DE10216179A1 - Spectrometric measurement of extinction, transmission, diffuse reflection or reflection involves acquiring reflected light, focusing onto inlet opening of spectrograph or optical cable inlet openings - Google Patents
Spectrometric measurement of extinction, transmission, diffuse reflection or reflection involves acquiring reflected light, focusing onto inlet opening of spectrograph or optical cable inlet openingsInfo
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Messung der Extinktion, Transmission, Remission oder Reflexion von Proben mit einer oder mehreren Lichtquellen, mit einem oder mehreren Messkanälen, in denen das Licht durch eine Optik oder viele Optiken auf die Probe oder viele Proben fokussiert wird und von dieser oder diesen über weitere Optiken auf einen Spektrographen oder zu den Spektrographen führenden Lichtleitkabeln gelenkt wird und mit einem oder vielen Referenzkanälen zum Ausgleich der Auswirkungen der Schwankungen der Lichtquelle und der Spektrometereigenschaften auf die Messung der Extinktion. Weiter betrifft die Erfindung ein Spektrometer zur Durchführung des Verfahrens. Insbesondere handelt es sich bei der Erfindung um ein Verfahren und ein Spektrometer, bei denen die Einstrahlung des Lichtes auf die Probe und die Messung des Lichtes von der Probe auf der selben Seite der Probe erfolgt. The invention relates to a method for measuring the Absorbance, transmission, remission or reflection of Samples with one or more light sources, with one or several measuring channels in which the light through an optic or many optics on the sample or many samples is focused and by this or these over others Optics on a spectrograph or to the spectrograph leading fiber optic cables is steered and with one or many reference channels to compensate for the effects of Fluctuations in the light source and the Spectrometer properties on the measurement of extinction. Further concerns the invention a spectrometer for performing the Process. In particular, the invention is concerned a method and a spectrometer in which the Irradiation of the light on the sample and the measurement of the Light from the sample on the same side of the sample he follows.
Derartige Spektrometer sind aus dem Stand der Technik bekannt. Einen guten Überblick über diesen Verfahren gibt das Buch "IR-Spektroskopie" von H. Günzler und H. M. Heise, das 1996 in der VCH Verlagsgesellschaft mbH erschienen ist. Unter dem Kapitel "Spezielle Probentechniken" werden auf den Seiten 156, 168 und 169 unterschiedliche Anordnungen zur Messung von Proben dargestellt, wobei sowohl die Einstrahlung auf die Probe sowie die Messung des Lichtes von der Probe aus der selben Richtung zur Probe erfolgt. In diesem Fall wird auch häufig von der Messung der Remission oder Reflexion gesprochen. Kennzeichnendes Merkmal all der beschriebenen Anordnungen ist, dass das Licht auf die Probe mit gleichem oder mit wesentlich kleinerem Öffnungsverhältnis eingestrahlt wird, als die Messung des remittierten Lichtes von der Probe erfolgt. Da kontinuierliche Lichtquellen wie z. B. Wolframlampen außerordentlich großes Öffnungsverhältnis haben andererseits die nachfolgenden Detektoren oder Lichtleitkabel weitaus kleineres Öffnungsverhältnis besitzen, ergeben sich für das gesamte Messsystem verbesserungswürdige Lichtstärke und damit Nachweisempfindlichkeit. Such spectrometers are from the prior art known. There is a good overview of this procedure the book "IR Spectroscopy" by H. Günzler and H. M. Heise, which was published in 1996 by VCH Verlagsgesellschaft mbH. Under the chapter "Special sample techniques" on pages 156, 168 and 169 different arrangements shown for the measurement of samples, both the Irradiation on the sample and measurement of the light from the sample from the same direction to the sample. In This case is also often due to the measurement of remission or reflection spoken. Characteristic of all of them arrangements described is that the light is on the sample with the same or with a much smaller one Aperture ratio is irradiated when measuring the remitted light from the sample. There continuous light sources such as B. tungsten lamps have an extraordinarily large opening ratio on the other hand, the subsequent detectors or Light guide cable has a much smaller opening ratio own result for the entire measuring system luminous intensity in need of improvement and thus Detection sensitivity.
Nach dem Stand der Technik erfolgt die Anordnung der Probe in den Strahlengang derart, dass eine räumliche Trennung von der optischen Messanordnung zur Probe unmöglich wird. Die Messung der Probe aus einiger Entfernung oder in schneller Bewegung wird gänzlich unmöglich. Das ist jedoch für viele Aufgaben der Qualitätskontrolle im Prozess unerlässlich. According to the prior art, the sample is arranged in the beam path in such a way that spatial separation from the optical measuring arrangement to the sample becomes impossible. The measurement of the sample from some distance or in faster movement becomes completely impossible. However, that is for many quality control tasks in the process essential.
Zur Messung der Extinktion bzw. Transmission, der Remission oder Reflexion von Proben wird die spektrale Verteilung der Intensität des eingestrahlten Lichtes mit der spektralen Verteilung der Intensität des remittierten Lichtes verglichen. Dabei wird in der Regel die Extinktion bzw. Transmission auf ein mit einer Remission von 100% diffus streuendes, spektral unabhängiges Medium Bezug genommen. Dabei wird für die Remission an der Probe eine Lambertsche Verteilung vorausgesetzt. Die Eichung des Spektrometers erfolgt nach dem Stand der Technik mit Eichstandards, deren Remission angegeben ist, und die in gewissen Abständen an Stelle der Probe angeordnet werden. Die Kalibrierung des Messsystems erfolgt dann durch Aufruf einer Eichroutine. Da sowohl die Lichtquellen als auch die Sensoren über die Zeit in ihrer Funktion nicht konstant bleiben, muss die Kalibrierung des Systems möglichst zeitnah bei der Probenmessung erfolgen, was durch das aufwändige Handling umständlich ist. Weitere Nachteile ergeben sich aus den Eigenschaften der Standards, die über die Messfläche nur eine begrenzte Homogenität der optischen Eigenschaften haben und auch eine gewisse Abhängigkeit der Remission von der Wellenlänge enthalten. For measuring the absorbance or transmission, the remission or reflection of samples becomes the spectral distribution of the Intensity of the incident light with the spectral Distribution of the intensity of the reflected light compared. As a rule, the extinction or Transmission to one with a reflectance of 100% diffuse scattering, spectrally independent medium. A Lambertian is used for the remission on the sample Distribution required. The calibration of the spectrometer takes place according to the state of the art with calibration standards whose Remission is specified, and periodically Place the sample. The calibration of the The measuring system then takes place by calling a calibration routine. There both the light sources and the sensors over time the function must not remain constant Calibration of the system as soon as possible during the Sample measurement take place due to the complex handling is cumbersome. Further disadvantages arise from the Properties of the standards that go beyond the measurement area only a limited homogeneity of the optical properties have and also a certain dependence of remission on of the wavelength included.
Die Aufgabe des Verfahrens zur Messung der Extinktion,
Transmission, Remission oder der Reflexion und die Aufgabe
des Spektrometers zur Durchführung des Verfahrens ist daher
Licht mit einer höheren Effektivität von der Lichtquelle
über die Probe zur Detektion zu übertragen und damit die
Nachweisempfindlichkeit zu steigern,
die Probe derart zu messen und das Spektrometer derart zu
gestalten, dass die Probe aus einiger Entfernung von der
Lichtquelle und dem Spektrometer selbst in schneller
Bewegung gemessen werden kann,
und die Probe derart zu messen und das Spektrometer derart
zu gestalten, dass nicht zeitnahe zur Probenmessung das
Messsystem mit Standards oder Referenzproben kalibriert
werden muss.
The task of the method for measuring the extinction, transmission, remission or reflection and the task of the spectrometer for carrying out the method is therefore to transmit light with a higher effectiveness from the light source via the sample for detection and thus to increase the detection sensitivity,
measure the sample in such a way and design the spectrometer in such a way that the sample can be measured from a distance from the light source and the spectrometer even in rapid motion,
and to measure the sample in such a way and to design the spectrometer in such a way that the measuring system does not have to be calibrated with standards or reference samples in time for the sample measurement.
Diese Aufgabe wird gemäß der Erfindung durch die im kennzeichnenden Teil der Patentansprüche 1 bis 12 angegebenen Merkmale gelöst. This object is achieved according to the invention by the characterizing part of claims 1 to 12 specified features solved.
Nachfolgend werden Ausführungsbeispiele anhand von Zeichnungen erläutert. Es zeigen: Exemplary embodiments are described below with reference to Drawings explained. Show it:
Fig. 1 die schematisierte Darstellung einer erfindungsgemäßen Ausgestaltung des Spektrometers bei der Messung der Probe Fig. 1 shows the schematic representation of an embodiment of the spectrometer according to the invention when measuring the sample
Fig. 2 die schematisierte Darstellung einer erfindungsgemäßen Ausgestaltung des Spektrometers bei der Messung der Lichtquelle als Referenz Fig. 2 shows the schematic representation of an embodiment of the spectrometer according to the invention when measuring the light source as a reference
Fig. 3 die schematisierte Darstellung einer erfindungsgemäßen Ausgestaltung des Spektrometers bei der Messung des Dunkelsignals des Spektrometers Fig. 3 shows the schematic representation of an embodiment of the spectrometer according to the invention when measuring the dark signal of the spectrometer
Fig. 4 und 5 jeweils die schematisierte Darstellung einer erfindungsgemäßen Ausgestaltung des Spektrometers bei der Probenmessung an verschiedenen Punkten der Probe FIGS. 4 and 5 are respectively the schematic diagram of an embodiment of the spectrometer according to the invention in the sample measurement at different points of the sample
Fig. 6 eine schematisierte Darstellung eines erfindungsgemäß eingesetzten Spektrographen Fig. 6 is a schematic representation of a spectrograph used in the invention
Fig. 7 die schematisierte Darstellung einer erfindungsgemäßen Ausgestaltung des Spektrometers mit vielen Messstellen Fig. 7 shows the schematic representation of an embodiment of the spectrometer according to the invention with many measuring points
Fig. 8 die schematisierte Darstellung einer erfindungsgemäßen Ausgestaltung des Spektrometers für die simultane Messung von vielen Proben bei einer Anordnung der Messstellen in einer Reihe Fig. 8 shows the schematic representation of an embodiment of the spectrometer according to the invention for the simultaneous measurement of many samples in an arrangement of measurement points in a row
Bei der Ausführungsform gemäß Fig. 1 ist eine Halogenlampe 1 in dem ersten Brennpunkt eines elliptischen Konkavspiegels 2 angeordnet. Die von dieser Lichtquelle ausgesendeten Lichtstrahlen 3 werden in den zweiten Brennpunkt des Konkavspiegels fokussiert, wo die Probe 4 angeordnet wird. Bei wenig transparenten Proben bedarf es zu deren Messung keiner zusätzlichen Hilfen. Bei sehr transparenten Proben, wie z. B. dünnen Folien, sollte vorteilhaft hinter der Probe auf eine stark reflektierende Unterlage angeordnet werden. Das Licht 5 von der Probe 4 gelangt über einen Umlenkspiegel 6 auf eine Optik 8, die das Licht auf die Eintrittsöffnung eines Lichtleitkabels 9 fokussiert, dass das Licht zur Eintrittsöffnung 15 eines in Fig. 6 dargestellten Spektrographen 18 mit der Zeilenkamera 17 führt. In the embodiment according to FIG. 1, a halogen lamp 1 is arranged in the first focal point of an elliptical concave mirror 2 . The light beams 3 emitted by this light source are focused in the second focal point of the concave mirror, where the sample 4 is arranged. If the samples are not very transparent, no additional help is required to measure them. For very transparent samples, such as B. thin foils, should advantageously be placed behind the sample on a highly reflective surface. The light 5 from the sample 4 passes through a deflecting mirror 6 to an optical system 8 , which focuses the light onto the entry opening of a light guide cable 9 such that the light leads to the entry opening 15 of a spectrograph 18 shown in FIG. 6 with the line camera 17 .
In Fig. 2 ist der Umlenkspiegel 6, der sich um Achse 7 dreht und durch einen Motor angetrieben wird, um ca. 90° gedreht. In der dargestellten Stellung gelangt ein geringer Lichtanteil 10 von der Halogenlampe 1 über den Konkavspiegel 2 zum Umlenkspiegel 6, und wird von diesem auf die Optik 8 und das nachfolgende Lichtleitkabel 9 gelenkt. Nach einer weiteren kleinen Drehung des Umlenkspiegels in die selbe Richtung gelangt ein geringer Lichtanteil 10 direkt auf den Umlenkspiegel 6, und wird von diesem auf die Optik 8 und das nachfolgende Lichtleitkabel 9 gelenkt. Der Lichtanteil 10 wird im Spektrometer als Referenzlicht zur Kalibrierung der Messung eingesetzt. In FIG. 2, the reflecting mirror 6, which rotates about axis 7, and is driven by a motor, rotated approximately 90 °. In the position shown, a small proportion of light 10 passes from the halogen lamp 1 via the concave mirror 2 to the deflecting mirror 6 , and is directed by the latter to the optics 8 and the subsequent light guide cable 9 . After a further small rotation of the deflecting mirror in the same direction, a small proportion of light 10 reaches the deflecting mirror 6 directly, and is deflected by the latter onto the optics 8 and the subsequent light guide cable 9 . The light component 10 is used in the spectrometer as a reference light for calibrating the measurement.
In Fig. 3 ist der Umlenkspiegel 6 um weitere ca. 90° zur Stellung in Fig. 2 gedreht. In dieser Stellung gelangt weder Licht von der Lichtquelle noch Licht von der Probe in das Lichtleitkabel 9. In dieser Stellung sowie in weiteren Stellungen des Spiegels 6, bei denen kein Licht in das Lichtleitkabel 9 gelangt, kann das Dunkelsignal des Spektrometers gemessen werden und für die Korrektur der Messwerte benutzt werden. In Fig. 3, the deflecting mirror is rotated by a further 6 approximately 90 ° to the position in Fig. 2. In this position, neither light from the light source nor light from the sample enters the light guide cable 9 . In this position and in other positions of the mirror 6 , in which no light enters the light guide cable 9 , the dark signal of the spectrometer can be measured and used for the correction of the measured values.
Fig. 4 und 5 zeigen jeweils einen Schnitt durch die Messanordnung bei der die Ausleuchtung auf der Probe und der Strahlengang von der Probe beispielgebend detailliert dargestellt ist. Die Fokussierung der Halogenlampe 1 auf die Probe 4 leuchtet einen erheblich größeren Bereich 12 auf der Probe aus, als die Ausdehnung der Lampenwendel ausmacht. Dieser ausgeleuchtete Bereich 12 kann eine Ausdehnung von einigen mm bis cm betragen. Das Licht 5 von der Probe wird über den Umlenkspiegel 6, der in Fig. 4 eine Stellung von 43,063° zu einer willkürlichen Ausgangsposition hat, auf den offaxis Parabolspiegel 13 gelenkt, dessen Brennpunkt am Messfleck 11 auf der Probe liegt. Nach dem Spiegel 13 ist das Licht von der Probe parallel und wird über einen weiteren offaxis Parabolspiegel 14 auf die Eintrittsöffnung des Lichtleitkabels 9 fokussiert, dass heißt, der Brennpunkt des Spiegels 14 liegt genau in der Eintrittsöffnung des Lichtleitkabels 9. Das Lichtleitkabel hat einen Durchmesser und damit eine Eintrittsöffnung von 0,6 mm, so dass entsprechend der gewählten Brennweiten ein Probenbereich von ca. 2 mm Durchmesser zur Messung durch die nachfolgende Optik erfasst wird. Diese Messfläche oder Messfleck ist wesentlich kleiner als der durch die Lampe ausgeleuchtete Bereich 12. Zur Messung von inhomogenen Proben kann es daher sinnvoll sein, den doch eher kleinen Messbereich auf der Probe bei der Messung in der Lage zu verändern. In Fig. 5 wurde daher der Umlenkspiegel 6 im Uhrzeigersinn auf den Winkel 46,939° verstellt. In dieser Stellung ist der Messfleck 11 deutlich zu der in Fig. 4 dargestellten Lage verschoben. Der Umlenkspiegel 6 wird durch einen Schrittmotor angetrieben, der letztlich die Probe bei der Messung abrastert. FIGS. 4 and 5 each show a section through the measuring arrangement in which is shown the illumination on the sample and the optical path from the sample exemplary detail. The focusing of the halogen lamp 1 on the sample 4 illuminates a considerably larger area 12 on the sample than the extension of the lamp filament. This illuminated area 12 can extend from a few mm to cm. The light 5 from the sample is directed via the deflecting mirror 6 , which in FIG. 4 has a position of 43.063 ° to an arbitrary starting position, onto the offaxis parabolic mirror 13 , the focal point of which lies at the measuring spot 11 on the sample. After the mirror 13 , the light from the sample is parallel and is focused via a further offaxis parabolic mirror 14 onto the entry opening of the light guide cable 9 , that is to say the focal point of the mirror 14 lies exactly in the entry opening of the light guide cable 9 . The light guide cable has a diameter and thus an entry opening of 0.6 mm, so that a sample area of approx. 2 mm diameter is recorded for measurement by the following optics according to the selected focal lengths. This measuring surface or measuring spot is significantly smaller than the area 12 illuminated by the lamp. For the measurement of inhomogeneous samples, it can therefore make sense to be able to change the rather small measuring range on the sample during the measurement. Therefore, in FIG. 5 of the deflection mirror 6 has been moved in a clockwise direction at the angle of 46.939 °. In this position, the measurement spot 11 is clearly shifted to the position shown in FIG. 4. The deflection mirror 6 is driven by a stepper motor, which ultimately scans the sample during the measurement.
Fig. 6 zeigt einen zu dem Spektrometer gehörenden Spektrographen 18 in einem Schnitt. Das Lichtleitkabel 9 von den Messstellen wird an der Eintrittsöffnung des Spektrographen 15 befestigt. Das Licht von der Probe gelangt von dieser Öffnung auf ein holographisches Konkavgitter 16, das in der Austrittsebene des Spektrographen das nach der Wellenlänge zerlegte Licht als Spektrum abbildet. In dem vorliegenden Beispiel wird ein Spektrum in dem Wellenlängenbereich zwischen 1600 und 2500 nm erzeugt. Generell sind die beschriebenen Anordnungen für einen Wellenlängenbereich von 190 nm bis 2500 nm gut geeignet. In der Austrittsebene des Spektrographen ist eine Zeilenkamera 17 mit Photodetektoren angeordnet, die das Lichtspektrum in elektrische Messsignale umwandelt. Die Messsignale werden in einem zum Spektrometer gehörenden Rechner gespeichert und ausgewertet. Aus den Messergebnissen werden die die Proben kennzeichnenden Merkmale abgeleitet. FIG. 6 shows a spectrograph 18 belonging to the spectrometer in a section. The light guide cable 9 from the measuring points is attached to the entry opening of the spectrograph 15 . The light from the sample passes from this opening onto a holographic concave grating 16 which, in the exit plane of the spectrograph, images the light broken down according to the wavelength as a spectrum. In the present example, a spectrum is generated in the wavelength range between 1600 and 2500 nm. In general, the arrangements described are well suited for a wavelength range from 190 nm to 2500 nm. A line camera 17 with photodetectors is arranged in the exit plane of the spectrograph, which converts the light spectrum into electrical measurement signals. The measurement signals are stored and evaluated in a computer belonging to the spectrometer. The characteristics characterizing the samples are derived from the measurement results.
Fig. 7 zeigt die schematisierte Darstellung einer erfindungsgemäßen Ausgestaltung des Spektrometers mit vielen Messstellen. In dieser Anordnung wird das Licht von der Probe 5 über einen feststehenden Spiegel 21 und die nachfolgenden Parabolspiegel 13 und 14 auf ein Lichtleitkabel 19 fokussiert, das an einem optischen Multiplexer angeschlossen ist, der in der DE 198 60 284 detailliert beschrieben ist. Über den optischen Multiplexer gelangt das Licht von der Probe zum Spektrographen 18. Ein kleiner Anteil des Lichtes von der Lichtquelle 1 wird über den feststehenden Spiegel 22 und die Bikonvexlinse 23 auf das Lichtleitkabel 20 fokussiert. Auch dieses Kabel ist mit dem optischen Multiplexer verbunden, der das Licht für eine definierte Zeit zum Spektrographen 18 durchschaltet. Das so direkt von der Lichtquelle zum Spektrographen gelangende Licht wird als Referenzlicht zur Kalibrierung der Messsignale von der Probe benutzt. Der Multiplexer hat 32 Eingänge für Lichtleitkabel und vier Eingänge, die zur Dunkelsignalmessung genutzt und nicht angeschlossen werden. Der optische Multiplexer schaltet mit hoher Geschwindigkeit alle Lichtleitkabel nacheinander auf den Eingang des Spektrographen. Bei 32 Eingängen können folglich bis zu 16 Messeinrichtungen der beschriebenen Ausführung an einen Spektrographen angeschlossen werden. Fig. 7 shows the schematic representation of an embodiment of the spectrometer according to the invention with many measuring points. In this arrangement, the light from the sample 5 is focused via a fixed mirror 21 and the subsequent parabolic mirrors 13 and 14 onto an optical fiber cable 19 which is connected to an optical multiplexer, which is described in detail in DE 198 60 284. The light from the sample reaches the spectrograph 18 via the optical multiplexer. A small proportion of the light from the light source 1 is focused on the light guide cable 20 via the fixed mirror 22 and the biconvex lens 23 . This cable is also connected to the optical multiplexer, which switches the light through to the spectrograph 18 for a defined time. The light that comes directly from the light source to the spectrograph is used as a reference light for calibrating the measurement signals from the sample. The multiplexer has 32 inputs for fiber optic cables and four inputs that are used for dark signal measurement and are not connected. The optical multiplexer switches all fiber optic cables in succession to the input of the spectrograph at high speed. With 32 inputs, up to 16 measuring devices of the described design can therefore be connected to a spectrograph.
Fig. 8 zeigt den Schnitt durch eine erfindungsgemäße
Ausgestaltung des Spektrometers für die simultane Messung
von vielen Proben bei einer Anordnung der Messstellen in
einer Reihe. In einem elliptischen Zylinderspiegel 25 von
800 mm Länge sind drei stabförmige Lampen 24 mit einer
Länge von jeweils 200 mm Länge in einer Achse angeordnet,
die senkrecht durch die Zeichenebene verläuft. Die Abstände
zwischen den Lampen betragen 80 mm. Über den elliptischen
Zylinderspiegel 25 wird das Licht von den Stablampen auf
ein Transportband 28 fokussiert, auf dem die Proben 30 zur
Messstelle bewegt werden. Das Band 28 wird auf der gesamten
Breite durch einen schmalen Streifen 29 gleichmäßig
ausgeleuchtet. Gelangt nun die Probe 30 in den Bereich 29,
so wird das von der Probe remittierte Licht 5 über den
Spiegelstreifen 26 und die Parabolspiegel 13 und 14 auf das
Lichtleitkabel 19 fokussiert und von diesem über den
beschriebenen optischen Multiplexer zum Spektrographen 18
geleitet. Der Spiegelstreifen 26 reicht über die gesamte
Breite des Transportbandes von 800 mm. Senkrecht zur
Zeichenebene sind in einem Abstand von 28 mm insgesamt 29
optische Systeme, bestehend aus den Parabolspiegeln 13 und
14 sowie dem Lichtleitkabel 19, angeordnet. Die Proben 20auf dem Transportband werden so in 29 Spuren gemessen. Ein
kleiner Anteil des Lichtes von den Stablampen 24 wird über
den feststehenden Spiegelstreifen 27 und die
Bikonvexlinse 23 auf das Lichtleitkabel 20 fokussiert.
Dabei gehört zu jeweils einer Stablampe ein optisches
System, bestehend aus der Linse 23 und dem
Lichtleitkabel 20. Auch diese drei Lichtleitkabel sind mit
dem optischen Multiplexer verbunden, der das Licht für
definierte Zeiten zum Spektrographen 18 durchschaltet. Das
so direkt von den Lichtquellen zum Spektrographen
gelangende Licht wird als Referenzlicht zur Kalibrierung
der Messsignale von der Probe benutzt.
Bezugszeichenaufstellung
1 Lichtquelle
2 Elliptischer Konkavspiegel
3 Strahlengang zur Probe
4 Probe
5 Strahlengang von der Probe
6 Umlenkspiegel
7 Drehachse
8 Optik
9 Lichtleitkabel zum Spektrographen
10 Direkter Strahlengang zum Spektrographen ohne
Wechselwirkung mit der Probe
11 Messfleck, Fläche die in die Eintrittsöffnung des zu
dem Spektrographen führenden Lichtleitkabels abgebildet
wird.
12 Gleichmäßig auf der Probe ausgeleuchteter Bereich
13 Offaxis Parabolspiegel
14 Offaxis Parabolspiegel
15 Eintrittsöffnung des Spektrographen, Stecker für das
Lichtleitkabel
16 Holographisches Konkavgitter
17 Zeilenkamera
18 Spektrograph
19 Lichtleitkabel zum optischen Multiplexer
20 Lichtleitkabel zum optischen Multiplexer
21 Feststehender Spiegel
22 Feststehender Spiegel
23 Bikonvexlinse
24 Stabförmige Lichtquelle
25 Elliptischer Zylinderspiegel
26 Spiegelstreifen
27 Spiegelstreifen
28 Transportband
29 Ausgeleuchteter Streifen auf dem Transportband,
senkrecht zur Zeichenebene
30 Proben, die auf dem Transportband bewegt werden
Fig. 8 shows the section of an inventive embodiment of the spectrometer for the simultaneous measurement of many samples in an arrangement of measurement points in a row. In an elliptical cylindrical mirror 25 of 800 mm in length, three rod-shaped lamps 24, each with a length of 200 mm, are arranged in an axis which runs perpendicularly through the plane of the drawing. The distances between the lamps are 80 mm. Via the elliptical cylinder mirror 25 , the light from the flashlights is focused on a conveyor belt 28 on which the samples 30 are moved to the measuring point. The band 28 is uniformly illuminated over the entire width by a narrow strip 29 . If the sample 30 now reaches the region 29 , the light 5 remitted by the sample is focused on the light guide cable 19 via the mirror strip 26 and the parabolic mirrors 13 and 14 and is guided by this via the optical multiplexer described to the spectrograph 18 . The mirror strip 26 extends over the entire width of the conveyor belt of 800 mm. A total of 29 optical systems, consisting of the parabolic mirrors 13 and 14 and the light guide cable 19 , are arranged perpendicular to the plane of the drawing at a distance of 28 mm. The samples 20 on the conveyor belt are thus measured in 29 tracks. A small proportion of the light from the flashlights 24 is focused on the light guide cable 20 via the fixed mirror strip 27 and the biconvex lens 23 . Each rod lamp has an optical system consisting of the lens 23 and the light guide cable 20 . These three light guide cables are also connected to the optical multiplexer, which switches the light through to the spectrograph 18 for defined times. The light that comes directly from the light sources to the spectrograph is used as a reference light for calibrating the measurement signals from the sample. Set of reference numerals 1 light source
2 Elliptical concave mirror
3 beam path to the sample
4 sample
5 beam path from the sample
6 deflecting mirror
7 axis of rotation
8 optics
9 fiber optic cables for spectrograph
10 Direct beam path to the spectrograph without interaction with the sample
11 Measuring spot, area which is imaged in the entry opening of the light guide cable leading to the spectrograph.
12 Evenly illuminated area on the sample
13 Offaxis parabolic mirrors
14 Offaxis parabolic mirrors
15 entry opening of the spectrograph, connector for the fiber optic cable
16 Holographic concave grating
17 line scan camera
18 spectrograph
19 fiber optic cables to the optical multiplexer
20 fiber optic cables to the optical multiplexer
21 Fixed mirror
22 Fixed mirror
23 biconvex lens
24 rod-shaped light source
25 Elliptical cylinder mirror
26 mirror strips
27 mirror strips
28 conveyor belt
29 Illuminated stripes on the conveyor belt, perpendicular to the plane of the drawing
30 samples that are moved on the conveyor belt
Claims (12)
dass das Licht (3) von der Lichtquelle oder den Lichtquellen (1; 24) mit großem Öffnungsverhältnis auf die Probe oder die Proben (4; 30) fokussiert wird, dass das Licht (5) von der Probe oder den Proben in entgegengesetzter Richtung zur Einstrahlung mit wesentlich kleinerem Öffnungsverhältnis aufgenommen wird und mit optischen Elementen und optischen Umschaltern zu definierten Zeiten auf die Eintrittsöffnung eines Spektrographen (18) oder die Eintrittsöffnungen zu den Spektrographen führenden Lichtleitkabeln (9; 19) fokussiert wird,
dass ein Teil des Lichtes (10) von der Lichtquelle oder den Lichtquellen als Referenz ohne Wechselwirkung mit der Probe oder den Proben über optische Elemente und optische Umschalter auf die Eintrittsöffnungen des Spektrographen (18) oder Lichtleitkabel zum Spektrographen fokussiert wird, wobei dieser Vorgang zu einem zur Probemessung oder den Probenmessungen unterschiedlichen Zeitpunkt erfolgt und
dass bei Bedarf zu einem weiteren Zeitpunkt zur Dunkelsignalmessung die optischen Elemente und optischen Umschalter so eingestellt sind, dass kein Licht in die Eintrittsöffnung des Spektrographen fällt. 1. Method for the spectrometric measurement of the extinction, transmission, reflectance or reflection of samples, with one or more light sources with one or more measurement channels, in which the light is focused by an optic or many optics on the sample or many samples and by this or this is directed via further optics onto a spectrograph or light guide cables leading to the spectrographs, with one or more reference channels to compensate for the effects of the fluctuations of the light source or light sources and the spectrometer properties on the measurement results, characterized in that
that the light ( 3 ) from the light source or light sources ( 1 ; 24 ) with a large aperture ratio is focused on the sample or samples ( 4 ; 30 ), that the light ( 5 ) from the sample or samples in the opposite direction to Irradiation is recorded with a much smaller aperture ratio and is focused with optical elements and optical switches at defined times onto the entry opening of a spectrograph ( 18 ) or the entry openings to the light guide cables ( 9 ; 19 ) leading to the spectrographs,
that part of the light ( 10 ) from the light source or the light sources as a reference without interaction with the sample or samples via optical elements and optical switches is focused on the entry openings of the spectrograph ( 18 ) or light guide cable to the spectrograph, this process becoming one at different times for the test measurement or the sample measurements and
that, if necessary, the optical elements and optical changeover switches are set at a further point in time for the dark signal measurement so that no light falls into the entry opening of the spectrograph.
dass das von der Lichtquelle oder den Lichtquellen (1; 24), ohne Wechselwirkung mit der Probe, in den Spektrographen eingekoppelte Licht mit derselben Zeilenkamera (17) aufgezeichnet wird, wobei mit einer Messzeit von T2 die Messungen der Lichtquelle als Referenzsignal mit einer Anzahl A2 wiederholt werden und die Messergebnisse in N-Kanälen entsprechend zu den Bildpunkten der Zeilenkamera aufsummiert werden, dass bei fehlendem Licht an der Eintrittsöffnung das Dunkelsignal der Zeilenkamera aufgezeichnet wird, wobei mit einer Messzeit von T3 die Messungen des Dunkelsignales mit einer Anzahl A3 wiederholt werden und die Messergebnisse in N-Kanälen entsprechend zu den Bildpunkten der Zeilenkamera aufsummiert werden, dass die Messzeiten T1, T2 und T3 gleiche oder unterschiedliche Zeiten haben können und
dass die Akkumulationszahlen A1, A2 und A3 gleiche oder unterschiedliche Werte haben können. 2. The method according to claim 1, characterized in that the light coming from the sample or the samples ( 4 ; 30 ) ( 5 ) is spectrally broken down in a spectrograph ( 18 ) and the spectrum is recorded with a line camera ( 17 ), wherein with a measuring time of T 1, the measurements of the sample or samples with a number A 1 are repeated and the measurement results are summed up in N channels corresponding to the pixels of the line camera,
that the light coupled into the spectrograph by the light source or light sources ( 1 ; 24 ), without interacting with the sample, is recorded with the same line camera ( 17 ), with a measurement time of T 2, the measurements of the light source as a reference signal with a number a 2 are repeated and the measurement results in N channels are summed up according to the pixels of the line camera, that in the absence of light at the entrance opening, the dark signal of the line camera is recorded, with a measurement time of T 3, the measurements of the dark signal with a number of a 3 are repeated and the measurement results are summed up in N channels corresponding to the pixels of the line camera, that the measurement times T 1 , T 2 and T 3 can have the same or different times and
that the accumulation numbers A 1 , A 2 and A 3 can have the same or different values.
dass die Fokussierung der Lichtquelle oder Lichtquellen (1) auf die Probe oder Proben (4) einen wesentlich größeren Bereich ausleuchtet als der Messfleck beansprucht, der durch die Abbildung auf die Eintrittsöffnung des Spektrographen oder der Lichtleitkabel entsteht und
dass bei den mit der Messzeit T1 und der Anzahl A1 wiederholten Messungen der Messfleck durch einen oder mehrere optischen Umschalter innerhalb der durch die Fokussierung auf der Probe ausgeleuchteten Fläche verschoben wird. 3. The method according to claim 1 and 2, characterized in
that the focusing of the light source or light sources ( 1 ) on the sample or samples ( 4 ) illuminates a substantially larger area than the measurement spot, which arises from the image on the entry opening of the spectrograph or the light guide cable and
that in the repeated measurements with the measurement time T 1 and the number A 1 , the measurement spot is shifted by one or more optical switches within the area illuminated by the focusing on the sample.
dass zur Kalibrierung des Spektrometers an der Stelle der Probe oder der Proben ein Kalibrierungsstandard mit bekannten Remissionswerten angeordnet wird und die Signale mit der Zeilenkamera gemessen werden, dass die in N-Kanälen gespeicherten Signale den bekannten Remissionswerten der Kalibrierungsprobe zugeordnet werden und als Kalibrierungstabellen in dem Messgerät gespeichert werden,
dass den Signalen der zeitnahen zur Probenmessung erfolgten Referenzmessung über die gespeicherte Kalibrierungstabelle aktuelle Remissionswerte zugeordnet werden und
dass aus dem Vergleich der Signale der Probenmessung und den Signalen der zeitnahen Referenzmessung sowie den aktuellen Remissionswerten die Remissionswerte der Probe bestimmt werden. 4. The method according to claim 1 to 3, characterized in
that a calibration standard with known reflectance values is arranged at the location of the sample or samples for the calibration of the spectrometer and the signals are measured with the line scan camera, that the signals stored in N-channels are assigned to the known reflectance values of the calibration sample and as calibration tables in the measuring device get saved,
that current signals for the remission are assigned to the signals of the prompt reference measurement that was carried out for the sample measurement, and
that the remission values of the sample are determined from the comparison of the signals of the sample measurement and the signals of the prompt reference measurement and the current remission values.
dass die eine Lichtquelle (1) in einem Brennpunkt eines elliptischen Konkavspiegels (2) angeordnet ist,
dass in dem entsprechend anderen Brennpunkt die Probe (4) angeordnet ist,
dass in der optischen Achse des elliptischen Konkavspiegels zwischen der Lichtquelle und der Probe ein Umlenkspiegel (6) auf einer drehbaren Achse (7) angeordnet ist, die durch einen Motor angetrieben wird,
wobei in bestimmten Positionen das Licht von der Probe zur Eintrittsöffnung (15) des Spektrographen (18) oder eines zum Spektrographen führenden Lichtleitkabels (9) gelenkt wird, in anderen Positionen das Licht von der Lichtquelle (1) ohne Wechselwirkung mit der Probe auf die Eintrittsöffnung (15) des Spektrographen (18) oder eines zum Spektrographen führenden Lichtleitkabels (9) gelenkt wird und in weiteren Positionen das Licht von der Lichtquelle von der Eintrittsöffnung des Spektrographen ferngehalten wird. 5. spectrometer for performing the method according to claims 1 to 4, characterized in
that the one light source ( 1 ) is arranged in a focal point of an elliptical concave mirror ( 2 ),
that the sample ( 4 ) is arranged in the corresponding other focal point,
that a deflection mirror ( 6 ) is arranged on a rotatable axis ( 7 ), which is driven by a motor, in the optical axis of the elliptical concave mirror between the light source and the sample,
in certain positions the light is directed from the sample to the entry opening ( 15 ) of the spectrograph ( 18 ) or a light guide cable ( 9 ) leading to the spectrograph, in other positions the light from the light source ( 1 ) is directed to the entry opening without interaction with the sample ( 15 ) of the spectrograph ( 18 ) or a light guide cable ( 9 ) leading to the spectrograph, and in further positions the light from the light source is kept away from the entry opening of the spectrograph.
dass hinter dem Umlenkspiegel (6) in Richtung zur Eintrittsöffnung (15) des Spektrographen (18) oder eines zum Spektrographen führenden Lichtleitkabels (9) ein offaxis Parabolspiegel (13) angeordnet ist, dessen Brennpunkt am Ort der Probe (4) liegt und der das Licht von der Probe kollimiert,
dass hinter diesem Spiegel ein weiterer offaxis Parabolspiegel (14) angeordnet ist, der ein Öffnungsverhältnis hat, das sich mit der Eintrittsöffnung (15) des Spektrographen oder des zum Spektrographen führenden Lichtleitkabels (9) deckt, und das kollimierte Licht auf diese Eintrittsöffnung fokussiert. 6. spectrometer for performing the method according to claims 1 to 5, characterized in
that an offaxis parabolic mirror ( 13 ) is arranged behind the deflecting mirror ( 6 ) in the direction of the inlet opening ( 15 ) of the spectrograph ( 18 ) or a light guide cable ( 9 ) leading to the spectrograph, the focal point of which lies at the location of the sample ( 4 ) and that Light from the sample collimates,
that a further offaxis parabolic mirror ( 14 ) is arranged behind this mirror, which has an aperture ratio that coincides with the inlet opening ( 15 ) of the spectrograph or the light guide cable ( 9 ) leading to the spectrograph, and focuses the collimated light on this inlet opening.
dass die eine Lichtquelle (1) in einem Brennpunkt eines elliptischen Konkavspiegels (2) angeordnet ist,
dass in dem entsprechend anderen Brennpunkt die Probe (4) angeordnet ist,
dass in der optischen Achse des elliptischen Konkavspiegels (2) zwischen der Lichtquelle (1) und der Probe (4) zwei Umlenkspiegel (21; 22) angeordnet sind,
wobei der eine Spiegel das Licht von der Probe zur Eintrittsöffnung eines Lichtleitkabels lenkt (19), und der andere Spiegel das Licht von der Lichtquelle, ohne Wechselwirkung mit der Probe, auf die Eintrittsöffnung eines weiteren Lichtleitkabels (20) lenkt und beiden Lichtleitkabeln ein optischer Multiplexer nachgeordnet ist, der das jeweilige Licht zu unterschiedlichen Zeiten auf die Eintrittsöffnung (15) eines Spektrographen (18)lenkt und
dass die Umlenkspiegel entweder plan sind und diesen Optiken zur Fokussierung nachgeordnet sind oder diese Umlenkspiegel konkav sind und selbst fokussierende Wirkung haben. 8. spectrometer for performing the method according to claims 1 to 4, characterized in
that the one light source ( 1 ) is arranged in a focal point of an elliptical concave mirror ( 2 ),
that the sample ( 4 ) is arranged in the corresponding other focal point,
that two deflection mirrors ( 21 ; 22 ) are arranged in the optical axis of the elliptical concave mirror ( 2 ) between the light source ( 1 ) and the sample ( 4 ),
one mirror directs the light from the sample to the entry opening of a light guide cable ( 19 ), and the other mirror directs the light from the light source, without interacting with the sample, to the entry opening of another light guide cable ( 20 ) and both light guide cables an optical multiplexer downstream, which directs the respective light at different times onto the inlet opening ( 15 ) of a spectrograph ( 18 ) and
that the deflecting mirrors are either flat and are arranged after these optics for focusing or that these deflecting mirrors are concave and have a self-focusing effect.
dass eine oder mehrere stabförmige Lichtquellen (24) in der einen Brennpunktgeraden eines elliptischen Zylinderspiegels (25) angeordnet sind,
dass in der entsprechend anderen Brennpunktgeraden des elliptischen Zylinderspiegels (29) die Probe oder viele Proben angeordnet sind,
dass zwischen den Lichtquellen (24) und der Probe oder den Proben ein langgestreckter Umlenkspiegel(26) oder viele einzelne Umlenkspiegel angeordnet sind, die das Licht von den Proben zu den Eintrittsöffnungen von Lichtleitkabeln (19) lenkt,
dass zwischen dem genannten Spiegeln oder den genannten Spiegeln ein weiterer langgestreckter Umlenkspiegel (27) oder viele einzelne Umlenkspiegel angeordnet sind, die das Licht von den stabförmigen Lichtquellen (24) zu den Eintrittsöffnungen von Lichtleitkabeln (20) lenkt,
dass alle diese Lichtleitkabel an einem optischen Multiplexer angeschlossen werden, der nacheinander das Licht der einzelnen Lichtleitkabel auf die Eintrittsöffnung (15) eines Spektrographen (18) überträgt. 9. spectrometer for performing the method according to claims 1 to 4, characterized in
that one or more rod-shaped light sources ( 24 ) are arranged in the one straight line of the focal point of an elliptical cylinder mirror ( 25 ),
that the sample or many samples are arranged in the corresponding other focus line of the elliptical cylinder mirror ( 29 ),
that an elongated deflecting mirror ( 26 ) or many individual deflecting mirrors are arranged between the light sources ( 24 ) and the sample or the samples, which deflect the light from the samples to the entry openings of light guide cables ( 19 ),
that a further elongated deflecting mirror ( 27 ) or many individual deflecting mirrors are arranged between said mirrors or said mirrors, which directs the light from the rod-shaped light sources ( 24 ) to the entry openings of light guide cables ( 20 ),
that all of these light guide cables are connected to an optical multiplexer which transmits the light of the individual light guide cables successively to the entry opening ( 15 ) of a spectrograph ( 18 ).
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE2002116179 DE10216179A1 (en) | 2002-04-04 | 2002-04-04 | Spectrometric measurement of extinction, transmission, diffuse reflection or reflection involves acquiring reflected light, focusing onto inlet opening of spectrograph or optical cable inlet openings |
| PCT/DE2003/001212 WO2003085385A1 (en) | 2002-04-04 | 2003-04-03 | Method and spectrometer for spectrometrically measuring the extinction, transmission, diffuse reflection or the reflection of samples |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE2002116179 DE10216179A1 (en) | 2002-04-04 | 2002-04-04 | Spectrometric measurement of extinction, transmission, diffuse reflection or reflection involves acquiring reflected light, focusing onto inlet opening of spectrograph or optical cable inlet openings |
Publications (1)
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|---|---|
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ID=28458760
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| DE2002116179 Withdrawn DE10216179A1 (en) | 2002-04-04 | 2002-04-04 | Spectrometric measurement of extinction, transmission, diffuse reflection or reflection involves acquiring reflected light, focusing onto inlet opening of spectrograph or optical cable inlet openings |
Country Status (1)
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