DE1598568A1 - Device for the separation of carrier gas - Google Patents

Device for the separation of carrier gas

Info

Publication number
DE1598568A1
DE1598568A1 DE19661598568 DE1598568A DE1598568A1 DE 1598568 A1 DE1598568 A1 DE 1598568A1 DE 19661598568 DE19661598568 DE 19661598568 DE 1598568 A DE1598568 A DE 1598568A DE 1598568 A1 DE1598568 A1 DE 1598568A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
carrier gas
gas separation
inlet
outlet
interior
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
DE19661598568
Other languages
German (de)
Other versions
DE1598568B2 (en
Inventor
Tamotsu Noda
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hitachi Ltd
Original Assignee
Hitachi Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority claimed from JP7957165U external-priority patent/JPS442475Y1/ja
Priority claimed from JP7957265U external-priority patent/JPS442476Y1/ja
Application filed by Hitachi Ltd filed Critical Hitachi Ltd
Publication of DE1598568A1 publication Critical patent/DE1598568A1/en
Publication of DE1598568B2 publication Critical patent/DE1598568B2/en
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01JELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J49/00Particle spectrometers or separator tubes
    • H01J49/02Details
    • H01J49/04Arrangements for introducing or extracting samples to be analysed, e.g. vacuum locks; Arrangements for external adjustment of electron- or ion-optical components
    • H01J49/0422Arrangements for introducing or extracting samples to be analysed, e.g. vacuum locks; Arrangements for external adjustment of electron- or ion-optical components for gaseous samples
    • H01J49/0427Arrangements for introducing or extracting samples to be analysed, e.g. vacuum locks; Arrangements for external adjustment of electron- or ion-optical components for gaseous samples using a membrane permeable to gases
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D53/00Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
    • B01D53/22Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols by diffusion
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/40Concentrating samples
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02Column chromatography
    • G01N30/62Detectors specially adapted therefor
    • G01N30/72Mass spectrometers
    • G01N30/7206Mass spectrometers interfaced to gas chromatograph
    • G01N30/7213Mass spectrometers interfaced to gas chromatograph splitting of the gaseous effluent

Description

Vorrichtung zur Abtrennung von Trägergas Die Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung zur Abtrennung von Trägergas für eine Anlage, in der die durch einen Gaschromatographen aufgetrennten Bestandteile einer Probe unhmittelbar ausschließend in einen Massenspektrographen massenspektrometrisch analysiert werden sollen. Device for Separation of Carrier Gas The invention relates to to a device for the separation of carrier gas for a system in which the through A gas chromatograph immediately excludes the constituents of a sample which have been separated to be analyzed by mass spectrometry in a mass spectrograph.

Für die massenspektrometrische Analyse der in einem Gaschromatographen aufgetrennten Probenbestandteile mittels eines direkt angeschlossenen Massenspektrograhen ist die Anwesenheit des für die Gaschromatographie erforderlichen Trägergases neben den interessierenden Probenkomponenten sehr störend und eine möglichst vollständige Abtrennung des Trägergases daher anzustreben. For mass spectrometric analysis in a gas chromatograph separated sample components by means of a directly connected mass spectrograph the presence of the carrier gas required for gas chromatography is next to the sample components of interest very disturbing and as complete as possible Therefore, striving to separate the carrier gas.

Für die Abtrennung dieses Trägergases wurde bereits ein als "Trägergastrennrohr" bezeichnetes poröses Rohr als Verbindung zwischen Gaschromatograph und Massenspektrometer vorgeschlagen, das von einem Vakuummantel umschlossen wird, in den hinein das Trägergas abgesaugt wird (s. beispielsweise "Analytical Chemistry" Bd.37, Mai 1964, Nr. 6, Seiten 1135-37). For the separation of this carrier gas, a "carrier gas separation pipe" has already been used designated porous tube as the connection between gas chromatograph and mass spectrometer proposed that is enclosed by a vacuum jacket into which the carrier gas is sucked off (see, for example, "Analytical Chemistry" Vol.37, May 1964, No. 6, Pages 1135-37).

Mit einer solchen Vorrichtung kann das Trägergas jedoch nicht in befriedigender WEise abgetrennt werden, da die Innenoberfläche des Trennrohres, d.h. die mit dem Trägergas in Kontakt kommende Oberfläche relativ klein ist. Bei einer Vergrößerung der Innenoberfläche des rohres nimmt aber notwendigerweise sein Innenraum zu , so daß eine Diffusion und Wiedervermischung der vom Gaschromatographen getrennten Probenkomponentenn innerhalb des Trägergastrennrohres stattfinden kann. Vollständig befriedigende Analysenergebnisse können also mit einer derartigen Vorrichtung nicht erwartet werden. With such a device, however, the carrier gas cannot be in be separated in a satisfactory manner, since the inner surface of the separating tube, i.e. the surface area in contact with the carrier gas is relatively small. at however, an increase in the inner surface of the pipe is necessary Interior too, so that a diffusion and remixing of the gas chromatograph separate sample components can take place within the carrier gas separation tube. Completely satisfactory analysis results can therefore be achieved with such a device not expected.

Für den Fall, daß der Gaschromtograph allein betrieben oder wenn der Betrieb von Gaschromatograph und Massenspektrometer unterbrochen werden soll oder wenn eine unabhängige Vorrichtung zum Einführen von Proben mit der Ionenquelle des Massenspektrographen verbunden ist, ist es außerdem notwendig, den Übertritt von Trägergas und Effluenten vom Gaschromatographen in den Massenspektrographen zu verhindern. Zu diesem Zweck muß ein Ventil zwischen Gaschromatograph und Massenspektrometer vorgesehen werden. Mit einem solchen Ventil ist wiederum ein Totvolumen verbunden, das eine Diffusion oder Wiedervermischung der im Gaschromatographen getrennten Probenkomponenten begünstigt. Es ist daher notwendig, eine als Ventil wirkende Vorrichtung so zu gestalten, daß möglichst kein Totvolumen auftritt. In the event that the gas chromatograph is operated alone or if the operation of the gas chromatograph and mass spectrometer is to be interrupted or if an independent device for introducing samples with the ion source of the mass spectrograph, it is also necessary to make the transition of carrier gas and effluents from the gas chromatograph into the mass spectrograph to prevent. For this purpose there must be a valve between the gas chromatograph and the mass spectrometer are provided. A dead volume is in turn connected to such a valve, this is a diffusion or remixing of the sample components separated in the gas chromatograph favored. It is therefore necessary to design a device acting as a valve so that that if possible, no dead volume occurs.

Ziel der Erfindung ist daher primär eine rägergasabtrennvorrichtung, bei der die Innenoberfläche eines Trägergastrennrohres ohne Erhöhung des Rohrinnenraumes für die weitgehende Abtrennung des Trägergases groß genug gemacht werden kann. The aim of the invention is therefore primarily a carrier gas separation device, in which the inner surface of a carrier gas separation pipe without increasing the pipe interior can be made large enough for extensive separation of the carrier gas.

Die erfindungsgemäße rägergasabtrennvorrichtuzE mit einem Tragergastremlrohr aus porösem Material, einem dieses umschließenden Vakuummantel sowie Mitteln zum Evakuieren des Mantelinnenraumes, ist daher im wesentlichen gekennzeichnet, durch ein in das Trägergastrennrohr eingesetztes Element zur Verminderung des Innenraums derart, daß zwischen diesem Element und dem Trägergastrennrohr ein relativ schmaler Zwischenraum gebildet wird sowie durch einen Einlaß und Auslaß an den entgegengesetzten Enden des Trägergastrennrohres, die über diesen Zwischenraum miteinander in Verbindung stehen. The carrier gas separation device according to the invention with a carrier gas cylinder tube made of porous material, a vacuum jacket surrounding this and means for Evacuation of the jacket interior is therefore essentially characterized by an element inserted into the carrier gas separation pipe to reduce the internal space such that between this element and the carrier gas separation tube a relatively narrow Space is formed as well as an inlet and outlet to the opposite Ends of the carrier gas separation pipe, which are connected to one another via this gap stand.

Die Innenoberfläche des Trägergastrennrohres kann also gemäß der Erfindung relativ groß gemacht werden, ohne daß gleichzeitig der Rohrinnenraum zunehmen muß. Das bedeutet, daß der Wert von O/V (wobei O die Innenoberfläche des Trägergas trennrohres ist und V dessen (freier) Innenraum) durch Verwendung eines Elementes zur Verminderung des freien Innenraumes groß gemacht werden kann. The inner surface of the carrier gas separation pipe can therefore according to FIG Invention can be made relatively large without increasing the pipe interior got to. This means that the value of O / V (where O is the inner surface of the carrier gas separating tube and V its (free) interior) by using an element can be made large to reduce the free interior space.

Eine Verstärkung der Trägergasabtrennung bei gleichzeitiger Verhinderung der Diffusion oder Mischungder getrennten Probenkomponenten wäre im Prinzip auch einfach durch eine Verringerung des Trägergastrennrohrdurchmessers bei gleichzeitiger Verlängerung des Rohres zu erreichen. Die Fertigung eines solchen Rohres ist jedoch sehr schwierig. Demgegenüber kann die Abtrennung des Trägergases durch die vorstehend angegebene erfindungsgemäße Anordnung der Trägergasabtrennvorrichtung merklich erhöht sein, während Diffusion oder Mischung der getrennten Probenkomponenten im Trägergastrennrohr verhindert werden. A strengthening of the carrier gas separation with simultaneous prevention the diffusion or mixing of the separate sample components would in principle also be simply by reducing the diameter of the carrier gas separation tube while at the same time To achieve extension of the pipe. The manufacture of such a pipe is, however very difficult. In contrast, the separation of the carrier gas by the above specified arrangement according to the invention of the carrier gas separation device noticeably increased while diffusing or mixing the separated sample components in the carrier gas separation tube be prevented.

Ein weiteres Ziel der Erfindung ist eine Trägergasabtrennvorrichtung, bei der das Element zur Verminderung des freien (Innen) -Raumes, das in das Trägergastrennrohreiigesetzt ist, als Ventil verwendet werden kann. Another object of the invention is a carrier gas separation device, in which the element for reducing the free (interior) space which is placed in the carrier gas separation pipe can be used as a valve.

Die erfindungsgemäße Trägergasabtrennvorrichtung umfaßt daher Mittel zum Bewegen des in das, Trägergastrennrohr eingesetzten Elementes zur Verminderung des Innenraumes in axialer Richtung in der Weise, daß die Verbind-ung zwischen dem an den entgegengesetzten Enden des Trägergastrennrohres vorgesehenen Einlaß und Auslaß unterbrochen wird. The carrier gas separation device according to the invention therefore comprises means for moving the element inserted into the carrier gas separation tube for reduction of the interior in the axial direction in such a way that the connection between the inlet and port provided at opposite ends of the carrier gas separation tube Outlet is interrupted.

Das Element zur Verminderung des Innenraumes der erfindungsgemäßen Trägergasabtrennvorrichtung, durch das der Wert O/V erhöht wird, dient also der vorstehend angegebenen Bauweise gleichzeitig als Ventil, wodurch der Einbau eines zusätzlichen Ventils überflüssig wird. The element for reducing the interior space of the invention Carrier gas separation device, by means of which the value O / V is increased, is therefore used above construction as a valve, whereby the installation of a additional valve becomes superfluous.

Demgemäß können trotz der einfachen Bauweise die im Gaschromatographen getrennten Probenkomponenten und das Trägergas Je nach den Erfordernissen am übertritt in den Massenspektrographen gehindert werden. Ebenso wird, selbst wenn das Element zur Verminderung des Innenraumes gleichzeitig als Ventil verwendet wird, wenn Einlaß und Auslaß des Trägergastrennrohres in Verbindung stehen, kein großes Totvolumen im Strömungsweg des Trägetrgastrennrohres gebildet. Accordingly, in spite of the simple construction, the gas chromatograph separate sample components and the carrier gas depending on the requirements at the crossover in the mass spectrograph. Likewise, even if the item to reduce the interior space is also used as a valve when inlet and the outlet of the carrier gas separation pipe are in communication, not a large dead volume Formed in the flow path of the carrier gas separation pipe.

Daher finden keine Diffusion oder Vermischung der getrennten Probenkomponenten im Trägergastrennrohr statt.Therefore, there is no diffusion or mixing of the separate sample components instead of in the carrier gas separation pipe.

Weitere Merkmale und Vorteile der Erfindung werden anhand der nachfolgenden detaillierten Beschreibung hervorgehen. Further features and advantages of the invention will become apparent from the following detailed description.

Diese Beschreibung bezieht sich auf die angefügten Zeichnungen; es zeigen.This description refers to the attached drawings; it demonstrate.

Fig. 1 ein Blockdiagramm einer Anlage, bei der ein Gaschromatograph direkt mit einem Massenspektrometer gekoppelt ist; Fig. 2 einen Schnitt in axialer Richtung durch eine erfindungsgemäße Trägergas-Abtrennvorrichtung; Fig. 3 das Element zur Verminderung des Innenraume s gemäß Fig. 2 in Aufsicht; und Fig. 4 einenSchnitt in axialer Richtung durch eine weitere Trägergasabtrennvorrichtung gemäß der Erfindung. Fig. 1 is a block diagram of a system in which a gas chromatograph is coupled directly to a mass spectrometer; Fig. 2 is an axial section Direction through a carrier gas separation device according to the invention; 3 shows the element to reduce the interior space according to Fig. 2 in plan; and 4 shows a section in the axial direction through a further carrier gas separation device according to the invention.

Gemäß Fig. 1 umfaßt ein Gaschromatograph 1 eine Trägergasflasche 3, Druckmesser (pressure gauges) 4 und 5, ein Nadelventil 6, ein Probeneinlaß 7, eine Säule 8, einen Strömungsteiler 9, einen Detektor 9a, einen Schreiber 11, der über einen Verstärker 10 mit dem Detektor 9a verbunden ist und einen temperaturgeregelten Ofen 12, mit dem die Säule 8 und der Detektor 9a auf konstanter Temperatur gehalten werden. According to FIG. 1, a gas chromatograph 1 comprises a carrier gas bottle 3, pressure gauges 4 and 5, a needle valve 6, a sample inlet 7, a column 8, a flow divider 9, a detector 9a, a recorder 11, the is connected via an amplifier 10 to the detector 9a and a temperature-controlled Oven 12 with which the column 8 and the detector 9a are kept at constant temperature will.

Ein Massenspektrometer 2 umfaßt eine Ionenquelle 13, Magnetpole 14, einen Spalt 15, einen Ionenauffänger oder -kollektor 16 und einen über einen Verstärker 17 mit dem Ionenkollektor 16 verbundenen Schreiber 18. Zwischen dem Gaschromatographen 1 und dem Massenspektrometer 2 ist eine Trägergasabtrennvorrichtung 19 innerhalb eines Ofens 19a angeordnet.A mass spectrometer 2 comprises an ion source 13, magnetic poles 14, a gap 15, an ion trap or collector 16, and one via an amplifier 17, recorder 18 connected to the ion collector 16. Between the gas chromatograph 1 and the mass spectrometer 2, a carrier gas separation device 19 is inside a furnace 19a arranged.

Beim Betrieb wird zunächst Trägergas aus der Gasflasche 3 in die Säule 8 eingelassen und unter Beobachtung der Druckmesser 4 und 5 das Nadelventil 6 auf einen bestimmten Druck des Träger'-gases eingestellt. Dann wird, wenn eine vorbestimmte Probemenge in den Probenhinlaß 7. injiziert wird, die Probe durch das Trägergas in die Säule 8 eingeführt. Da die Säule 8 mit einem Adsorptionsmittel gefüllt ist, wird die in die Spule eintretende Probe entsprechend den unterschiedlichen Auffinitäten der Probenbestandteile zum Adsorbenten aufgetrennt, Die getrennten Komponenten werden durch den Detektor 9a nachgewiesen. Der Detektor 9a erzeugt der Menge der Probenkomponenten entsprechende elektrische Signale, die nach Verstärkung durch den Verstärker 10 zum Schreiber 11 geschickt werden. Dieser erzeugt daher eine Kurve mit den Probenkomponenten entsprechenden "Peaks". Wenn eine Massenanalyse der vom Gaschromatographen getrennten Probenkomponenten unter direkter Ankopplung des Gaschromatographen an ein Massenspektrometer ausgeführt wird, ist der Detektor des Gaschromatographen nicht unbedingt erforderlich. During operation, the carrier gas from the gas bottle 3 is first into the Column 8 let in and the needle valve under observation of the pressure gauges 4 and 5 6 adjusted to a certain pressure of the carrier gas. Then if one a predetermined amount of sample is injected into the sample inlet 7., the sample through the Carrier gas introduced into column 8. Since the column 8 with an adsorbent is filled, the one entering the coil will be Sample accordingly separated the different finities of the sample components to the adsorbent, The separated components are detected by the detector 9a. The detector 9a generates electrical signals corresponding to the amount of sample components that be sent to the recorder 11 after amplification by the amplifier 10. This therefore generates a curve with "peaks" corresponding to the sample components. if a mass analysis of the sample components separated by the gas chromatograph direct coupling of the gas chromatograph to a mass spectrometer the gas chromatograph detector is not absolutely necessary.

In einem solchen Fall können Detektor 9a, Verträrker 10 und Schreiber 11 weggeJassell oder in ihrem Betrieb unterbrochen werden.In such a case, detector 9a, amplifier 10 and recorder 11 are taken away or their operations are interrupted.

Die vom Gasnhromatographen-1 getrennten Probenkomponenten werden in Richtung des Massenspektrometers 2 durch das Trägergas geleitet, das selbst jedoch im Massenspektrometer äußerst unerwiinscht ist. Das Trägergas wird daher zum größten Teil durch die Trägergasabtrennvorrichtung 91, die mit dem Gas--chromatographen und dem Massenspektrometer in Verbindung steht, abgetrennt. Da das Nassenepektrometer 2 duroh nichtgezeigte Pumpsysteme auf ein hohes Vakuum gebracht ißt, werden die Probenkomponenten zusammen mit einer geringen Menge des Trägergases durch Vakuumsaugwirkun4 in das Massenspektrometer 2 eingeführt. Hier werden die Probenkomponenten in der Ipnenquelle 13 ionisiert. Die erzeugten Ionen werden in Richtung der Magnetpole i4 gelenkt und beim Durchgang durch das Magnetfeld abhängig von der Ionenmasse abgelenkt und fokussiert. Wenn also das Magnetfeld durch ein nichtgezeigtes "Abtast- bzw. Durchlauf-System" (scanning system) kontinuierlich geändert wird, treten die abgelenkten Ionen abhängig von ihrer Maese nacheinander durch den Spalt 15 und werden von dem lonenkollektor 16 gesammelt. Am Ionenkollektor 16 sind Mittel zur Erzeugung eines den aufgefangenen Ionen entsprechenden elektrischen Signals vorgesehen, das durch den Verstärker 17 verstärkt und zum Schreiber 18 geschickt wird, der dann das Massenspektrum aufzeichnet. The sample components separated by the Gas Chromatograph-1 are in the direction of the mass spectrometer 2 passed through the carrier gas, which itself, however is extremely undesirable in the mass spectrometer. The carrier gas therefore becomes the largest Part through the carrier gas separation device 91, which is connected to the gas chromatograph and the mass spectrometer is in communication. Since the wet spectrometer 2 when pump systems (not shown) are brought to a high vacuum, the Sample components together with a small amount of the carrier gas by vacuum suction into the mass spectrometer 2 introduced. This is where the sample components ionized in the Ipnenquelle 13. The ions generated are in the direction of the magnetic poles i4 steered and deflected when passing through the magnetic field depending on the ion mass and focused. So if the magnetic field by a not shown "scanning resp. Passage system "(scanning system) is continuously changed, the distracted occur Ions depending on their Maese successively through the gap 15 and are of the Ion collector 16 collected. On the ion collector 16 are means for generating a electrical signal corresponding to the trapped ions is provided, which is transmitted by the amplifier 17 is amplified and sent to the recorder 18, which then the mass spectrum records.

Fig. 2 und 3 zeigen ein Beispiel für eine erfindungsgemäße Trägergasabtrennvorrichtung, die zwischen Gaschromatograph und Massenspektrometer, wie 19 gemäß Fig. 1, zu verwenden ist. 2 and 3 show an example of a carrier gas separation device according to the invention, the one between the gas chromatograph and the mass spectrometer, such as 19 according to FIG. 1, to be used is.

Ein Trägergastrennrohr 20 wird aus gefrittetem Glas mit feinen Poren, in, der; Gegend von beiepie-leweise einigen/r, hergestellt-. Dieses Trägergastrennrohr 20 wird von einem Vakuummantel 21 umschlossen, dessen Innenraum durch ein Pumpsystem 22 evakuiert wird. An den oberen und unteren Enden des Trägergastrennrohres 20 sind jeweils ein Einlaß 29 und ein Auslaß 24 vorgesehen.A carrier gas separation tube 20 is made of fritted glass with fine pores, in the; Area of, for example, some manufactured. This carrier gas separation pipe 20 is enclosed by a vacuum jacket 21, the interior of which is provided by a pump system 22 is evacuated. At the upper and lower ends of the carrier gas separation pipe 20 are an inlet 29 and an outlet 24 are provided in each case.

Innerhalb des Trägergastrennrohres 20 ist ein Element 25 zur Verminderung des Innenraumes eingebaut, in der Weise, daß zwischen 20 und 25 ein Zwischenraum 26 gelassen wird, Das obere und untere Ende des Elementes 25 ist abgerundet und mit mehreren Ansätzenb3w. kleinen Erhebungen 27 und 28 versehen, huber die sich das Element 25 zur Verminderung des Innenraumes in dem Trägergastrennrohr 20 abstützt, in der Weise, daß eine Verbindung zwischen Einlaß 25 und Auslaß 24 aufrechterhalten wird. Inside the carrier gas separation tube 20 is an element 25 for reducing of the interior installed in such a way that between 20 and 25 a gap 26 is left, the upper and lower ends of the element 25 are rounded and with several approaches b3w. small bumps 27 and 28 provided, over the top the element 25 for reducing the interior space is supported in the carrier gas separation pipe 20, in such a way that a connection between inlet 25 and outlet 24 is maintained will.

Der Einlaß 29 des Trägergastrennrohres 20 ist mit dem Auslaß des Gaschromatographen zu verbinden und der Auslaß 24 des Rohres 20 wird an den Einlaß des Massenspektrometers angeschlossen.The inlet 29 of the carrier gas separation tube 20 is connected to the outlet of the gas chromatograph to connect and the outlet 24 of the tube 20 is connected to the inlet of the mass spectrometer connected.

Wenn man nun den Innenraum des Vakuummantels 21 mit Hilfe eines Pumpsystems 22 evakuiert, 80 wird das Trägergas (im allgemeinen H2 oder He) durch die feinen Poren des Trägergastr,ennrohres 20 nahezu vollständig entfernt, wenn die Mischung aus Trägergas und Probenkomponente durch den Einlaß 29 in den Zwischenraum 26 strömt. Da das Massenspektrometer auf ein relativ hohes Vakuum gebracht ist, werden die durch den Zwischenraum 26 tretenden Probenkomponenten durch den Auslaß 24 zum Massenspektrometer weitergeleitet. If you now the interior of the vacuum jacket 21 with the help of a pump system 22 evacuated, 80 is the carrier gas (generally H2 or He) through the fine Pores of the carrier gas tube 20 are almost completely removed when the mixture of carrier gas and sample component flows through inlet 29 into intermediate space 26. Since the mass spectrometer is brought to a relatively high vacuum, the Sample components passing through the gap 26 through the outlet 24 to the mass spectrometer forwarded.

Durch den Einbau des Elementes 25 zur Verminderung des Innenraumes im Trägergastrennrohr 20 kann dessen Innenoberfläche ohne Erhöhung des Innenraumes ausreichend groß gemacht werden. By installing the element 25 to reduce the interior space in the carrier gas separation pipe 20 can its inner surface without increasing the interior be made sufficiently large.

Eine Diffusion oder Mischung der aufgetrennten Probekomppnenten im Trägergastrennrohr 20 kann somit ziemlich bzw. angemessen verhindert werden, während die Trägergasabtrennung auffallend gefördert werden kann. Darüber hinaus ist es unnötig, das Rohr 20 zur Erhöhung seiner Innenoberfläche zu verlängern, was zu Pabrikationsschwierigkeiten führen würde.A diffusion or mixture of the separated sample components in the Carrier gas separation pipe 20 can thus be fairly prevented while the carrier gas separation can be promoted noticeably. In addition, it is unnecessary to elongate the tube 20 to increase its inner surface, resulting in manufacturing difficulties would lead.

Fig. 4 zeigt eine weitere erfindungsgemäße Trägergasabtrennvorrichtung, bei der ähnliche Teile die gleichen Bezugszeichen tragen, wie in Fig. 2 und 3. Die gezeigte Vorrichtung unterscheiaet sich von der in Fig. 2 und 3 dargestellten dadurch, daß ein Magnetstück 29 im oberen Teil des Elementes 25 zur Verminderung des Innenraumes eingebettet ist, daß am unteren Ende dieses Elementes 25 keine Ansätze vorgesehen sind und daß eine Elektromagnetspule 31 zur elektromagnetischen Anziehung des Magnetstücks 29 um das obere Ende des Xrägergastrennrohres 20 herum vorgesehen ist. 4 shows a further carrier gas separation device according to the invention, in which similar parts have the same reference numerals as in FIGS. 2 and 3. The The device shown differs from that shown in FIGS. 2 and 3 in that that a magnetic piece 29 in the upper part of the element 25 to reduce the interior space is embedded that at the lower end of this element 25 no approaches are provided are and that an electromagnetic coil 31 for electromagnetic attraction of the magnet piece 29 is provided around the upper end of the X-carrier gas separation tube 20.

Bei Erregung der Elektromagnetspule 31 wird nun das Magnetstück 29 und somit das Element 25 zur Verminderung dee Innenraumes durch die zwischen der Spule 31 und dem Magnetstück 29 wirkenden elektromagnetischen A'nziehungskräfte nach oben bewegt. Fig. 4 zeigt die Vorrichtung in dierem Zustand. Wenn das Einbauelement 25 in der gezeigten Weise nach oben-bewegt wird, stehen Einlaß 23 und auslaß 24 über den Zwischuenraum 26 miteinander in Verbindung. Wie anhand dieser Beschreibung ohne weiteres klar ist, wird daher die Trägergasabtrennung auch bei dieser Anordnung auffallend gefördert und gleichzeitig die Diffusion oder Mischung der getrennten Probenkomponenten im Inneren des Trägergastrennrohres verhindert, und zwar in genau der gleichen Weise, wie bei der Trägergasabtrennvorrichtung gemäß Fig. 2. When the electromagnetic coil 31 is excited, the magnet piece 29 is now and thus the element 25 for reducing the interior space between the Electromagnetic attraction forces acting on the coil 31 and the magnet piece 29 moved up. Fig. 4 shows the device in this state. If the built-in element 25 is moved upwards in the manner shown, there are inlet 23 and outlet 24 via the intermediate space 26 in connection with one another. How based on this description without is further clear, the carrier gas separation is therefore also in this arrangement conspicuously promoted and at the same time the diffusion or mixing of the separated Prevents sample components inside the carrier gas separation tube, in exactly in the same way as in the case of the carrier gas separation device according to FIG. 2.

Wenn die elektromagnetische Spule 31 abgeschaltet wird, fällt das Element 25 zur-Verminderung des Innenraumes unter der Wirkung der Schwerkraft nach unten und schließt den Auslaß 94 mit seinem unteren Ende, und die Verbindung zwischen Einlaß 29 und Auslaß 24 ist somit unterbrochen, Die vorstehend beschriebenen bevorzugten Ausführungsformen der Erfindung sollen den Rahmen dsr Erfindung nicht beschränken, sondern es ist klar, daß weitere Änderungen und Abwandlungen leicht vorgenommen werden können. When the electromagnetic coil 31 is turned off, it falls Element 25 to reduce the interior space under the action of gravity below and closes the outlet 94 with its lower end, and the connection between Inlet 29 and outlet 24 are thus interrupted, the preferred ones described above Embodiments of the invention are not intended to limit the scope of the invention, but it is clear that further changes and modifications can easily be made can be.

Claims (3)

Patentansprüche 1. Trägergasabtrennvorrichtung mit einem Trägergastrennrohr aus porösem Material, einem dieses umschließenden Vakuummantel, Mitteln zur Evakuierung des Innenraumes dieses Mantels und einem Auslaß und einem Einlaß an den entgegengesetzten Enden des Trägergastrennrohres, g e k e n n z e i c h n e t durch ein Eieiient (25) zur Verminderung des (freien) Innenraurnes, das im,Troergastrennrohr (20) so angeordnet ist, daß zwischen diesem und dem Einbauelement ein Zwischenraum (26) gebildet wird, über den der Einlaß (23) mit dem Auslaß (24) in Verbindung steht. Claims 1. Carrier gas separation device with a carrier gas separation pipe made of porous material, a vacuum jacket surrounding it, means for evacuation of the interior of this jacket and an outlet and an inlet on the opposite one Ends of the carrier gas separation pipe, marked by an egg (25) to reduce the (free) interior space that is arranged in the Troergastrennrohr (20) is that a gap (26) is formed between this and the installation element, Via which the inlet (23) is in communication with the outlet (24). 2. Tragergls-AbtrenlmorrichtulM nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch Mittel (29, 31) zur Bewegllug des Elementes (25) zur Verminderung des Innenrames in axialer Richtung ir der Weise, daß die Verbindung zwischen dem Einlaß (23) und dem Auslaß (24) an den entgegengesetzten Enden des Trägergastrennrohres (20) unterbrachen wird.2. Tragergls AbtrenlmorrichtulM according to claim 1, characterized by Means (29, 31) for moving the element (25) to reduce the inner frame in the axial direction in such a way that the connection between the inlet (23) and interrupted the outlet (24) at the opposite ends of the carrier gas separation tube (20) will. 3. Trägergas-Abtrennvorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennze'iclmet, daß die Mittel zur axialen Bewegung des Elementes (25) zur Verminderung des Innenraumes ein in das obere Ende dieses Elementes eingebautes Magnetstück (29) umfassen sowie eine Elektromagnetspule (31) für die axiale Bewegung des durch elektromagnetische Anziehungskräfte zwischen Spule (31) und Magnetstück (29).3. Carrier gas separation device according to claim 2, characterized gekennze'iclmet, that the means for the axial movement of the element (25) to reduce the interior space a magnet piece (29) built into the upper end of this element, as well as an electromagnetic coil (31) for the axial movement of the by electromagnetic Attractive forces between the coil (31) and the magnet piece (29).
DE19661598568 1965-10-01 1966-09-27 DEVICE FOR SEPARATING CARRIER GAS Pending DE1598568B2 (en)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP7957165U JPS442475Y1 (en) 1965-10-01 1965-10-01
JP7957265U JPS442476Y1 (en) 1965-10-01 1965-10-01

Publications (2)

Publication Number Publication Date
DE1598568A1 true DE1598568A1 (en) 1971-01-21
DE1598568B2 DE1598568B2 (en) 1971-10-21

Family

ID=26420591

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE19661598568 Pending DE1598568B2 (en) 1965-10-01 1966-09-27 DEVICE FOR SEPARATING CARRIER GAS

Country Status (2)

Country Link
DE (1) DE1598568B2 (en)
GB (1) GB1097327A (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7544233B2 (en) 2003-04-28 2009-06-09 Siemens Aktiengesellsachaft Gas chromatograph with a mass spectrometer situated down therefrom, and method for performing the gas chromatographic/mass spectrometric analysis of a substance mixture

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7544233B2 (en) 2003-04-28 2009-06-09 Siemens Aktiengesellsachaft Gas chromatograph with a mass spectrometer situated down therefrom, and method for performing the gas chromatographic/mass spectrometric analysis of a substance mixture

Also Published As

Publication number Publication date
GB1097327A (en) 1968-01-03
DE1598568B2 (en) 1971-10-21

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP2055371B1 (en) Device for feeding gases to an analysis instrument
DE69934128T2 (en) GAS PILOT PASSAGE FOR ELECTROSPRAY MASS SPECTROMETRY
EP3084412B1 (en) Gas analyzing device and method for analyzing gas
CH615532A5 (en)
DE1573515A1 (en) Device for determining leaks
DE10010902A1 (en) Tandem mass spectrometer consisting of two quadrupole filters
DE102015117365A1 (en) IMPROVED DETECTION SENSITIVITY IN ELECTROSPRAY IONIZATION MASS SPECTROMETRY USING A COLUMN-ADJUSTED MODIFYER AND MICROFLUIDIC DEVICE
DE19930894A1 (en) Determination of the number of ions held in an ion cyclotron resonance mass spectrometer trap comprises holding the ions in an intermediate store at a multi-pole ion guide to be counted before the trap is filled
WO2010149595A1 (en) Functional check and variance compensation in mass spectrometry
DE10339346B4 (en) Mass spectrometer and liquid metal ion source for such a mass spectrometer
DE2439711A1 (en) ION SOURCE
DE112017007538T5 (en) Chromatography mass spectrometry and Chromatograph mass spectrometer
DE112015000644T5 (en) Optimized multiple reaction monitoring or single ion recording method
DE102017011423A1 (en) Method and apparatus for isotope ratio mass spectrometry
DE102014222380A1 (en) AIR PRESSURE INTERFACE WITH IMPROVED ION TRANSFER FOR SPECTROMETRY AND RELATED SYSTEMS AND METHOD
DE3302158A1 (en) Lancing cannula arrangement for introducing a carrier gas into a sample container
DE69922235T2 (en) MEHRFACHFLÜSSIGELEKTROSPRÜHSCHNITTSTELLE
DE1598568A1 (en) Device for the separation of carrier gas
DE1208914B (en) Detector for gas chromatograph
DE102007033906A1 (en) Gas i.e. human exhaled air, analyzing method, involves guiding gas sample that is isothermally conducted from gas sample accommodation into ion mobility spectrometer and is continuously warmed up at retention time
DE2347323A1 (en) DEVICE FOR THE ELECTRONIC DETECTION OF PRESSURE FLUCTUATIONS IN LIQUID AND / OR GAS MEDIA
DE1598568C (en) Device for the separation of carrier gas
DE102007013579A1 (en) Analytical system and method
DE3329091A1 (en) PLASMA SOURCE
DE19841288C2 (en) Device for coupling a capillary electrophoresis device to a plasma mass spectrometer device