DE2005494A1 - PF 07 92.69 Great Britain 6724-69 Diffusion Device - Google Patents

PF 07 92.69 Great Britain 6724-69 Diffusion Device

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DE2005494A1
DE2005494A1 DE19702005494 DE2005494A DE2005494A1 DE 2005494 A1 DE2005494 A1 DE 2005494A1 DE 19702005494 DE19702005494 DE 19702005494 DE 2005494 A DE2005494 A DE 2005494A DE 2005494 A1 DE2005494 A1 DE 2005494A1
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DE
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hydrogen
diffusion
spindle
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spacer
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DE19702005494
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Alam Sydney; Hollister Ralph George; Whitford Joseph Thomas; London Darling (Großbritannien)
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Johnson Matthey PLC
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Johnson Matthey PLC
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Publication date
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
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    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B3/00Hydrogen; Gaseous mixtures containing hydrogen; Separation of hydrogen from mixtures containing it; Purification of hydrogen
    • C01B3/50Separation of hydrogen or hydrogen containing gases from gaseous mixtures, e.g. purification
    • C01B3/501Separation of hydrogen or hydrogen containing gases from gaseous mixtures, e.g. purification by diffusion
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B2203/00Integrated processes for the production of hydrogen or synthesis gas
    • C01B2203/04Integrated processes for the production of hydrogen or synthesis gas containing a purification step for the hydrogen or the synthesis gas
    • C01B2203/0405Purification by membrane separation

Description

PATENTANWÄLTEPATENT LAWYERS

: MOLtER-BORi ■ DR. MANITZ · DR. DEUFEL DIPMNQ. PINSTERWALD - DIPL-ING. GRÄMKOW -- · MÖNCHEN 22. ROBERT-KOCH-STa 1 - TBJa=ON 226110 -: MOLTER-BORi ■ DR. MANITZ · DR. DEUFEL DIPMNQ. PINSTERWALD - DIPL-ING. GRÄMKOW - · MÖNCHEN 22nd ROBERT-KOCH-STa 1 - TBYes = ON 226110 -

6. ffebru&r 1970 Hl/Sv - J 10276. ffebru & r 1970 Hl / Sv - J 1027

JGHHEOF1 ΜΑ5ΤΗ2Ϊ & 0OJ1SPANY LIHIiDED 78, Hatton Garden, London Ji.0.1, ENGLANDJGHHEOF 1 ΜΑ5ΤΗ2Ϊ & 0OJ 1 SPANY LIHIiDED 78, Hatton Garden, London Ji.0.1, ENGLAND

Di f fuß ionsvorrichtungDiff foot ion device

Die .Erfindung "bezieht sich auf die Abscheidung von Wasserstoff aus wasserstoffenthaltenden Gasraischungen oder auf die Reinigung von unreinem Wasserstoffgas.The "invention" relates to the separation of hydrogen from hydrogen-containing gas mixtures or on the purification of impure hydrogen gas.

Bei solchen Prozessen werden üblicherweise wasserstoffdurchlässige Membranen verwendet, die aus wasserstoffdurchlässigem Material hergestellt und in einem Gehäuse angeordnet sind, durch welches die Gasmischung strömt.Such processes are usually hydrogen-permeable Used membranes that are made of hydrogen permeable material and placed in a housing are arranged through which the gas mixture flows.

Ziel der Erfindung ist die Schaffung einer Wasserstoff-Diffusionsvorrichtung, in der eine Vielzahl von Diffusionsmembranen angeordnet ist, um den maximalen Betrag ihrer Oberfläche dem Strom von Gasmischungen durch die Vorrichtung auszusetzen.The aim of the invention is to create a hydrogen diffusion device, in which a plurality of diffusion membranes is arranged to the maximum amount of their To expose the surface to the flow of gas mixtures through the device.

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Ein weiteres Ziel der .Srfindurfg ist die Schaffung einer Wasserstoff-Diffusionsvorrichtung, in der die Leitung für den Strom von reinem Wasserstoff wirkungsvoll gegenüber dem Strompfad der Gasmischung abgedichtet ist.Another goal of the .Srfindurfg is to create a Hydrogen diffusion device in which the pipe for the flow of pure hydrogen is effectively sealed off from the flow path of the gas mixture.

Gemäß einem Merkmal der Erfindimg sind eine Vielzahl von nebeneinander angeordneten Uasserstoff-Diffusiousgliedern jeweils durch ein kombiniertes Stromführungs- und Abstandselement getrennt, das angrenzende Diffusicnsglieder in beab- ?.tandeten Intervallen berührt und so aufgebaut und angeordnet ist, daß eine Gasmischung in Berührung mit im wesentlichen der gesamten angrenzenden Fläche eines jeden Gliedes strömt.According to a feature of the invention, a plurality of hydrogen diffusion members arranged next to one another each with a combined power supply and spacer element separated, the adjacent diffusicnsglieder touches at spaced intervals and so constructed and arranged is that a mixture of gases is in contact with substantially all of the adjacent area of each limb flows.

Vorzugsweise wird jedes Stromführungs- und Abstandselement durch ein inneres Abstandhalterglied getragen, das auf einer Spindel angebracht ist und eine Dichtung zwischen dem Gasstrom angrenzend an die Diffusionqglieder und einem Auslaßdurchgang für reinen Wasserstoff bildet.Each current-carrying and spacer element is preferably supported by an inner spacer member which is on a Spindle is attached and a seal between the gas stream adjacent the diffusion members and an outlet passage forms for pure hydrogen.

Die Wasserstoff-Diffusionsvorrichtung umfaßt vorzugsweise ein äußeres Gehäuse, eine in dem Gehäuse gelagerte Spindel, eine Vielzahl von Wasserstoff-Diffusionsgliedern, die auf der Spindel angebracht sind, und ein Abstands- und Stromführung β eiern ent zwischen jedem Paar von angrenzenden Diffuel onsgliedern, das eine Berührung mit οen Gliedern in beanstandete Intervalle vorsieht und Kanäle angrenzend an die Oberfläche eines jeden der Glieder trennt, wobei die Abstands- und Stromführungselemente durch die Spindel gelagert sind. Vorteilhafterweise umfaßt jedes Diffusionsglied eine im Inneren gelagerte Umhüllung eines waeserstoffdurchlässigen Materials. Bevorzugt umfaßt jede Umhüllung zwei Blätter eines waeserstoffdurchlässigen MetalleThe hydrogen diffusion device preferably comprises an outer housing, a spindle mounted in the housing, a plurality of hydrogen diffusion members mounted on the spindle and a spacing and current guide β eggs ent between each pair of adjacent diffueles on members that objected to contact with one of the members Provides intervals and separates channels adjacent to the surface of each of the limbs, the spacing and current-carrying elements are supported by the spindle. Advantageously, each diffusion member comprises a covering, mounted in the interior, of a hydrogen-permeable material Materials. Preferably each envelope comprises two sheets of a hydrogen permeable metal

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oder einer solchen Legierung, die durch ein Metall- oder Legierungsgeflecht bzx·/. eine solche Gaze oder ein Keramikmaterial getragen sind, das dazwischen gelegen ist. Die Blätter können aus einer Silber-Palladium-Legierung und las Geriecht kann aus rostfreiem Stahl hergestellt sein.or such an alloy, which is formed by a metal or alloy braid bzx · /. such a gauze or a ceramic material are worn, which is located in between. The leaves can be made of a silver-palladium alloy and las smell can be made of stainless steel.

Gemäß einem weiteren Merkmal der .Erfindung sind Durchgänge für den Strom von abgeschiedenem reinen Wasserstoff angrenzend an die Spindel angeordnet und erstrecken sich in deren Längsrichtung und sind Abdichtungsmittel zwischen den Durchgängen und den Kanälen angrenzend an die Oberflächen der Diffusionsglieder angeordnet.According to another feature of the invention, there are passageways for the flow of separated pure hydrogen are arranged adjacent to the spindle and extend in their longitudinal direction and are sealing means between the passages and the channels adjacent to the surfaces arranged the diffusion members.

Die Erfindung wird im folgenden anhand der Zeichnung beispielsweise beschrieben; in dieser zeigt:The invention is illustrated below with reference to the drawing, for example described; in this shows:

Figur 1 einen Längsaxialschnitt durch eine Ausführungsform einer Wasserstoff-Diffusionsvorrichtung gemäß der Erfindung,Figure 1 is a longitudinal axial section through an embodiment a hydrogen diffusion device according to the invention,

Figur 2 eine Frontansicht eines Diffusionsgliedes, das auf einer Spindel der Vorrichtung engebracht ist, undFigure 2 is a front view of a diffusion member mounted on a spindle of the device, and

Figur 3 eine Frontansicht eines Abstands- und Stromführungselementes, das auf einem Abstandhalterelement angebracht ist, welches wiederum auf der Spindel befestigt ist, wobei beide Elemente sich angrenzend an das Diffusionsglied befinden.Figure 3 is a front view of a spacer and current-carrying element, which is mounted on a spacer element which in turn is attached to the spindle with both elements being adjacent to the diffusion member.

Hach Fig. 1 wird ein äußeres Gehäuse 2, das beispielsweise aus einer gepreßten Spritzguß- bzw., Strangpresseinheit aus rostfreiem Stahl hergestellt ist, durch einen Deckel 1 abgeschlossen, der ebenso aus rostfreiem Stahl besteht und durch Bolzen 9 befestigt ist, wobei eine Dichtung 8 zwischenHach Fig. 1 is an outer housing 2, for example from a pressed injection molding or extrusion unit is made of stainless steel, closed by a lid 1, which is also made of stainless steel and is fastened by bolts 9, with a seal 8 between

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das Gehäuse und dem Deckel eingesetzt ist. Der Deckel 1 ist mit einem Hals hergestellt, in welchen eine Spindel 3» vorzugsweise aus· rostfreiem Stahl, geschraubt ist, die in das Gehäuse 2 verspringt. Die Spindel 3 bildet eine Stütze für die Diffusionsglieder.the housing and the cover is inserted. The lid 1 is made with a neck into which a spindle 3 », preferably made of stainless steel, is screwed, which jumps into the housing 2. The spindle 3 forms a support for the diffusion members.

Die Diffusionsglieder sind bei 6 gezeigt und jedes umfaßt zwei kreisförmige Blätter einer 3ilber--Palladiuro-Leg;ierunß,The diffusion members are shown at 6 and are each comprised two circular leaves of a 3-silver-Palladiuro-Leg; ierunß,

bzw. eine solche Gazeor such a gauze

die durch ein inneres nicht rostendes Stahlgeflecht/getragen v/erden, welches eine Verformung und ein Zusammenfallen der Umhüllung verhindert;, die durch die Blätter gebildet ist, welche untereinander um ihre üußoren Umfange 23 durch Hartlöten oder Schweißen verbunden sind.» Die Anwendung von Elektronenstrahl schv/eißen ist jedoch zu bevorzugen. Das Geflecht ist für den Wasserstoffstrora in allen Richtungen vollständig durchlässig. Der Aufbau des Diffusionsgliedes ist ähnlich dem, wie er in der englischen Patentschrift 969 673 beschrieben ist.which is supported by an inner stainless steel mesh / v / ground, which prevents deformation and collapse of the envelope; formed by the leaves is, which among each other by their outer circumference Brazing or welding are connected. " However, the use of electron beam welding is preferable. The braid is completely permeable to the hydrogen stream in all directions. The structure of the diffusion link is similar to that described in British patent specification 969,673.

Jedes Diffusionsglied 6 weist ein Viereckmittelloch 24 auf; die Abmessung de3 Loches ist so gewählt,daß die Seiten des Vierecks die äußere Oberfläche der Spindel 3 berühren und einen Gleitsitz In bezug auf diese darstellen, wie in Fig.2 gezeigt. Die Räume 25 zwischen den Ecken des Viereckes und der Spindel 3 bilden Durchgänge, in welche reiner Wasserstoff von dem Diffusionsglied eintritt.Each diffusion member 6 has a square center hole 24; the dimension of the 3 hole is chosen so that the sides of the Quadrilateral touch the outer surface of the spindle 3 and represent a sliding fit with respect to this, as in Fig.2 shown. The spaces 25 between the corners of the square and the spindle 3 form passages into which pure hydrogen enters from the diffusion member.

Wie in Fig. 1 gezeigt ist eine Zahl von Diffuaionsgliedern auf der Spindel 3 angebracht. Die Zahl der verwendeten Diffusionsglieder hängt ab von Faktoren wie der Strömungsmenge und Strömungsgeschwindigkeit des erforderlichen reinen Wasserstoffes und der Temperatur und Beschaffenheit des Beschickungs- bzw. Speisegases. Zwischen jedem Paar von an-As shown in FIG. 1, a number of diffusion members are mounted on the spindle 3. The number of diffusion members used depends on factors such as the flow rate and flow rate of the pure hydrogen required and the temperature and nature of the feed gas. Between every pair of

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BAD ORIGINALBATH ORIGINAL

grenzenden Diffusionsgliedern 6 befindet sich ein Abatands- und Stromführungselement 12. Dieses wird von einem Abstandhalterelement 5 in der Form einer Scheibe getragen, die eine zylindrische äußere Fläche und ein Viereckmittelloch 26 aufweist, das ähnlich dem Loch 24 der Diffusionsglieder dimensioniert ist, so daß die Seiten dos Lochs 26 die äußere Oberfläche der Spindel 3 berühren, um einen Passitz ohne Spiel vorzusehen, väe in JSTig. 3 geneigt. Jedes Abstandhalterelemsnt 5 trägt ein Abstandhalter- und Stromführungselement 12, welches einen kreisförmigen äußeren Umfang und ein Viereckmittelloch 27 aufweist, das so dimensioniert ist, daß die Seiten des Vierecks die äußere Zylinderoberiläche des Ab standhalt ere lern erstes 5 berühren.bordering diffusion members 6 there is an Abatands- and current-carrying element 12. This is held by a spacer element 5 in the form of a disc having a cylindrical outer surface and a square center hole 26 has, which is dimensioned similar to the hole 24 of the diffusion members, so that the sides dos the hole 26 the outer Touch the surface of the spindle 3 to make a snug fit without Game to be provided väe in JSTig. 3 inclined. Each spacer element 5 carries a spacer and current-carrying element 12, which has a circular outer periphery and has a square center hole 27 which is dimensioned so that the sides of the square meet the outer cylinder surface the spacer learn first 5 touch.

Jedes Stromführungsglied 12 weist acht geradlinige Eindrücke bzw. Vertiefungen auf, die aus dem Material des Stromführungsgliedes gepreßt sind und wechselweise von entgegengesetzten Flächen vorspringen, vie bei 17 und 19 gezeigt. Diese Vertiefungen sind so dimensioniert, daß sie die Diffusionsglieder 6 auf jeder Seite des StromfUhrungselementes mit im wesentlichen geradlinigem Kontakt berühren und ao einen Kanal zwischen dem Stromführungsglied und jedem angrenzenden Diffusionsglied für einen Gasstrom in einer radialen Richtung auswärts und einwärts freilassen.Each current-carrying member 12 has eight straight impressions or depressions, which are made of the material of the current-carrying member are pressed and alternately protrude from opposite surfaces, as shown at 17 and 19. These depressions are dimensioned so that they are the diffusion members 6 on each side of the power supply element with im touch substantial rectilinear contact and ao a channel between the current-carrying member and each adjacent Release diffusion member for gas flow in a radial direction outward and inward.

Die Stromführungsglieder 12 weisen einen solchen Durchmesser auf, daß sie gerade die innere Oberfläche des Gehäuses 2 berühren. Ein Bchmaler Rand 28 eines jeden Stromführungsglie des angrenzend an den äußeren Umfang ist nach vorne gebogen The flow guide members 12 have such a diameter that they just touch the inner surface of the housing. 2 A narrow edge 28 of each flow guide member adjacent to the outer periphery is bent forward

bzw.Srckenor back

und eine Zahl von schmalen Rillen/30, von denen beispielsweise acht Rillen in Pig. 3 gezeigt sind und deren Zweck nachfolgend erklärt wird, ist in den gebogenen Umfangsrandand a number of narrow grooves / 30, of which, for example, eight grooves in Pig. 3, the purpose of which is explained below , is in the curved peripheral edge

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gepreßt. Jede Radialfläche der Abstandselemente 5 weist eine schmale ringförmige Ausnehmung auf, die in den Fig. 1 und 3 hei 13» in Fig. 3 durch eine gestrichelte Linie dargestellt ist. Beim Zusammenbau der Diffusionsglieder und Abstandshalter trägt jede Ausnehmung einen Dichtungsring, beispielsweise einen Gold-"O"-Ring, und wenn die Anordnung in ihrer Position durch eine Klemm-Grundplatte 14 bei Drehung der Spindel 3 festgeklemmt wird, bilden die Dichtungsringe eine Dichtung zwischen den Diffusionsgliedern 6 und den Abstandhalteniementen 5 und dichten so wirkungsvoll die Durchgänge 25 für reinen Wasserstoff von den Kanälen angrenzend an die Flächen der Diffueionsglieder 6 ab. Ein Abstands-Stromführungselement#12 ist an jedem Ende der Anadnung angeordnet.pressed. Each radial surface of the spacer elements 5 has a narrow annular recess which is shown in FIGS. 1 and 3 by a dashed line in FIG. 3. When assembling the diffusion members and spacers, each recess carries a sealing ring such as a gold "O" ring, and when the assembly is clamped in place by a clamping base plate 14 upon rotation of the spindle 3, the sealing rings form a seal between them Diffusion members 6 and the spacer elements 5 and thus effectively seal the passages 25 for pure hydrogen from the channels adjacent to the surfaces of the diffusion members 6. A spacer conduction element # 12 is located at each end of the array.

In einer anderen Ausführungsform kann jedes Diffusionsglied ein inneres Abstandselement oder Elemente enthalten, um dem durch den in der Ausnehmung 13 der Abstandselemente 5 getragenen Gold-"0"-Ring auf die Membran ausgeübten Druck entgegenzuwirken.In another embodiment, each diffusion member may contain an inner spacer element or elements around the gold "0" ring carried on the membrane by the gold "0" ring carried in the recess 13 of the spacer elements 5 Counteract pressure.

Im Betrieb tritt die wasserstoffenthaltende Gasmischung in das Gehäuse ein durch die Öffnung 16 einer Bohrung 21 in einer Verbindungespindel 22, die in die Spindel 3 geschraubt ist, und strömt von der Bohrung an deren innerem Ende in das Gehäuse aus. Da die Auslaßöffnungen 18 und für den Bückstand von unreinem Gas bzw. den reinen Wasserstoff sich an den entgegengesetzten Enden des Gehäuses befinden, strömt das Gas radial einwärts zwischen das äußerste rechte Stromführungselement 12 und die mit diesem in Kontakt stehende Klemm-Grundplatte 14. Das Gas strömt unter dem Element 12 vorbei durch die Räuae 29 zwischen dem In operation , the hydrogen-containing gas mixture enters the housing through the opening 16 of a bore 21 in a connecting spindle 22 which is screwed into the spindle 3 and flows out of the bore at its inner end into the housing. Since the outlet openings 18 and for the residue of impure gas or the pure hydrogen are located at the opposite ends of the housing, the gas flows radially inward between the rightmost current-carrying element 12 and the clamping base plate 14 in contact therewith. The gas flows under the element 12 through the Räuae 29 between the

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letzteren und der äußeren Obafläche des Abstandhalterelementes 5 und strömt dann radial nach außen in Berührung mit der Oberfläche des äußersten rechten Diffusionsgliedes 6. An der äußeren Peripherie de3 Diffusionsgliedes 6 geht das Gas über das Glied 6 durch den Spalt zwischen dem ersten Diffusionsglied 6 und dem zweiten Stromführungselement 12 und dann radial nach innen entlang der äußeren Oberfläche des ersten Diffsionsgliedes. Es geht dann durch die Räume 29 des zweiten Stromführungsgliedes und so weiter entlang der Oberfläche eines jeden aufeinanderfolgenden Diffusionsgliedes bis der Rückstand durch die öffnung 18 ausströmt.the latter and the outer surface of the spacer element 5 and then flows radially outward into contact with the surface of the outermost right diffusion link 6. On the outer periphery of the3 diffusion link 6, the gas passes through the member 6 through the gap between the first diffusion member 6 and the second current-carrying element 12 and then radially after inwardly along the outer surface of the first diffusion member. It then goes through rooms 29 of the second Current carrying member and so on along the surface of each successive diffusion member until the residue flows out through the opening 18.

Der reine Wasserstoff strömt nach Diffusion durch die Diffusionsglieder einwärts durch die Begrenzungskariten des Viereckloches eines jeden Diffusionsgliedes in die Räume 25» durch jeden aufeinanderfolgenden Raum 25 entlang der Umfangsfläche der Spindel 3 und wird durch die Öffnung 15 entnommen. Obwohl es nicht wesentlich ist, daß die Vierecklöcher der Diffusionsglieder 6 und der Abstandselemente 5 genau ausgerichtet sind, ist es ratsam sicherzustellen, daß sie sich näherungsweise in einer Linie befinden, da in einem solchen Fall weniger Rückdruck erzeugt und dadurch der Wirkungsgrad der Diffu8ionsvonichtung gesteigert wird. Während die Strö-, mung der Gasmischung als von dem rechten .Ende der Vorrichtung, wie in Fig. 1 gezeigt, verlaufend beschrieben ist, kann diese Mischung ebenso in der entgegengesetzten Richtung strömen, daß sie durch die Öffnung 18 eintreten und der Rückstand des unreinen Gases durch die Bohrung der Spindel 3 austreten kann. Bevorzugt erfolgt die Strömung in der letzteren Richtung. In jedem Falle istAfter diffusion, the pure hydrogen flows through the Diffusion links inward through the delimitation kariten of the square hole of each diffusion link into the Rooms 25 »through each successive room 25 along the peripheral surface of the spindle 3 and is removed through the opening 15. Though it is not essential that the square holes of the diffusion members 6 and the spacer elements 5 are precisely aligned, it is advisable ensure that they are approximate in a Line, because in such a case less back pressure is generated and thus the efficiency of the Diffusion device is increased. While the currents, mation of the gas mixture than from the right end of the device, as shown in Fig. 1, is described progressing, this mixture can also in the opposite Flow direction that they enter through the opening 18 and the residue of the impure gas through the bore the spindle 3 can emerge. The flow is preferably in the latter direction. In any case it is

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die Strömungsrichtung des reinen Wasserstoffes konstant, d.h. von rechte nach links in Fig. 1.the direction of flow of pure hydrogen is constant, i.e. from right to left in Fig. 1.

Wenn keine Bedenken gegen die Erwärmung des Gases während des Reinigungsprozesses bestehen, kann eine Heizspule in der Vorrichtung auf der anderen Seite der Klemm-Grundplatte 14 enthalten aein. In diesem Falle ist es wesentlich, daß das Gas bei 16 in die Zelle eintritt, so daß dne Erwärmung vor der Berührung mit den Diffusionsgliedern erfolgen kann. Eine hohe Strömungsgeschwindigkeit kann erreicht werden, indem die Vorrichtung unter Hochtemperatur- und -Druck-Bedingungen betrieben wird. Die Temperatur kann von 150° bis 40O0C und der.Druck von 3,5-70 kg/cm (50 - 1000 lbs. per cq. inch) reichen. £s wurde gefunden, daß zur Erreichung einer zufriedenstellend hohen Wasserstoffströmung eine Temperatur von 3000C und ein £intrittBdruck von 21 kg/cm (300 lbs. per sq. inch) für die hier beschriebene Vorrichtung geeignet sind.If there is no concern about the heating of the gas during the cleaning process, a heating coil can be included in the device on the other side of the clamping base plate 14. In this case it is essential that the gas enter the cell at 16 so that heating can occur prior to contact with the diffusion members. A high flow rate can be achieved by operating the device under high temperature and pressure conditions. The temperature can range from 150 ° to 40O 0 C and the pressure from 3.5-70 kg / cm (50-1000 lbs. Per cq. Inch). £ s has been found that a temperature of 300 0 C and a £ intrittBdruck of 21 kg / cm (300 lbs. Per sq. Inch) are suitable for the device described herein to achieve a satisfactorily high hydrogen flow.

Bin Rand von 0,95 cm (3/8 th") um den äußeren Umfang des Stromführungsgliedes ist nach vorne gebogen und die acht kleinen Sicken dienen dazu, einen kleinen Teil der Kante des Stromführungsgliedes von der Oberfläche des äußeren Gehäuseß wegzuversetzen. Ein kleiner Anteil des unreinen Wasserstoffes hat so direkten Zugang zu den stromabwärtigen Diffusionsgliedern, ohne daß er erst über die stromaufwärtigen DiffuaLonsglieder gehen braucht.Am margin of 0.95 cm (3/8 th ") around the outer perimeter of the The current-carrying member is bent forward and the eight small beads serve to form a small part of the edge of the current-carrying member away from the surface of the outer housing. A small proportion of the unclean Hydrogen thus has direct access to the downstream Diffusion members without it first having to go over the upstream diffusion members.

Der Grund hierfür besteht darin, daß die Menge des von de« unreinen Gasstrom pro Zeiteinheit durch Jedes Diffusioneglied abgeführten reinen Wasserstoffes u.a. von dem Terhältnis des Wasserstoffes zu den Verunreinigungen, die inThe reason for this is that the amount of pure hydrogen removed from the impure gas stream per unit of time through each diffusion element depends, among other things, on the ratio of hydrogen to the impurities that are present in

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dem mit diesen in Berührung stehenden Gas vorhanden sind, abhängt. Wenn das Gas entlang der Kammer vorrückt, nimmt der Anteil des Wasserstoffes ab, da mehr und mehr entfernt wird, so daß die Menge des entfernten reinen Wasserstoffes ebenso fällt. Um dies zu vermeiden und dadurch die Gesamtausbeute der Zelle an reinem Wasserstoff zu steigern, wird eine frische Versorgungsmenge von unreinem Wasserstoff angrenzend an die stromabwärtigen Diffusionsglieder eingeführt .the gas in contact with them is present. As the gas advances along the chamber, it decreases the proportion of hydrogen decreases as more and more is removed, so that the amount of pure hydrogen removed also falls. To avoid this and thereby increase the total yield of pure hydrogen from the cell, adjoining a fresh supply of impure hydrogen introduced to the downstream diffusion members .

Ein weiteres Merkmal der oben beschriebenen Zelle besteht darin, daß das Schraubengewinde 3^·, das die Spindel 3 mit dem Deckel 1 verbindet, nicht das Gewinde ist, welches die Anordnung gegen ein Entweichen von reinem Gas' abdichtet. Eine Verbindungsspindel 22 wird in die Hauptspindel geschraubt und die Verbindung wird durch eine Scheibe 10 abgedichtet. Ein Austritt von reinem Wasserstoff um das äußere Gewinde y\ der Spindel 3 wird durch die Verwendung einer Überwurf- bzw. Stopfbuchsenmutter/verhindert, die sehr dicht angezogen werden kann. Diese dichte Verbindung verhindert nicht die schnelle Lösung der Hauptspindel und der Grundplatte. Eine solche schnelle Lösung kann erforderlich sein, um irgendeine der inneren Komponenten, die schadhaft geworden iot, zu ersetzen.A further feature of the cell described above is that the screw thread 3 ^ which connects the spindle 3 to the cover 1 is not the thread which seals the arrangement against the escape of pure gas. A connecting spindle 22 is screwed into the main spindle and the connection is sealed by a washer 10. An escape of pure hydrogen around the outer thread y \ of the spindle 3 is prevented by the use of a union nut or gland nut / which can be tightened very tightly. This tight connection does not prevent the quick release of the main spindle and the base plate. Such a quick fix may be required to replace any of the internal components that have become defective.

Die Wasserstoff-Diffusionsglieder 6 können in einigen Beziehungen modifiziert werden. Beispielsweise können anstatt des nicht rostenden Stahlgeflechts als die innere Stütze andere Formen einer solchen Stütze verwendet werden. Bei einer Aueführungsform kann die Geflechtstruktur ersetzt werden durch eine nicht rostende Stahlscheibe,The hydrogen diffusion members 6 can be modified in some respects. For example, instead of of the stainless steel mesh as the inner support, other forms of such support can be used. In one embodiment, the braid structure be replaced by a stainless steel disc,

von denen die ein Viereckloch im Mittelpunkt und/jede ihrer Flächenone of which has a square hole in the center and / each of its faces

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eine Vielzahl von radialen Ausnehmungen aufweist, die sich zu der Kante der Scheibe erstrecken und untereinander durch eine Zahl von in jeder Piaehe ausgebildeten ringförmigen Ausnehmungen oder durch eine spiralenförmige Ausnehmung mit einer Anzahl von Windungen verbunden sind. Die ringförmigen oder spiralenförmigen Ausnehmungen sind vorzugsweise so nahe zusammengelegen wie möglich, um keine störenden Zwischenteile übrig zu lassen. Bevorzugt weisen die Ausnehmungen einen dreieckigen Querschnitt auf, bei dem der Winkel an der Basis der Ausnehmung ungefähr 60° beträgt.has a plurality of radial recesses extending to the edge of the disc and below one another by a number of trained in each pair annular recesses or by a spiral-shaped Recess are connected to a number of turns. The annular or spiral recesses are preferably as close together as possible so as not to leave any interfering intermediate parts allow. The recesses preferably have a triangular cross-section in which the angle is at the base the recess is approximately 60 °.

Bei einer weiteren Ausführungsform umfaßt die innere Stütze für die üiffuaorglieder zwei flache ringförmige Glieder aus porösem gesinterten Metall auf, die durrt!i Abstandshalter auf Abstand gehalten werden. Der reino Wasserstoff verläuft leicht durch die Scheiben in den Zwischenraum und dann radial nach innen darin in die Außlaßkammer. Der Zwischenraum ist erforderlich, da die gesinterten Metallringe eine gute Querströmung,jedoch eine geringe Radialströmung zulassen.In a further embodiment, the inner support for the üiffuaorglieder two flat annular members of porous sintered metal comprises on, i spacers are held at a distance the major rt!. The pure hydrogen easily passes through the disks into the space and then radially inwardly into the outlet chamber. The gap is necessary because the sintered metal rings allow good cross flow but little radial flow.

Als eine weitere Vorsichtsmaßnahme gegen eine Lefcage aus den Innenraura der Diffusionsglieder wird bevorzugt eine Scheibe, beispielsweise aus rostfreiem Stahl, zwischen jede Membran und die innere Stütze angrenzend an die öffnung für die Welle 5 eingesetzt; solche Scheiben erstrecken sich vorzugsweise so weit wie der äußere Umfang der Abstandshalter 5 nach außen. Diese Scheiben können beispielsweise eine Dicke von ungefähr 0,25 *nm (0,010") aufweisen und an ihrer Stelle auf den Stützen während desAs a further precautionary measure against leakage from the inner space of the diffusion members, a disk, for example made of stainless steel, is preferably inserted between each membrane and the inner support adjacent to the opening for the shaft 5; Such disks preferably extend outwardly as far as the outer circumference of the spacers 5. For example, these disks may be about 0.25 * nm (0.010 ") thick and in place on the supports during the

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Zusammenbaus der Anordnung heftgeschweißt werden, bevor die Diffusionsglieder um sie gepaßt werden.Assembly of the assembly must be tack welded before the diffusion limbs are fitted around them.

Während des Betriebs der Diffuserzelle wird die Austrittsgeschwindigkeit des unreinen Gases eingestellt, bis die Ausbeute an reinem Wasserstoff maximal ist. Dies kann das Sammeln der Ausströmung der unreinen Gase und deren erneutes Durchführen durch die Zelle erfordern.During the operation of the diffuser cell, the discharge velocity of the impure gas is adjusted until the Yield of pure hydrogen is maximum. This can collect the outflow of the impure gases and reapply them Require performing through the cell.

Im wesentlichen alle Teile der Anordnung sind Preßstücke außer den Mittelspindeln und dem Deckelgehäuse. Die Diffusionsglieder sind leicht austauschbar und die gesamte Anordnung bildet deshalb eine sehr geeignete, wenig aufwendige Vorrichtung für die Produktion von Wasserstoff.Essentially all parts of the assembly are pressed pieces except for the central spindles and the cover housing. the Diffusion members are easily exchangeable and the entire arrangement therefore forms a very suitable, inexpensive one Device for the production of hydrogen.

Palladium und Silber-Palladium besitzen spezielle Eigenschaften in bezug auf eine Wasserstoff-Durchlässigkeit im Zusammenhang/rahigkeit des Palladiums» Hydride zu bilden. In der Tat wird ultrareiner Wasserstoff mit diesem Verfahren hergestellt.Palladium and silver-palladium have special properties with regard to hydrogen permeability Relation / ability of the palladium to form hydrides. In fact, ultra pure hydrogen is made using this process manufactured.

Die inneren Stützen für die wasserstoffdurchlässigen Umhüllungen können eine poröse Keramikscheibe oder eine einzelne poröse Scheibe aus gesintertem Metall wie rostfreiem Stahl umfassen. Aus welchem Material die inneren Stützen auch bestehen, der oben beschriebene Aufbau gestattet eine radiale Ausdehnung und Zusammenziehung der Diffusionsglieder als Polge einer Lösung von Wasserstoff und zur gleichen Zeit verhindern die Stützen ein Zusammenfallen der Membranen der Diffusionogliedör nach innen ohne sie gegenüber radikalen Diuensionsänderungen festzuhalten. The inner supports for the hydrogen permeable envelopes can be a porous ceramic disc or a comprise a single porous disc of sintered metal such as stainless steel. Whatever material the inner supports are made of, the structure described above allows radial expansion and contraction of the diffusion members as poles of a solution of hydrogen and at the same time the supports prevent the membranes of the diffusion members from collapsing inward without holding them against radical changes in size.

- Patentansprüche -- patent claims -

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Claims (14)

PatentansprücheClaims 1· Vorrichtung zur Abscheidung von Wasserstoff aus waaeerstoffenthaltenaen Gasmischungen, dadurch gekennzeichnet, daß eine Vielzahl von nebeneinander angeordneten Wasnerstoff-Diffusionsgliedern jeweils durch ein Stromführungs- und Abstandseiement getrennt sind, das angrenzende Diffusionsglieder in beabatandeten Intervallen berülixt und so aufgebaut und angeordnet ist, daß die Gasminchung in Korbakt mit im wesentlichen der gesamten angrenzenden Fläche eines jeden Gliedes strömt.1 * An apparatus for separating hydrogen from waaeerstoffenthaltenaen gas mixtures, characterized in that a plurality of juxtaposed Wasner fabric diffusion members are separated by a current-carrying and Abstandseiement, berülixt the adjacent diffusion members in beabatandeten intervals and being so constructed and arranged that the Gasminchung flows in basket act with substantially all of the adjacent area of each limb. 2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch g e k e η η ζ eichnet, daß jedes Stromführungs- und Abstandselement von einem inneren Abstandhalterglied getragen ist, das auf einer Spindel angebracht ist und eine Dichtung zwischen dem Gasströmungskanal angrenzend an die Diffusionsglieder und einem Auslaßdurchgang für reinen Wasserstoff bildet.2. Apparatus according to claim 1, characterized in that g e k e η η ζ calibrates that each current-carrying and spacer element is carried by an inner spacer member mounted on a spindle and a seal between the gas flow channel adjacent the diffusion members and an outlet passage for clean Forms hydrogen. 3- Vorrichtung zur Abscheidung von Wasserstoff aus wasserstoff enthaltenden Gasmischungen, gekennzeichnet durch ein äußeres Gehäuse, eine innerhalb des Gehäuses gelagerte Spindel, eine Vielzahl von Wasserstoff-Diffusionsgliedern, die auf der Spindel angebracht sind, und einem Abstands- und Stromführungeelement zwischen je den Paar von angrenzenden Diffusionsgliedern, das einen Kontakt mit den Gliedern in unterteilten Abständen vorsieht und Kanäle angrenzend an die Oberfläche eines jeden der Glieder trennt, wobei die Abstands- und Stromführungselemente durch die Spindel gelagert sind*3- Device for separating hydrogen from hydrogen-containing gas mixtures, characterized by an outer housing, a spindle mounted inside the housing, a plurality of hydrogen diffusion members which are mounted on the spindle, and a spacer and current-carrying element between each pair of adjoining diffusion members, providing contact with the members at divided intervals and separating channels adjacent the surface of each of the members, with the spacer and current-carrying elements supported by the spindle * 009836/1338009836/1338 BAOBAO 4. Vorrichtung nach Anspruch 3» dadurch gekennzeichnet, daß sie Durchgänge für die Strömung des abgeschiedenen reinen Wasserstoffs umfaßt, die um die Spindel angeordnet sind und sich in Längsrichtung zu dieser erstrecken, und daß Dichtungsmittel zwischen den Durchgängen und den Kanälen angrenzend an die Oberflächen der Diffusionsglieder angeordnet sind.4. Apparatus according to claim 3 »characterized in that it has passages for the flow of the separated pure hydrogen, which are arranged around the spindle and extend in the longitudinal direction to this, and that sealing means between the passages and the channels adjacent to the Surfaces of the diffusion members are arranged. 5· Vorrichtung nach den Ansprüchen 3 und 4-, dadurch gekennz eichnet, daß die Dichtungsmittel zwischen den Durchgängen und den Kanälen Stützen für die Abstands- und StromführungseLemente bilden.5 · Device according to claims 3 and 4-, thereby marked that the sealing means between the passages and the channels Supports for the spacer and power supply elements form. 6. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß jedes Wasserstoff-Diffusionsglied in seinem Mittelpunkt ein Viereckloch aufweist, das einen Gleitsitz auf einer zylindrischen Stützspindel bildet, wobei die Räume zwischen den Ecken des Vierecklochs und der Umfangsflache der Spindel Durchgänge bilden, die den abgeschiedenen reinen Wasserstoff aufnehmen.6. Device according to one of the preceding claims, characterized in that each Hydrogen diffusion member in its center has a square hole that is a sliding fit a cylindrical support spindle, the spaces between the corners of the square hole and the Form the circumferential surface of the spindle passages that the absorb separated pure hydrogen. 7· Vorrichtung nach den Ansprüchen 2 oder 5 und 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Stützen für die Stromführungs- und Abstandselemente Abstandsecheiben umfassen, die auf der Spindel zwischen den Diffusionegliedern angebracht sind und ein Viereckmittelloch entsprechend denen der Diffusion9glieder aufweisen.7 · Device according to claims 2 or 5 and 6, thereby characterized in that the supports for the current-carrying and spacer elements are spacers which are mounted on the spindle between the diffusion members and a square center hole corresponding to those of the diffusion members exhibit. 009831/133$009831 / $ 133 8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Radialflächen einer Jeden Abstandsscheibe ringförmige Ausnehmungen aufweisen, die einen "O"-Ring aufnehmen, der dichtungsmäßig gegen angrenzende Diffusionoglieder drückt.8. Apparatus according to claim 7, characterized in that the radial surfaces of each Have ring-shaped recesses, which include an "O" ring that seals against pushes adjacent diffusion links. 9· Vorrichtung nach Anspruch 7? dadurch gekennzeichnet, daß jedes Stromführungs- und Abstandselement ein Vjereckmittelloch aufweist, das einen Gleitsitz auf der Umfangsoberfläche der das Element tragenden Abstandsschdibe bildet, wobei die Räume zwischen den JScken ' der Vierecklöcher und der Oberfläche eine Verbindung9 · Device according to claim 7? characterized in that each current-carrying and spacing member comprises a Vjereckmittelloch which forms a sliding fit on the peripheral surface of the element bearing Abstandsschdibe, wherein the spaces between the JScken 'of the quadrangle holes and the surface of a compound zwischer. den Kanälen für eine Gasströmung, auf jeder Seite des St.T.'oraführungs- und Abstandselementes vorsehen.between. the channels for a gas flow, on each side Provide for the St.T.'ora guide and spacer element. 10. Vorrichtung nach einam der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß jedes Stromführungs- und Abstandselement als eine kreisförmige Scheibe mit Eindrücken in jeder Fläche, die Vorspränge der entgegengesetzten Fläche bilden, die als Abstandshalter für die Diffusionsglieder wirken, hergestellt ist.10. Device according to one of the preceding claims, characterized marked that each current carrying and spacer as a circular disc with impressions in each surface, the protrusions in the opposite Form surface that act as spacers for the diffusion members is made. 11. Vorrichtung nach Anspruch 3» dadurch g e k e η η -11. The device according to claim 3 »thereby g e k e η η - ί zeichnet, daß die Spindel zentral in das Gehäuse hineinragt und ein": Bohrung für die Gasmischungs-Vereorgung aufweist, wobei die äußere Umfangsknnte eines jeden Stromführungs- und Abstandsgliedes in Kontakt mit der inneren Oberfläche des Gehäuses steht, v,odurch Gas in dem Gehäuse gezwungen wird, radial nach innen und nach außen entlang den Flächen der Diffusionsglieder zu strömen. ί indicates that the spindle protrudes centrally into the housing and has a ": bore" for the gas mixture supply, the outer peripheral edge of each current-carrying and spacer member being in contact with the inner surface of the housing, v, or by gas in the housing is forced to flow radially inward and outward along the surfaces of the diffusion members. 009836/133·009836/133 12. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Diffueionsglieder aus wasserstoffdurchlässigen Membranen bestehen, die eine innere Stütze in Form einer nicht rostenden Stahlscheibe aufweisen, bei der jede ihrer Flächen mit radialen Ausnehmungen hergestellt ist, die untereinander durch ringförmige oder spiralenförmigo Ausnehmungen verbunden sind. 12. Device according to one of the preceding claims, characterized in that the Diffueionsglieder composed of hydrogen-permeable membranes, which comprise an inner support in the form of a stainless steel disc, is manufactured in which each of its faces with radial recesses from one another by annular or spiralenförmigo recesses are connected. 13.Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bi3 11, dadurch gekennzeichnet, daß Jedes der Diffusionsglieder aus zwei wasserstoffdurchlässigen Membranen be steht, die eine innere Stütze in der Form, von zwei flachen ringförmigen Gliedern aus porösem gesintertem Metall aufweisen, die mittels Abstain seinrichtungen beabstandet sind. 13.Vorrichtung according to any one of claims 1 bi3 11, characterized in that each of the diffusion members consists of two hydrogen-permeable membranes BE, which have an inner support in the form of two flat annular members made of porous sintered metal, which are spaced apart by means of Abstain . 14. Vorrichtung nach Anspruch 12 oder 15» dadurch gekennzeichnet, daß sie eine Scheibe zwischen deder der Membranen eines Diffusionsgliedes und der inneren Stütze umfaßt. 14. The apparatus of claim 12 or 15 »characterized in that it comprises a disc between the diaphragms of a diffusion member and the inner support. 009131/1331009131/1331
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