigt werden kann.
  • Hierzu trägt bei, wenn die amorphen SiO2-Teilchen durch Nassvermahlen von amorpher SiO2-Ausgangskörnung erzeugt werden Hierbei wird die gewünschte Teilchengrößenverteilung durch den Homogenisierungsprozess des Schlickers eingestellt, wobei die amorphen SiO2-Teilchen ausgehend von vergleichsweise groben Körnern mit Durchmessern zum Beispiel im Bereich zwischen 200 μm und 5000 μm beim Homogenisieren in Abhängigkeit von deren Verfestigungsgrad verkleinert werden. Beim Nassmahlen entstehen innerhalb des Schlickers amorphe SiO2-Teilchen jeder Größe, auch solche, die durch Wechselwirkungen untereinander bereits im Schlicker die oben beschriebenen und Bindungen ausbilden, was die Stabilität der Schlickermasse verbessert.
  • Vorteilhafterweise beträgt der Feststoffgehalt des Schlickers beim Erzeugen der Schlickermasse zwischen den Verbindungsflächen mindestens 65 Gew.-%, vorzugsweise mindestens 80 Gew.-%, besonders bevorzugt mindestens 85 Gew.-%.
  • Durch einen hohen Feststoffgehalt beim Aufbringen oder Einbringen der Schlickermasse wird die Schwindung beim Trocknen und beim Verfestigen verringert, so dass die Bildung von Spannungen in der SiO2-haltigen Verbindungsmasse vermindert wird und darüber hinaus die Formstabilität und Maßhaltigkeit des Verbundes verbessert wird. Andererseits können sich je nach dem gewählten Verfahren zum Auftragen des Schlickers auch Aspekte ergeben, die für einen dünnflüssigeren Schlicker sprechen.
  • Zum Auftragen des Schlickers sind die an sich bekannten Verfahren geeignet, wie beispielsweise Sprühen, elektrostatisch unterstütztes Sprühen, Fluten, Schleudern, Aufstreichen, Spachteln. Insbesondere bei den für eine großflächige und gleichmäßige Belegung geeigneten Auftragsverfahren durch Tauchen oder Sprühen sind vergleichsweise geringe Schlickerviskositäten vorteilhaft.
  • Rauigkeiten und Unebenheiten der Verbindungsflächen wirken sich beim erfindungsgemäßen Verfahren nicht zwangsläufig nachteilig aus. Im Gegenteil, durch eine gewisse Oberflächenrauigkeit wird die Haftung der Schlickermasse und der SiO2-haltigen Verbindungsmasse sogar verbessert. Die Schlickermasse kann zudem leicht in einer solchen Stärke zwischen die Verbindungsflächen eingebracht werden, die eine vorherige aufwändige Bearbeitung dieser Flächen vermeidet.
  • Außer amorphen, dichten SiO2-Teilchen kann der Schlicker auch anderes amorphes SiO2-Ausgangsmaterial enthalten.
  • So hat es sich beispielsweise als günstig erwiesen, wenn mindestens ein Teil der amorphen SiO2-Teilchen in Form poröser Granulatteilchen, die aus Agglomeraten nanoskaliger, amorpher, synthetisch erzeugter SiO2-Primärteilchen mit einer mittleren Primärteilchengröße von weniger als 100 nm gebildet sind, vorliegt.
  • Das poröse Granulat besteht aus Agglomeraten, die aus nanoskaligen, amorphen, synthetisch erzeugten SiO2-Primärteilchen mit einer mittleren Primärteilchengröße von weniger als 100 nm gebildet werden. Derartige Primärteilchen werden durch Flammenhydrolyse oder Oxidation von Siliziumverbindungen erhalten. Beim Granulieren bilden sich durch Zusammenlagerungen der feinteiligen SiO2-Primärteilchen die gröberen Granulatteilchen aus. Dadurch setzt bereits in der Schlickermasse eine das spätere Sintern und Verglasen begünstigende Verdichtung und Verfestigung ein, die auf einer gewissen Löslichkeit und Beweglichkeit einzelner Primärteilchen im Schlicker beruht, die zur sogenannten „Halsbildung" zwischen benachbarten amorphen SiO2-Teilchen in der Schlickermasse beiträgt. Beim Trocknen der mit SiO2 angereicherten Flüssigphase im Bereich der „Hälse" verfestigen sich diese und führen zu einer festen Verbindung zwischen den einzelnen amorphen SiO2-Teilchen und zu einer Verdichtung und Verfestigung der Schlickermasse, die das nachfolgende Sintern erleichtern. Die Porosität der Granulate und die damit einhergehende hohe spezifische Oberfläche bewirkt eine hohe Sinteraktivität Außerdem kann der Schlicker auch Precursorkomponenten für die Bildung von amorphen SiO2-Teilchen enthalten. Dabei handelt es sich um hydrolysierbare Siliziumverbindungen, wie sie bei Sol-Gel-Verfahren zur Herstellung von SiO2 eingesetzt werden. In hoher Konzentration führen diese jedoch zu einer hohen relativen Schwindung der Schlickermasse, was den Anteil an derartigen Precursorkomponenten im Schlicker begrenzt.
  • Als besonders günstig hat es sich erwiesen, den Schlicker auf einen pH-Wert im Bereich zwischen 3 und 5,5 einzustellen.
  • Der pH-Wert im sauren Bereich verbessert die Vernetzungsreaktionen der amorphen SiO2-Teilchen untereinander und erleichtert das thermische Verfestigen der Schlickermasse.
  • Beim Nassmahlen ergibt sich infolge einer allmählichen Anlösung der amorphen SiO2-Teilchen des Schlickers – bis hin zur Löslichkeitsgrenze – automatisch eine Absenkung des pH-Wertes. Insbesondere zur Beschleunigung des Prozesses wird jedoch eine Verfahrensweise bevorzugt, bei welcher der pH-Wert des Schlickers durch Zusatz einer Säure oder einer Base eingestellt wird.
  • Es hat sich als günstig erwiesen, wenn zwischen dem Ausbilden der Schlickermasse zwischen den zueinander fixierten Verbindungsflächen und dem Trocknen der Schlickermasse eine Einwirkungszeit vorgesehen ist.
  • Dadurch wird eine bessere Haftung der Schlickermasse auf den Verbindungsflächen und eine Verstärkung der Bindungen der amorphen SiO2-Teilchen untereinander erreicht. Es wird angenommen, dass dies auf Vernetzungsreaktionen zurückzuführen ist, die während der Einwirkungszeit unter Mitwirkung der vorhandenen Feuchtigkeit zwischen amorphen SiO2-Teilchen der noch feuchten Schlickermasse und dem SiO2 der Bauteil-Verbindungsflächen ablaufen. Die Dauer der Einwirkzeit ist abhängig von der Menge der Schlickermasse und liegt in Zeitraum weniger Minuten bis mehrerer Stunden.
  • Hinsichtlich des Bauteil-Verbundes wird die oben angegebene Aufgabe ausgehend von dem eingangs genannten Verbund erfindungsgemäß dadurch gelöst, dass die SiO2-haltige Verbindungsmasse amorph ist und eine chemische Zusammensetzung aufweist, die arteigen in Bezug auf den hochkieselsäurehaltigen Werkstoff ist, und dass die spezifische Dichte der SiO2-haltigen Verbindungsmasse mindestens 2,0 g/cm3 beträgt.
  • Die mindestens zwei Bauteile des erfindungsgemäßen Bauteil-Verbundes sind mittels einer SiO2-haltigen Verbindungsmasse zusammengefügt, die in Bezug auf das Material der Bauteile „arteigen" ist. Die Bildung dieser Verbindungsmasse erfolgt vorzugsweise anhand des oben beschriebenen erfindungsgemäßen Verfahrens unter Einsatz eines amorphe SiO2-Teilchen enthaltenden Schlickers.
  • Die SiO2-haltige, amorphe Verbindungsmasse besteht aus einem in Bezug auf die gefügten Bauteile arteigenen Werkstoff, so dass merkliche Unterschiede im Ausdehnungskoeffizienten und dessen Temperaturabhängigkeit und Kontaminations- sowie Kristallisiationsprobleme vermieden werden. Hinsichtlich der Definition des Begriffes „arteigen" wird auf die obigen Ausführungen zum erfindungsgemäßen Verfahren verwiesen.
  • Der Cristobalitanteil in der SiO2-haltigen Verbindungsmasse beträgt höchstens 1 Gew.-%, da andernfalls die Kristallbildung zu einer Schwächung der Fügeverbindung führt.
  • Die amorphe und aus arteigenem Werkstoff bestehende SiO2-haltige Verbindungsmasse führt zu einer besonders guten Haftung und einer hohen Temperaturwechselbeständigkeit des erfindungsgemäßen Bauteil-Verbundes, der auch für kontaminationsempfindliche Anwendungen geeignet ist, und der auch hohe Anforderungen an die Maßhaltigkeit erfüllt. Der erfindungsgemäße Bauteil-Verbund weist eine oder mehrere Fügestellen auf. Die Anwendungsmöglichkeiten sind vielfältig. Als Beispiele seien Waferträger genannt, die hohen Anforderungen an die Maßhaltigkeit, die thermische Beständigkeit und die Kontaminationsfreiheit genügen müssen, oder Strukturelemente aus Quarzglas, die aus einfachen Elementen zusammenfügt sind, etwa Gerüste für Teleskope, Spiegel oder dergleichen, die sich durch geringes Gewicht oder durch einen niedrigen thermischen Ausdehnungskoeffizienten auszeichnen. Vorteilhaft bestehen auch Behältnisse, wie Reaktorhüllen für die Durchführung chemischer und physikalischer Prozesse oder Tanks für die Aufnahme von Flüssigkeiten, Gasen und Feststoffen aus dem erfindungsgemäßen Bauteil-Verbund. Abgesehen von diesen sowie den eingangs genannten Einsatzmöglichkeiten in der Lampenfertigung, bei der Halbleiterherstellung oder bei Laborgerätschaften, bietet sich die Verwendung erfindungsgemäßer Verbund-Bauteile auch im Bereich der Faseroptik an, etwa für das Verbinden von Teilen von Vorformen für optische Fasern untereinander oder mit Haltern aus Quarzglas, für die Herstellung von Lichtwellenleiterbauteilen, wie Stecker, Koppler, Abzweiger, Verbinder.
  • Es hat sich als günstig erwiesen, wenn die spezifische Dichte der SiO2-haltigen Verbindungsmasse mindestens 2,1 g/cm3 beträgt.
  • Die Fügestelle eines derartigen Bauteil-Verbunds zeichnet sich durch besonders hohe mechanische Festigkeit, chemische Beständigkeit, Gasdichheit sowie durch Partikelfreiheit aus.
  • In einer besonders bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Bauteil-Verbundes weist die SiO2-haltige Verbindungsmasse einen SiO2-Anteil von mindestens 99,9 Gew.-% auf.
  • Insoweit handelt es sich für einen Bauteil-Verbund aus undotiertem Quarzglas um eine Fügestelle aus arteigenem Material. Von einer derartigen Fügestelle geht keine Kontaminationsgefahr aus.
  • In einer ersten bevorzugten Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Bauteil-Verbundes ist die SiO2-haltige Verbindungsmasse teilweise oder vollständig transparent.
  • Ein derartiges Bauteil wird bei besonders hohen Anforderungen an die Dichtheit, Festigkeit, Partikelfreiheit und chemische Beständigkeit des Verbundes bevorzugt, oder wenn eine optische Transparenz in dem Bereich technisch erforderlich oder aus rein ästhetischen Gründen erwünscht ist. Die SiO2-haltige Verbindungsmasse ist in dem Fall porenfrei oder porenarm und sie weist eine hohe Dichte auf, die etwa derjenigen der kieselsäurehaltigen Bauteile entspricht.
  • In der Regel genügt es, wenn lediglich die oberflächennahen Bereiche der SiO2-haltigen Verbindungsmasse vollständig verglast und transparent sind. Diese verbinden die Verbindungsflächen der Bauteile miteinander und tragen so zur mechanischen Festigkeit, zur Dichtheit und Partikelfreiheit des Verbundes bei.
  • In einer zweiten, gleichermaßen bevorzugten Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Bauteil-Verbundes ist die SiO2-haltige Verbindungsmasse opak.
  • Ein derartiges Bauteil wird bei besonders hohen Anforderungen an die Maßhaltigkeit des herzustellenden Bauteil-Verbundes bevorzugt. Die Opazität (Transluzenz) der SiO2-haltigen Verbindungsmasse wird durch einen Sintervorgang mit vergleichsweise geringem Energiebedarf (Temperatur-Zeit-Programm) erreicht.
  • In einer besonders bevorzugten Ausführungsform des Bauteil-Verbundes ist die opake SiO2-haltige Verbindungsmasse im Spalt zwischen zwei koaxial zueinander angeordneten Quarzglasrohren vorgesehen.
  • Die opake SiO2-haltige Verbindungsmasse dient hierbei einerseits zur Fixierung der Quarzglasrohre miteinander und sie verleiht dem Rohrverbund hinsichtlich seiner Transluzenz und der Abschirmung von Wärmestrahlung Eigenschaften eines opaken Zylinders, selbst wenn eines der Quarzglasrohre oder beide Quarzglasrohre transparent sind. Dies ist vorallem bei großvolumigen Quarzglasrohren von Vorteil, die nur durch Heißverformung von Rohren mit Standardgrößen erhalten werden können, und die dabei ihre Transluzenz ganz oder zum großen Teil verlieren.
  • Nachfolgend wird die Erfindung anhand von Ausführungsbeispielen und einer Zeichnung näher erläutert. Im einzelnen zeigen in schematischer Darstellung:
  • 1 eine Ausführungsform des erfindungsgemäßen Bauteil-Verbundes in Form mit ihren Längsseiten miteinander verbundener Quarzglasrohre,
  • 2a das Fügen zweier Quarzglas-Platten nach dem erfindungsgemäßen Verfahren,
  • 2b den anhand des in 2a dargestellten Verfahrensschritts erhaltenen Bauteil-Verbund n Form zweier mit ihren Flachseiten aufeinander liegender Quarzglas-Platten,
  • 3 eine weitere Ausführungsform des erfindungsgemäßen Bauteil-Verbundes in Form einer aus Einzelteilen zusammengefügten kuppelförmigen Reaktorhülle,
  • 4 einen Verfahrensschritt zum Fügen eines Waferträgers aus mehreren Einzelteilen mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens,
  • 5a eine Ausführungsform des erfindungsgemäßen Bauteil-Verbundes in Form stoßförmig miteinander verbundener Quarzglas-Platten,
  • 5b eine weitere Ausführungsform stoßförmig miteinander verbundener Quarzglas-Platten,
  • 6 einen aus platten- und rohrförmigen Einzelelementen gefügten Bauteil-Verbund in Form eines Leichtgewicht-Spiegelträgers in einer Draufsicht,
  • 7 ein aus Einzelelementen gefügtes Laborgerät mit Kegelschliff in einer Seitenansicht,
  • 8 einen Ausschnitt eines erfindungsgemäßen Bauteil-Verbundes in Form koaxial zueinander angeordneter und auf einem Quarzglasring fixierter Quarzglasrohre in einer Seitenansicht,
  • 9 eine weitere Ausführungsform des erfindungsgemäßen Bauteil-Verbundes, bei dem ein Halter aus Quarzglas mit einer Vorform für optische Fasern verbunden ist, und
  • 10 eine weitere Ausführungsform des erfindungsgemäßen Bauteil-Verbundes in Form eines opaken Rohres in einem radialen Querschnitt.
  • 1. Schlickerherstellung
  • Es wird ein homogener, stabilisierter Grundschlicker hergestellt. Für einen Ansatz von 10 kg Grundschlicker werden in einer mit Quarzglas ausgekleideten Trommelmühle mit ca. 20 Liter Volumeninhalt, 1,8 kg deionisiertes Wasser mit einer Leitfähigkeit von weniger als 3 μS mit 8,2 kg einer amorphen Quarzglaskörnung, hergestellt aus natürlichem Rohstoff, mit Korngrößen im Bereich zwischen 250 μm und 650 μm und mit einem SiO2-Gehalt von 99,99 % vermischt.
  • Diese Mischung wird mittels Mahlkugeln aus Quarzglas auf einem Rollenbock bei 23 U/min während einer Dauer von 3 Tagen soweit vermahlen, dass sich ein homogener, stabilisierter Grundschlicker mit einem Feststoffgehalt von 82 % ergibt. Im Verlauf des Vermahlens kommt es infolge des in Lösung gehenden SiO2 zu einer Absenkung des pH-Werts auf etwa 4.
  • Die nach dem Nassvermahlen der Quarzglaskörnung erhaltenen amorphen SiO2-Teilchen im Grundschlicker zeigen eine Teilchengrößenverteilung, die durch einen D50-Wert von etwa 5 μm und durch einen D90-Wert von etwa 23 μm gekennzeichnet ist.
  • Dem so erhaltenen homogenen Grundschlicker wird weitere amorphe SiO2-Körnung mit einer mittleren Korngröße von etwa 5 μm zugemischt, bis ein Feststoffgehalt von 90 Gew.-% erreicht ist. Die Mischung wird 12 Stunden lang in einer Trommelmühle bei einer Drehzahl von 25 U/min homogenisiert. Der so erhaltene Schlicker hat einen Feststoffgehalt von 90% und eine Dichte von fast 2,0 g/cm3.
  • Der Grundschlicker wird in diesem Zustand zur Herstellung einer Klebeverbindung eingesetzt, wie dies im Folgenden näher erläutert wird.
  • 2. Herstellen einer Klebeverbindung unter Einsatz des Schlickers
  • 1 zeigt schematisch ein sogenanntes „Zwillingsrohr" aus Quarzglas. Dieses besteht aus einem im Querschnitt 8-förmigen Hüllrohr 1 aus Quarzglas, das durch einen Mittelsteg 2 in zwei Teilräume 3, 4 unterteilt ist. Die Teilräume 3, 4 dienen zur Aufnahme jeweils einer Heizwendel, wobei die elektrischen Anschlüsse über endseitige Quetschungen aus dem Hüllrohr 1 herausgeführt sind (in 1 nicht dargestellt). Die Hauptabstrahlrichtung des Zwillingsrohres 9 zeigt im Ausführungsbeispiel nach unten und ist durch den Richtungspfeil 5 symbolisiert. Auf der Hauptabstrahlrichtung 5 abgewandten Oberseite 6 des Zwillingsrohres 9 soll ein Kühlrohr 8 aus Quarzglas gefügt werden, dessen Längsachse parallel zur Längsachse des Zwillingsrohres 9 verläuft.
  • Hierzu werden die Oberflächen von Kühlrohr 8 und Zwillingsrohr 9 mittels Alkohol gereinigt und anschließend zur Beseitigung anderer Oberflächenverunreinigungen, insbesondere von Alkali- und Erdalkakali-Verbindungen, in 30 %-iger Flusssäure gereinigt.
  • Anschließend wird in die Senke zwischen den beiden Rohrhälften des Zwillingsrohres 9 die oben beschriebenen Schlickermasse eingebracht und darauf das Kühlrohr 8 gepresst, so dass es sich in die Senke eingelegt, wobei ein kleine Menge der Schlickermasse an der Kontaktfläche nach oben herausquillt, und dabei einen an der Kontaktfläche entlanglaufenden Schlicker-Wulst 10 bildet. Die Dicke der Verbindungsmasse 7 zwischen den Kontaktflächen beträgt wenige Zehntel Millimeter.
  • Diese Anordnung ruht etwa 6 Stunden an Luft, wobei gleichzeitig die Schlickerschicht 7 langsam trocknet. Die vollständige Trocknung erfolgt unter Einsatz eines IR-Strahlers an Luft. Nach dem Trocknen ist die Verbindungsmasse 7 rissfrei, und sie hat im Bereich der Kontaktflächen eine Dicke von etwa 0,4 mm, wobei sie im Bereich der Senke und des Schlicker-Wulstes 10 etwas dicker ist.
  • Die getrocknete Verbindungsmasse 7 wird anschließend in einem Sinterofen unter Luftatmosphäre verglast. Das Heizprofil beim Verglasen umfasst eine Heizrampe, während der die Verbindungsmasse 7 von Raumtemperatur innerhalb von zwei Stunden auf eine Heiztemperatur von 1300°C erhitzt wird. Auf dieser Heiztemperatur wird die Verbindungsmasse 7 zwei Stunden lang gehalten. Die Verbindungsmasse 7 ist danach vollkommen gesintert, optisch opak und weist eine mittlere spezifische Dichte um 2,12 g/cm3 auf.
  • Der so hergestellte Verbund wird dem Sinterofen im heißen Zustand entnommen und der Bereich um den gesinterten Schlicker-Wulst 10 mittels eines Knallgasbrenners verglast. Hierzu wird der Knallgasbrenner entlang der freien Oberfläche des gesinterten Schlicker-Wulstes 10 bewegt und dieser solange erhitzt, bis er vollkommen transparent ist. Der restliche Bereich der gesinterten Verbindungsmasse 7 – zwischen dem Kühlrohr 8 und dem Zwillingsrohr 9 – bleibt opak, so dass sich die mittlere spezifische Dichte nicht wesentlich ändert.
  • Der noch heiße Verbund aus Zwillingsrohr 9 und Kühlrohr 8 wird anschließend in den noch auf 1100°C beheizten Sinterofen eingebracht und darin langsam abgekühlt. Die erste Abkühlrampe liegt bei 5°C/min und endet bei einer Ofentemperatur von 1050°C, die zweite Abkühlrampe liegt bei 10°C/min und endet bei einer Ofentemperatur von 950°C. Danach erfolgt das weitere Abkühlen ungeregelt bei geschlossenem Ofen. Durch das verhältnismäßig langsame Abkühlen wird der Bauteil-Verbund getempert, so dass vorhandene mechanische Spannungen abgebaut und die Ausbildung von Spannungen durch das Abkühlen vermieden wird.
  • Der Verbund aus Zwillingsrohres 9 und Quarzglas-Kühlrohr 8 ist mechanisch stabil und zeichnet sich durch eine hohe Temperaturwechselbeständigkeit auch bei Einsatztemperaturen oberhalb von 1000°C aus.
  • 2b zeigt schematisch einen Verbundkörper 20, bestehend aus einer unteren Quarzglas-Platte 22 und einer oberen Quarzglas-Platte 21, die mittels einer 1 mm starken opaken SiO2-haltigen Zwischenschicht 23 miteinander verbunden sind. Die Platten sind jeweils 2 mm dick und quadratisch mit einer Kantenlänge von 200 mm.
  • Die opake Zwischenschicht 23 dient beispielsweise als Transmissionsbarriere für Wärmestrahlung. Häufig sind Quarzglasbauteile – beispielsweise Flansche – für den Einsatz bei Hochtemperaturanwendungen zur Blockierung von Wärmestrahlung vollständig oder teilweise aus opakem Quarzglas gefertigt. Zur Reinigung werden die Bauteile in der Regel mit flusssäuerhaltigen Chemikalien geätzt. Opakes Quarzglas zeigt jedoch eine geringe Ätzresistenz, so dass die Lebensdauer derartiger opaker Quarzglasbauteile nach verhältnismäßig wenigen Reinigungszyklen beendet ist. Aus diesem Grund wird auf die opaken Flächenbereiche der Bauteile transparentes Quarzglas aufgeschmolzen. Dabei handelt es sich um einen Heißprozess, der leicht zu einem Verziehen des Bauteils führt, so dass eine aufwändige Nachbearbeitung notwendig ist.
  • Der schematisch in 2b dargestellte, erfindungsgemäße Verbundkörper 20 bildet ein derartiges opakes, beidseitig mit transparentem Quarzglas belegtes Bauteil. Er ist dazu geeignet, die bisher aufwändig herzustellenden derartigen Bauteile zu ersetzen, wobei die transparenten Schichten 21, 22 ohne Schwierigkeiten in großer Dicke aufgebracht werden können.
  • Zur Herstellung des Verbundkörpers 20 werden die Platten 21, 22 zunächst entfettet und gereinigt wie dies anhand Beispiel 1 beschrieben ist. Anschließend wird auf der Oberseite der unteren Quarzglas-Platte 22 und auf die Unterseite der oberen Quarzglas-Platte 21 der oben beschriebene Schlicker in Form einer jeweils etwa 0,8 mm dicken Schlickerschicht 24, 25 durch Sprühen aufgetragen, wobei mittels einer Sprühdüse der leichtflüssige Schlicker aufgesprüht wird. Der Sprühvorgang wird beendet, sobald eine ungefähr gleichmäßige Belegung erreicht ist, wie dies schematisch 2a zeigt.
  • Sofort danach wird die obere Platte 21 aufgelegt, wodurch sich eine Fixierung der Platten 21, 22 zueinander ergibt. Diese Anordnung ruht etwa 6 Stunden an Luft, wobei gleichzeitig die Schlickerschicht 24, 25 langsam trocknet. Die vollständige Trocknung erfolgt unter Einsatz eines IR-Strahlers an Luft. Die getrocknete Schlickerschicht 24; 25 ist rissfrei, und sie hat eine maximale Dicke von etwa 1,4 mm.
  • Nach dem Trocknen der Schlickerschicht wird der Verbundkörper 20 in einem Sinterofen unter Luftatmosphäre gesintert. Das Heizprofil beim Sintern umfasst eine Heizrampe, während der die Schlickerschicht von Raumtemperatur innerhalb von einer Stunde auf eine Heiztemperatur von 1250°C erhitzt wird. Auf dieser Heiztemperatur wird der Verbundkörper 20 zwei Stunden lang gehalten. Aus der Schlickerschicht entsteht eine die beiden Quarzglas-Platten 21, 22 fest verbindende, gesinterte, jedoch noch opake Zwischenschicht 23, die in Bezug auf die Quarzglas-Platten 21 und 22 aus arteigenem Material besteht und die eine mittlere spezifische Dichte um 2,10 g/cm3 aufweist Der so hergestellte Verbundkörper 20 wird im Sinterofen langsam abgekühlt, wie dies oben anhand Beispiel 1 beschrieben ist.
  • Der so hergestellte plattenförmige Verbundkörper 20 mit einer Stärke von etwa 5 mm ist opak. Er besteht aus drei Schichten 21, 22, 23, wovon die mittlere Schicht 23 mit einer Dicke von etwa 1 mm die Opazität bewirkt, und beiderseits von 2 mm dicken Schichten 21, 22 aus dichtem, transparentem Quarzglas belegt ist, das sich durch eine hohe Ätzbeständigkeit auszeichnet. Darüber hinaus ist der Verbundkörper 20 thermisch stabil, zeichnet sich durch eine hohe Temperaturwechselbeständigkeit auch bei Einsatztemperaturen oberhalb von 1000°C aus, und erzeugt keinerlei Partikelprobleme.
  • Das oben beschriebene Verfahren ist auch zur Herstellung eines Verbundkörpers geeignet, der vollständig aus transparentem Quarzglas besteht. Hierzu ist es lediglich erforderlich, die Zwischenschicht 23 vollständig zu verglasen anstatt nur zu sintern. Hierzu wird der Verbundkörper nach dem Trocknen der Schlickerschicht in einem Verglasungsofen unter Luftatmosphäre verglast. Das Heizprofil beim Verglasen umfasst eine Heizrampe, während der die Schlickerschicht von Raumtemperatur innerhalb von zwei Stunden auf eine Heiztemperatur von 1350°C erhitzt wird. Auf dieser Heiztemperatur wird der Verbundkörper zwei Stunden lang gehalten. Aus der Schlickerschicht entsteht so eine zwei Quarzglas-Platten fest verbindende, gesinterte, transparente Zwischenschicht aus arteigenem Material mit einer mittleren spezifischen Dichte um 2,2 g/cm3. Auf diese Art und Weise lässt sich die nicht nur die Dicke von Quarzglas-Platten vergrößeren, sondern es lassen sich auch Quarzglas-Blöcke aufbauen.
  • In den 3 bis 10 sind weitere Ausführungsbeispiele für das erfindungsgemäßen Verbund-Bauteil schematisch dargestellt, wobei für die Verbindung der Bauteile miteinander jeweils die anhand der 1 und 2 näher beschriebene Fügetechnik unter Einsatz eines SiO2-Schlickers eingesetzt wird.
  • 3 zeigt eine kuppelförmige Reaktorhülle 30, wie sie für Ätz- oder CVD-Prozesse bei der Halbleiterherstellung eingesetzt wird. Die Reaktorhülle 30 besteht aus einem rohrförmigen Seitenteil 31 aus transparentem Quarzglas, dessen Oberseite mit einem kuppelförmigen Deckelement 32 aus ebenfalls transparentem Quarzglas gasdicht abgeschlossen ist, und an dessen Unterseite ein Flansch 33 aus opakem Quarzglas vorgesehen ist. Das Deckelement 32 und der Flansch 33 sind am Seitenteil 31 mittels Fügeverbindungen unter Einsatz des oben genannten Schlickers und anschließendem Verglasen mittels Brenner fixiert. Die Fügeverbindung zwischen dem Seitenteil 31 und dem Deckelelement 32 ist in Form einer Stumpfnaht 34 ausgeführt, und die Verbindung zwischen Flansch 33 und dem Seitenteil 31 in Form einer Kehlnaht 35. Die Nahtverbindungen bestehen jeweils aus reinem SiO2 und damit aus einem in Bezug auf die Reaktorhüll-Bauteile arteigenem Material und sie weisen eine mittlere spezifische Dichte von etwa 2,20 g/cm3 auf.
  • Auf ähnliche Art und Weise können Quarzglas-Behälter beliebiger Form und Größe aus einfachen platten-, ring und kreisförmigen Einzelelementen zusammengefügt werden. Als Beispiele seien Küvetten aus Quarzglas oder Tanks für die Aufnahme von Ätzmitteln genannt.
  • 4 zeigt schematisch einen Verfahrensschritt zum Fügen eines Waferträgers aus mehreren Einzelteilen mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens. Der Waferträger besteht aus zwei sich gegenüberliegenden Seitenflanschen 42 aus transparentem Quarzglas (in 4 ist einer der Seitenflansche dargestellt), die mittels Stegen 41 miteinander verbunden sind. Die Stege 41, die zur Lagerung von Wafern dienen und zu diesem Zweck mit Querschlitzen 43 versehen sind, sind mittels der erfindungsgemäßen Fügetechnik unter Einsatz einer SiO2-haltigen Verbindungsmasse mit den Seitenflanschen 42 verbunden. Hierzu sind in den Seitenflanschen kreisförmige Bohrungen 44 vorgesehen, in die Fügemasse 45 in Form des oben beschriebenen Schlickers gefüllt wird, bevor die Stege 41 eingesetzt werden. Die so erzeugten Fügestellen werden getrocknet und anschließend mit einer Brennerflamme transparent verglast, so dass die so erhaltenen Fügeverbindungen aus einem in Bezug auf den Waferträger arteigenen Material bestehen und eine mittlere spezifische Dichte von etwa 2,20 g/cm3 aufweisen.
  • In 5a ist ausschnittsweise eine transparente Quarzglasplatte 50 mit einer Dicke von 30 mm dargestellt, die aus Einzelteilen 51, 52 zusammengesetzt ist. Die Einzeleile 51, 52 sind über Stoßnähte 53 aus transparentem Quarzglas miteinander verbunden. Die Stoßnähte 53 werden erzeugt, indem die Quarzglasplatten 51, 52 unter Belassen eines Spaltes von etwa 1,5 mm zunächst zueinander stoßweise fixiert werden und danach die Spalte mit einem SiO2-Schlicker aufgefüllt werden. Der Schlicker trocknet 5 Stunden an Luft (wie anhand den 1 beschrieben) und wird anschließend mittels einer Knallgasflamme verglast. Die Oberseite der so erzeugten Verbundes wird anschließend plan geschliffen und poliert, so dass eine optisch homogene Quarzglas-Platte 50 erhalten wird. Die Nahtverbindungen bestehen jeweils aus reinem SiO2 und damit aus einem in Bezug auf die Einzelteile 50, 51 arteigenem Material und sie weisen eine mittlere spezifische Dichte von etwa 2,20 g/cm3 auf.
  • Auf diese Art und Weise können großflächige Quarzglasplatten ohne Heißverformungsprozess erzeugt werden.
  • 5b zeigt eine alternative Fügetechnik für die Herstellung großflächiger Quarzglasplatten durch stoßweise Aneinanderreihung und Fixierung kleinerer Plattenelemente 54, 55. Hierbei werden die Plattenelemente 54, 55 jeweils mit abgeschrägten Kanten 56 versehen. Die Abschrägungen werden zueinander fixiert, wie dies 5b zeigt und in den Spalt wird SiO2-Schlicker gefüllt. Nach dem Trocknen und Verglasen des Schlickers, wie oben anhand 5a beschrieben, wird eine transparente Quarzglasplatte erhalten, die aufgrund der Größe und Anordnung der Fügestellen besonders belastbar auf Biegung ist.
  • 6 zeigt schematisch einen aus platten- und rohrförmigen Einzelelementen gefügten Bauteil-Verbund in Form eines Leichtgewicht-Spiegelträgers 60. Derartige Spiegelträger werden beispielsweise bei Teleskopen eingesetzt. Außer einem möglichst geringen Gewicht liegt hier ein besonderes Augenmerk auf der Formstabilität bei Temperaturänderungen. Aufgrund seines geringen thermischen Ausdehnungskoeffizienten ist Quarzglas für die Ausbildung des Spiegelträgers geeignet. Das geringe Gewicht wird erreicht, indem der Spiegelträger aus einfachen, leichten Quarzglas-Formteilen zusammengesetzt wird. Allerdings verursacht das Verschweißen der Quarzglas-Formteile miteinander ein Verziehen des Spiegelträgers. Werden die Quarzglas- Formteile nach dem Stand der Technik miteinander verklebt, führt dies wegen der unangepassten thermischen Ausdehnungskoeffizienten von Klebemittel und Quarzglas zu Formänderungen beim Betrieb.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht erstmals die Herstellung leichtgewichtiger Spiegelträger aus Quarzglas-Formteilen durch Kleben, bei denen die Gefahr von Formänderungen bei Temperaturschwankungen nicht besteht, da das Klebemittel arteigen in Bezug auf das Quarzglas der Formteile ist.
  • 6 zeigt schematisch einen Teleskop-Spiegelträger 60 aus Plattenelementen 61 bis 64, die mittels Stegen 65 und eines Ringelementes 66 miteinander verbunden sind. Die Verbindung beruht auf (nur in kleiner Anzahl und schematisch dargestellter) Kehlnähten 67 zwischen den jeweiligen Formteilen. Für die Herstellung der Kehlnähte wird das oben beschriebene erfindungsgemäße Verfahren eingesetzt. Die Kehlnähte 67 werden bei möglichst geringer Temperatur gesintert, um ein Verziehen zu vermeiden. Sie sind opak, bestehen jeweils aus reinem SiO2 und damit aus einem in Bezug auf die Plattenelemente 61 bis 64 arteigenen Material und sie weisen eine mittlere spezifische Dichte von etwa 2,10 g/cm3 auf.
  • Bei der Ausführungsform des erfindungsgemäßen Bauteil-Verbundes gemäß 7 in Form eines Laborgerätes 70 wird zunächst ein Schliffteil 71 mit Kegelschliff erzeugt und dieses anschließend mit einem hülsenförmigen Schaft 72 durch Fügen unter Einsatz einer SiO2-haltigen Verbindungsmasse verbunden, die als umlaufende Kehlnaht 73 ausgebildet ist.
  • Die umlaufende Kehlnaht 73 besteht aus reinem SiO2 und damit aus einem in Bezug auf das Schliffteil 71 und den Schaft 72 arteigenen Material und sie weist eine mittlere spezifische Dichte von etwa 2,20 g/cm3 auf.
  • In gleicher oder ähnlicher Weise können andere Laborgeräte aus Quarzglas aus einfachen Einzelelementen zusammengesetzt werden.
  • 8 zeigt einen Ausschnitt eines erfindungsgemäßen Bauteil-Verbundes 80 in Form koaxial zueinander angeordneter und auf einem Quarzglasring 83 fixierter Quarzglasrohre 81, 82 in einer Seitenansicht.
  • Mittels einer SiO2-haltigen Verbindungsmasse 84 gemäß der vorliegenden Erfindung sind die Quarzglasrohre 81, 82 miteinander verbunden und gleichzeitig in einer Ringnut des Quarzglasrings 83 fixiert.
  • Die Fixierungsmasse ist opak und besteht aus reinem SiO2. Sie ist daher arteigen in Bezug auf die Quarzglasrohre 81 und 82 sie weist eine mittlere spezifische Dichte von etwa 2,10 g/cm3 auf.
  • In gleicher oder ähnlicher Art und Weise werden Anordnungen koaxialer Quarzglasrohre zum Beispiel zur Herstellung chemischer Apparaturen oder für die Herstellung von Flammenhydrolyse-Brennern aus Quarzglas hergestellt, wobei auf den Quarzglasring 83 auch verzichtet werden kann.
  • 9 zeigt schematisch eine Vorform 90 für die Herstellung optischer Fasern, die in einem Ofen 91 zonenweise erweicht und dabei zu einem Strang 92 elongiert wird. Für die Halterung der Vorform ist ein Haltezylinder 93 aus Quarzglas vorgesehen, der mit dem oberen stirnseitigen Ende der Vorform 90 stoßweise verbunden ist. Für die Herstellung dieser Verbindung wird das erfindungsgemäße Fügeverfahren eingesetzt, wobei an der Innenseite des Haltezylinders 93 eine umlaufende Kehlnaht 94, und am Außenmantel ein die Stoßstelle überlappender und umlaufender Außenwulst 95 aus teils opaken, teils transparentem Quarzglas vorgesehen sind. Kehlnaht 94 und Außenwulst 95 werden durch Sintern und Verglasen einer SiO2-Schlickerschicht mittels einer Brennerflamme erzeugt, wobei lediglich die äußeren Bereiche der Schlickerschicht vollständig verglast werden. Dadurch wird der Verbund einer im Vergleich zum Anschmelzen des Haltezylinders geringen Temperaturbelastung ausgesetzt und die Vorform 90 dadurch wenig beeinträchtigt.
  • Kehlnaht 94 und Außenwulst 95 bestehen jeweils aus reinem SiO2 und damit aus einem in Bezug auf die Vorform 90 arteigenen Material und sie weisen eine mittlere spezifische Dichte von etwa 2,15 g/cm3 auf.
  • 10 zeigt einen radialen Querschnitt eines opaken Quarzglasrohr 100, das sich aus einem Innenrohr 101 und einem Außenrohr 102, die beide aus transparentem Quarzglas bestehen, zusammensetzt. Das Innenrohr 101 hat einen Innendurchmesser von 50 mm und einen Außendurchmesser von 54 mm. Das Außenrohr 102 einen Innendurchmesser von 60 und einen Außendurchmesser von 65 mm. Der verbleibende Spalt mit einer Spaltweite von 3 mm zwischen den Quarzglasrohren 101, 102 ist mit einer opaken SiO2-Verbindungsmasse 103 im Sinne der vorliegenden Erfindung gefüllt, die hierbei einerseits zur Verbindung der Quarzglasrohre 101, 102 miteinander dient und die andererseits dem Rohrverbund 100 seine Opazität verleiht, die der Abschirmung von Wärmestrahlung dient.
  • Die SiO2-Verbindungsmasse 103 bestehen aus reinem SiO2 und damit aus einem in Bezug auf die Quarzglasrohre 101, 102 arteigenen Material und sie weist eine mittlere spezifische Dichte von etwa 2,10 g/cm3 auf.
  • Bei den oben erläuterten Ausführungsbeispielen des erfindungsgemäßen Bauteil-Verbundes bestehen die einzelnen Bauteile aus undotiertem Quarzglas. Idealerweise besteht daher auch die jeweils für die Fügeverbindung eingesetzte SiO2-haltige Verbindungsmasse in diesen Fällen aus undotiertem Quarzglas. Bei Anwesenheit eines oder mehrerer Dotierstoffe im Quarzglas der Bauteile, die den thermischen Ausdehnungskoeffizienten von Quarzglas verändern, ist die SiO2-haltige Verbindungsmasse so gewählt, dass ihr thermischer Ausdehnungskoeffizient und dessen Temperaturabhängigkeit ähnlich zu demjenigen des Bauteils ist, und bei unterschiedlich dotierten Bauteilen vorzugsweise zwischen den jeweiligen Ausdehnungskoeffizienten liegt.
  • Das Aufbringen des Schlickers zwischen oder auf den Verbindungsflächen der Bauteile wird durch die Fließeigenschaften des Schlickers beeinflusst. Ein großflächig homogener Schichtauftrag wird durch eine sogenannte Dilatanz erleichtert, wohingegen ansonsten eher die sogenannte Strukturviskosität oder Thixotropie erwünscht ist. Die als Strukturviskosität „Thixotropie" bezeichnete Eigenschaft des Schlickers, zeigt sich darin, dass seine Viskosität mit der Schergeschwindigkeit (etwa beim Rühren) verringert wird. Dies ist auf nachlassende Wechselwirkungen zwischen den amorphen SiO2-Teilchen beim Auftreten von Scherkäften zurückzuführen. Nach dem Wegfall der Scherkräfte – im Ruhezustand der Schlickermasse im Kontakt mit den Verbindungsflächen der Bauteile – verstärken sich diese Wechselwirkungen wieder und führen zur Ausbildung physikalischer oder chemischer Bindungen zwischen den amorphen SiO2-Teilchen der Schlickermasse untereinander. Durch Einsatz gröberer SiO2-Teilchen kann die Strukturviskosität des Schlickers erhöht werden.

Claims (20)

  1. Verfahren zum Verbinden von Bauteilen aus hochkieselsäurehaltigem Werkstoff durch stoffschlüssiges Fügen, indem zwischen Verbindungsflächen der Bauteile eine SiO2-haltige Verbindungsmasse ausgebildet wird, dadurch gekennzeichnet, dass eine in Bezug auf den hochkieselsäurehaltigen Werkstoff arteigene SiO2-haltige Verbindungsmasse erzeugt wird, umfassend folgende Verfahrensschritte: (a) Bereitstellen eines Schlickers, der amorphe SiO2-Teilchen enthält, (b) Ausbilden einer Schlickermasse zwischen den zueinander fixierten Verbindungsflächen, (c) Trocknen der Schlickermasse, und (d) Verfestigen der Schlickermasse durch Erhitzen unter Bildung der SiO2-haltigen Verbindungsmasse.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Verfestigen ein Sintern der Schlickermasse unter Bildung einer mindestens teilweise opaken verfestigten Verbindungsmasse umfasst.
  3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Sintern eine Temperaturbehandlung der Schlickermasse bei einer Temperatur im Bereich zwischen 800°C und 1450°C, bevorzugt bei einer Temperatur unterhalb von 1300°C umfasst.
  4. Verfahren nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Sintern in einem Sinterofen erfolgt, in den die zu verbindenden Bauteile eingebracht werden.
  5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Verfestigen ein Verglasen der Schlickermasse unter Bildung einer mindestens teilweise transparenten, verfestigten SiO2-haltigen Verbindungsmasse umfasst
  6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass das Verglasen unter Einsatz einer Heizquelle erfolgt, deren maximale Heizwirkung örtlich auf die Schlickermasse begrenzbar ist.
  7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der SiO2-Gehalt der amorphen SiO2-Teilchen mindestens 99,9 Gew.-% beträgt.
  8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die amorphen SiO2-Teilchen Teilchengrößen im Bereich bis 500 μm aufweisen, wobei amorphe SiO2-Teilchen mit Teilchengrößen im Bereich zwischen 1 μm und 50 μm den größten Volumenanteil ausmachen.
  9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass die amorphen SiO2-Teilchen Teilchengrößen im Bereich bis 100 μm aufweisen.
  10. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die amorphen SiO2-Teilchen durch Nassvermahlen amorpher SiO2-Ausgangskörnung erzeugt werden.
  11. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Feststoffgehalt des Schlickers beim Erzeugen der Schlickermasse zwischen den Verbindungsflächen mindestens 65 Gew.-%, vorzugsweise mindestens 80 Gew.-%, besonders bevorzugt mindestens 85 Gew.-%, beträgt.
  12. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens ein Teil der amorphen SiO2-Teilchen in Form poröser Granulatteilchen, die aus Agglomeraten nanoskaliger, amorpher, synthetisch erzeugter SiO2-Primärteilchen mit einer mittleren Primärteilchengröße von weniger als 100 nm gebildet sind, vorliegt.
  13. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Schlicker auf einen pH-Wert im Bereich zwischen 3 und 5,5 eingestellt wird.
  14. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass zwischen dem Ausbilden der Schlickermasse zwischen den zueinander fixierten Verbindungsflächen und dem Trocknen der Schlickermasse eine Einwirkungszeit vorgesehen ist.
  15. Bauteil-Verbund umfassend mindestens zwei Bauteile aus hochkieselsäurehaltigem Werkstoff, die mittels einer SiO2-haltigen Verbindungsmasse miteinander verbunden sind, dadurch gekennzeichnet, dass die SiO2-haltige Verbindungsmasse amorph ist und eine chemische Zusammensetzung aufweist, die arteigen in Bezug auf den hochkieselsäurehaltigen Werkstoff ist, und dass die spezifische Dichte der SiO2-haltigen Verbindungsmasse mindestens 2,0 g/cm3 beträgt.
  16. Bauteil-Verbund nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, dass die spezifische Dichte der SiO2-haltigen Verbindungsmasse mindestens 2,1 g/cm3 beträgt.
  17. Bauteil-Verbund nach einem der Ansprüche 15 oder 16, dadurch gekennzeichnet, dass die SiO2-haltige Verbindungsmasse einen SiO2-Anteil von mindestens 99,9 Gew.-% aufweist.
  18. Bauteil-Verbund nach einem der Ansprüche 15 bis 17, dadurch gekennzeichnet, dass die SiO2-haltige Verbindungsmasse teilweise oder vollständig transparent ist.
  19. Bauteil-Verbund nach einem der Ansprüche 15 bis 18, dadurch gekennzeichnet, dass die SiO2-haltige Verbindungsmasse opak ist.
  20. Bauteil-Verbund nach Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet, dass die opake SiO2-haltige Verbindungsmasse im Spalt zwischen zwei koaxial zueinander angeordneten Quarzglasrohren vorgesehen ist.
DE102004054392A 2004-08-28 2004-11-11 Verfahren zum Verbinden von Bauteilen aus hochkieselsäurehaltigem Werkstoff, sowie aus derartigen Bauteilen zusammengefügter Bauteil-Verbund Ceased DE102004054392A1 (de)

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