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Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung
zur Zentrierung eines mit einer Messsubstanz gefüllten länglichen Probenröhrchens
relativ zur Vertikalachse eines Kernspinresonanz (=NMR)-Empfangsspulensystems,
das in einer Trägervorrichtung
starr befestigt ist.
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Eine solche Vorrichtung ist bekannt
aus der Firmenbroschüre „High Resolution
NMR, Probeheads" der Bruker-Gruppe aus dem Jahr 1995.
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In der NMR-Spektroskopie ist die
exakte Zentrierung eines Probenröhrchens
in Bezug auf die Sende- und Empfangsspule eine wichtige Voraussetzung,
um eine möglichst
hohe Empfindlichkeit des Spektrometers zu erreichen. Insbesondere
muss die radiale Zentrierung besonders exakt erfolgen, da zur Erreichung
eines möglichst
hohen Füllfaktors,
der Abstand zwischen dem Empfangsspulensystem und dem Probenröhrchen so
klein wie möglich
sein sollte. Bei immer kleiner werdenden Probenröhrchen muss der Abstand zwischen
Empfangsspulensystem und Probenröhrchen
linear kleiner werden, um denselben Füllfaktor beizubehalten, und
die Anforderungen an die radiale Positionierungsgenauigkeit steigen
deshalb ebenfalls linear an. Im Grenzfall, wenn das Probenröhrchen aus
einer sogenannten Messkapillare besteht, sind deshalb die Anforderungen
an die Genauigkeit der radialen Zentrierung ganz besonders hoch.
Solche Messkapillaren werden vorwiegend dann verwendet, wenn die
zur Verfügung
stehende Menge an Messsubstanz sehr gering ist.
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Bekannt sind Zentriervorrichtungen,
die je nach Auslegung in verschiedene Genauigkeitsstufen eingeteilt
werden können:
Die
Genauigkeitsstufe 1 stellt die niedrigste Stufe bezüglich Genauigkeit
der Zentrierung dar. Bekannt beispielsweise durch die eingangs zitierte
Firmenbroschüre
der Bruker AG ist eine Anordnung, wie sie in 1 dargestellt ist, wo das Probenröhrchen 8 in
den Rotor 7a einer Luftturbine (= Spinner) gesteckt wird, und
dieser Spinner auf der konischen Führungsfläche des Stators 2a der
Luftturbine, die sich oberhalb des Empfangsspulensystems 9 befindet,
axial und radial zentriert wird. Der Stator mit seiner konischen Führungsfläche steht
nicht in direkter mechanischer Verbindung mit dem Empfangsspulensystem,
sondern ist über
unteren Trägerteil 3,
anschließend über den unteren
Teil des Probenkopfes 4 und schließlich über den oberen Teil 5 des
Probenkopfes mit der oberen und unteren Befestigung 11, 12 des
Trägerröhrchens 10 des
Empfangsspulensystems 9 verbunden. Die Position des Probenröhrchens
in Bezug zum Empfangsspulensystem ist somit von sehr vielen Einzelteilen
mit verschiedenen mechanischen Toleranzen abhängig, die sich im schlimmsten
Fall addieren können
und dadurch die Genauigkeit und Reproduzierbarkeit der Zentrierung
verschlechtern.
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Insbesondere muss erwähnt werden,
dass die Distanz zwischen der konischen Führungsfläche und des Empfangsspulensystems
relativ groß ist. Dies
hat zur Folge, dass kleinste Winkelfehler in der Ausrichtung der
Achse der konischen Führungsfläche einen
großen
Einfluss auf die Position des Probenröhrchens am Ort der Empfangspule
haben. Dieser Einfluss ist umso größer, je größer die Distanz zwischen konischer
Führungsfläche und
Empfangsspulensystem ist.
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Eine Vorrichtung mit der nächsthöheren Genauigkeitsstufe
2 ist in 2 dargestellt.
Sie erlaubt eine gegenüber
der Vorrichtung nach 1 genauere
Zentrierung des Probenröhrchens.
Das Probenröhrchen
steckt auch hier in einem Spinner 7a, der durch die konische
Führungsfläche des
Stators 2b einer Luftturbine, die sich oberhalb des Empfangsspulensystems 9 befindet,
in axialer und radialer Richtung positioniert wird. Im Gegensatz
zur Anordnung von 1 ist
jedoch hier der Stator mit seiner konischen Führungsfläche direkt am oberen Teil 5 des Probenkopfes
befestigt. Dadurch ist die konische Führungsfläche über weniger Zwischenteile mit
dem Empfangsspulensystem verbunden, und damit sind weniger mechanische
Toleranzen vorhanden, die sich addieren können.
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Die Distanz zwischen der konischen
Führungsfläche und
des Empfangsspulensystems ist jedoch wie in 1 immer noch groß, so dass Winkelfehler in
der Ausrichtung der konischen Führungsfläche auch
in diesem Fall zu großen
Positionierungsfehlern führen
können.
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Eine Vorrichtung mit der noch höheren Genauigkeitsstufe
3 ist in der
DE 100
06 324 C1 beschrieben. Das Probenröhrchen steckt auch hier in einem
Spinner, der durch die konische Führungsfläche des Stators einer Luftturbine,
die sich oberhalb des Empfangsspulensystems befindet, in axialer
und radialer Richtung positioniert wird. Die konische Führungsfläche ist ähnlich wie
in
1 nicht direkt mit dem
oberen Teil des Probenkopfes verbunden, sondern über diverse Trägerteile.
Als wichtiges zusätzliches
Merkmal besitzt die Vorrichtung jedoch eine zweite radiale Zentrierung,
die unmittelbar unterhalb des Empfangsspulensystems angebracht ist.
Dadurch lässt
sich der Einfluss des Winkelfehlers der konischen Führungsfläche praktisch
vollständig
beheben, trotz der Tatsache, dass die Distanz zwischen konischer
Führungsfläche und
Empfangsspulensystem ähnlich
groß ist
wie in den Anordnungen von
1 und
2.
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Aufgabe der vorliegenden Erfindung
ist es demgegenüber,
mit möglichst
einfachen technischen Mitteln die Zentrierungsgenauigkeit gegenüber den oben
beschriebenen bekannten Vorrichtungen noch weiter zu steigern, um
dadurch auch für
Probengläschen
in Form von Messkapillaren, bei denen die Anforderung an die Güte der Zentrierung
am größten ist, optimale
Resultate zu erreichen.
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Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe auf ebenso überraschend
einfach wie wirkungsvolle Weise dadurch gelöst, dass mindestens zwei in
axialer Richtung der Empfangsspulenachse voneinander beabstandete,
ausschließlich
in radialer Richtung auf das Probenröhrchen wirkende Zentrierungseinrichtungen
vorgesehen sind, von denen eine am oberen Ende und die andere am
unteren Ende des Empfangsspulensystems angeordnet ist, sowie mindestens
eine ausschließlich
in axialer Richtung auf das Probenröhrchen wirkende Positionierungseinrichtung,
die sich entweder unterhalb oder oberhalb des NMR-Empfangsspulensystems
befinden kann, wobei die ausschließlich radial wirkenden Zentrierungseinrichtungen
selber Bestandteile des NMR-Empfangspulensystems
sind.
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Durch die beiden axial voneinander
beabstandeten und ausschließlich
radial wirkenden Zentrierungseinrichtungen kann eine optimale radiale Zentrierung
des Probenröhrchens
auch dann sichergestellt werden, wenn dieses einen sehr geringen Durchmesser
aufweist, wie das bei üblichen
Messkapillaren der Fall ist, die bei sehr geringen zu untersuchenden
Substanzmengen eingesetzt werden. Die erfindungsgemäß vorgesehene
starre mechanische Verbindung zwischen den beiden radial wirkenden Zentrierungseinrichtungen
und dem NMR-Empfangsspulensystem
stellt sicher, dass die radiale Zentrierung des Probenröhrchens
zwangsläufig
relativ zum NMR-Empfangsspulensystem erfolgt. Zusätzlich und
unabhängig
davon ist dann auch noch eine axiale Zentrierung vorgesehen. Damit
kann insgesamt eine sehr hohe Genauigkeit der Zentrierung gewährleistet
werden. Andererseits ist durch die Trennung der einzelnen Zentrierfunktionen
ein besonders hoher Freiheitsgrad für die geometrische Ausgestaltung
der gesamten Zentriervorrichtung vorhanden, so dass die Zentrierung
geometrisch direkt am Empfangsspulensystem bewirkt werden kann.
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Eine ähnliche Vorrichtung, bei der
jedoch die radialen Zentrierungseinrichtungen nicht Bestandteile
des NMR-Empfangsspulensystems sind, sondern oberhalb und unterhalb
desselben angeordnet sind, ist in der nachveröffentlichten
DE 101 11 672 A1 beschrieben.
Zwei Varianten dieser Vorrichtung nach dem genannten nachveröffentlichten
Stand der Technik sind in den
3 und
4 dargestellt.
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Da das NMR-Empfangsspulensystems 9 in den 3 und 4 im Extremfall einen Außendurchmesser
von nur 1 bis 2 mm aufweisen kann, ist es sehr mühsam, dieses an der Innenseite
der Trägerstangen 15a–c zu
befestigen. Zudem besitzt das NMR-Empfangsspulensystem 9 eine
geringe mechanische Eigenstabilität, da es aus einer dünnen, leitenden
Metallfolie aufgebaut ist, welche die Form einer Sattelspule besitzt.
Bereits schwache mechanische Störeinwirkungen
oder Luftströmungen
können
dieses Empfangsspulensystem deshalb zum mechanischen Schwingen anregen
und dadurch Störungen im
NMR-Spektrum hervorrufen.
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Für
solche Extremfälle
mit derart kleinen Dimensionen wird deshalb die erfindungsgemäße Vorrichtung
vorgeschlagen, bei der das NMR-Empfangsspulensystem
eine erhöhte
Eigenstabilität
besitzt und einfacher herzustellen und zu montieren ist. Erreicht wird
dies dadurch, dass das NMR-Empfangsspulensystem
nicht aus einer metallischen Folie, sondern aus einzelnen stabilen
Einzelteilen zusammengesetzt ist, die relativ einfach miteinander
verbunden werden können.
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Eine besonders einfache Ausführungsform der
erfindungsgemäßen Vorrichtung
zeichnet sich dadurch aus, dass die ausschließlich in axialer Richtung auf
Probenröhrchen
wirkende Positionierungseinrichtung unterhalb des NMR-Empfangsspulensystems
angeordnet ist und ein Anschlagteil umfasst, auf welchem das Probenröhrchen in
Betriebsposition aufsitzt. Dadurch kann die axiale Zentrierung des Probenröhrchens
technisch besonders unaufwändig, aber
dennoch präzise
gestaltet werden.
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Alternativ dazu sieht eine weitere
bevorzugte Ausführungsform
der erfindungsgemäßen Vorrichtung
vor, dass die ausschließlich
in axialer Richtung auf das Probenröhrchen wirkende Positionierungseinrichtung
oberhalb des NMR-Empfangsspulensystems
angeordnet ist und eine manschettenartig und verrutschsicher radial
um das Probenröhrchen
herum angebrachte Befestigungshülse
umfasst, die in Betriebsposition des Probenröhrchens mit einer horizontalen
Abschlussfläche
auf einer oberhalb des NMR-Empfangsspulensystems
angeordneten horizontalen Anschlagfläche eben aufliegt. Diese Ausführungsform
ist zwar technisch etwas aufwändiger als
die zuvor beschriebene, dafür
ermöglicht
sie aber eine wesentlich einfachere Handhabung des Systems im Betrieb.
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Bei einer besonders vorteilhaften
Weiterbildung dieser Ausführungsform
ist die Anschlagfläche für die Befestigungshülse im Bodenbereich
auf der Innenseite eines Rotors vorgesehen, der Teil einer Luftturbine
zur Positionierung und wahlweise zur Rotation des Probenröhrchens
ist und eine zentrische axiale Innenbohrung mit einem größeren Durchmesser
als dem Außendurchmesser
der Befestigungshülse
aufweist. Die Außenmaße der Luftturbine
können
ohne weiteres mit denen von konventionell nach dem Stand der Technik
eingesetzten Spinnern übereinstimmen,
so dass das System an bereits vorhandene Pneumatikeinrichtungen
automatisch angepasst ist und keine Änderungen dieses Teils der
Apparatur erforderlich werden.
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Die Befestigungshülse bei diesen Ausführungsformen
kann durch erhöhten
Reibungskontakt verrutschsicher am Probenröhrchen angebracht sein. Es
kann aber auch eine feste Verbindung mit dem Probenröhrchen,
insbesondere eine Verklebung oder Verschweißung vorgesehen sein, so dass
ein Verrutschen der Befestigungshülse beim Auftreffen in ihrer
horizontalen Abschlussfläche
auf die entsprechende Anschlagfläche
absolut ausgeschlossen werden kann.
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Eine bevorzugte Ausführungsform
der Erfindung zeichnet sich dadurch aus, dass die beiden ausschließlich in
radialer Richtung auf das Probenröhrchen wirkenden und zugleich
zum NMR-Empfangsspulenssystem gehörenden Zentrierungseinrichtungen
derart ausgeführt
sind, dass die elektrisch leitende Scheibe der oberen Zentrierungseinrichtung mit
dem oberen Teil der in axialer Richtung der Empfangsspulenachse
orientierten Leiterteile des NMR-Empfangsspulensystems
elektrisch verbunden ist, und dass die beiden elektrisch leitenden
Halbscheiben der unteren Zentrierungseinrichtung mit dem unteren
Teil der in axialer Richtung der Empfangsspulenachse orientierten
Leiterteile des NMR-Empfangsspulensystems elektrisch verbunden sind
und die beiden Anschlusselemente des NMR-Empfangsspulensystems bilden.
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Vorzugsweise sind die Zentrierungseinrichtungen
an elektrisch isolierenden Trägerstangen
befestigt, die symmetrisch um das Probenröhrchen herum angeordnet sind.
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Besonders bevorzugt sind genau vier
Trägerstangen
vorgesehen.
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Die Trägerstangen sollten in jedem
Falle aus einem elektrisch isolierenden Material gefertigt sein, das
keinen Einfluss auf die NMR-Messungen ausübt. Vorteilhafterweise kann
für die
Trägerstangen
Keramik-, Glas- oder Quarzmaterial verwendet werden.
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Weitere Vorteile der Erfindung ergeben
sich aus der Beschreibung und der Zeichnung. Ebenso können die
vorstehend genannten und die noch weiter ausgeführten Merkmale erfindungsgemäß jeweils einzeln
für sich
oder zu mehreren in beliebigen Kombinationen Verwendung finden.
Die gezeigten und beschriebenen Ausführungsformen sind nicht als
abschließende
Aufzählung
zu verstehen, sondern haben vielmehr beispielhaften Charakter für die Schilderung
der Erfindung.
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Die Erfindung ist in der Zeichnung
dargestellt und wird anhand von Ausführungsbeispielen näher erläutert. Es
zeigen:
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1 einen
schematischen Vertikalschnitt durch einen NMR-Probenkopf nach dem
Stand der Technik mit Genauigkeitsstufe 1 der Zentrierung
des Probenröhrchens;
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2 einen
schematischen Vertikalschnitt durch einen NMR-Probenkopf nach dem
Stand der Technik mit Genauigkeitsstufe 2 der Zentrierung
des Probenröhrchens;
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3 einen
schematischen Vertikalschnitt durch einen NMR-Probenkopf nach dem
Stand der Technik gemäß der nachveröffentlichten
DE 101 11 672 A1 ,
ohne Spinner und mit unterem axialen Anschlag des Probenröhrchens;
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4 einen
schematischen Vertikalschnitt durch einen NMR-Probenkopf nach dem
Stand der Technik gemäß der nachveröffentlichten
DE 101 11 672 A1 mit
modifiziertem Spinner und mit Befestigungshülse zur axialen Positionierung
des Probenröhrchens;
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5 einen
schematischen Vertikalschnitt durch eine Ausführungsform des erfindungsgemäßen NMR-Probenkopfes
ohne Spinner und mit unterem axialen Anschlag des Probenröhrchens;
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6 einen
schematischen Vertikalschnitt durch eine weitere Ausführungsform
des erfindungsgemäßen NMR-Probenkopfes
mit modifiziertem Spinner, und mit Befestigungshülse zur axialen Positionierung
des Probenröhrchens;
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7a den
Bereich um das NMR-Empfangsspulensystem einer Vorrichtung nach 6 in größerem Detail;
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7b einen
Horizontalschnitt längs
der Linie A-A' in 7a.
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8a eine
3D-Darstellung der ersten oben genannten erfindungsgemäßen Ausführungsform, bei
der die Konstruktionsteile 9a, 9b und 9b' Bestandteile
des Empfangsspulensystems sind und zugleich der radialen Zentrierung
des Probenröhrchens dienen;
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8b eine
vereinfachte 3D-Darstellung der Wirkungsweise des NMR-Empfangsspulensystems von 8a. bei der H1 das Hochfrequenzfeld
ist, das vom Hochfrequenzstrom im Empfangsspulensystem erzeugt wird,
und das zur Anregung der Spins im Probenröhrchen dient, wobei die dünnen Pfeile
die Richtung des Hochfrequenzstromes angeben; und
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9 einen
Horizontalschnitt analog zu 7b der
zweiten erfindungsgemäßen Ausführungsform,
bei der das NMR-Empfangsspulensystem an Stelle der beiden einzelnen
Längsleiter 9c und 9d jeweils
drei einzelne Längsleiter 9e,f,g und 9h,i,k enthält.
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Gemäß dem Stand der Technik, der
in der nachveröffentlichten
deutschen Offenlegungsschrift
DE 101 11 672 A1 beschrieben ist, wird das
Probenröhrchen
unmittelbar oberhalb und unterhalb des Empfangsspulensystems mit
Hilfe der beiden Zentriervorrichtungen
13 und
14 rein
radial zentriert (
3).
Da diese Zentrierung so nahe wie möglich beim NMR-Empfangsspulensystem
9 und
mit möglichst
wenig Zwischenteilen erfolgt, ist eine hohe Genauigkeit der Zentrierung
gewährleistet.
Wie nahe diese Zentrierung beim Empfangsspulensystem angebracht
werden kann, hängt
vom Einfluss der Suszeptibilität
der verwendeten Materialien auf die NMR-Auflösung ab, was experimentell
bestimmt werden kann.
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Da bei der Vorrichtung gemäß der nachveröffentlichten
DE 101 11 672 A1 eine
hohe radiale Zentriergenauigkeit erreicht wird, kann zudem das Empfangsspulensystem
9 im
Innern ihrer Trägervorrichtung
befestigt werden, d.h. unmittelbar um das Probenröhrchen
8 herum
mit einem sehr geringen Abstand zueinander, wodurch der erreichbare
Füllfaktor sehr
hoch wird. Voraussetzung für
eine solche Anordnung ist jedoch die hohe radiale Zentriergenauigkeit, die
eine Beschädigung
des Empfangsspulensystems
9 beim Einführen des Probenröhrchens
8 verhindert.
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In der erfindungsgemäßen Vorrichtung
ist keine separate radiale Zentriervorrichtung notwendig, da diese
(9a, 9b, 9b') als Teil des NMR-Empfangsspulensystems
realisiert ist. Das Probenröhrchen
wird durch den oberen (9a) und unteren (9b, 9b')
Teil des Empfangsspulensystems in radialer Richtung zentriert. Dadurch
werden die beiden empfindlichsten Bestandteile der erfindungsgemäßen Vorrichtung,
nämlich
das Empfangsspulensystem und das Probenröhrchen, direkt aufeinander
zentriert, und das ist mit dem höchstmöglichen
Maß an Genauigkeit
durchführbar.
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Um in der erfindungsgemäßen Vorrichtung einen
möglichst
hohen Füllfaktor
des NMR-Empfangsspulensystems zu erreichen, werden die Hauptleiter
des Empfangsspulensystems 9c,d oder 9e,f,g,h,i,k,
die mit der radialen Zentriervorrichtung mechanisch und elektrisch
verbunden sind, so nahe wie möglich
um das Probenröhrchen
herum angeordnet. Da die Genauigkeit der radialen Zentrierung besonders
hoch ist, und da zudem die Hauptleiter mechanisch sehr stabil und
deshalb nicht leicht zu beschädigen
sind, lassen sich letztere besonders nahe am Probenröhrchen anordnen
(7b; 9), und das führt zwangsläufig zu einem besonders hohen Füllfaktor.
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In einer ersten Variante (7a,b; 8a, 8b) der erfindungsgemäßen Vorrichtung besitzt das NMR-Empfangsspulensystem
nur zwei Hauptleiter 9c,d. Diese Variante zeichnet sich
durch seine Einfachheit in der Herstellung und Montage aus. Das NMR-Empfangsspulensystem
besteht hier aus fünf Einzelteilen,
nämlich
zwei Hauptleiter 9c,d, die parallel zur Achse des Empfangsspulensystems
orientiert sind, eine elektrisch leitende Scheibe 9a, in
welche die oberen Teile der zwei Hauptleiter hineingesteckt und
dadurch miteinander elektrisch verbunden sind, sowie zwei elektrisch
leitende Halbscheiben 9b, 9b', in welche der untere
Teil je eines der beiden Hauptleiter hineingesteckt und dadurch
mit der zugehörigen
Halbscheibe elektrisch verbunden ist. Die einzelne Scheibe sowie
die beiden Halbscheiben sind relativ groß und stabil aufgebaut und
werden mit Hilfe von vorzugsweise vier elektrisch isolierenden Trägerstangen 15d–g mechanisch
gegeneinander sowie in Bezug zum Probenkopf 19, 20a, 20b starr
fixiert. Die Trägerstangen 15d–g sind
vorzugsweise aus Keramik-, Glas- oder Quarzmaterial hergestellt.
Zudem ist die Scheibe 9a sowie die beiden Halbscheiben 9b, 9b' derart
ausgebildet, dass sie auch noch als radial wirkende Zentrierungseinrichtungen
wirken und auf diese Weise die geforderte starre Verbindung zwischen
Zentrierungseinrichtung und NMR-Empfangsspulensystem auf ideale
Weise erfüllen.
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In einer zweiten Variante (9) der erfindungsgemäßen Vorrichtung
werden die beiden Hauptleiter 9c, 9d jeweils durch
drei Hauptleiter 9e,f,g und 9h,i,k ersetzt, die
ebenfalls parallel zur Achse des NMR-Empfangsspulensystems orientiert sind.
Das ganze NMR-Empfangsspulensystem besteht somit aus neun Einzelteilen 9a,b,b',e,f,g,h,i,k und
besitzt gegenüber
der ersten Variante den Vorteil eines größeren Q-Wertes, eines größeren Füllfaktors und
eines homogeneren H1-Feldes.
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Dadurch werden die Hochfrequenz-Eigenschaften
des NMR-Empfangsspulensystems signifikant verbessert. Erstens wird
die Gesamtoberfläche pro
Längeneinheit
der Hauptleiter vergrößert, wodurch
sein Hochfrequenz-Widerstand
kleiner und sein Q-Wert erhöht
wird. Zweitens erzeugt die Verteilung der Hauptleiter über einen
größeren Bereich
des Umfanges des Probenröhrchens
eine verbesserte Homogenität
des H1-Feldes in radialer Richtung und außerdem einen höheren Füllfaktor,
da die Hauptleiter das Probenröhrchen über einen
größeren Winkelbereich
umschließen.
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Man beachte, dass die beiden oben
beschriebenen Ausführungsformen
der erfindungsgemäßen Vorrichtung
die Eigenschaft besitzen, dass das jeweils zugehörige NMR-Empfangsspulensystem
nicht nur als Hochfrequenzresonator, sondern zudem und zugleich
als radiale Zentrierungseinrichtung wirkt.
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Die axiale Positionierung erfolgt
getrennt, entweder unterhalb des NMR-Empfangsspulensystems 9a,b,b',c,d resp. 9a,b,b',e–k mit
Hilfe eines Anschlagteils 20a wie in 5 dargestellt, oder oberhalb des NMR-Empfangsspulensystems,
vorzugsweise innerhalb eines modifizierten Spinners 7b,
mit Hilfe einer Befestigungshülse 17,
wie in 6 dargestellt.
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5 zeigt
eine Variante der erfindungsgemäßen Vorrichtung,
bei der die axiale Positionierung des Probenröhrchens unterhalb des Empfangsspulensystems
erfolgt, und zwar mit Hilfe des Anschlagteils 20a. Diese
Variante besitzt den Vorteil, sehr einfach zu sein, hat jedoch den
Nachteil, dass die Einführung
des Probenröhrchens 8 nicht
einfach ist. Von oben ist die Einführung nur mit einer Hilfsvorrichtung möglich, da
das Führungsrohr 1b des
Spinners relativ lang ist. Es besteht aber auch die Möglichkeit, dass
der Probenkopf 4, 5 zuerst durch lösen der Schrauben 6a, 6b entfernt,
das Probenröhrchen 8 anschließend in
den Probenkopf gesteckt, und zum Schluss der Probenkopf wieder mit
den Schrauben 6a, 6b montiert wird.
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6 zeigt
eine axiale Positionierung des Probenröhrchens 8 mit Hilfe
eines leicht modifizierten Spinners, der sich oberhalb des Empfangsspulensystems
befindet. Es ist eine etwas aufwändigere
Lösung,
die aber sehr wichtige Vorteile besitzt, wie unten näher erläutert wird.
Das Probenröhrchen 8 wird zuerst
straft in eine Befestigungshülse 17 gesteckt, die
sogar permanent mit dem Probenröhrchen 8 verklebt
oder verschweißt
sein darf.
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Der Spinner 7b enthält im oberen
Bereich eine vergrößerte Bohrung,
in der die Befestigungshülse 17 lose,
d.h. mit genügend
Spielraum in radialer Richtung, Platz hat. Die Verengung im unteren
Bereich des Spinners, auf deren Anschlagfläche 18 die Befestigungshülse 17 zum
Aufliegen kommt, erzeugt die axiale Zentrierung.
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Der Spinner 7b, dessen Außenmaße mit denen
der konventionellen Spinner übereinstimmen,
ist an eine bestehende Pneumatik angepasst, mit der er, auf einem
Luftpolster liegend, von oben durch das Führungsrohr 1b nach
unten, und umgekehrt von unten wieder nach oben befördert werden
kann. Da sich die Befestigungshülse 17 innerhalb
des Spinners 7b frei nach oben und in einem beschränkteren
Maß auch
seitlich bewegen kann, besteht keine Gefahr mehr, dass beim Hinunterfahren
des Spinners die leicht zerbrechliche Messkapillare auf den konischen Teil
der oberen Zentriervorrichtung 9a aufprallt und dort, durch
das relativ große
Gewicht des Spinners, zusätzliche
Kräfte
erfährt,
die zu ihrem Bruch führen können. Dadurch,
dass keine feste Verbindung zwischen der Befestigungshülse 17 und
dem Spinner 7b besteht, kann die Messkapillare auf den
konischen Teil der Zentriervorrichtung 9a aufprallen und
sich dort problemlos zentrieren, während sich der Spinner 7b an
ihr vorbei weiter nach unten bewegt, ohne jedoch die Befestigungshülse 17 samt
Messkapillare mitzureißen
und dadurch zusätzliche
Kräfte
auf die Messkapillare auszuüben.
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Es muss an dieser Stelle betont werden, dass
früher
sehr häufig
Glasbrüche
entstanden, wenn die pneumatische Einrichtung benutzt wurde, um
den Spinner samt Messkapillare hinunterzufahren. Mit der erfindungsgemäßen Ausgestaltung
des Spinners 7b ist dieses Problem schlagartig verschwunden.
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- 1a
- Oberer
Trägerteil
(Außenmantel)
- 1b
- Oberer
Trägerteil
(Führungsrohr
für den Spinner)
- 1c
- Oberer
Trägerteil
(unterer Abschlussflansch)
- 2a
- Stator
der Luftturbine von 1, 3 und 4
- 2b
- Stator
der Luftturbine von 2
- 3
- Unterer
Trägerteil
- 4
- Unterer
Teil des Probenkopfes
- 5
- Oberer
Teil des Probenkopfes
- 6a,
b
- Befestigungsschrauben.
Diese sind von Hand abschraubbar, damit der
-
- Probenkopf
leicht entfernt werden kann.
- 7a
- Rotor
(= Spinner) der Luftturbine von 1 und 2
- 7b
- Rotor
(= Spinner) der Luftturbine von 4.
Diese erlaubt zugleich eine
-
- reine
axiale Positionierung des Probenröhrchens 8
- 8
- Probenröhrchen,
das die zu messende Substanz enthält.
- 9
- Empfangsspulensystem,
das zum Stand der Technik gehört.
Es besteht
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- aus
einer dünnen,
leitenden Folie und ist vorzugsweise sattelförmig
-
- gestaltet.
- 9a
- Obere
radial wirkende Zentrierungsvorrichtung, die zur ersten Variante
-
- der
erfindungsgemäßen Ausführungsform gehört, und
die elektrisch
-
- leitend
und zugleich Teil des Empfangsspulensystems ist. Sie
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- übernimmt
die Funktion der oberen elektrischen Querverbindung des
-
- Empfangsspulensystems.
- 9b,b'
- Untere
radialwirkende Zentrierungsvorrichtung, die zur ersten Variante
-
- der
erfindungsgemäßen Ausführungsform gehört, und
die elektrisch
-
- leitend
und zugleich Teil des Empfangsspulensystems ist. Sie ist
-
- zweiteilig
konstruiert und liefert die Anschlusspunkte des
-
- Empfangsspulensystems.
- 9c,d
- Die
beiden Hauptleiter des NMR-Empfangsspulensystems, das zur
-
- ersten
Variante der erfindungsgemäßen Ausführungsform
gehört.
Beide
-
- Hauptleiter
sind parallel zur Empfangsspulenachse orientiert und
-
- erzeugen
im Wesentlichen das Hochfrequenzfeld H1.
- 9e–g
- Die
erste Gruppe von drei Hauptleitern des NMR-Empfangsspulen
-
- systems,
das zur zweiten Variante der erfindungsgemäßen
-
- Ausführungsform
gehört.
Die drei Leiter ersetzen den Einzelleiter 9c der
-
- ersten
Variante.
- 9h–k
- Die
zweite Gruppe von drei Hauptleitern des NMR-Empfangsspulen
-
- systems,
das zur zweiten Variante der erfindungsgemäßen
-
- Ausführungsform
gehört.
Die drei Leiter ersetzen den Einzelleiter 9d der
-
- ersten
Variante.
- 10
- Trägerröhrchen zur
Befestigung des Empfangsspulensystems gemäß
-
- dem
Stand der Technik.
- 11
- Oberer
Befestigungsteil des Trägerröhrchens
10 gemäß dem Stand
der
-
- Technik.
- 12
- Unterer
Befestigungsteil des Trägerröhrchens
10 gemäß dem Stand
der
-
- Technik.
- 13
- Obere
radialwirkende Zentrierungsvorrichtung gemäß der
-
- nachveröffentlichten DE 101 11 672 A1 . Diese
dient zugleich als obere
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- Befestigung
der drei Trägerstangen
15a, 15b und 15c des
-
- Empfangsspulensystems
9.
- 14
- Untere
radialwirkende Zentrierungsvorrichtung gemäß der
-
- nachveröffentlichten DE 101 11 672 A1 . Diese
dient zugleich als untere
-
- Befestigung
der drei Trägerstangen
15a, 15b und 15c des
-
- Empfangsspulensystems
9.
- 15a–c
- Drei
elektrisch isolierende Trägerstangen gemäß der
-
- nachveröffentlichten DE 101 11 672 A1 . Sie
dienen der Befestigung des
-
- Empfangsspulensystems
9.
- 15d–g
- Vier
elektrisch isolierende Trägerstangen, die
zu den
-
- erfindungsgemäßen Ausführungsformen gehören. Sie
dienen der
-
- Befestigung
der ersten (9a,b,b',c,d) oder zweiten (9a,b,b',e,f,g,h,i,k)
-
- Variante
des NMR-Empfangsspulensystems.
- 16
- Anschlagteil
zur axialen Positionierung des Probenröhrchens
- 17
- Befestigungshülse des
Probenröhrchens. Sie
erlaubt eine axiale
-
- Positionierung
des Probenröhrchens
im Spinner.
- 18
- Anschlagfläche für die Befestigungshülse 17.
Die Anschlagfläche
dient
-
- der
axialen Positionierung des Probenröhrchens
- 19
- Oberer
Befestigungsteil des NMR-Empfangsspulensystems, das zu den
-
- erfindungsgemäßen Ausführungsformen gehört.
- 20a
- Unterer
Befestigungsteil des NMR-Empfangsspulensystems, das zu den
-
- erfindungsgemäßen Ausführungsformen gehört. Dieser
Befestigungsteil
-
- besitzt
zusätzlich
noch eine Anschlagfläche,
auf der das Probenröhrchen
-
- axial
positioniert wird.
- 20b
- Unterer
Befestigungsteil des NMR-Empfangsspulensystems, das zu den
-
- erfindungsgemäßen Ausführungsformen gehört. Dieser
Befestigungsteil
-
- enthält ein Durchgangsloch
an Stelle der axialen Positionierungs
-
- vorrichtung.