DE1095796B - Verfahren zur Reinigung von Silan - Google Patents
Verfahren zur Reinigung von SilanInfo
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Description
DEUTSCHES
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reinigung von Silan, insbesondere zur Befreiung des Silans von
flüchtigen Verunreinigungen, wie Hydriden von Arsen, Phosphor und Bor.
Siliciummetall wird z. B. für elektronische Zwecke gebraucht, z. B. für Transistoren und Solarbatterien,
jedoch muß es für diese speziellen Zwecke einen hohen Reinheitsgrad aufweisen.
Silicium wird unter anderem durch thermische Zersetzung von Silan (SiH4) hergestellt. Infolge der
im Silan normalerweise vorhandenen Verunreinigungen hat jedoch das nach diesem Verfahren erhaltene
Silicium schlechte Kristalleigenschaften und einen niedrigen spezifischen Widerstand. Zu den unangenehmsten
und überwiegenden Verunreinigungen gehören die flüchtigen Verbindungen von Arsen, Phosphor
und Bor, deren Entfernung durch Destillation praktisch unmöglich ist. Silicium, das aus Silan mit
diesen Verunreinigungen hergestellt wird, ist gewöhnlich ohne weitere Aufarbeitung für die Verwendung
in Halbleitervorrichtungen, wie Transistoren, Gleichrichtern und Solarbatterien, ungeeignet.
Zur Gewinnung von Silicium, das eine gleichmäßigere Zusammensetzung und einen höheren spezifischen
Widerstand hat und daher für die Verwendung in Halbleitervorrichtungen geeignet ist, muß das Silan
vor seiner thermischen Zersetzung oder das erhaltene Siliciummetall einer weiteren Reinigung unterworfen
werden. Eines der üblicherweise für die Reinigung des Siliciummetalls angewendeten Verfahren ist die
Umkristallisation.
Nach dem Verfahren gemäß der Erfindung werden die flüchtigen Verunreinigungen aus Silan durch ein
selektiv wirkendes kristallines zeolithisches Molekularsieb entfernt. Hierbei wird eine hohe Silanausbeute
erzielt. Bei dem Reinigungsverfahren gemäß der Erfindung ist also eine Umkristallisation des
Siliciummetalls überflüssig.
Als die vorteilhaftesten zeolithischen Molekularsiebe für das Verfahren gemäß der Erfindung erwiesen
sich die in den USA.-Patentschriften 2 882 243 und 2 882 244 beschriebenen synthetischen kristallinen
Zeolithe A und X. Diese Zeolithe sind Metallaluminiumsilicate mit dreidimensionaler Struktur und
einstellbarer Porengröße, die sich von natürlichen Zeolithen durch ihre chemische Zusammensetzung und
ihre Kristallstruktur, bestimmt durch Röntgenstrahlenbeugungsbilder,
deutlich unterscheiden.
Die vorstehend genannten Zeolithe, und zwar sowohl die natürlichen als auch die synthetischen, haben
in bezug auf Selektivität und Kapazität einzigartige Adsorptionseigenschaften. Infolge ihrer besonderen
Kristallstruktur haben sie große Adsorptionsflächen. Ferner ermöglicht die einstellbare Porengröße eine
Verfahren zur Reinigung von Silan
Anmelder:
Union Carbide Corporation,
New York, N. Y. (V. St. A.)
New York, N. Y. (V. St. A.)
Vertreter:
Dr.-Ing. A. v. Kreisler, Dr.-Ing. K. Schönwald,
Dr.-Ing. A. v. Kreisler, Dr.-Ing. K. Schönwald,
Dipl.-Chem. Dr. phil. H. Siebeneicher
und Dr.-Ing. Th. Meyer, Patentanwälte,
Köln 1, Deichmannhaus
Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 14. Juli 1958
V. St. v. Amerika vom 14. Juli 1958
Earl Glen Caswell, Danville, Ind. (V. St. A.),
ist als Erfinder genannt worden
ist als Erfinder genannt worden
selektive Adsorption nach der Größe der Moleküle des behandelten Stoffs, und die Natur der kristallinen
zeolithischen Molekularsiebe gestattet außerdem eine selektive Adsorption nach der relativen Polarität der
adsorbierten Molekel.
Die Temperatur, bei der das Verfahren gemäß der Erfindung durchgeführt wird, hängt in erster Linie
von den Adsorptionseigenschaften des verwendeten Molekularsiebes ab, jedoch ergibt sich die Anwendung
niedriger Arbeitstemperaturen aus zwei Faktoren: Erstens arbeiten kristalline zeolithische Molekularsiebe
wirksamer bei niedriger Temperatur. Zweitens pflegt eine niedrige Temperatur den Dampfdruck des
Silans und damit den Innendruck des Systems verhältnismäßig niedrig zu halten. Das Verfahren wird
bei Temperaturen unter 0° C durchgeführt, jedoch wird vorzugsweise im Temperaturbereich zwischen
— 50 und — 1000C gearbeitet.
Um die Silanmenge, die durch den Zeolith während des Prozesses adsorbiert wird, so gering wie möglich
zu halten, ist die Anwendung eines niedrigen Drukkes, vorzugsweise unter Atmosphärendruck, in der
Adsorptionskammer zweckmäßig.
Wegen der Selbstentzündlichkeit von Silan in Gegenwart von Sauerstoff sowie ferner zur Entfernung
etwa vorhandener nicht kondensierbarer Verunreinigungen, die die anschließende Reinigung des
Silans stören könnten, ist es von äußerster Wichtig-
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keit, daß das Reinigungssystem vor der Einführung des Silans vollständig evakuiert wird.
Die verwendete Einrichtung besteht im wesentlichen aus den folgenden, direkt hintereinandergeschalteten
Teilen: einem Lagerbehälter für ungereinigtes Silan unter Druck, einer" bei niedriger
Temperatur und vermindertem Innendruck gehaltenen Adsorptionsfalle und einem Lagerbehälter für gereinigtes
Silan. :
Der Lagerbehälter für ungereinigtes Silan wird mit Hilfe eines ihn umgebenden Trockeneisbades
bei —78° C gehalten. Unter diesen Bedingungen hat das Silan einen Dampfdruck von wenigstens
5,25 kg/cm2, und die Dämpfe können somit zur Behandlung leicht aus dem Behälter entnommen werden.
2,2 gMol (72 g) Silan wurden in der Dampfphase aus dem Vorratsbehälter in einer Menge von 15 l/h durch
zwei hintereinandergeschaltete Adsorptionsfallen geleitet. Jede dieser Fallen bestand aus einem U-förmigen
Glasrohr von 25,4 mm Durchmesser und 50 cm Länge mit geeigneten Eintritts- und Austrittsanschlüssen
und enthielten 125 g der Natriumform von Zeolith A mit Teilchengrößen zwischen 2,3 und
4,75 mm. Die Hintereinanderschaltung von zwei Adsorptionsfallen wurde angewendet, um vollständige
Adsorption der Verunreinigungen sicherzustellen.
Es wäre auch möglich gewesen, eine einzige große Adsorptionsmittelschicht oder mehrere kleinere Schichten
zu verwenden. Die Adsorptions fallen wurden durch ein Trockeneisbad bei —78° C gehalten.
Der Lagerbehälter für gereinigtes Silan und die Adsorptionsfallen wurden an eine Vakuumpumpe angeschlossen,
die in den Fallen einen Druck von 8 bis 16 mm Hg erzeugte. Unter den vorstehend genannten
Temperatur- und Druckbedingungen wird nur eine vernachlässigbare Silanmenge durch den Zeolith
adsorbiert. Der Fluß des gasförmigen Silans durch das System wurde durch eine Kombination von hohem
Druck im Lagerbehälter für ungereinigtes Silan und vermindertem Druck in den Adsorptionsfallen und
im Vorratsbehälter für gereinigtes Silan in Gang gehalten. Das durch die Adsorptionsfallen gehende gasförmige
Silan wurde dann in dem mit flüssigem Stickstoff bei —195° C gehaltenen und aus nichtrostendem
Stahl bestehenden Lagerbehälter für gereinigtes Silan als Feststoff aufgefangen.
Das Silan wird zweckmäßig und vorzugsweise in Gasform behandelt, jedoch könnte gegebenenfalls
auch flüssiges Silan der Reinigung mit zeolithischen Molekularsieben unterworfen werden.
Das auf die beschriebene Weise gereinigte Silan wurde aus dem Lagerbehälter entnommen, thermisch
zu elementarem Silicium zersetzt, geschmolzen und kristallisiert. Erhalten wurden Kristalle vom p-Typ
mit einem spezifischen Widerstand von 40 bis 75 Ohmcm. Der hohe spezifische Widerstand dieses
Kristallprodukts läßt eine weitgehende Entfernung der Verunreinigungen erkennen. Die Tatsache, daß
das Produkt als p-Typ vorliegt, ist das Zeichen für eine weitgehende Entfernung von Verunreinigungen
vom η-Typ, z. B. Verbindungen von Arsen und Phosphor. Dieses Produkt konnte ohne weitere Reinigung
zur Herstellung von Halbleitervorrichtungen, wie Transistoren, Gleichrichtern und Solarbatterien, verwendet
werden.
Claims (3)
1. Verfahren zur Reinigung von Silan, insbesondere zur Entfernung flüchtiger Verbindungen
des Arsens, Phosphors und Bors aus Silanen, dadurch gekennzeichnet, daß das verunreinigte Silan
mit einem kristallinen zeolithischen Molekularsieb in sauerstofffreier Atmosphäre bei Temperaturen
unter 00C und Drücken kleiner als Atmosphärendruck
behandelt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als kristallines zeolithisches Molekularsieb
Zeolith A oder X verwendet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlung bei Temperaturen
von —50 bis — 1000C und Drücken von
8 bis 16 mm Hg durchgeführt wird.
In Betracht gezogene Druckschriften:
Brennstoffchemie, 1954, S. 325 bis 334.
Brennstoffchemie, 1954, S. 325 bis 334.
In Betracht gezogene ältere Patente:
Deutsches Patent Nr. 1065 389.
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