DE2737080A1 - Nicht-reduzierende dielektrische keramikmassen - Google Patents
Nicht-reduzierende dielektrische keramikmassenInfo
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Description
VON KREISLER SCHONWALD MEYER EISHOLD FUES VON KREISLER KELLER SELTING
273708Q
PATENTANWÄLTE
Dr.-Ing. von Kreislei ~f 1973
Dr.-Ing. K. Schönwald, Köln
Dr.-Inij. Th. Meyer, Köln
Dr.-Ing. K. W. Eishold, Bad Soden
Dr. J. F. Fucs, Köln
Dipl.-Chum. Aluk von Kreisler, Köln
Dipl.-Chein. Carola Keller, Köln
Dipl.-Ing. G. Selling, Köln
5 KÖLN 1
[ILIC.T '--I.UIIAUi AM HAUHICAIItJHOi
16. August 197 AvK/Ax
Murata Manufacturing Co., Ltd.
No 16, Kaiden Nishijin-cho, Nagaokakyo-shi
Kyoto-fu, Japan
Nicht-reduzierende dielektrische Keramikmassen
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ι -IfI .η .!'.J'.'! 7!!i4l J TiU-. I '."!!17 .1 .μ.: i
- Z-
3 273708Q
Die Erfindung betrifft nicht-reduzierende dielektrische Keramikmassen, die ausgezeichnete Isolierfähigkeit
aufweisen, auch wenn sie in reduzierenden Atmosphären gebrannt werden.
Seit kurzer Zeit werden monolithische oder mehrschichtige
keramische Kondensatoren in großem Umfange in elektronischen Schaltungen der verschiedensten elektrischen
Geräte, z.B. in elektronischen Rechnern, Kommunikationsvorrichtungen, Fernsehgeräten, elektronischen
Zeitgebern und Radioempfängern, verwendet, weil diese Kondensatoren klein sind, jedoch große
Kapazität und hohe Zuverlässigkeit aufweisen.
Im allgemeinen werden die monolithischen keramischen Kondensatoren wie folgt hergestellt: Aus einer dielektrischen
Keramikmasse, die im wesentlichen aus einem Titanat besteht, werden mehrere dielektrische "grüne"
(ungebrannte) Scheiben hergestellt, auf die die inneren Elektroden aufgebracht werden. Die ungebrannten
Scheiben werden übereinandergelegt und zu einem monoli— thischen mehrschichtigen Körper gepreßt. Der erhaltene
monolithische Körper wird bei einer Temperatur von 1250 bis 1400°C an der Luft unter Bildung eines gesinterten
monolithischen Körpers gebrannt und dann an seinen Stirnflächen mit Anschlüssen versehen, die mit
den jeweiligen inneren Elektroden verbunden sind. Die in einem solchen System verwendeten Werkstoffe für die
inneren Elektroden müssen daher die folgenden Voraussetzungen erfüllen:
1) Ihr Schmelzpunkt muß über der Sintertemperatur des dielektrischen Materials liegen.
2) Sie dürfen nicht oxydieren und nicht mit dem dielektrischen Material reagieren, auch wenn sie auf
etwal300°C an der Luft erhitzt werden.
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~u~ 273708Ü
Diese Voraussetzungen werden von Edelmetallen wie Platin und Palladium vollständig erfüllt, und diese
Edelmetalle wurden bisher erfolgreich als Werkstoffe
der inneren Elektroden verwendet. Diese Mektrodenwerkstoffe sind jedoch sehr teuer, so daß durch Verwendung
von Edelmetallen die Kosten von mehrschichtigen keramischen Kondensatoren erhöht wurden, da sie
etwa 20 bis 50% der Gesamtkosten der Kondensatoren ausmachen.
Um dieses Problem zu lösen, wurden die verschiedensten
Versuche gemacht, billige unedle Metalle als Werkstoffe für die inneren Elektroden zu verwenden. Die
unedlen Metalle sind oxydierbar und mit den dielektrischen Materialien in oxydierenden Atmosphären reaktionsfähig,,so
daß mit ihnen keine inneren Elektroden auf den dielektrischen Materialien gebildet werden
können. Wenn beispielsweise Nickel als Werkstoff für die inneren Elektroden verwendet und in oxydierender
Atmosphäre auf eine Temperatur von mehr als 3000C erhitzt wird, oxydiert es und reagiert mit dem dielektrischen
Material. Demgemäß muß bei Verwendung von unedlen Metallen als Werkstoffe für die inneren Elektroden
das dielektrische Material mit den Elektroden in neutraler oder reduzierender Atmosphäre erhitzt
werden, um Oxydation der unedlen Metalle zu vermeiden. Unter diesen Brennbedingungen werden jedoch die bisher
verwendeten dielektrischen Keramikmassen stark reduziert, wobei ihr spezifischer Widerstand auf etwa 10
bis 10 0hm.cm erniedrigt wird, so daß sie nicht als Dielektrikum für Kondensatoren verwendet werden können.
Die Verhinderung der Reduktion von dielektrischen Materialien in reduzierender Atmosphäre durch Zugabe eines
Übergangsmetalloxyds, insbesondere Manganoxyd, wurde beispielsweise in den folgenden Veröffentlichungen
vorgeschlagen:
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1) "High Permittivity Ceramics Sintered in Hydrogen" von J.M. Herbert, 1963.
2) US-PS 3 920 781
Durch Zugabe des Ubergangsmetalloxyds werden dielektrische Keramikmassen erhalten, die nicht reduziert
werden, auch wenn sie in neutraler oder reduzierender Atmosphäre gebrannt werden. Beispielsweise
hat eine Bariumtitanat-Keramikmasse, die 1 Mol.-% Mangandioxyd enthält, auch nach dem Brennen in reduzierender
Atmosphäre einen hohen spezifischen Wider-
12
stand von etwa 10 Ohm.cm. Mit der Zugabe des Ubergangsmetalloxyds
sind jedoch die Nachteile verbunden, daß die Curie-Temperatur des Materials durch die Menge
des Ubergangsmetalloxyds, die Brenntemperatur, die Brenndauer und die Atmosphäre, in der gebrannt wird,
erheblich beeinträchtigt wird und daß im Vergleich zu üblichen dielektrischen Keramikmassen, die an der Luft
gebrannt werden, die Abnahme des Isolationswiderstandes des Materials mit der Zeit äußerst stark wird.
Die Erfindung stellt sich daher die Aufgabe, eine dielektrische Keramikmasse verfügbar zu machen, die
eine hohe Dielektrizitätskonstante und geringen dielektrischen Verlust aufweist, hohen Isolationswiderstand
behält, auch wenn sie in reduzierender Atmosphäre
gebrannt wird, deren Alterung sehr gering ist und deren Curie-Temperatur durch die Brennbedingungen
kaum beeinträchtigt wird und die es ermöglicht, mehrschichtige keramische Kondensatoren mit inneren Elektroden
aus einem billigen unedlen Metall ohne Verschlechterung der dielektrischen Eigenschaften herzustellen.
Gegenstand der Erfindung ist eine nlcht-reduzierende
dielektrische Keramikmasse, die aus einer festen Lösung besteht, deren Zusammensetzung durch die folgende
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Formel dargestellt werden kann:
Hierin haben die Indices m, χ und y die folgenden
Werte:
1.005 ^ m <
1.03
0.02 ί χ i 0.22
0 < y !S 0.20
0 < y !S 0.20
vorstehend genannte dielektrische Keramikmasse hat einen hohen Isolationswiderstand, auch wenn sie
in neutraler oder reduzierender Atmosphäre gebrannt wird, und ihre elektrischen Eigenschaften und ihre
Curie-Temperatur werden durch die Brennbedingungen kaum beeinträchtigt. Ferner ist die Abnahme des Isolationswiderstandes
mit der Zeit im Vergleich zu den üblichen nicht-reduzierenden dielektrischen Keramikmassen
äußerst gering.
Die nicht-reduzierende dielektrische Keramikmasse gemäß der Erfindung ist für die Verwendung als dielektrisches
Material für monolithische keramische Kondensatoren vorgesehen, so daß es möglich ist, billige,
aber äußerst zuverlässige monolithische, mehrschichtige keramische Kondensatoren herzustellen.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele unter Bezugnahme auf die Abbildungen weiter erläutert.
Fig.l ist eine graphische Darstellung, die die Beziehung
zwischen dem Isolationswiderstand und dem Wert von m für verschiedene Zusammensetzungen veranschaulicht.
Fig.2 ist eine graphische Darstellung, die die Temperaturabhängigkeit
der Kapazität, des Isolationswiderstandes und des dielektrischen Verlustes der monolithischen
keramischen Kondensatoren aus der Keramik-
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masse gemäß der Erfindung veranschaulicht.
Als Ausgangsmaterialien wurden Bariumcarbonat (BaCO3),
Calciumcarbonat (CaCO-), Titandioxyd (TiO_) und Zirkoniumoxyd (ZrO_) sämtlich in Pulverform verwendet.
Diese Materialien, die sämtlich eine Reinheit von mehr als 99% hatten, wurden so gewogen, daß endgültige
Proben erhalten wurden, die eine Zusammensetzung hatten, die im wesentlichen der Formel
entsprach, worin m, χ und y die in Tabelle 1 genannten
Werte hatten. Die Bestandteile wurden dann nass gemischt, wobei ein völlig gleichmäßiges oder homogenes
Gemisch erhalten wurde. Nach dem Trocknen wurde jedes Gemisch 2 Stunden an der Luft bei einer Temperatur von
1100 bis 1150°C vorgesintert, ^ie vorgesinterten Körper
wurden zusammen mit 3 Gew.-% eines geeigneten organischen Bindemittels naß gemahlen, dehydratisiert,
y zerkleindert y
getrocknet und dann/("subjected to the face-smoothening
of granule"). Das erhaltene Pulver wurde unter
2 einem Druck von 750 bis 1000 kg/mm zu Scheiben mit
einem Durchmesser von 14,5 mm und einer Dicke von 1,2 mm gepreßt. Die Scheiben wurden in eine Muffel aus
Aluminiumoxyd gelegt, deren Boden mit pulverförmigem
Zirkoniumoxyd bedeckt war, an der Luft auf 500°C erhitzt, um das organische Bindemittel zu brennen, und
dann in einer reduzierenden Atmosphäre, die aus Wasserstoff und Stickstoff mit einem Volumenverhältnis von
H2 zu N 2 von 1,5:100 bestand, bei 1300 bis 137O°C
gebrannt.
Die gesinterten Scheiben wurden an ihren gegenüberliegenden Stirnflächen mit Elektroden aus In-Ga-Legierung
versehen, worauf ihre elektrischen Eigenschaften, d.h. Isolationswiderstand (IR), Dielektrizitäts-
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konstante (E:) und dielektrischer Verlust (tang S)
bei Raumtemperatur gemessen wurden. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 genannt.
* | ] | Β'Λ1-> | Ca | ,H | .00 | • ( in |
X | Tabelle | 1 | 0 | .V | IH (lin· cm) |
3x10" | ε | 39 | η 6 | |
Probe Mr. |
m | 1-χ | .98 | 0 | ύ | .16 | ί). | 4χ1Ο4 | 15700 | 3 | |||||||
.01 | Π | .95 | .02 | 7, )0ο -y y <* |
0 | .16 | 7. | IxIO3 | 13050 | 2 | .4 | ||||||
1 | It | 0 | .90 | .05 | 0 | .01 | 8. | 4χΚ)6 | 1720 | .1 | .0 | ||||||
2 | 11 | 0 | .82 | .10 | 0 | .16 | 4. | 2x10° | 9533 | 0 | .3 | ||||||
3 | Il | 0 | .78 | .13 | 0 | .20 | '/'. | 9x10- | 5410 | 0 | .33 | ||||||
4 | -κ | Il | 0 | .70 | .22 | 0 | .15 | ^' · | 5χ:ιο2 | 4190 | 8 | .77 | |||||
5 | * | 1 | Ι» | 0 | . »0 | .30 | ■J | .10 | 7. | Ix .10* | 790 | 19 | .94 | ||||
6 | 1 | Il | 0 | .80 | .10 | 0 | .00 | 1. | 6x105 | 970 | ί.. | .90 | |||||
7 | 1 | .00 | ΰ | .91 | .20 | 0 | .15 | ό. | 7x106 | 6340 | O | .40 | |||||
8 | "I. | .005 | 0 | .97 | .09 | 0 | .05 | 1. | 4x3.0^ | 1220 | 2 | .40 | |||||
9 | * | 1 | .02 | 0 | .90 | .03 | 0 | .08 | 2. | 3x3 O2 | 2190 | 27 | .60 | ||||
10 | .03 | 0 | .10 | .25 | 8. | 540 | .20 | ||||||||||
11 | .04 | 0 | .70 | ||||||||||||||
12 | |||||||||||||||||
0 | i-y | ||||||||||||||||
0 | 0.84 | ||||||||||||||||
0 | 0.84 | ||||||||||||||||
0 | 0.99 | ||||||||||||||||
0 | 0.84 | ||||||||||||||||
0 | 0.80 | ||||||||||||||||
0 | 0.85 | ||||||||||||||||
0 | 0.90 | ||||||||||||||||
0 | 1.00 | ||||||||||||||||
0 | 0.85 | ||||||||||||||||
0 | 0.95 | ||||||||||||||||
0.92 | |||||||||||||||||
0.75 |
Wie die Werte in Tabelle 1 zeigen, hat die Probe Nr.1,
die kein Ca enthält, einen niedrigen Isolationswiderstand von 5.3 χ 10" l-in.»cüi und einen hohen dielektrischen
Verlust (tang a), so daß die Probe Nr.1 als
dielektrisches Material für mehrschichtige keramische Kondensatoren ungeeignet ist. Es ist zu bemerken, daß
es schwierig ist, aus der Masse, die kein Ca enthält, einen Sinterkörper herzustellen.
Die Proben 2 bis 6 und 9 bis 11 weisen einen hohen
Isolationswiderstand von mehr als 104 MiI.cm, eine
hohe Dielektrizitätskonstante von mehr als 1000 und einen geringen dielektrischen Verlust von weniger als
3,5% auf. Es ist daher offensichtlich, daß die Massen, deren m-Wert im Bereich von 1,005 bis 1,03 liegt und
deren x-Wert im Bereich von 0,02 bis 0,22 liegt, aus-
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elektrische
gezeichnete /Eigenschaften aufweisen und sich daher für die Verwendung als dielektrische Keramikmassen für Kondensatoren eignen, die in reduzierender Atmosphäre hergestellt werden sollen.
gezeichnete /Eigenschaften aufweisen und sich daher für die Verwendung als dielektrische Keramikmassen für Kondensatoren eignen, die in reduzierender Atmosphäre hergestellt werden sollen.
Es wurde gefunden, daß, wenn die Ca-Menge über 0,22 liegt, das Sintern der Masse schwierig wird und ihre
elektrischen Eigenschaften schlecht werden.
Wie die Ergebnisse für die Proben 8 bis 12 zeigen, haben die Massen, deren Wert für m nicht über 1,00
liegt, einen niedrigen Isolationswiderstand von nicht mehr als 10 Mil.cm während die Massen, deren
Wert für m im Bereich von l,OO5 bis 1,03 liegt, einen
4 hohen Isolationswiderstand von nicht weniger als 10 Mil.cm und einen niedrigen dielektrischen Verlust von
nicht mehr als 3,0% haben. Wenn der Wert für m 1,04 oder mehr beträgt, ist der Verlauf des Sinterns der
Massen unbefriedigend. Es wurde ferner gefunden, daß die Massen, die kein ZrO- enthalten, einen niedrigen
Isolationswiderstand und hohen dielektrischen Verlust aufweisen. Durch Zumischung von ZrO „ werden diese
elektrischen Eigenschaften verbessert, jedoch wird es bei Anwesenheit von mehr als 0,20 ZrO„ (Wert von y)
schwierig, die Masse ausreichend zu sintern.
Mehrere keramische Massen wurden auf die in Beispiel 1 beschriebene Weise hergestellt. Der Isolationswiderstand
dieser Massen wurde gemessen, um zu untersuchen, wie sich der Isolationswiderstand der Masse mit dem
Wert von m ändert. Die Ergebnisse sind in Fig.l dargestellt. In dieser Abbildung zeigen die Kurven 1 bis
die Ergebnisse für Massen der folgenden Zusammensetzung:
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Kurve 1: <Ba0V (Ti0.90ZrO.10)02
Kurve 2: «BaO.*>CaO.O5>°) n/ (TiO. 90Zr0.10)02
Kurve 3: ^Ba0.90Ca0.10)0i ra" (Ti0.g0Zr0.10)02
Kurve 4: ((Ri0.30Ca0.2ü)(V <TiO.yOZrO.] ü)02
Wie diese graphische Darstellung zeigt, steigt der Isolationswiderstand dieser Massen erheblich, wenn m
einen Wert im Bereich von 1,005 bis 1,03 annimmt. Ferner ist ersichtlich, daß die Vergleichsmassen, die
kein Ca enthalten, einen niedrigen Isolationswiderstand haben, auch wenn m einen Wert von 1,005 oder
höher, aber von 1,03 oder weniger hat (siehe Kurve 1), während die Massen, die Ca in einer Menge von 0,05,
0,10 bzw.0,20 enthalten, einen hohen Isolationswiderstand von nicht weniger als 10 MfI.cm aufweisen, wenn
m einen Wert in diesem Bereich annimmt (siehe Kurven 2, 3 und 4) .
Die Ergebnisse der vorstehend beschriebenen Versuche zeigen, daß die dielektrischen Keramikmassen gemäß der
Erfindung sich als dielektrische Materialien für mehrschichtige keramische Kondensatoren eignen, die nach
einem Verfahren hergestellt werden, bei dem die Massen in reduzierenden Atmosphären gebrannt werden.
Beispiel 3
Dielektrische Keramikmassen der gleichen Zusammensetzung wie die Probe 4 in Beispiel 1 und übliche dielektrische Keramikmassen, die aus BaO-(Ti^ nr(Zrn ΊΟ)-τ und 1 Mol.-% MnOp bestanden, wurden unter verschiedenen Brennbedingungen hergestellt. Der Isolationswiderstand (IR), die Dielektrizitätskonstante (£), der dielektrische Verlust (tang 8) und die Curie-Temperatur dieser Keramikmassen wurden gemessen. Die Ergebnisse sind nachstehend in Tabelle 2 mit den Brennbedingungen genannt.
Dielektrische Keramikmassen der gleichen Zusammensetzung wie die Probe 4 in Beispiel 1 und übliche dielektrische Keramikmassen, die aus BaO-(Ti^ nr(Zrn ΊΟ)-τ und 1 Mol.-% MnOp bestanden, wurden unter verschiedenen Brennbedingungen hergestellt. Der Isolationswiderstand (IR), die Dielektrizitätskonstante (£), der dielektrische Verlust (tang 8) und die Curie-Temperatur dieser Keramikmassen wurden gemessen. Die Ergebnisse sind nachstehend in Tabelle 2 mit den Brennbedingungen genannt.
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BaO- | ((Ba0 | Brenn- tcinp. (c |
lr0.] | c) | o)0 | f 1 < | 106 | 3ew.-% | MnO2 | ■tail ό | Curlο- To in η. (0C) |
|
Probe , Nr. |
Brennatm. | Brennatm. K?/M2 |
1320 | 5C) | (lin | LH • cm) |
106 | t: | tan δ ' ('/'Ο |
1.83 | 3 3 | |
;. i3 | 0/100 | 0/100 | Il | 6.7 | X | ΙΟ5 | »500 | 6.03 | 1.70 | 25 | ||
■: 14 | 2/100 | 2/.100 | Il | 3.3 | X | 102 | 9Ü5O | 2.14 | 2.50 | 42 | ||
15 | 5/100 | 5/100 | Il | 8.6 | X | 106 | 7760 | 2.00 | 17.44 | 5« | ||
16 | 10/100 | 10/100 | 1360 | 1.1 | X | Tio. | 4.110 | 11. ?ϋ | 1.50 | 40 | ||
17 | 2/100 | 2/100 | 6.0 | X | l) | 7150 | 1.90 | |||||
3.0D | • I | 106 | 80Zr0.20'°2 | Curio- Temp. (0C) |
||||||||
1
Probe
Nr. |
J (Mn- |
\) er |
106 | L | 21 | |||||||
18 | 9.0 | X | ].O6 | 7700 | 24 | |||||||
19 | 7.2 | X | 102 | c:ioo | 24 | |||||||
20 | 2.6 | X | 106 | 7900 | 27 | |||||||
21 | 1.3 | X | 10320 | •25 | ||||||||
22 | .9OCao.io)0} | 8.7 | X | R710 | ||||||||
Brenn- temp.(° |
||||||||||||
1330 | ||||||||||||
Il | ||||||||||||
Il | ||||||||||||
Il | ||||||||||||
1370 |
Wie die Ergebnisse in Tabelle 2 zeigen, wird durch Zusatz von MnOp der Isolationswiderstand von Titanaten,
die in reduzierenden Atmosphären gebrannt werden, verbessert, jedoch wird durch Erhöhung des Reduktionsvermögens
der Brennatmosphäre die Curie-Temperatur zu höheren Werten verschoben und die Dielektrizitätskonstante
bei Raumtemperatur erheblich verändert. Ferner ändert sich die Curie-Temperatur der MnO2 enthaltenden
Masse mit der Änderung der Brenntemperatur (siehe Proben Nr.1 und 17). Es ist ferner bekannt, daß durch
den Zusatz von MnO2 der Curie-Punkt einer solchen Masse
in Richtung zu niedrigeren Temperaturen in einer Größenordnung von etwa 3O°C/1 Mol.-% verschoben wird,
obwohl in Tabelle 2 keine Versuchsdaten genannt sind.
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Die Keramikmassen gemäß der Erfindung sind im Gegensatz zu den üblichen MnO„ enthaltenden Massen beständig
in ihren elektrischen Eigenschaften und zeigen nur eine geringe Verschiebung der Curie-Temperatur,
auch wenn sie in verschiedenen reduzierenden Atmosphären, in denen das Hp/N2-Verhältnis 5:lüü oder weniger
beträgt, gebrannt werden. Mit anderen Worten, die elektrischen Eigenschaften und die Curie-Temperatur
der keramischen Massen gemäß der Erfindung werden durch die Brennbedingungen, z.B. die Brenntemperatur
und das Reduktionsvermögen der Atmosphäre kaum beeinflußt. Es ist somit möglich, dielektrische Keramikmassen
mit den gewünschten elektrischen Eigenschaften leicht herzustellen, indem die Bestandteile so gemischt
werden, daß der Wert von m im bereich von 1,005 bis 1,03, der wert von χ im Bereich von 0,02 bis 0,22 und
der Wert von y nicht über 0,20 liegt. Es ist jedoch zu bemerken, daß eine geringe Menge MnOp den Massen
gemäß der Erfindung zugesetzt werden kann, um die Sinterfähigkeit und den Isolationswiderstand weiter zu
verbessern, obwohl, wie bereits erwähnt, durch Zusatz von MnO„ unerwünschte Ergebnisse erhalten werden.
Beispiel 4
Die keramischen Massen Nr.4 und Nr.14 wurden einem elektrischen Dauertest unterworfen, wobei die Verschlechterung des Isolationswiderstandes bestimmt wurde. Der Test wurde durchgeführt, indem die Proben bei 850C gehalten wurden und eine Gleichspannung von 500 V/mm angelegt wurde. Die Ergebnisse sind in Tabelle 3 genannt.
Die keramischen Massen Nr.4 und Nr.14 wurden einem elektrischen Dauertest unterworfen, wobei die Verschlechterung des Isolationswiderstandes bestimmt wurde. Der Test wurde durchgeführt, indem die Proben bei 850C gehalten wurden und eine Gleichspannung von 500 V/mm angelegt wurde. Die Ergebnisse sind in Tabelle 3 genannt.
Tabelle 3 | zu | nach | nach | /MA .cm) | |
Probe | Isolationswiderstand, | Beginn | 100 Std. | 500 Std. | nach |
Nr. | 6,3xlO6 | 4,OxIO6 | 2,8xlO6 | 1000 Std. | |
4,OxIO6 | 7,7xlO5 | 5,2xlO5 | 2,8xlO6 | ||
4 | 9,7xlO4 | ||||
14 | |||||
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Die Werte in Tabelle 4 zeigen, daß der Isolationswiderstand der üblichen keramischen Masse (Probe
Nr.14) sich im Laufe der Zeit stark verschlechtert, während der Isolationswiderstand der keramischen Masse
gemäß der Erfindung kaum geringer wird. Die Verringerung des Isolationswiderstandes der keramischen Massen
gemäß der Erfindung mit der Zeit ist somit sehr gering.
Beispiel 5
Eine vorgesinterte pulverförmige keramische Masse der Zusammensetzung {(^-üe90Ga0.10)0) m' (Tiu.84Zr0a16)0? wurde auf die in Beispiel 1 beschriebene Weise hergestellt. Das vorgesinterte Pulver wurde mit 15 Gew.-% einer wässrigen Lösung gemischt, die ein organisches Bindemittel, ein Dispergiermittel und ein Schaumverhütungsmittel enthielt, worauf das Gemisch mit 50 Gew.4 Wasser in der Kugelmühle gemahlen wurde. Der erhaltene Brei wurde zu ungebrannten Keramikscheiben einer Dicke von 60 u nach der bekannten Rakelmethode geformt. Auf jeder ungebrannten Scheibe wurde eine innere Elektrode mit einer Paste, die Nickelpulver einer Teilchengröße von etwa 1 u enthielt, aufgebracht. Dann wurden zwanzig ungebrannte Scheiben übereinandergelegt und zu monolithischen mehrschichtigen Strukturen gepreßt und geschnitten.
Eine vorgesinterte pulverförmige keramische Masse der Zusammensetzung {(^-üe90Ga0.10)0) m' (Tiu.84Zr0a16)0? wurde auf die in Beispiel 1 beschriebene Weise hergestellt. Das vorgesinterte Pulver wurde mit 15 Gew.-% einer wässrigen Lösung gemischt, die ein organisches Bindemittel, ein Dispergiermittel und ein Schaumverhütungsmittel enthielt, worauf das Gemisch mit 50 Gew.4 Wasser in der Kugelmühle gemahlen wurde. Der erhaltene Brei wurde zu ungebrannten Keramikscheiben einer Dicke von 60 u nach der bekannten Rakelmethode geformt. Auf jeder ungebrannten Scheibe wurde eine innere Elektrode mit einer Paste, die Nickelpulver einer Teilchengröße von etwa 1 u enthielt, aufgebracht. Dann wurden zwanzig ungebrannte Scheiben übereinandergelegt und zu monolithischen mehrschichtigen Strukturen gepreßt und geschnitten.
Der monolithische mehrschichtige Block wurde an der Luft auf 500°C erhitzt, um das organische Bindemittel
zu brennen, und dann weiter auf eine Brenntemperatur von 134O°C mit einer Geschwindigkeit von 100°C/Std.
in einer reduzierenden Atmosphäre, die im wesentlichen aus Hp und N- mit einem Hp/Np-Volumenverhältnis von
2:100 bestand, erhitzt und 2 Stunden bei dieser Temperatur gehalten. Nach dem Sintern wurde der monolithische
mehrschichtige Körper mit einer Geschwindigkeit von lOO°C/Std. auf 800°C gekühlt und anschließend
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spontan in dieser Atmosphäre auf Raumtemperatur abgekühlt. ^er gesinterte monolithische mehrschichtige
Körper wurde dann mit Schichten aus In-Ga-Legierung als Anschlüsse für die Messung der elektrischen
Eigenschaften versehen. Die elektrischen Eigenschaften
des monolithischen mehrschichtigen Körpers sowie seine Abmessungen sind nachstehend genannt:
Länge $>,6 mm
Breite 4,8 mm
Dicke 1,0 mm
Kapazität 0,85 uF
Dielektrischer Verlust
(tang 0) 2,5%
Isolationswiderstand 9,5 χ 109Ω. .Cm
Kapazität χ Isolationswiderstand 8075 Mil. uF
Temperaturabhängigkeiten von Kapazität, Isolationswiderstand (IR) und tang 0 dieses Kondensators
sind in Fig.2 dargestellt.
Die vorstehenden Ergebnisse zeigen, daß es mit den nicht reduzierenden dielektrischen Keramikmassen gemäß
der Erfindung möglich ist, billige, jedoch äußerst zuverlässige monolithische keramische Kondensatoren
herzustellen.
Zwar wurde ein Gemisch von N- und H- bei den in den Beispielen beschriebenen Versuchen als reduzierende
Atmosphäre verwendet, jedoch können auch beliebige Gemische wie Ar-H- oder C0--C0 als reduzierende Atmo-Sphären
verwendet werden.
Bei dem in Beispiel 5 beschriebenen Versuch wurden die dielektrischen keramischen Scheiben nach der Rakelmethode
hergestellt, jedoch können beliebige andere
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bekannte Verfahren, z.B. das Druckverfahren, Spritzverfahren
oder Ziehverfahren, für die Herstellung der Scheiben angewandt werden.
Bei dem in Beispiel 5 beschriebenen Versuch wurde Nickel als Werkstoff für die Innenelektroden verwendet,
jedoch können beliebige unedle Metalle oder ihre Legierungen verwendet werden. Geeignet sind beispielsweise
Metalle wie Eisen, Kobalt und ihre Legierungen.
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L e e r s e i t e
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0.02 i χ < 0.22
o < y < o.so
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