DE3524368A1 - Infrarot-gasanalysator mit kalibriereinrichtung - Google Patents

Infrarot-gasanalysator mit kalibriereinrichtung

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DE3524368A1 DE19853524368 DE3524368A DE3524368A1 DE 3524368 A1 DE3524368 A1 DE 3524368A1 DE 19853524368 DE19853524368 DE 19853524368 DE 3524368 A DE3524368 A DE 3524368A DE 3524368 A1 DE3524368 A1 DE 3524368A1
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Description

TER MEER ■ MÜLLER · STEINMEISTER Horiba, Ltd. - HO-192
Infrarot-Gasanalysator mit Kalibriereinrichtung
Beschreibung
Die Erfindung betrifft einen Infrarot-Gasanalysator mit einer Kalibriereinrichtung gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1.
Im allgemeinen ist es zur Kalibrierung eines Infrarot-Gasanalysators erforderlich, zunächst eine Nullkalibrierung und dann eine Meßbereichskalibrierung in regelmäßigen Intervallen vorzunehmen. Zur Nullkalibrierung wird ein Nullgas bzw. infrarot-inaktives Gas mit einer vorbestimmten Flußrate in eine Meßzelle bzw. Probenkammer des Infrarot-Gasanalysators geleitet. Der Nullpunkt wird dann nach Stabilisierung der Anzeige eingestellt. Anschließend wird ein Meßbereichs- bzw. Eichgas (Prüf- oder Kalibriergas) mit einer vorbestimmten Flußrate in die Meßzelle bzw. Probenkammer eingeleitet und der Meßbereich eingestellt, nachdem sich ebenfalls die Anzeige stabilisiert hat. Das Gaskalibrierverfahren ist damit beendet. Dieses Verfahren hat jedoch den Nachteil, daß bei jeder Meßbereichseinstellung ein teures und mit hoher Genauigkeit zu prüfendes Gas erforderlich ist, so daß sich dadurch relativ hohe Kalibrierkosten ergeben.
Andererseits kann eine Kalibrierung auch ohne Zuhilfenahme eines Gases dadurch vorgenommen werden, daß die die Meßzelle bzw. Probenkammer durchlaufende Strahlung reduziert wird. Die Lichtreduzierung kann mit Hilfe von Absorptionsplatten, beispielsweise metallischen Platten,
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_„ 35 2 A3
oder durch Filter oder Flüssigkristallelemente erfolgen, um dadurch die auf den Detektor auftreffende Lichtmenge zu vermindern. Werden allerdings bei diesem mechanischen Kalibrierverfahren beispielsweise Metallplatten als Lichtabsorber verwendet, so wirken sich schon leichte Positionsverschiebungen der Platten nachteilig auf die Kalibrierung aus. Bei Verwendung von Filtern oder Flüssigkristallelementen besteht die Gefahr, daß aufgrund von verschmutzen oder beschädigten Oberflächen jeweils eine unterschiedlich starke Lichtreduzierung erhalten wird, so daß auch deswegen keine genaue Kalibrierung erfolgen kann. Dieses zuletzt beschriebene mechanische Kalibrierverfahren eignet sich daher wegen der genannten Verschmutzungsgefahr und der Bewegbarkeit der mechanischen Teile nicht für die praktische Anwendung.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen Infrarot-Gasanalysator mit einer Kalibriereinrichtung zu schaffen, die eine einfache und genaue Kalibrierung des Infrarot-Gasanalysators ermöglicht, ohne daß dieser fortwährend von Meßbereichs- bzw. Eichgas durchströmt zu werden braucht.
Die Lösung der gestellten Aufgabe ist im kennzeichnenden Teil des Patentanspruchs 1 angegeben. Vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung sind den Unteransprüchen zu entnehmen.
Der Infrarot-Gasanalysator nach der Erfindung besitzt eine Kalibriereinrichtung, die einen Meßsignaldetektor zur Lieferung eines Meßsignals, einen Referenzsignaldetektor zur Lieferung eines vom Meßsignal getrennten Referenzsignals, eine Differenzbildungseinrichtung zur Erzeugung eines der Differenz von Meßsignal und Referenzsignal entsprechenden Ausgangssignals, sowie eine Verstärkerschaltung mit einstellbarem Verstärkungsgrad zur Verstärkung
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TER MEER · MÜLLER · STEINMSISTER Horiba, Ltd. -"HO-I
des Meßsignals bei der Meßbereichskalibrierung besitzt.
Die Verstärkerschaltung enthält einen Vorverstärker und einen nachgeschalteten Meßsignalverstärker, wobei paral-IeI zu einem Rückkopplungswiderstand des Meßsignalverstärkers eine Reihenschaltung aus einem Widerstand und einem im allgemeinen offenen bzw. schließbaren Schalter liegt. Vorzugsweise ist der Widerstandswert des Widerstands veränderbar.
Da die Meßbereichseinstellung nur mit Hilfe des variierbaren Verstärkungsfaktors der Verstärkerschaltung zur Verstärkung des Meßsignals erfolgt, ist es nicht mehr erforderlich, fortwährend ein relativ teures Eich- bzw. Prüfgas zu verwenden. Darüber hinaus lassen sich eine Meßbereichsdrift aufgrund einer Verschlechterung der Lichtquelle, eine Verschmutzung der Meßzelle und dergleichen leicht erfassen, so daß eine sichere Kalibrierung möglich ist. Der Einsatz mechanisch bewegbarer Teile zur Verminderung der auf einen Detektor auftreffenden Lichtmenge, beispielsweise der Einsatz von lichtabsorbierenden Platten oder Filtern, ist ebenfalls nicht mehr erforderlich, so daß die Kalibriereinrichtung bzw. der Infrarot-Gasanalysator einen einfacheren Aufbau besitzen.
Die Zeichnung stellt ein Ausführungsbeispiel der Erfindung dar. Es zeigen:
Fig. 1 eine schematische Darstellung eines Infrarot-Gasanalysators mit einer elektronischen Kali
briereinrichtung, und
Fig. 2 eine schematische Darstellung zur Erläuterung der Kalibrierung des Infrarot-Gasanalyators nach Fig. 1.
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TER MEER · MÜLLER ■ STEINMEISl ER Horiba, Ltd. -_HO-192
In der Fig. 1 ist ein Infrarot-Gasanalysator dargestellt, der eine Probenkammer 10 mit einem Eingang 11 zur Einführung eines Probengases in die Probenkammer 10 und mit einem Ausgang 12 zur Ausleitung des Probengases aus der Probenkammer 10 besitzt. Der Infrarot-Gasanalysator weist ferner eine Infrarotlichtquelle 20 an einem Ende der Probenkammer 10 auf, die Infrarotstrahlung in die Probenkammer 10 hineinstrahlt, sowie eine Detektoreinrichtung 30 an dem anderen und der Infrarotlichtquelle 20 gegenüberliegenden Ende der Probenkammer 10. Zwischen der Probenkammer 10 und der Infrarotlichtquelle 20 ist ein Chopper 40 angeordnet, der sich zur Modulation des Infrarotlichts dreht.
Die Detektoreinrichtung 30 umfaßt einen Referenzwellenlängendetektor 31 und einen Meßwellenlängendetektor 32, der mit einem Bandpaßfilter 32' verbunden ist. Durch das Bandpaßfilter 32' hindurch treffen auf den Meßwellenlängendetektor 32 Infrarotstrahlen mit einer Wellenlänge auf, die innerhalb des Bereichs eines bestimmten Absorptionsbandes liegt, in dem die zu bestimmende Gaskomponente innerhalb des Probengases absorbiert. Der Referenzwellenlängendetektor 31 ist mit einem Bandpaßfilter 31' verbunden, durch das hindurch Infrarotstrahlen auf den Referenzwellenlängendetektor 31 auftreffen, die nicht im Absorptionsband der zu bestimmenden Gaskomponente innerhalb des Probengases liegen oder nur geringfügig durch die zu bestimmende Gaskomponente absorbiert werden. Im Betrieb liefert der Meßwellenlängendetektor 32 ein Meßsignal Vc, während der Referenzwellenlängendetektor 31 ein Referenzsignal Vn abgibt. Mit dem Ausgang des Referenzwellenlängendetektors 31 ist ein erster Vorverstärker 50 und mit dem Ausgang des Meßwellenlängendetektors 32 ein zweiter Vorverstärker 60 verbunden. Durch beide Vorverstärker 50, 60 werden die von den genannten Detektoren 31, 32 gelieferten Signale verstärkt. Der Ausgang des er-
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Hofiba, Ltd. -"HO-I92
sten Vorverstärkers 50 ist über einen Eingangswiderstand 71 mit einem Eingang eines Referenzsignalverstärkers 70 verbunden, dessen Ausgang mit dem genannten Eingang über einen Rückkopplungswiderstand 72 verbunden ist. Durch diesen Referenzsignalverstärker 70 wird das vorverstärkte Referenzsignal V_ des Referenzwellenlängendetektors 31
mit einem bestimmten Verstärkungsgrad weiter verstärkt und dem Plus-Eingang eines Differenzverstärkers 90 (Deductor) zugeführt. Der Ausgang des zweiten Vorverstärkers 60 ist über einen Eingangswiderstand 81 mit einem Eingang eines Meßsignalverstärkers 80 verbunden, dessen Ausgang über einen Rückkopplungswiderstand 82 mit dem genannten Eingang des Meßsignalverstärkers 80 verbunden ist. Durch diesen Meßsignalverstärker 80 wird das bereits vom Vorverstärker 60 vorverstärkte Meßsignal Vc des Meßwellenlängendetektors 32 mit einem bestimmten Verstärkungsgrad verstärkt und dem Minus-Eingang des Differenzverstärkers 90 (Deductor) zugeführt. Zusätzlich können beispielsweise ein veränderbarer Widerstand 83 und einer im Normalzustand offener Schalter 84, der mit dem Widerstand 83 in Reihe liegt, parallel zum Rückkopplungswiderstand 82 geschaltet sein. Die Rückkopplungsschaltung FB ist also so aufgebaut, daß der Verstärkungsgrad des Meßsignalverstärkers 80 frei verändert werden kann. Der Widerstand 83 braucht aber nicht in jedem Fall variabel zu sein. Er kann auch durch einen Festwiderstand ersetzt werden. Der Differenzverstärker 90 ist ausgangsseitig mit einem Eingang eines weiteren Verstärkers 100 verbunden, wobei dieser Eingang des Verstärkers 100 ferner mit einem Meßbereichswiderstand 101 zur Veränderung des Meßbereichs verbunden ist. Der Ausgang des Verstärkers 100 ist mit C bezeichnet.
Bei der Messung der Konzentration des Probengases wird dieses zunächst in die Probenkammer 10 geleitet, wenn der Schalter 84 geöffnet ist. Anschließend wird die Infra-
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~ O
rotlichtquelle 20 eingeschaltet, so daß das Probengas von Infrarotstrahlen bestrahlt wird. Dabei wird die Infrarotstrahlung durch den Chopper 40 moduliert. Das durch den Meßwellenlangendetektor 32 erhaltene Meßsignal V und das durch den Referenzwellenlängendetektor 31 erhaltene Referenzsignal V werden in geeigneter Weise verstärkt, so daß ein Konzentrationssignal C am Ausgang des Verstärkers 100 erhalten wird, und zwar durch Subtraktion des Referenzsignals vom Meßsignal, oder umgekehrt. 10
Im nachfolgenden wird die Meßbereichseinstellung des Infrarot-Gasanalysators anhand der Fig. 2 näher erläutert.
Entsprechend der Fig. 1 ist die Gesamtverstärkung des elektrischen Referenzzweigs R, der sich vom Vorverstärker 50 bis zum Ausgang des Referenzsignalverstärkers 70 erstreckt, mit &„ bezeichnet· Dagegen ist die Gesamtverstärkung des elektrischen Meßzweigs S, der sich vom Vorverstärker 60 bis zum Ausgang des Meßsignalverstärkers 80 erstreckt, mit λ bezeichnet. Der nicht invertierende Verstärker 100 besitzt einen Verstärkungsgrad k,. Gemäß der Fig. 2 ist die Energie der Infrarotstrahlen mit der Referenzwellenlänge innerhalb der von der Infrarotlichtquelle 20 ausgesandten Strahlung mit I„D bezeichnet, während die Energie der Infrarotstrahlen mit der Meßwellenlänge innerhalb der von der Infrarotlichtquelle 20 ausgesendeten Strahlung mit I bezeichnet ist. Die Energie der Infrarotstrahlung mit der Referenzwellenlänge, die die Probenkammer 10 und das Bandpaßfilter 31' durchlaufen hat, sei IpR7 während die Energie der Infrarotstrahlung mit der Meßwellenlänge, nachdem sie die Probenkammer 10 und das Bandpaßfilter 32' durchsetzt hat, mit I c bezeichnet sei.
Das Konzentrationssignal C am Ausgang des Verstärkers läßt sich dann durch die nachfolgende Gleichung ausdrük-
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Horiba, Ltd. - HO-I92
C =
Ist die Proportionalitätskonstante der Detektorempfindlichkeit des Referenzwellenlängendetektors 31 a, und die Proportionalitätskonstante der Detektorempfindlichkeit des Meßwellenlängendetektors 32 a„, so lassen sich das Referenzsignal Vn und das Meßsignal V0 wie folgt ausdrükken:
= al ' 1AR
VS =
Die Gesamtverstärkung Xn des elektrischen Referenzzweigs R und die Gesamtverstärkung A, des elektrischen Meßzweiges S sind unter der Bedingung eingestellt, daß ein Nullgas durch die Probenkammer 10 fließt, so daß folgende Gleichung gilt:
- JL
VSZ> =
Das Nullgas ist beispielsweise Stickstoff bzw. ein infrarot-inaktives Gas. In der Gleichung (4) bedeuten V017 und Va jeweils das Ausgangssignal des Referenzwellenlängendetektors 31 bzw. das Ausgangssignal des Meßwellenlängendetektors 32, wobei die Ausgangssignale dann erhalten werden, wenn das Nullgas durch die Probenkammer 10 fließt.
Dementsprechend kann die Änderung des Verhältnisses von Ι« zu I.R als sogenannte Nulldrift bezeichnet werden. Andererseits wird die Meßbereichsdrift nur dann erzeugt, wenn I, und I sich bei gleichem Verhältnis ändern oder sich die Probenkammerlänge und die Meßwellenlänge gegenüber dem optimalen Wert verschieben. Obgleich es schwierig ist, eine Korrektur des zuletzt genannten Verhältnisses zu überprüfen bzw. vorzunehmen, wenn die Probenkam-
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— 3
- ίο -
mer nicht von einem Meßbereichs- bzw. Eichgas durchströmt wird, so ist es doch möglich, das zuerst genannte Verhältnis zu überprüfen bzw. zu korrigieren, wenn das Nullgas durch die Probenkammer strömt.
5
Im folgenden sei angenommen, daß das Meßbereichs- bzw. Eichgas durch die Probenkammer strömt und am Ausgang des Verstärkers 100 folgendes Ausgangssignal C erhalten wird:
C = Ic1 (e0VRS - I1V33) ...(5)
Hierin sind Vne, und V„„ die Ausgangssignale des Referenz-
Kb ba
Wellenlängendetektors 31 und des Meßwellenlängendetektors 32. Da Vno ungefähr gleich Vnr7 ist,
Kb ϊ\Δ
(5) wie folgt umgeschrieben werden:
32. Da VDC ungefähr gleich V ist, kann die Gleichung
C = kl {l0 ■ VRZ - \ · VSS) "·(6)
Der Verstärkungsgrad m der Rückkopplungsschaltung FB des Meßsignalverstärkers 80 ist zur Meßbereichseinstellung auf einen Wert eingestellt, der kleiner als 1 ist. Die' Einstellung erfolgt mit Hilfe des Schalters 84, der zu diesem Zweck geschlossen wird. Durch Schließung des Schalters 84 wird der Gesamtruckkopplungswiderstand vermindert. Wird die Einstellung so ausgeführt, daß die Beziehung Vcc = m · Vc gilt, so nimmt die obige Gleichung
bb b Δ
(6) folgende Form an:
C = kl (i0 * VRZ - m * 1I * VSZ> "·(7) 30
Wird also bei der Meßbereichseinstellung der Verstärkungsfaktor m = V /V mit dem Wert V017 verknüpft, so
bb b Δ b Δ
wird ein Signal erhalten, das den Zustand bei Verwendung eines Meßbereichs bzw. Eichgases beschreibt, obwohl tatsächlich ein Nullgas durch die Probenkammer strömt.
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Iloriba, Ltd. - HO-192
Im folgenden sei angenommen, daß sich I.„ und I bei
X.K Job
gleichem Verhältnis a ändern. Der Ausdruck für das Konzentrationssignal C läßt sich dann wie folgt angeben:
c = ki (Va'VRs
(VVRS
Da andererseits der korrekte Wert des Meßbereichs
RS
ist, kann durch Vergleich der
rechten Seite der oben genannten Gleichung (8) mit diesem korrekten Wert des Meßbereichs festgestellt werden, daß der zuerst genannte Ausdruck ein Vielfaches des zuletzt genannten Ausdrucks ist. Das bedeutet, daß auf diese Weise die Meßbereichsdrift erhalten wird.
Weiter unten wird beschrieben, wie diese Meßbereichsdrift beim Infrarot-Gasanalysator nach der Erfindung eingestellt bzw. kompensiert werden kann. Im folgenden sei angenommen, daß sich I0R und I? bei gleichem Verhältnis a ändern. Es wird dann folgender Ausdruck erhalten:
C = K1 U0 · ax · VRZ - m · I1 · a -
VSZ)
vss)
Diese Gleichung (9) ist identisch mit der oben angegebenen Gleichung (8). Das bedeutet, daß der Zustand, in dem Meßbereichs- bzw. Eichgas durch die Probenkammer strömt, dadurch reproduziert bzw. beschrieben werden kann, daß nur der Verstärkungsfaktor des Meßsignalverstärkers 80 verändert wird, ohne daß selbst Meßbereichs- bzw. Eichgas durch die Probenkammer strömen muß. Wird unter dieser Bedingung mit Hilfe des Meßbereichswiderstands 101 eine
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Verminderung der Beleuchtungsstärke aufgrund von schlechteren Betriebseigenschaften der Lichtquelle 20 kompensiert, so daß a = 1 ist, wird der zuvor erwähnte korrekte Wert des Meßbereichs erhalten.
5
In der Praxis wird der Meßbereich wie folgt eingestellt:
Zunächst wird durch Einstellung der Widerstände 105 und 106 die Nullkalibrierung durchgeführt, wenn Nullgas durch die Probenkammer hindurchströmt. Die Einstellung erfolgt so, daß die Signaistärke im elektrischen Referenzzweig R und die Signalstärke im elektrischen Meßzweig S gleich sind und ein Ausgangssigna] am Differenzbildungsglied 90 (Deduktor) erhalten wird, das den Wert Null annimmt. Die Einstellwiderstände 105, 106 liegen jeweils in Reihe mit den Vorverstärkern 50, 60 und besitzen Abgriffe, die mit den jeweiligen Eingangswiderständen 71, 81 der Verstärker 70, 80 verbunden sind.
Anschließend wird der Meßbereichswiderstand 101 eingestellt, und zwar bei strömendem Meßbereichs- bzw. Eichgas mit bekannter Konzentration, und zwar so, daß auf einem Meßgerät die Dekannte Konzentration angezeigt wird. Sind Nullkalibrierung und Meßbereichskalibrierung beendet, fließt weiter Nullgas ohne Verzögerung durch die Probenkammer, wobei der im Normalzustand offene Schalter 84 geschlossen wird, nachdem sich die Anzeige stabilisiert hat. Der zu dieser Zeit vorliegende Anzeigewert wird gespeichert. Ist der Widerstand 83 in seinem Widerstandswert veränderbar, so wird dieser so eingestellt, daß der Anzeigewert eine geeignete Größe annimmt.
In den nachfolgenden periodischen Prüfprozessen werden die Nullkalibrierung bei strömendem Nullgas durchgeführt und der im Normalzustand offene Schalter 84 geschlossen, wenn weiterhin kontinuierlich Nullgas durch die Proben-
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i-ioriba, Ltd. -HO-192 352368
kammer hindurchströmt, um den Meßbereichswiderstand 101 so einzustellen, daß der Anzeigewert mit dem zuvor gespeicherten Wert übereinstimmt.
Im Vorangegangenen wurde ein Infrarot-Gasanalysator mit nur einer Lichtquelle und einer Probenkammer beschrieben. Hierauf ist die Erfindung jedoch nicht beschränkt. Selbstverständlich kann die Erfindung auch auf Infrarot-Gasanalysatoren mit zwei Probenkammern angewendet werden, bei denen eine Referenzkammer parallel neben einer Meßkammer liegt. Die Erfindung läßt sich weiterhin auch auf sogenannte Mehrkomponenten-Analysatoren anwenden. Sie ist
darüber hinaus im Zusammenhang mit allen Analysatoren einsetzbar, bei denen ein Referenzsignal und ein Meßsignal ausgegeben werden, um aus diesen Signalen ein Differenzsignal als Konzentrationssignal zu erzeugen.
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Claims (3)

TER MEER-MULLER-STEINMEISTER PATENTANWÄLTE — EUROPEAN PATENT ATTORNEYS Dipl-Chem. Dr. N, ter Meer Dipl.-Ing. H. Steinmeister D-8OOO MÜNCHEN 80 D-48OO BIELEFELD 1 Mü/Ur/cb 08. Juli 198 5 HORIBA, LTD. 2 Miyanohigashi-machi, Kissyoin Minami-ku, Kyoto, Japan Infrarot-Gasanalysator mit Kalibriereinrichtung Priorität: 09. Juli 1984, Japan, Nr. 59-143169/84 (P) Patentansprüche
1. Infrarot-Gasanalysator mit einer Kalibriereinrich-5 tung, die
- einen Meßsignaldetektor (32) zur Lieferung eines Meßsignals,
- einen Referenzsignaldetektor (31) zur Lieferung eines vom Meßsignal getrennten Referenzsignals, und
10 - eine Differenzbildungseinrichtung zur Erzeugung eines
der Differenz von Meßsignal und Referenzsignal entsprechenden Ausgangssignals enthält, gekennzeichnet durch
- eine Verstärkerschaltung (60, 80) mit einstellbarem
15 Verstärkungsgrad (m) zur Verstärkung des Meßsignals bei der Meßbereichskalibrierung.
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TER MEER · MÜLLER · STEINN/.ElSTER Horiba, Ltd. - HO-192
2. Infrarot-Gasanalysator nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Verstärkerschaltung einen Vorverstärker (60) und einen nachgeschalteten Meßsignalverstärker (80) enthält, und daß parallel zu einem Rückkopplungswiderstand (82) des Meßsignalverstärkers (80) eine Reihenschaltung aus einem Widerstand (83) und einem schließbaren Schalter (84) 1iegt.
3. Infrarot-Gasanalysator nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Widerstandswert des Widerstands (83) veränderbar ist.
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DE19853524368 1984-07-09 1985-07-08 Infrarot-gasanalysator mit kalibriereinrichtung Granted DE3524368A1 (de)

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