DE2653901C2 - Poliergemisch zum Polieren von Halbleitersubstratoberflächen - Google Patents

Poliergemisch zum Polieren von Halbleitersubstratoberflächen

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Description

Die Erfindung betrifft ein Poliergemisch zum Polieren von Halbleitersubstratoberflächen, welches Siliciumdioxid als Schleifmittel, ein oxidierendes Mittel und eine lösliche Alkalimetallbase enthält, wobei das oxidierende Mittel ein halogenisiertes Derivat der Isocyanursäure ist. Ein derartiges Poliergemisch ist aus der US-PS 34 29 080 bekannt.
Halbleitervorrichtungen, wie integrierte, monolithische Schaltungen, Dioden, passive Bauelemente usw., ent-
stehen durch verschiedene Additivverfahren, wie Diffusion und epitaktisches Aufwachsen in die bzw. auf den ebenen Flächen von Halbleitersubstraten. Für eine solche Fabrikation vor Halbleitervorrichtungen sind polierte Halbleiterplättchen, welche frei von unerwünschten Kristalldefekten und Oberflächen-Unvollkommenheiten sind, eine Grundvoraussetzung. Das Polieren und das Reinigen von Plättchen sind normalerweise die letzten Prozeßschritte bei der Vorbereitung von Plättchen für den Einbau von Halbleitervorrichtungen.
Zwar wären sehr gut polierte Oberflächen schon bisher ein Erfordernis in der Halbleitertechnik, jedoch ist mit der zunehmenden Mikrominiaturisierung die Oberflächenperfektion von polierten Plättchen zu einem Faktor allergrößter Wichtigkeit geworden. Dies bedeutet, daß eine vollkommene Ebenheit und Einheitlichkeit der Plättchenoberflächen und die Freiheit dieser Oberflächen von Unregelmäßigkeiten und von Kristallfehlern bis hinunter in den 0,1 nm-Bereich gegeben sein müssen. Eine Durchsicht der Literatur und anderer Informationen zeigt, daß ein wesentlicher Teil der im Handel erhältlichen Siliciumplättchen mit Gemischen poliert wird, welche Siliciumdioxidpartikel mit einer Teilchengröße im Kolloidalbereich zwischen 1 und 500 nm haben, wobei die zum Polieren geeigneten Teilchen einen Durchmesser zwischen 10 und 150 nm haben. Siliciumdioxidgemische der richtigen Teilchengrößen mit nominellen Partikelgrößen von 16 nm sind im Handel normalerweise in der Form von Solen und Gelen erhältlich. Zu solchen Gemischen gehören Materialien, wie sie bei-
spielsweise von der Monsato Company unter dem Handelsnamen »Syton«, von DuPont unter dem Handelsnamen »Ludox« (bei dem es sich um ein Kieselsäureöl handelt) und von der Philadelphia Quartz Company unter dem Handelsnamen »Quso« (dabei handelt es sich um eine mikrokristalline Kieselsäure) vertrieben werden. Das oben erwähnte Gemisch »Syton« hat eine Gewichtsprozentstreuung von Siliciumdioxid in Wasser, welche zwischen 10 und 50 Gewichtsprozent variiert, wobei die Teilchengrößen einen mittleren Durchmesser von
30 nm haben.
Praktisch kann jeder Poliertuchtyp, wie z. B. solche aus synthetischem Leder oder aus nicht verwobenen I larzen, zusammen mit solch einem Siliciumdioxid enthaltenden Poliergemisch verwendet werden. Typisch Pur solche Poliertücher sind die unter den Handelsnamen »Corofam« und »Blue Rodeil« im Handel erhältlichen. Das Polieren kann mittels solcher Vorrichtungen, wie sie z. B. in der US-PS 36 91 694 beschrieben sind, und
welche die in dem »IBM Technical Disclosure Bulletin«, Band 15, Nr. 6, November 1972, Seite 1760 beschriebene Modifikation enthalten, vorgenommen werden. Die Modifikation beinhaltet eine planetarische Konfiguration.
Während des Polierens können die Radgeschwindigkeiten zwischen 40 und 200 U/min variieren, wobei die Drücke zwischen 1,46 · 104υηα4,26 ■ 104Paliegen. DiePolierschlammzuführungU. B.einSiO,-Poliergemisch)
erfolgt im allgemeinen gleichmäßig mit einer Fließgeschwindigkeit von nicht weniger als 10 m' pro Minute und der Polierschlamm kann im Kreislauf verwendet werden. Die Geschwindigkeit der Materialabtragung von den Siliciumplättchen beträgt ca. 19,1 am pro Stunde. Obwohl der eben beschriebene Vorgang polierte Plättchen mit einem hohen und akzeptierbaren Maß an Perfektion liefert, hat er trotzdem den Nachteil, verhältnismäßig langsam abzulaufen, d. h., daß man für ein solches Maß an Perfektion ziemlich viel Zeit braucht. Versuche, diesen
Poliervorgang zu beschleunigen, z. B. durch Erhöhung der Drücke oder durch eine Veränderung der Natur des Schleifmittels, z. B. seiner Teilchengrößen und/oder seiner Härte, können Schaden unter der Oberfläche verursachen, welche sich bei der sich anschließenden Herstellung der Halbleitervorrichtungen unliebsam bemerkbar machen.
Andere Poliergemische und -verfahren sind in den US-Patentschriften Nr. 27 44 001, 30 29 160, 30 71 455
31 70 273, 33 28 141, 33 85 682, 34 29 080, 37 38 881, 38 41 031 und 34 85 608 beschrieben. So ist z. B. aus der US-Patentschrift 33 82 141 ein Polierverfahren bekannt, bei dem das Poliergemisch zusätzlich zum Poliermittel, welches beispielsweise SiO2 ist, eine Alkalimetallbase enthält. Aus der US-Patentschrift 34 29 080 ist ein Poliergemisch bekannt, welches außer SiO2 ein Oxidationsmittel, wie z. B. Trichlorisocyanursäure, enthält und dem
erforderlichenfalls zur Korrektur des pH-Werts geringe Mengen einer Alkalimetallbase zugefügt werden. Es ist jedoch so, daß bei Verwendung der genannten Poliermischungen die Abtragungsgeschwindigkeit noch nicht befriedigend ist.
lis ist Aufgabe der Erfindung, ein Poliergemisch nach dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1 zu schaffen, das ein erheblich schnelleres Polieren ermöglicht bei gleichzeitig besserer Ebenheit und Fehlerfreiheit der polierten Oberfläche.
Diese Aufgabe wird bei einem Poliergemisch der eingangs genannten Art mit den Merkmalen des kennzeichnenden Teils des Anspruchs 1 gelöst.
Die besonderen Vorteile und der Mechanismus, nach welchem der Poliervorgang abläuft, ergeben sich im einzelnen am· der Beschreibung. ίο
Ks ist vorteilhaft, wenn die Alkalimetallbase aus einem Alkalimetallkarbonat besteht und das Mol-Verhältnis von Karbonat zu oxidierendem Agens zwischen etwa 1,1 : 1 und etwa 7,3 : 1 liegt. Dabei ist besonders vorteilhaft, wenn das gewählte Alkalimetall Natrium ist.
Ks ist vorteilhaft, wenn das Schleifmittel aus der Gruppe Ceroxid, Aluminiumoxid, Zirkonoxid, Siliciumdioxid (SiO2) und ähnlichen Stoffen entnommen ist. Als besonders günstig haben sich dabei SiO2-PartikeI, welche in der Form von Kieselsäure-Solen oder-Gelen mit Teilchengrößen zwischen etwa 5 und etwa 200 nm vorliegen, erwiesen.
Ks ist vorteilhaft, wenn das oxidierende Agens aus der Gruppe der Natrium- und Kalium-Salze der Dihalogenisocyanursäuren, wobei sich die Salze der Dichlorisocyanursäure als besonders günstig erwiesen haben, entnommen ist.
Die Erfindung wird anhand von durch Zeichnungen erläuterten Ausführungsbeispielen beschrieben.
Ks zeigt
Fig. 1 in einem Diagramm die Poliergeschwindigkeit von einkristallinen Siliciumplättchen oder-Substraten als Funktion der Natriumkarbonat-Konzentration in dem Poliergemisch und
Fig. 2 in einem Diagramm die Poliergeschwindigkeit von einkristallinen Siliciumplättchen als eine Funktion des pll-Wcrtes von verschiedenen Poliergemischen einschließlich der mit den beanspruchten Merkmalen.
Obwohl die Poliergemische für das Polieren von Siliciumsubstraten entwickelt und beschrieben worden sind, können solche Gemische auch vorteilhaft für das Polieren anderer Substrate und Materialien verwendet werden.
Krhöhtc Poliergeschwindigkeiten für Silicium bis zu 127 μτη pro Stunde werden mit dem Poliergemisch cr/icll, welches bevorzugt in Wasser dispergierte Siliciumdioxidpartikel in der kolloidalen Größe unter Zumi- Mi schung einer wasserlöslichen Alkalimetallauge, wie z.B. Natriumhydroxid und bevorzugt Natriumkarbonat, und ein Natrium- oder ein Kaliumsalz von Dihalogen-lsocyanursäure, allgemein bekannt als Dihalogen-Triazintriorsalze, enthält. Ein typisches Gemisch enthält ein Kieselsäure-Scl, z. B. ein SiO2-SoI, Natriumkarbonat und das Natriumsalz der Dichlorisocyanursäure. Mit Verhältnissen des Karbonats zu dem Salz der Dichlorisocyanursäure zwischen 0,5 : 1 und 3,2 : 1 können bei Silicium-Poliergeschwindigkeiten zwischen etwa 51 am pro Stunde und etwa 127 μΐη pro Stunde erreicht werden. Die Bestandteile des Poliergemisches können durch Mischen leicht vorbereitet werden, wobei für kommerzielle Anwendungen Mengen bis herunter zu 20 Litern hergestellt werden können. Bevorzugt werden die frisch hergestellten Gemische zum Polieren verwendet. Wenn früher hergestellte Gemische angewandt werden sollen, so sollten sie vor Lichi geschützt gelagert werden, da das Licht mittels des Oxydationsmittels den Polierschlamm zersetzt oder zum Koagulieren bringt. Die wäßrige Dispersion von Siliciumdioxid kann vorteilhaft in der Form von Kieselsäuresol und Kieselsäuregel, deren Siliciumdioxid-Partikclgrößc sich zwischen etwa 1 und etwa 500 nm bewegt, angewandt werden, wobei die Gewichtsprozentkonzentrationen zwischen 10 und 50 liegen. Als wäßrige Dispersion des Siliciumdioxids, wie es in allen unten angeführten Beispielen verwendet wird, kann das von der Monsanto Company hergestellte und unter dem Han dclsnamen »Syton HT-50« vertriebene Produkt verwendet werden. Dieses »Syton HT-50« hat einen Kieselsäure- -45 gehall von etwa 50 Gewichtsprozent und eine maximale Partikelgröße zwischen 40 und 45 nm.
Jede Standardpolierausrüstung, wie z.B. die in der oben erwähnten US-PS 36 91 694 beschriebene, kann mit den Poliergemischen benutzt werden. Eint besonders wirkungsvolle Poliervorrichtung, bei der die zu polierenden Teile nicht befestigt sind, ist in der oben erwähnten Veröffentlichung »Technical Disclosure Bulletin«, Bd. 15, Nr. 6, November 1972, Seite 1760 beschrieben. Diese Poliervorrichtung wurde bei einer Rotationsgesch windigkeit der oberen Platte von 60 U/min und einer Gegenrotation der unteren Platte von 63 U/min angewandt. Der Druck der oberen Platte auf die untere Platte betrug ca. 3,66 · 103 Pa. Das mit der unteren Platte benutzte Poliertuch war das von der Rodeil Company in Wilmington, Delaware, unter dem Handelsnamen »Blue Rodeil« vertriebene Tuch. Das mit der oberen Platte benutzte Poliertuch war das von der Process Research Company in Pennington, New Jersey, unter dem Handelsnamen »BRCA« vertriebene Tuch.
12 Experimente, jedes mit neun einkristallinen Siliciumplättchen mit einem Durchmesser von 57,2 nm und <100>-Kristallorientierung und einen spezifischen Widerstand von 2 <l cm wurden durchgeführt. Es wurde poliert unter Bedingungen, die bezüglich der Plattenrotation, des Drucks und der Polierschlammfließgeschwindigkeit von 520 ± 10 ml pro Minute identisch waren mit den oben genannten. Lediglich die Zusammensetzung des Polierschlamms wurde variiert. Acht Experimente wurden mit Gemischen mit den beanspruchten Merkma- M) lcn durchgerührt, während bei vier Experimenten Gemische verwendet wurden, welche nicht in den Rahmen der Erfindung fallen, um auf diese Weise Poliergeschwindigkeiten vergleichen zu können. Bei jedem der zwölf unten beschriebenen Beispiele wurden beim Polieren hell scheinende Plättchen mit konturenlosen Oberflächen und ohne Filme oder Verunreinigungen auf den Oberflächen erhalten.
Die folgende Tabelle zeigt verschiedene Beispiele von Lösungszusammensetzungen, welche bei einer kon- f>5 stantcn Policrschlamm-Fließgeschwindigkeit von 520 ± 10 ml pro Minute, bei 54,44 ± 2,78°C, bei den oben angeführten Umdrehungszahlen der Platten und dem ebenfalls oben angegebenen Druck verwendet wurden.
Lösungszusammensetzung Menge/20 1 Lösungsvolumen
Nr. Kieselsäure-Sol Na2CO3-H2O Na-SaIz der Di
chlorisocyanur
säure		 Fließgeschwin
digkeit der
Lösung		 Poliergeschwin
digkeit		 pll-Wcrl der
Lösung mich
Stand/eil		 2h
(HT-50) (Literl (Gramm) (Gramm) (ml/min.) (25,4 am/h) 0 10,2
1 4 O 0 520 ± 10 0,8 10,2 9,0
2 4 O 100 520 ± 10 1,0 9,9 9,3
3 4 50 100 520 ± 10 1,6 9,9 9,5
4 4 100 100 520 ± 10 2,5 9,9 9,7
5 4 150 100 520 ± 10 3,3 10,1 9,8
6 4 200 100 520 ± 10 4,0 10,3 9,6
7 4 250 100 520 ± 10 4,65 10,3 9,7
8 4 275 100 520 ± 10 5,2 10,4 9,7
9 4 300 100 520 ± 10 3,3 10,4 9,7
10 4 325 100 520 ± 10 2,2 10,4 N. D.*)
11 4 150 0 520 ± 10 1,0 10,7 10,7
12 4 250 0 520 ± 10 1,7 1,8 9,3
13 4 0 100 520 ± 10 1,0 9,4 N. D.*)
14 4 5 100 520 ± 10 1,0 9,5 9,4
15 4 15 100 520 ± 10 1,8 10,0 10,0
16 4 30 100 520 ± 10 2,7 10,4 9,8
17 4 40 100 520 ± 10 4,13 10,6 11,2
18 4 80 100 520 ± 10 3,99 11,9
*) nicht bestimmt
120
100
(Nach der Lagerung zeigt Lösung Tendenz zum Gelieren).
(Polierbrei beginnt zu koagulieren und kann nicht zum Polieren benutzt werden).
Hierzu 1 Biatt Zeichnungen

Claims (5)

Patentansprüche:
1. Poliergemisch zum Polieren von Halbleitersubstratoberflächen, welches Siliciumdioxid als Schleifmittel, ein oxidierendes Mittel und eine lösliche Alkalimetallbase enthält, wobei das oxidierende Mittel ein
S halogenisiertes Derivat der Isocyanursäure ist, dadurch gekennzeichnet, daß das oxidierende Mittel
aus einem Oxidationsmittel aus der Gruppe Natrium- und Kaliumsalze der Dihalogenisocyanursäure besteht und daß das Molverhältnis von Alkalimetallbase zum oxidierenden Mittel zwischen 1,1 : 1 und 7,3 : 1 liegt.
2. Poliergemisch nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Alkalimetallbase aus einem Alkalimetallkarbonat besteht.
3. Poliergemisch nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Alkalimetall Natrium ist.
4. Poliergemisch nach einem der Ansprüche Ibis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Siliciumdioxid-Partikel Kieselsäure-Sole oder -Gele mit Teilchengrößen zwischen etwa 5 und etwa 200 nm sind.
5. Poliergemisch nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Halogen in der Säure Chlor ist.
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