DE102015110189A1 - phosphor ceramics - Google Patents

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DE102015110189A1
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Thomas Juestel
Stephanie Möller
Florian Baur
Jan Werner
Murat Demirtas
Jürgen Honold
Tom Hilgerink
Nadja Kratz
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Abstract

Die vorliegende Erfindung beschreibt eine Leuchtstoffkeramik mit mehreren Lumineszenzkonversionsmaterialien, wobei ein Lumineszenzkonversionsmaterial als Matrixmaterial für die anderen dient.The present invention describes a phosphor ceramic having a plurality of luminescence conversion materials, wherein a luminescence conversion material serves as a matrix material for the others.

Description

Die folgende Erfindung bezieht sich auf das Gebiet der lichtemittierenden Vorrichtungen, genauer auf das Gebiet der lichtemittierenden Vorrichtungen, bei denen Keramiken verwendet werden.The present invention relates to the field of light-emitting devices, more specifically to the field of light-emitting devices using ceramics.

Der Einsatz von Keramiken bei lichtemittierenden Vorrichtungen hat in den letzten Jahren verstärkt das Interesse der Fachwelt gefunden, da diese üblicherweise auch bei höheren Temperaturen stabil sind und nicht, wie z. B. Silikonmaterialien, die Gefahr der Bräunung aufgrund von Alterung durch hohe Temperaturen und somit Verschlechterung besteht. Darüber hinaus weisen Keramiken im Vergleich zu Pulver-Polymer-Kompositen höhere thermische Leitfähigkeit auf, so dass das dadurch verbesserte thermische Management in geringerer thermischer Löschung resultiert.The use of ceramics in light-emitting devices has in recent years increasingly attracted the interest of the art, since they are usually stable even at higher temperatures and not, such. As silicone materials, the risk of tanning due to aging by high temperatures and thus deterioration. In addition, ceramics have higher thermal conductivity compared to powder-polymer composites, so the resulting improved thermal management results in less thermal quenching.

Wie es generell bei lichtemittierenden Vorrichtungen der Fall ist, besteht auch bei keramischen Systemen der ständige Bedarf weiterer Optimierung und Verbesserung. Es ist somit eine Aufgabe, eine verbesserte lichtemittierende Vorrichtung und/oder Materialien für eine derartige Vorrichtung bereitzustellen.As is generally the case with light emitting devices, there is a continuing need for further optimization and improvement in ceramic systems as well. It is thus an object to provide an improved light-emitting device and / or materials for such a device.

Diese Aufgabe wird durch eine lichtemittierende Vorrichtung gemäß Anspruch 1 der vorliegenden Erfindung gelöst. Demgemäß wird eine Leuchtstoffkeramik vorgeschlagen, umfassend mindestens zwei lichtemittierende Materialien, wobei

  • – eines der Materialien einen um ≥ 200°C tieferliegenden Schmelzpunkt hat als die übrigen Materialien und
  • – dieses Material als Matrixmaterial verwendet wird.
This object is achieved by a light-emitting device according to claim 1 of the present invention. Accordingly, a phosphor ceramic is proposed comprising at least two light-emitting materials, wherein
  • One of the materials has a melting point lower by ≥ 200 ° C than the other materials and
  • - This material is used as a matrix material.

Überraschenderweise hat sich so herausgestellt, dass die Eigenschaften der lichtemittierenden Vorrichtung bei vielen Anwendungen stark verbessert werden können. Insbesondere bietet die erfindungsgemäße Vorrichtung bei den meisten Ausführungsformen und konkreten Ausgestaltungen einen oder mehrere der folgenden Vorteile:

  • – Vereinfachter, kostenoptimierter Produktionsprozess, Produktion bei relativ niedriger Temperatur
  • – Anpassung des Endproduktes bez. des erzielten Spektrums (CRI, CCT. Colour Point im CIE 1931, Rotanteil (R9)
  • – In der Matrix eingebundene Leuchtstoffe werden nicht angesintert (die Funktion der eingebetteten Leuchtstoffe wird nicht verändert, wie beispielsweise Effizienz oder Emissionsspektrum)
  • – Anpassung der Keramiken an diverse Produktionsprozesse/Variable Prozessierbarkeit unter Verwendung verschiedener Formgebungsverfahren
  • – Unabhängige Wahl der Plattenstärke
  • – Anpassung der Plattenstärke, um den Anregungsweg zu optimieren unabhängig vom erzielten Lichtspektrum (insbesondere bei Vorhandensein von Eu3+)
Surprisingly, it has been found that the properties of the light-emitting device can be greatly improved in many applications. In particular, in most embodiments and specific embodiments, the device according to the invention offers one or more of the following advantages:
  • - Simplified, cost-optimized production process, production at relatively low temperature
  • - adaptation of the end product bez. of the obtained spectrum (CRI, CCT, Color Point in CIE 1931, red fraction (R9)
  • - Phosphors embedded in the matrix are not sintered (the function of the embedded phosphors is not changed, such as efficiency or emission spectrum)
  • - Adaptation of the ceramics to various production processes / Variable processability using different molding processes
  • - Independent choice of plate thickness
  • - Adjustment of the plate thickness to optimize the excitation path regardless of the light spectrum obtained (especially in the presence of Eu 3+ )

Der Term „Leuchtstoff” im Sinne der vorliegenden Erfindung bezeichnet oder umfasst insbesondere ein Material, welches bei geeigneter Anregung, vorzugsweise im blauen, UV-A oder UV-B-Bereich (also insbesondere von 280–490 nm), Licht, insbesondere innerhalb eines Wellenlängenbereiches von 400–2500 nm (sichtbares + Infrarotspektrum), emittiert.The term "phosphor" in the context of the present invention designates or comprises in particular a material which, with suitable excitation, preferably in the blue, UV-A or UV-B range (ie in particular of 280-490 nm), light, in particular within a Wavelength range of 400-2500 nm (visible + infrared spectrum) emitted.

Der Term „Leuchtstoffkeramik” im Sinne der vorliegenden Erfindung bedeutet dabei insbesondere eine Keramik, die im Wesentlichen aus lichtemittierenden Materialien besteht.The term "phosphor ceramic" in the sense of the present invention means in particular a ceramic which consists essentially of light-emitting materials.

Der Term „im Wesentlichen” im Sinne der vorliegenden Erfindung bedeutet und/oder umfasst dabei einen Anteil von ≥ 95% (Vol.-%/Vol.-%), noch bevorzugt ≥ 98% (Vol.-%/Vol.-%) sowie am meisten bevorzugt ≥ 99 (Vol.-%/Vol.-%).The term "essentially" in the sense of the present invention means and / or comprises a proportion of ≥ 95% (vol .-% / vol .-%), more preferably ≥ 98% (vol .-% / Vol .-% ) and most preferably ≥99 (vol% / vol%).

Gemäß einer alternativen Ausführungsform der Erfindung umfasst die Leuchtstoffkeramik, insbesondere und insofern bevorzugt das Matrixmaterial auch nicht-emittierendes Material, bevorzugt so, dass einmal dotiertes und einmal nicht dotiertes Material verwendet wird. Dies hat sich bei vielen Ausführungsformen der Erfindung bewährt, da so der Anteil an Dotiermaterial beschränkt werden kann.According to an alternative embodiment of the invention, the phosphor ceramic, in particular and in this respect preferably the matrix material, also comprises non-emitting material, preferably in such a way that once doped and once non-doped material is used. This has been proven in many embodiments of the invention, since so the proportion of doping material can be limited.

Der Ausdruck „Keramik” im Sinne der vorliegenden Erfindung bedeutet und/oder umfasst im Sinne der vorliegenden Erfindung insbesondere ein kompaktes kristallines oder polykristallines Material mit einer kontrollierten Menge an Poren oder porenfrei.For the purposes of the present invention, the term "ceramic" in the sense of the present invention means and / or comprises in particular a compact crystalline or polycrystalline material with a controlled amount of pores or without pores.

Der Ausdruck „polykristallines Material” im Sinne der vorliegenden Erfindung bedeutet und/oder umfasst dabei insbesondere ein Material mit einer Volumendichte von größer 90 Prozent der Hauptkomponente, bestehend zu mehr als 80 Prozent aus einzelnen Kristalldomänen, wobei jede Kristalldomäne einen Durchmesser von 0,1–20 μm und abweichende kristallographische Orientierung besitzt. Die einzelnen Kristalldomänen können über amorphes oder glasartiges Material oder über zusätzliche kristalline Phasen miteinander verbunden bzw. verdünnt sein.The term "polycrystalline material" in the context of the present invention means and / or comprises in particular a material having a volume density of greater than 90 percent of the main component, consisting of more than 80 percent of individual crystal domains, each crystal domain having a diameter of 0.1 20 microns and deviating crystallographic orientation has. The individual crystal domains can be connected or diluted with one another via amorphous or vitreous material or via additional crystalline phases.

Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung besitzt das kristalline Material eine Dichte von ≥ 90% bis ≤ 100% der theoretischen Dichte. Dies hat sich für viele Anwendungen der vorliegenden Erfindung als vorteilhaft herausgestellt.According to a preferred embodiment of the present invention, the crystalline material has a density of ≥ 90% to ≤ 100% of the theoretical density. This has proven advantageous for many applications of the present invention.

Der Term „Matrixmaterial” im Sinne der vorliegenden Erfindung bezeichnet oder umfasst insbesondere ein Material, welches Verwendung findet als Einbettungsmaterial oder unterstützend wirkt, um das eingebettete Material/um die eingebetteten Materialien an ihrem definierten Ort zu fixieren und/oder ein anorganisches, keramisches/polykristallines und lichtemittierendes Material, in dem ein oder mehrere anorganische lichtemittierende Materialien eingebettet sind. Das Matrixmaterial kann – und dies stellt eine bevorzugte Ausgestaltung der Erfindung dar – durch einen thermischen Prozess verdichtet werden oder sein, wodurch eine feste Einbindung der eingebetteten lichtemittierenden Materialien erzielt wird. The term "matrix material" in the context of the present invention designates or comprises in particular a material which finds use as an embedding material or supports to fix the embedded material / around the embedded materials in their defined location and / or an inorganic, ceramic / polycrystalline and a light-emitting material in which one or more inorganic light-emitting materials are embedded. The matrix material can-and this is a preferred embodiment of the invention-be densified by a thermal process or, whereby a solid integration of the embedded light-emitting materials is achieved.

Gemäß der Erfindung hat das Matrixmaterial einen um ≥ 200°C tieferliegenden Schmelzpunkt als die übrigen lichtemittierenden Materialien. Falls mehr als ein Leuchtstoff vorhanden ist, ist damit insbesondere gemeint, dass das Matrixmaterial einen um ≥ 200°C tieferliegenden Schmelzpunkt hat als das lichtemittierende Material mit dem nächsthöherliegenden Schmelzpunkt.According to the invention, the matrix material has a melting point which is lower by ≥ 200 ° C. than the other light-emitting materials. If more than one phosphor is present, this means in particular that the matrix material has a melting point which is lower by ≥ 200 ° C. than the light-emitting material with the next higher melting point.

Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung hat das Matrixmaterial einen um ≥ 400°C, noch bevorzugt ≥ 600°C sowie am meisten bevorzugt ≥ 800°C tieferliegenden Schmelzpunkt als die übrigen lichtemittierenden Materialien.According to a preferred embodiment of the invention, the matrix material has a melting point which is lower by ≥ 400 ° C, more preferably ≥ 600 ° C and most preferably ≥ 800 ° C, than the other light-emitting materials.

Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist das Matrixmaterial rotemittierend. Dies hat sich aus mehreren Gründen bei den meisten Anwendungen als vorteilhaft herausgestellt, zum einen, weil entsprechend niedrigschmelzende Materialien verfügbar sind, zum anderen aufgrund der energetischen Lage der Emission (d. h. der Tatsache, dass rote Strahlung am wenigsten energiereich ist).According to a preferred embodiment of the present invention, the matrix material is red-emitting. This has been found to be advantageous in most applications for several reasons, firstly because of the availability of low melting point materials and secondly because of the energetic location of the emission (i.e., the fact that red radiation is the least energetic).

Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist eines der lichtemittierenden Materialien, welches nicht das Matrixmaterial ist, grünemittierend. Dies hat sich für die meisten Anwendungen innerhalb der vorliegenden Erfindung als zweckmäßig herausgestellt.According to a preferred embodiment of the present invention, one of the light emitting materials which is not the matrix material is green emitting. This has been found to be useful for most applications within the present invention.

Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist eines der lichtemittierenden Materialien, welches nicht das Matrixmaterial ist, blauemittierend. Dies hat sich für die meisten Anwendungen innerhalb der vorliegenden Erfindung als zweckmäßig herausgestellt.According to a preferred embodiment of the present invention, one of the light-emitting materials other than the matrix material is blue-emitting. This has been found to be useful for most applications within the present invention.

Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung umfasst die Leuchtstoffkeramik mindestens drei lichtemittierende Materialien, wobei bevorzugt eines davon rotemittierend ist, eines grünemittierend und eines blauemittierend. Die vorliegende Erfindung ist jedoch nicht darauf beschränkt, alternativ können z. B. noch weitere lichtemittierende Materialien vorgesehen sein, die entweder ebenfalls rot, grün oder blauemittierend sind oder in anderen Spektralbereichen emittieren, wie (z. B.) gelb, NIR oder UV.According to a preferred embodiment of the invention, the phosphor ceramic comprises at least three light-emitting materials, one of which is preferably red-emitting, one green-emitting and one blue-emitting. However, the present invention is not limited thereto, alternatively, for. For example, it is also possible to provide further light-emitting materials which are either red, green or blue-emitting or emit in other spectral ranges, such as (for example) yellow, NIR or UV.

Gemäß einer alternativen bevorzugten Ausführungsform der Erfindung umfasst die Leuchtstoffkeramik ein rotemittierendes Matrixmaterial und ein grün und/oder gelb emittierendes übriges Material. Diese Ausführungsform hat sich besonders bewährt, wenn von einer blau emittierenden Primärstrahlquelle (z. B. blauer LED) ausgegangen wird.According to an alternative preferred embodiment of the invention, the phosphor ceramic comprises a red-emitting matrix material and a green and / or yellow-emitting remaining material. This embodiment has proven particularly useful when starting from a blue emitting primary beam source (eg blue LED).

Im Sinne der vorliegenden Erfindung bedeutet und/oder umfasst der Term „rot emittierend” insbesondere ein Material, welches bei geeigneter Anregung mindestens eine Emissionsbande zwischen 600 nm und 650 nm besitzt.For the purposes of the present invention, the term "red-emitting" means and / or comprises in particular a material which, with suitable excitation, has at least one emission band between 600 nm and 650 nm.

Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung umfasst das rot emittierende Material ein Material ausgewählt aus der Gruppe enthaltend
ALn1-x-yEuxM2O8:REy
(Ln1-x-yEux)2MO6:RE2y
(Ln1-x-yEux)2M2O9:RE2y
(Ln1-x-yEux)2M3O12:RE2y
(Ln1-x-yEux)2M4O15:RE2y
(Ln1-x-yEux)6MO12:RE6y
(AE1-2x-yEuxAx+y)3MO6:RE3y
A3AE2(Ln1-x-yEux)3(MoO4)8:REy
oder Mischungen daraus
wobei – für jede Struktur jeweils unabhängig voneinander – A ein Erdalkalimetall, d. h. ausgewählt aus der Gruppe Lithium, Natrium, Kalium, Rubidium, Cäsium oder Mischungen daraus bedeutet, AE ein Erdalkalimetall, d. h. ausgewählt aus der Gruppe enthaltend Beryllium, Magnesium, Kalzium, Strontium, Barium oder Mischungen daraus, Ln ein Seltenerdmetall ausgewählt aus der Gruppe enthaltend Scandium, Yttrium, Lanthan, Gadolinium und Lutetium oder Mischungen daraus, M Molybdän, Wolfram oder Mischungen daraus, RE ein Seltenerdmetall ausgewählt aus der Gruppe Terbium, Dysprosium, Praseodym, Neodym oder Mischungen daraus, wobei 0 < x ≤ 1 und 0 ≤ y ≤ 0,05 ist.According to a preferred embodiment of the invention, the red-emitting material comprises a material selected from the group comprising
ALn 1-xy Eu x M 2 O 8 : RE y
(Ln 1-xy Eu x ) 2 MO 6 : RE 2y
(Ln 1-xy Eu x ) 2 M 2 O 9 : RE 2y
(Ln 1-xy Eu x ) 2 M 3 O 12 : RE 2y
(Ln 1-xy Eu x ) 2 M 4 O 15 : RE 2y
(Ln 1-xy Eu x ) 6 MO 12 : RE 6y
(AE 1-2x-y Eu x A x + y ) 3 MO 6 : RE 3y
A 3 AE 2 (Ln 1-xy Eu x ) 3 (MoO 4 ) 8 : RE y
or mixtures thereof
wherein - for each structure independently of one another - A is an alkaline earth metal, ie selected from the group lithium, sodium, potassium, rubidium, cesium or mixtures thereof, AE is an alkaline earth metal, ie selected from the group consisting of beryllium, magnesium, calcium, strontium, Barium or mixtures thereof, Ln is a rare earth metal selected from the group comprising scandium, yttrium, lanthanum, gadolinium and lutetium or mixtures thereof, M molybdenum, tungsten or mixtures thereof, RE is a rare earth metal selected from the group terbium, dysprosium, praseodymium, neodymium or mixtures from where 0 <x ≦ 1 and 0 ≦ y ≦ 0.05.

Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung umfasst das rot emittierende Material ein Material ausgewählt aus der Gruppe enthaltend
Li3Ba2(Tb1-x-yEuxLny)3(Mo1-zWz)8O32,
A3AE2(Tb1-x-yEuxLny)3(Mo1-zWz)8O32,
A(Tb1-x-yEuxLny)(Mo1-zWz)2O8,
(Tb1-x-yEuxLny)2(Mo1-zWz)O6,
(Tb1-x-yEuxLny)2(Mo1-zWz)2O9,
(Tb1-x-yEuxLny)2(Mo1-zWz)4O15,
(Tb1-x-yEuxLny)2SiO5,
(Tb1-x-yEuxLny)2Si2O7,
A(Tb1-x-yEuxLny)SiO4,
Ba2(Tb1-x-yEuxLny)2Si4O13,
AE2(Tb1-x-yEuxLny)2Si4O13,
Sr2(Tb1-x-yEuxLny)2Si6O18,
AE3(Tb1-x-yEuxLny)2Si6O18,
(Tb1-x-yEuxLny)2GeO5,
(Tb1-x-yEuxLny)2Ge2O7,
A(Tb1-x-yEuxLny)2Si2O7,
Ba2(Tb1-x-yEuxLny)2Ge4O13,
AE2(Tb1-x-yEuxLny)2Ge4O13,
Sr3(Tb1-x-yEuxLny)2Ge6O18
AE3(Tb1-x-yEuxLny)2Ge6O18
(Tb1-x-yEuxLny)2(Ge1-a-bZraHfb)O5,
(Tb1-x-yEuxLny)2(Ge1-a-bZraHfb)2O7,
A(Tb1-x-yEuxLny)(Ge1-a-bZraHfb)O4,
Ba2(Tb1-x-yEuxLny)2(Ge1-a-bZraHfb)4O13,
Sr3(Tb1-x-yEuxLny)2(Ge1-a-bZraHfb)6O18
mit (jeweils unabhängig für jedes Material)
Ln = La, Gd, Lu, Y oder Mischungen daraus
A = Li, Na, K, Rb, Cs oder Mischungen daraus, bevorzugt Li,
AE = Sr, Ca, Br oder Mischungen daraus, bevorzugt Ba und/oder Sr. x > 0 und < 1 sowie y ≥ 0 und < 1 sowie 1-x-y > 0 sowie a, b ≥ 0 und < 0.2 sowie z ≥ 0 und ≤ 1. oder Mischungen dieser Materialien. Bevorzugt besteht das Material im Wesentlichen daraus.According to a preferred embodiment of the invention, the red-emitting material comprises a material selected from the group comprising
Li 3 Ba 2 (Tb 1-xy Eu x Ln y ) 3 (Mo 1-z W z ) 8 O 32 ,
A 3 AE 2 (Tb 1-xy Eu x Ln y ) 3 (Mo 1-z W z ) 8 O 32 ,
A (Tb 1-xy Eu x Ln y ) (Mo 1-z W z ) 2 O 8 ,
(Tb 1-xy Eu x Ln y ) 2 (Mo 1-z W z ) O 6 ,
(Tb 1-xy Eu x Ln y ) 2 (Mo 1-z W z ) 2 O 9 ,
(Tb 1-xy Eu x Ln y ) 2 (Mo 1-z W z ) 4 O 15 ,
(Tb 1-xy Eu x Ln y ) 2 SiO 5 ,
(Tb 1-xy Eu x Ln y ) 2 Si 2 O 7 ,
A (Tb 1-xy Eu x Ln y ) SiO 4 ,
Ba 2 (Tb 1-xy Eu x Ln y ) 2 Si 4 O 13 ,
AE 2 (Tb 1-xy Eu x Ln y ) 2 Si 4 O 13 ,
Sr 2 (Tb 1-xy Eu x Ln y ) 2 Si 6 O 18 ,
AE 3 (Tb 1-xy Eu x Ln y ) 2 Si 6 O 18 ,
(Tb 1-xy Eu x Ln y ) 2 GeO 5 ,
(Tb 1-xy Eu x Ln y ) 2 Ge 2 O 7 ,
A (Tb 1-xy Eu x Ln y ) 2 Si 2 O 7 ,
Ba 2 (Tb 1-xy Eu x Ln y ) 2 Ge 4 O 13 ,
AE 2 (Tb 1-xy Eu x Ln y ) 2 Ge 4 O 13 ,
Sr 3 (Tb 1-xy Eu x Ln y ) 2 Ge 6 O 18
AE 3 (Tb 1-xy Eu x Ln y ) 2 Ge 6 O 18
(Tb 1-xy Eu x Ln y ) 2 (Ge 1-from Zr a Hf b ) O 5 ,
(Tb 1-xy Eu x Ln y ) 2 (Ge 1-from Zr a Hf b ) 2 O 7 ,
A (Tb 1-xy Eu x Ln y ) (Ge 1-from Zr a Hf b ) O 4 ,
Ba 2 (Tb 1-xy Eu x Ln y ) 2 (Ge 1-from Zr a Hf b ) 4 O 13 ,
Sr 3 (Tb 1-xy Eu x Ln y ) 2 (Ge 1-from Zr a Hf b ) 6 O 18
with (each independently for each material)
Ln = La, Gd, Lu, Y or mixtures thereof
A = Li, Na, K, Rb, Cs or mixtures thereof, preferably Li,
AE = Sr, Ca, Br or mixtures thereof, preferably Ba and / or Sr x> 0 and <1 as well as y ≥ 0 and <1 and 1-xy> 0 and a, b ≥ 0 and <0.2 and z ≥ 0 and ≤ 1. or mixtures of these materials. Preferably, the material consists essentially of it.

Besonders bevorzugte Materialien sind dabei Li3Ba2(Tb1-x-yEuxLny)3(Mo1-zWz)8O32, A(Tb1-x-yEuxLny)(Mo1-zWz)2O8, (Tb1-x-yEuxLny)2(Mo1-zWz)O6, (Tb1-x-yEuxLny)2(Mo1-zWz)2O9, (Tb1-x-yEuxLny)2(Mo1-zWz)4O15 oder Mischungen daraus, wobei A, Ln, x und y wie oben beschrieben sind. Bevorzugt besteht das Material im Wesentlichen daraus.Particularly preferred materials are Li 3 Ba 2 (Tb 1-xy Eu x Ln y ) 3 (Mo 1-z W z ) 8 O 32 , A (Tb 1-xy Eu x Ln y ) (Mo 1-z W z ) 2 O 8 , (Tb 1-xy Eu x Ln y ) 2 (Mo 1-z W z ) O 6 , (Tb 1-xy Eu x Ln y ) 2 (Mo 1-z W z ) 2 O 9 , (Tb 1-xy Eu x Ln y ) 2 (Mo 1-z W z ) 4 O 15 or mixtures thereof, wherein A, Ln, x and y are as described above. Preferably, the material consists essentially of it.

Im Sinne der vorliegenden Erfindung bedeutet und/oder umfasst der Term „grün emittierend” insbesondere ein Material, welches bei geeigneter Anregung mindestens eine Emissionsbande zwischen 500 nm und 550 nm besitzt. Dabei sind folgende Strukturen für das grün emittierende Material insbesondere bevorzugt: BaMgAl10O17:Eu2+, Mn2 +, (Sr1-xCax)Si2N2O2:Eu2+, (Sr1-xBax)2SiO4:Eu2+, (Sr1-xBax)3SiO5:Eu2+, (Sr1-xBax)Ga2S4:Eu2+, (Lu1-xYx)3(Al1-yGay)5O12:Ce3+, (Lu1-xYx)3(Al1-yScy)5O12:Ce3+, BaSi2O2N2:Eu2+ oder Mischungen dieser Materialien.For the purposes of the present invention, the term "green-emitting" means and / or comprises in particular a material which, with suitable excitation, has at least one emission band between 500 nm and 550 nm. BaMgAl 17 O 10: Eu 2+ Sr (1-x Ba: The following structures for the green-emitting material are particularly preferred Eu 2+, Mn 2+, (Sr 1-x Ca x) Si 2 N 2 O 2 x ) 2 SiO 4 : Eu 2+ , (Sr 1 -x Ba x ) 3 SiO 5 : Eu 2+ , (Sr 1-x Ba x ) Ga 2 S 4 : Eu 2+ , (Lu 1-x Y x ) 3 (Al 1-y Ga y ) 5 O 12 : Ce 3+ , (Lu 1-x Y x ) 3 (Al 1-y Sc y ) 5 O 12 : Ce 3+ , BaSi 2 O 2 N 2 : Eu 2+ or mixtures of these materials.

Im Sinne der vorliegenden Erfindung bedeutet und/oder umfasst der Term „blau emittierend” insbesondere ein Material, welches bei geeigneter Anregung mindestens eine Emissionsbande zwischen 420 und 500 nm besitzt. Dabei sind folgende Strukturen insbesondere bevorzugt: (Ba1-xSrx)MgAl10O17:Eu2 +, (Ba1-xSrx)Mg3Al14O25:Eu2 +, (Sr,Ca,Mg)2Si2O6:Eu2 +, CaAl2O4:Eu2+, (Ba1-xSrx)Al2Si2O8:Eu2 +, (Ba1-xSrx)6BP5O20:Eu2 +, (Ca1-x-ySrxBay)5(PO4)3(F1-aCly):Eu2+, (Y,Gd)(Nb1-x)O4, (Ba,Sr,Ca)2MgSi2O7:Eu2+, (Ba1-xSrx)ZrSi3O9:Eu2+ oder Mischungen dieser Materialien.For the purposes of the present invention, the term "blue-emitting" means and / or comprises in particular a material which, with suitable excitation, has at least one emission band between 420 and 500 nm. The following structures are particularly preferred: (Ba 1-x Sr x ) MgAl 10 O 17 : Eu 2 + , (Ba 1-x Sr x ) Mg 3 Al 14 O 25 : Eu 2 + , (Sr, Ca, Mg) 2 Si 2 O 6 : Eu 2 + , CaAl 2 O 4 : Eu 2+ , (Ba 1-x Sr x ) Al 2 Si 2 O 8 : Eu 2 + , (Ba 1-x Sr x ) 6 BP 5 O 20 : Eu 2 + , (Ca 1 -xy Sr x Ba y ) 5 (PO 4 ) 3 (F 1-a Cl y ): Eu 2+ , (Y, Gd) (Nb 1-x ) O 4 , ( Ba, Sr, Ca) 2 MgSi 2 O 7 : Eu 2+ , (Ba 1-x Sr x ) ZrSi 3 O 9 : Eu 2+ or mixtures of these materials.

Im Sinne der vorliegenden Erfindung bedeutet und/oder umfasst der Term „gelb emittierend” insbesondere ein Material, welches bei geeigneter Anregung mindestens eine Emissionsbande zwischen 550 und 590 nm besitzt. Dabei sind folgende Strukturen insbesondere bevorzugt: Ba2Si5N8:Eu2+, (Ca1-xSrx)Si2N2O2:Eu2+, (Y1-xGdx)3(Al1-xGay)5O12:Ce3+, (Y1-xTbx)3(Al1-yGay)5O12:Ce3+, SrLi2SiO4:Eu2 +, (Ca1-xSrx)2SiO4:Eu2+, (Ca1-xSrx)3SiO5N2O2:Eu2+ oder Mischungen dieser Materialien.For the purposes of the present invention, the term "yellow-emitting" means and / or comprises in particular a material which, with suitable excitation, has at least one emission band between 550 and 590 nm. The following structures are particularly preferred: Ba 2 Si 5 N 8 : Eu 2+ , (Ca 1-x Sr x ) Si 2 N 2 O 2 : Eu 2+ , (Y 1-x Gd x ) 3 (Al 1 x Ga y ) 5 O 12 : Ce 3+ , (Y 1 -x Tb x ) 3 (Al 1-y Ga y ) 5 O 12 : Ce 3+ , SrLi 2 SiO 4 : Eu 2 + , (Ca 1-) x Sr x ) 2 SiO 4 : Eu 2+ , (Ca 1-x Sr x ) 3 SiO 5 N 2 O 2 : Eu 2+ or mixtures of these materials.

Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung hat das Matrixmaterial einen Schmelzpunkt von ≤ 1300°C– Dies hat sich als zweckmäßig herausgestellt, da so bei den meisten Anwendungen eine gute Verarbeit- und Herstellbarkeit der Leuchtstoffkeramik sichergestellt werden kann. Bevorzugt hat das Matrixmaterial einen Schmelzpunkt von ≤ 1100°C, noch bevorzugt ≤ 1000°C sowie am meisten bevorzugt ≤ 900°C.According to a preferred embodiment of the present invention, the matrix material has a melting point of ≤ 1300 ° C - This has been found to be convenient because such a good processability and manufacturability of the fluorescent ceramic can be ensured in most applications. The matrix material preferably has a melting point of ≦ 1100 ° C., more preferably ≦ 1000 ° C., and most preferably ≦ 900 ° C.

Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung beträgt der Volumenanteil des Matrixmaterials in der Leuchtstoffkeramik (in Vol.-%/Vol.-% in der fertigen Leuchtstoffkeramik zwischen ≥ 20% und ≤ 99%, bevorzugt ≥ 40% und ≤ 95%, sowie am meisten bevorzugt ≥ 60% und ≤ 90%. Dies hat sich für viele Anwendungsbereiche der vorliegenden Erfindung als zweckmäßig herausgestellt.According to a preferred embodiment of the present invention, the volume fraction of the matrix material in the phosphor ceramic (in Vol .-% / Vol .-% in the finished phosphor ceramic between ≥ 20% and ≤ 99%, preferably ≥ 40% and ≤ 95%, and most preferably ≥60% and ≤90%, which has been found to be useful in many applications of the present invention.

Bevorzugt haben die „Nicht-Matrix”-Materialien, jeweils unabhängig voneinander eine Korngrößenverteilung D90 von ≤ 20 μm. Dies hat sich für viele Anwendungen als vorteilhaft herausgestellt.The "non-matrix" materials, each independently of one another, have a particle size distribution D90 of ≦ 20 μm. This has proven advantageous for many applications.

Bevorzugt haben die „Nicht-Matrix”-Materialien, jeweils unabhängig voneinander Korngrößenverteilung D50 von ≤ 10 μm. Auch dies hat sich oftmals als vorteilhaft erwiesen.The "non-matrix" materials, each independently of one another, have a particle size distribution D50 of ≦ 10 μm. Again, this has often proven to be advantageous.

Die Korngrößenverteilung lässt sich dabei durch stereologische Methoden wie etwa Linienschnittverfahren an über Mikroskopie ermittelten Bildern des Gefüges geschliffener und geätzter Proben ermitteln.The particle size distribution can be determined by stereological methods such as line-cutting methods on microscopic images of the texture of ground and etched samples.

Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung enthält die Leuchtstoffkeramik mehr als ein lichtemittierendes Material, welches kein Matrixmaterial ist und es gibt innerhalb der Leuchtstoffkeramik ein oder mehrere Zonen oder Gebiete, in denen im wesentlichen nur ausgewählte Materialien unter diesen „Nicht-Matrix” lichtemittierenden Materialien vorhanden sind. Diese Zonen oder Gebiete können gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung durch einen Konzentrationsgradienten in der Leuchtstoffkeramik realisiert werden oder alternativ gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung durch die Verbindung von zwei Leuchtstoffkeramiken mit unterschiedlicher Zusammensetzung durch ein thermisches Laminieren (Thermal Bonding).According to a preferred embodiment of the invention, the phosphor ceramic contains more than one light-emitting material which is not a matrix material and there are within the phosphor ceramic one or more zones or areas in which substantially only selected materials are present under these "non-matrix" light-emitting materials , These zones or areas may, according to a preferred embodiment of the invention, be characterized by a concentration gradient in the luminescent ceramics are realized or alternatively according to a preferred embodiment of the invention by the combination of two phosphor ceramics of different composition by a thermal lamination (thermal bonding).

Diese ausgewählten Materialien sind gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung dabei Materialien, die in derselben Farbe emittieren, d. h. grün- blau und/oder gelbemittierend sind.These selected materials are according to a preferred embodiment of the invention while materials that emit in the same color, d. H. green-blue and / or yellow-emitting.

Diese Ausgestaltungsform hat sich als zweckmäßig herausgestellt, da so der Farbpunkt der Leuchtstoffkeramik bei den meisten Anwendungen im Nachhinein noch verändert werden kann, einfach dadurch, dass z. B. Zonen oder Gebiete abgeschliffen werden.This embodiment has been found to be useful, since so the color point of the phosphor ceramic in most applications can be subsequently changed, simply by the fact that z. As zones or areas are sanded.

Der gezielte Materialabtrag kann dabei gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung durch ein Ionenstrahlpräparations- oder Laserverfahren erfolgen oder gemäß einer alternativen Ausführungsform der Erfindung durch einen mechanischen Zerspanungs- bzw. Feinschleifprozess mit definierter oder undefinierter Schneide.The targeted removal of material can be carried out according to a preferred embodiment of the invention by a Ionenstrahlpräparations- or laser method or according to an alternative embodiment of the invention by a mechanical cutting or fine grinding process with a defined or undefined cutting edge.

Gemäß einer weiteren bevorzugten Ausführungsform der Erfindung erfolgt außerdem eine Nachbearbeitung durch einen Schleif- und Polierprozess. Dadurch kann bei vielen Anwendungen der vorliegenden Erfindung die Oberflächengüte erhöht und eine Reproduzierbarkeit gewährleistet werden.According to a further preferred embodiment of the invention, a post-processing by a grinding and polishing process also takes place. As a result, in many applications of the present invention, the surface finish can be increased and reproducibility can be ensured.

Die vorliegende Erfindung bezieht sich außerdem auf ein Verfahren zur Herstellung einer erfindungsgemäßen Leuchtstoffkeramik, umfassend die Schritte

  • a) Bereitstellen von Ausgangsmaterialien, umfassend mindestens ein lichtemittierendes Matrixmaterial sowie mindestens eines weiteren lichtemittierendes Materials in Pulverform
  • b) Ggf. Formgebung, insbesondere durch axiales und/oder kaltisostatisches Pressen und/oder Foliengieß- oder Schlitzdüsenverfahren und/oder thermoplastische Verfahren (Spritzgießen, Heißgießen (Niederdruck- oder Mitteldruckspritzgießen), Extrudieren)
  • c) Sintern und/oder Heißpressen der Ausgangsmaterialien zu einer Keramik
  • d) Ggf. ein Nachverdichten der gesinterten Keramik durch heißisostatisches Pressen
  • e) Ggf. Nachbearbeitung der gesinterten Keramik, insbesondere durch ein Ionenstrahlpräparationsverfahren oder durch einen mechanischen Zerspanungs- bzw. Feinschleifprozess mit definierter oder undefinierter Schneide
The present invention also relates to a process for producing a phosphor ceramic according to the invention, comprising the steps
  • a) providing starting materials, comprising at least one light-emitting matrix material and at least one further light-emitting material in powder form
  • b) If necessary Shaping, in particular by axial and / or cold isostatic pressing and / or Foliengieß- or slot die process and / or thermoplastic processes (injection molding, hot casting (low pressure or medium pressure injection molding), extrusion)
  • c) sintering and / or hot pressing the starting materials into a ceramic
  • d) If necessary re-densification of the sintered ceramic by hot isostatic pressing
  • e) If necessary Post-processing of the sintered ceramic, in particular by an ion beam preparation method or by a mechanical cutting or fine grinding process with a defined or undefined cutting edge

Dieses Verfahren hat sich als zweckmäßig herausgestellt, da so bei den meisten Anwendungen auf einfache Weise eine geeignete Leuchtkeramik hergestellt werden kann.This method has proven to be expedient, since in most applications a suitable light-emitting ceramic can be produced in a simple manner.

Bevorzugt finde dabei Schritt b) so statt, dass das Verpressen zwischen ≥ 20 und ≤ 45 MPa stattfindet.Preferably, step b) takes place in such a way that the pressing takes place between ≥ 20 and ≦ 45 MPa.

Bevorzugt findet Schritt d) dabei so statt, dass das Nachverdichten bei Drücken zwischen ≥ 120 und ≤ 180 MPa, bevorzugt ≥ 140 und ≤ 160 MPa stattfindet.In this case, step d) preferably takes place in such a way that the recompression takes place at pressures between ≥ 120 and ≦ 180 MPa, preferably ≥ 140 and ≦ 160 MPa.

Wenn eine Ungleichverteilung der „Nicht-Matrix” lichtemittierenden Materialien gewünscht ist, so kann die Herstellung einer dementsprechenden Leuchtstoffkeramik so erfolgen, dass man zunächst zwei Vorläuferkeramiken herstellt, in denen jeweils nur das Matrixmaterial und ausgewählte weitere lichtemittierende Materialien verwendet werden. Diese können dann miteinander z. B. durch Thermal Bonding, Laminieren und/oder Kleben verbunden werden.If an unequal distribution of the "non-matrix" light-emitting materials is desired, the production of a corresponding phosphor ceramics can be carried out by first preparing two precursor ceramics in which only the matrix material and selected further light-emitting materials are used. These can then z. B. be connected by thermal bonding, lamination and / or gluing.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung kann bei einer Vielzahl von konkreten topologischen Aufbauten bzw. Anwendungen eingesetzt werden, darunter – aber nicht darauf beschränkt – unter anderem die folgenden:The device of the invention can be used in a variety of concrete topological constructions or applications, including but not limited to, inter alia, the following:

1. ”Direkt aufgebrachte Leuchtstoffkeramik”:1. "Directly applied phosphor ceramics":

Die Leuchtstoffkeramik wird als dünnes Plättchen direkt auf einem LED-Dice aufgebracht.The phosphor ceramic is applied as a thin plate directly on a LED dice.

2. „Remote-Phosphor”-Systeme2. "remote phosphor" systems

Unter „Remote-Phosphor”-Systemen werden dabei insbesondere Vorrichtungen verstanden, bei der ein Leuchtstoff (Luminophor, Engl.: Phosphor) von einer in einem schmalen Wellenlängenbereich licht emittierenden Lichtquelle entfernt angeordnet ist, üblicherweise gebunden in oder verbunden mit einer Polymer-, Glas- oder Keramikmatrix. Hiermit unterscheidet sich ein Remotephosphor-System grundlegend von einem System, bei dem der Leuchtstoff direkt auf oder an der Lichtquelle angebracht ist, wie beispielsweise bei LED-Lichtquellen bei denen der Leuchtstoff direkt auf dem Licht emittierenden Dice aufgebracht ist. Üblicherweise unterscheidet man dabei zwei grundsätzliche Aufbauten, von denen viele Varianten abgeleitet werden können:

  • a) „Remotephosphor in Transmissionsanwendung”: Die Leuchtstoffmatrix wird auf eine Reflexionskammer aufgesetzt, in der sich die LED befindet. Das Licht kann nur durch die Leuchtstoffmatrix hindurch entweichen (Transmission).
  • b) ”Remotephosphor in Remissionsanwendung”: Die Leuchtstoffmatrix wird auf einen reflektierenden Träger aufgebracht oder wird rückseitig mit reflektierendem Material beschichtet, die LED-Lichtquelle befindet sich in oder leicht seitlich der Abstrahlrichtung und strahlt auf die Leuchtstoffmatrix. Das konvertierte Licht wird re-emittiert in Richtung der Lichtquelle bzw. in Abstrahlrichtung, das durch die Leuchtstoffmatrix gelangte Licht wird durch die rückseitige Reflexionsschicht auch wieder durch die Leuchtstoffmatrix hindurch in Abstrahlrichtung gelenkt. Das Licht kann also nur in die Remissions-Richtung entweichen.
In this context, "remote phosphorus" systems are understood in particular to mean devices in which a luminophore (luminophore, Engl .: phosphor) is disposed away from a light source emitting light in a narrow wavelength range, usually bound in or connected to a polymer, glass - or ceramic matrix. Thus, a remote phosphor system is fundamentally different from a system in which the phosphor is mounted directly on or at the light source, such as in LED light sources where the phosphor is applied directly to the light emitting dice. Usually one differentiates thereby between two basic constructions, from which many variants can be derived:
  • a) "Remote phosphor in transmission application": The phosphor matrix is placed on a reflection chamber in which the LED is located. The light can only escape through the phosphor matrix (transmission).
  • b) "Remote phosphor in remission application": The phosphor matrix is applied to a reflective support or is coated on the back with reflective material, the LED light source is located in or slightly to the side of the Direction of emission and radiates on the phosphor matrix. The converted light is re-emitted in the direction of the light source or in the emission direction; the light which has passed through the phosphor matrix is also directed through the back-reflection layer through the phosphor matrix in the emission direction. So the light can only escape in the remission direction.

Die vorgenannten sowie die beanspruchten und in den Ausführungsbeispielen beschriebenen erfindungsgemäß zu verwendenden Bauteile unterliegen in ihrer Größe, Formgestaltung, Materialauswahl und technischen Konzeption keinen besonderen Ausnahmebedingungen, so dass die in dem Anwendungsgebiet bekannten Auswahlkriterien uneingeschränkt Anwendung finden können.The above-mentioned and the claimed components to be used according to the invention described in the exemplary embodiments are not subject to special conditions of size, shape, material selection and technical design, so that the selection criteria known in the field of application can be used without restriction.

Weitere Einzelheiten, Merkmale und Vorteile des Gegenstandes der Erfindung ergeben sich aus den Unteransprüchen sowie aus der nachfolgenden Beschreibung der zugehörigen Zeichnung, in denen – beispielhaft – mehrere Ausführungsbeispiele der erfindungsgemäßen Vorrichtung dargestellt sind, sowie anhand der nachfolgenden Beispiele, die rein illustrativ und nicht als beschränkend anzusehen sind. In den Zeichnungen zeigt:Further details, features and advantages of the subject matter of the invention will become apparent from the subclaims and from the following description of the accompanying drawings, in which - by way of example - several embodiments of the device according to the invention are shown, and with reference to the following examples, which are purely illustrative and not restrictive to be considered. In the drawings shows:

1 einen sehr schematischen Querschnitt durch eine erste Leuchtkeramik einer erfindungsgemäßen Vorrichtung; sowie 1 a very schematic cross section through a first light-emitting ceramic of a device according to the invention; such as

2 einen sehr schematischen Querschnitt durch eine zweite Leuchtkeramik einer erfindungsgemäßen Vorrichtung. 2 a very schematic cross section through a second light-emitting ceramic of a device according to the invention.

3 einen sehr schematischen Querschnitt durch eine dritte Leuchtkeramik einer erfindungsgemäßen Vorrichtung. 3 a very schematic cross section through a third light-emitting ceramic of a device according to the invention.

4 ein Emissionsspektrum der Keramik nach Beispiel I 4 an emission spectrum of the ceramic according to Example I.

5 ein Emissionsspektrum der Keramik nach Beispiel II 5 an emission spectrum of the ceramic according to Example II

6 ein Emissionsspektrum der Keramik nach Beispiel III 6 an emission spectrum of the ceramic according to Example III

7 ein Emissionsspektrum der Keramik nach Beispiel IV 7 an emission spectrum of the ceramic according to Example IV

8 ein Emissionsspektrum der Keramik nach Beispiel V; sowie 8th an emission spectrum of the ceramic according to Example V; such as

9 ein Emissionsspektrum der Keramik nach Beispiel VI 9 an emission spectrum of the ceramic according to Example VI

1 zeigt einen sehr schematischen Querschnitt durch eine erste Leuchtkeramik 1 einer erfindungsgemäßen Vorrichtung. Wie in 1 zu sehen, umfasst die Keramik 1 ein Matrixmaterial 10, in dem zwei weitere lichtemittierende Materialien 20 und 30 in Form kleinerer Körner oder Partikel dispergiert sind. 1 shows a very schematic cross section through a first light-emitting ceramic 1 a device according to the invention. As in 1 to see, includes the ceramics 1 a matrix material 10 in which two more light-emitting materials 20 and 30 are dispersed in the form of smaller grains or particles.

2 zeigt eine alternative Leuchtkeramik, bei der zwei Zonen vorhanden sind, die durch die gestrichelte Linie angedeutet werden. In der in der Figur oberen Zone befindet sich nur ein „Nicht-Matrix” lichtemittierendes Material 20, in der unteren Zone ein weiteres Material 30. Diese Leuchtkeramik wird bevorzugt so hergestellt, dass zunächst zwei Vorkeramiken angefertigt werden, in der einmal nur das Material 20 und einmal nur das Material 30 zusammen mit dem Matrixmaterial 10 verarbeitet werden. Anschließend werden dann die beiden Keramiken zusammengefügt und bilden die endgültige Leuchtkeramik. 2 shows an alternative light-emitting ceramic, in which two zones are present, which are indicated by the dashed line. In the upper zone in the figure, there is only one "non-matrix" light-emitting material 20 , in the lower zone another material 30 , This luminous ceramic is preferably prepared so that initially two preceramic materials are made, in the once only the material 20 and once only the material 30 together with the matrix material 10 are processed. Subsequently, the two ceramics are joined together and form the final light ceramic.

3 zeigt einen sehr schematischen Querschnitt durch eine dritte Leuchtkeramik einer erfindungsgemäßen Vorrichtung. Wie in 3 zu sehen, umfasst die Keramik 1 ein erstes Matrixmaterial 10 und ein zweites nichtemittierendes Matrixmaterial 11, wobei in beiden zwei weitere lichtemittierende Materialien 20 und 30 in Form kleinerer Körner oder Partikel dispergiert sind. Bevorzugt bestehen dabei die Materialien 10 und 11 aus demselben Grundmaterial, bloß dass das Material 10 dotiert ist und das Material 11 nicht. 3 shows a very schematic cross section through a third light-emitting ceramic of a device according to the invention. As in 3 to see, includes the ceramics 1 a first matrix material 10 and a second non-emissive matrix material 11 , wherein in both two further light-emitting materials 20 and 30 are dispersed in the form of smaller grains or particles. Preferably, the materials are made 10 and 11 from the same basic material, only that the material 10 is doped and the material 11 Not.

Diese Anordnung hat den Vorteil dass gezielt die Emission des Matrixmaterials auf einen bestimmtem Bereich innerhalb der Leuchtkeramik eingegrenzt werden kann, außerdem kann so Dotiermaterial eingespart werden.This arrangement has the advantage that the emission of the matrix material can be limited to a certain area within the light-emitting ceramic in a targeted manner, and doping material can also be saved in this way.

Die Erfindung wird nachfolgend anhand von Beispielen erläutert, die rein illustrativ und nicht als beschränkend anzusehen sind.The invention is explained below with reference to examples, which are to be regarded as purely illustrative and not restrictive.

BEISPIEL I:EXAMPLE I:

Die Keramik anhand Beispiel I umfasst 90 Vol.-% Li3Ba2La1.8Eu1.2(MoO4)8 und 10 Vol.-% Lu3Al5O12:Ce(0.65%) und wurde folgendermaßen hergestellt:

  • – Synthese von Li3Ba2La1.8Eu1.2(MoO4)8 0.7894 g (4.000 mmol) BaCO3, 2.3030 g (16.000 mmol) MoO3, 0.2217 g (3.000 mmol) Li2CO3, 0.4223 g (1.200 mmol) Eu2O3 und 0.5865 g (1.800 mmol) La2O3 wurden in einem Mörser mit Aceton als Mahlhilfe gemörsert. Das erhaltene Pulver wurde getrocknet, in einen Porzellantiegel überführt und bei 800°C für 12 h an der Luft kalziniert. Der so erhaltene Kuchen wurde zermahlen und durch ein 36 μm Sieb gesiebt. Der Schmelzpunkt beträgt ca. 960 Grad
  • – Synthese von Lu3Al5O12:Ce(0.65%) 2.9651 g (7.451 mmol) Lu2O3, 0.0168 g (0.098 mmol) CeO2 und 1.2745 g (12.500 mmol) Al2O3 wurden in einem Mörser mit Aceton als Mahlhilfe gemörsert. Das erhaltene Pulver wurde getrocknet, in einen Porzellantiegel überführt und bei 1750°C für 12 h unter CO-Atmosphäre erhitzt. Der Schmelzpunkt beträgt ca. 2040–2080°C.
  • – Herstellung der Keramik Eine Mischung von 90 Vol.-% Li3Ba2La1.8Eu1.2(MoO4)8 und 10 Vol.-% Lu3Al5O12:Ce(0.65%) wurde gründlich in einer Mühle gemahlen. Das so erhaltene rohe Phosphorpulver wurde mit einem organischen Glykolbinder gemischt, in Pellets gepresst und durch kaltes isostatisches Pressen bei 300 MPa verdichtet. Die so erhaltenen keramischen Grünkörper wurden auf eine Wolframfolie gelegt und bei 1700° in der oben geschilderten reduzierenden Atmosphäre erhitzt. Nach Abkühlen auf Raumtemperatur wurden die Keramiken in Waver gesägt. Die Quantenausbeute beträgt 67% und der Farbpunkt liegt bei x = 0.510 und y = 0.458.
The ceramic based on Example I comprises 90% by volume of Li 3 Ba 2 La 1.8 Eu 1.2 (MoO 4 ) 8 and 10% by volume of Lu 3 Al 5 O 12 : Ce (0.65%) and was prepared as follows:
  • Synthesis of Li 3 Ba 2 La 1.8 Eu 1.2 (MoO 4 ) 8 0.7894 g (4.000 mmol) BaCO 3 , 2.3030 g (16.000 mmol) MoO 3 , 0.2217 g (3.000 mmol) Li 2 CO 3 , 0.4223 g (1.200 mmol ) Eu 2 O 3 and 0.5865 g (1.800 mmol) of La 2 O 3 were ground in a mortar with acetone as grinding aid. The resulting powder was dried, transferred to a porcelain crucible and calcined at 800 ° C for 12 h in the air. The cake thus obtained was ground and sieved through a 36 μm sieve. The melting point is about 960 degrees
  • Synthesis of Lu 3 Al 5 O 12 : Ce (0.65%) 2.9651 g (7.451 mmol) of Lu 2 O 3 , 0.0168 g (0.098 mmol) of CeO 2 and 1.2745 g (12,500 mmol) of Al 2 O 3 were carried in a mortar Acetone crushed as a grinding aid. The resulting powder was dried, transferred to a porcelain crucible and heated at 1750 ° C for 12 h under CO 2 atmosphere. The melting point is approximately 2040-2080 ° C.
  • - Preparation of Ceramics A mixture of 90% by volume of Li 3 Ba 2 La 1.8 Eu 1.2 (MoO 4 ) 8 and 10% by volume of Lu 3 Al 5 O 12 : Ce (0.65%) was thoroughly ground in a mill. The crude phosphor powder thus obtained was mixed with an organic glycol binder, pressed into pellets and compacted by cold isostatic pressing at 300 MPa. The ceramic green bodies thus obtained were placed on a tungsten foil and heated at 1700 ° C in the above-described reducing atmosphere. After cooling to room temperature, the ceramics were sawn in Waver. The quantum yield is 67% and the color point is x = 0.510 and y = 0.458.

4 zeigt das Emissionsspektrum der Keramik bei einer Anregung von 465 nm 4 shows the emission spectrum of the ceramic at an excitation of 465 nm

BEISPIEL II:EXAMPLE II:

Die Keramik anhand Beispiel II umfasst 85 Vol.-% Li3Ba2La1.8Eu1.2(MoO4)8 und 15 Vol.-% Lu3Al5O12:Ce(0.65%). Sie wurde analog zur Keramik aus Beispiel I hergestellt. Die Quantenausbeute beträgt 68% und der Farbpunkt liegt bei x = 0.473 und y = 0.488.The ceramic based on Example II comprises 85% by volume of Li 3 Ba 2 La 1.8 Eu 1.2 (MoO 4 ) 8 and 15% by volume of Lu 3 Al 5 O 12 : Ce (0.65%). It was prepared analogously to the ceramic of Example I. The quantum yield is 68% and the color point is x = 0.473 and y = 0.488.

5 zeigt das Emissionsspektrum der Keramik bei einer Anregung von 465 nm. 5 shows the emission spectrum of the ceramic at an excitation of 465 nm.

BEISPIEL III:EXAMPLE III:

Die Keramik anhand Beispiel III umfasst 80 Vol.-% Li3Ba2La1.8Eu1.2(MoO4)8 und 20 Vol.-% Lu3Al5O12:Ce(0.65%). Sie wurde ebenfalls analog zur Keramik aus Beispiel I hergestellt. Die Quantenausbeute beträgt 74% und der Farbpunkt liegt bei x = 0.455 und y = 0.504.The ceramic based on Example III comprises 80% by volume of Li 3 Ba 2 La 1.8 Eu 1.2 (MoO 4 ) 8 and 20% by volume of Lu 3 Al 5 O 12 : Ce (0.65%). It was also prepared analogously to the ceramic of Example I. The quantum yield is 74% and the color point is x = 0.455 and y = 0.504.

6 zeigt das Emissionsspektrum der Keramik bei einer Anregung von 465 nm. 6 shows the emission spectrum of the ceramic at an excitation of 465 nm.

BEISPIEL IV:EXAMPLE IV:

Die Keramik anhand Beispiel IV umfasst 90 Vol.-% Li3Ba2La1.8Eu1.2(MoO4)8 und 10 Vol.-% Y3Al5O12:Ce(2.5%). Sie wurde ebenfalls analog zur Keramik aus Beispiel I hergestellt. Die Quantenausbeute beträgt 42% und der Farbpunkt liegt bei x = 0.500 und y = 0.483, der Schmelzpunkt des Y3Al5O12:Ce bei ca. 1940–1980°CThe ceramic based on Example IV comprises 90% by volume of Li 3 Ba 2 La 1.8 Eu 1.2 (MoO 4 ) 8 and 10% by volume of Y 3 Al 5 O 12 : Ce (2.5%). It was also prepared analogously to the ceramic of Example I. The quantum yield is 42% and the color point is x = 0.500 and y = 0.483, the melting point of Y 3 Al 5 O 12 : Ce at about 1940-1980 ° C.

7 zeigt das Emissionsspektrum der Keramik bei einer Anregung von 465 nm. 7 shows the emission spectrum of the ceramic at an excitation of 465 nm.

BEISPIEL V:EXAMPLE V:

Die Keramik anhand Beispiel V umfasst 85% Li3Ba2La1.8Eu1.2(MoO4)8 und 15% Y3Al5O12:Ce(2.5%). Sie wurde ebenfalls analog zur Keramik aus Beispiel I hergestellt. Die Quantenausbeute beträgt 51% und der Farbpunkt liegt bei x = 0.483 and y = 0.500.The ceramic based on Example V comprises 85% Li 3 Ba 2 La 1.8 Eu 1.2 (MoO 4 ) 8 and 15% Y 3 Al 5 O 12 : Ce (2.5%). It was also prepared analogously to the ceramic of Example I. The quantum yield is 51% and the color point is x = 0.483 and y = 0.500.

8 zeigt das Emissionsspektrum der Keramik bei einer Anregung von 465 nm 8th shows the emission spectrum of the ceramic at an excitation of 465 nm

Beispiel VI:Example VI:

Die Keramik anhand Beispiel VI umfasst 80 Vol.-% Li3Ba2La1.8Eu1.2(MoO4)8 und 20 Vol.-% Y3Al5O12:Ce(2.5%). Sie wurde ebenfalls analog zur Keramik aus Beispiel I hergestellt. Die Quantenausbeute beträgt 69% und der Farbpunkt liegt bei 0.477 und y = 0.507.The ceramic based on Example VI comprises 80% by volume of Li 3 Ba 2 La 1.8 Eu 1.2 (MoO 4 ) 8 and 20% by volume of Y 3 Al 5 O 12 : Ce (2.5%). It was also prepared analogously to the ceramic of Example I. The quantum yield is 69% and the color point is 0.477 and y = 0.507.

9 zeigt das Emissionsspektrum der Keramik bei einer Anregung von 465 nm 9 shows the emission spectrum of the ceramic at an excitation of 465 nm

Die einzelnen Kombinationen der Bestandteile und der Merkmale von den bereits erwähnten Ausführungen sind exemplarisch; der Austausch und die Substitution dieser Lehren mit anderen Lehren, die in dieser Druckschrift enthalten sind, mit den zitierten Druckschriften, werden ebenfalls ausdrücklich erwogen. Der Fachmann erkennt, dass Variationen, Modifikationen und andere Ausführungen, die hier beschrieben werden, ebenfalls auftreten können, ohne von dem Erfindungsgedanken und dem Umfang der Erfindung abzuweichen. Entsprechend ist die obengenannte Beschreibung beispielhaft und nicht als beschränkend anzusehen. Das in den Ansprüchen verwendete Wort „umfassen” schließt nicht andere Bestandteile oder Schritte aus. Der unbestimmte Artikel „ein” schließt nicht die Bedeutung eines Plurals aus. Die bloße Tatsache, dass bestimmte Maße in gegenseitig verschiedenen Ansprüchen rezitiert werden, verdeutlicht nicht, dass eine Kombination von diesen Maßen nicht zum Vorteil benutzt werden kann. Der Umfang der Erfindung ist in den folgenden Ansprüchen definiert und den dazugehörigen Äquivalenten.The individual combinations of the components and the features of the already mentioned embodiments are exemplary; the exchange and substitution of these teachings with other teachings contained in this document with the references cited are also expressly contemplated. Those skilled in the art will recognize that variations, modifications and other implementations described herein may also occur without departing from the spirit and scope of the invention. Accordingly, the above description is illustrative and not restrictive. The word "comprising" used in the claims does not exclude other ingredients or steps. The indefinite article "a" does not exclude the meaning of a plural. The mere fact that certain measures are recited in mutually different claims does not make it clear that a combination of these measures can not be used to the advantage. The scope of the invention is defined in the following claims and the associated equivalents.

Claims (9)

Lichtemittierende Vorrichtung, umfassend eine Leuchtstoffkeramik umfassend mindestens zwei lichtemittierende Materialien, wobei – eines der Materialien einen um ≥ 200°C tieferliegenden Schmelzpunkt hat als die übrigen lichtemittierenden Materialien und – diese Material als Matrixmaterial verwendet wird.A light emitting device comprising a phosphor ceramic comprising at least two light emitting materials, wherein One of the materials has a melting point lower by ≥ 200 ° C than the other light-emitting materials and - This material is used as a matrix material. Lichtemittierende Vorrichtung nach Anspruch 1, wobei das Matrixmaterial einen Schmelzpunkt von ≤ 1300°C aufweist. A light-emitting device according to claim 1, wherein the matrix material has a melting point of ≤1300 ° C. Lichtemittierende Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, wobei das Matrixmaterial rotemittierend istA light-emitting device according to claim 1 or 2, wherein the matrix material is red-emitting Lichtemittierende Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei das Matrixmaterial einen um ≥ 400°C tieferliegenden Schmelzpunkt hat als die übrigen lichtemittierenden MaterialienA light-emitting device according to any one of claims 1 to 3, wherein the matrix material has a melting point lower by ≥ 400 ° C than the other light-emitting materials Lichtemittierende Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei eines der lichtemittierenden Materialien, welches nicht das Matrixmaterial ist, grünemittierend istA light-emitting device according to any one of claims 1 to 4, wherein one of the light-emitting materials other than the matrix material is green-emitting Lichtemittierende Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei eines der lichtemittierenden Materialien, welches nicht das Matrixmaterial ist, blauemittierend istA light-emitting device according to any one of claims 1 to 5, wherein one of the light-emitting materials other than the matrix material is blue-emitting Lichtemittierende Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 6, wobei die Leuchtstoffkeramik mehr als ein lichtemittierendes Material enthält, welches kein Matrixmaterial ist und es innerhalb der Leuchtstoffkeramik ein oder mehrere Zonen oder Gebiete gibt, in denen im wesentlichen nur ausgewählte Materialien unter diesen „Nicht-Matrix” lichtemittierenden Materialien vorhanden sindA light-emitting device according to any one of claims 1 to 6, wherein the phosphor ceramic contains more than one light-emitting material which is not a matrix material and within the phosphor ceramics there are one or more zones or areas in which substantially only selected materials under that non-matrix "Light-emitting materials are present Lichtemittierende Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 7, wobei der Volumenanteil des Matrixmaterials in der Leuchtstoffkeramik (in Vol.-%/Vol.-% in der fertigen Leuchtstoffkeramik zwischen ≥ 20% und ≤ 99% beträgt.A light-emitting device according to any one of claims 1 to 7, wherein the volume fraction of the matrix material in the phosphor ceramic (in Vol .-% / Vol .-% in the finished phosphor ceramic is between ≥ 20% and ≤ 99%. Verfahren zur Herstellung einer lichtemittierenden Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 8, umfassend die Schritte: a) Bereitstellen von Ausgangsmaterialien, umfassend mindestens ein lichtemittierendes Matrixmaterial sowie mindestens eines weiteren lichtemittierendes Materials in Pulverform b) ggf. Formgebung, insbesondere durch Axiales und/oder kaltisostatisches Pressen und/oder Foliengieß- oder Schlitzdüsenverfahren und/oder thermoplastische Verfahren (Spritzgießen, Heißgießen, Extrudieren) c) Sintern und/oder Heißpressen der Ausgangsmaterialien zu einer Keramik d) Ggf. ein Nachverdichten der gesinterten Keramik durch heißisostatisches Pressen e) ggf. Nachbearbeitung der gesinterten Keramik, insbesondere durch ein Ionenstrahlpräparationsverfahren oder durch einen mechanischen Zerspanungs- bzw. Feinschleifprozess mit definierter oder undefinierter Schneide.A method of manufacturing a light-emitting device according to any one of claims 1 to 8, comprising the steps of: a) providing starting materials, comprising at least one light-emitting matrix material and at least one further light-emitting material in powder form b) optionally shaping, in particular by axial and / or cold isostatic pressing and / or film casting or slot die method and / or thermoplastic methods (injection molding, hot casting, extrusion) c) sintering and / or hot pressing the starting materials into a ceramic d) If necessary re-densification of the sintered ceramic by hot isostatic pressing e) optionally post-processing of the sintered ceramic, in particular by an ion beam preparation method or by a mechanical cutting or fine grinding process with a defined or undefined cutting edge.
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