DE3706951A1 - Verfahren zum metallisieren von keramischen materialien - Google Patents

Verfahren zum metallisieren von keramischen materialien

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Description

Die Erfindung betrifft eine Methode zum Metallisieren der Oberfläche von keramischen Materialien durch stromloses Plattieren und insbesondere eine Verbesserung bei der Behandlung vor dem Metallisieren.
Die Oberfläche von keramischen Materialien wird durch stromloses Plattieren, wie dieses z. B. in den US-Patentschriften 43 28 048, 44 02 494 und 44 64 422 beschrieben ist, metallisiert, um auf diese Weise Elektroden auf keramischen elektronischen Bauteilen zu schaffen. Die keramische Oberfläche wird im allgemeinen vor dieser Metallisierung geätzt, so daß sich ein dünner Metallfilm fest und gleichförmig an die keramische Oberfläche haften kann. Dieser Ätzvorgang wird im allgemeinen auf chemische Weise durch wäßrige Lösungen von Salpetersäure, Schwefelsäure, Fluorwasserstoffsäure oder dergleichen durchgeführt.
Ein anderes herkömmliches Verfahren zum Metallisieren von keramischem Material besteht darin, daß eine ein metallisches Palladiumsalz oder ähnliches enthaltende aktivierende Paste auf die keramische Oberfläche beschichtet und dann wärmebehandelt wird, um dann anschließend einer stromlosen Plattierung unterworfen zu werden.
Wenn jedoch eine Vorbehandlung mittels der obigen starken Säuren, wie es bei dem herkömmlichen Verfahren zum Metallisieren von keramischen Materialien beschrieben wurde, durchgeführt wird, dann kann es dazu kommen, daß sich stark saure Dämpfe an der Peripherie ansammeln, wodurch ein Anstieg der Konzentration an starken Säuren bewirkt wird, so daß die Apparaturen im peripheren Bereich korrodieren und die Umwelt stark belastet wird. Keramische Materialien können weiterhin in starken Säuren hoher Konzentration schlecht geätzt werden, was zur Folge hat, daß das Ätzverfahren dann bei hohen Temperaturen während einer langen Zeit durchgeführt werden muß.
Solche Probleme treten insbesondere bei der Metallisierung von ätzbeständigen Keramikmaterialien, wie ZrO2-TiO2-SnO2- Keramikmaterialien auf.
Im Fall der letztgenannten herkömmlichen Methode werden coaxialartige Keramikmaterialien auf einen dielektrischen Resonator aufgebracht, der aufgrund seiner Beschaffenheit so kompliziert ist, daß sich das Auftragen der Paste als recht schwierig erweist, was dann zu einer unebenen Beschichtung und einer längeren Durchführung dieses Verfahrens führt.
Es ist daher Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren zum Metallisieren der Oberfläche von Keramikmaterialien zu schaffen, wobei die Vorbehandlung innerhalb einer kurzen Zeit durchgeführt werden kann und die Haftfähigkeit auf leichte Weise ohne die Gegenwart gefährlicher Chemikalien für eine lange Zeit erhöht wird.
Das Verfahren zum Metallisieren von Keramikoberflächen ist erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet, daß man einen dünnen Metallfilm auf der Keramikoberfläche durch stromloses Plattieren bildet, auf dem dünnen Metallfilm anschließend eine Wärmebehandlung durchführt, den dünnen Metallfilm chemisch ätzt und die Keramikoberfläche nach dem Ätzen durch stromloses Plattieren metallisiert.
Die Erfindung läßt sich auf ZrO2-TiO2-SnO2-Keramikmaterial, welches auch Gegenstand des nachfolgend beschriebenen Beispiels ist, ätzbeständige Keramikmaterialien, wie Al2O3 und jedes andere Keramikmaterial anwenden.
Als Material zur Bildung des dünnen Metallfilms auf der Keramikoberfläche kann jedes Material, welches stromlos plattiert werden kann, wie Kupfer oder Nickel, verwendet werden.
Der dünne Metallfilm weist etwa eine Dicke von 0,05 bis 0,5 µm, vorzugsweise etwa 0,3 µm auf. Es ist jedoch schwierig, ein Keramikmaterial, welches eine Dicke von weniger als 0,05 µm aufweist, zu metallisieren. Sollte die Dicke jedoch mehr als 0,5 µm betragen, so kommt es während des Wachstums des dünnen Metallfilms zur Blasenbildung.
Nach der Bildung des dünnen Metallfilms wird eine Wärmebehandlung in einer oxidierenden, neutralen oder reduzierenden Atmosphäre durchgeführt, um auf diese Weise den dünnen Metallfilm mit dem Keramikmaterial zu verhaften bzw. diesen in das Keramikmaterial diffundieren oder mit dem Keramikmaterial reagieren zu lassen. Wenn ein leicht reduzierbares Keramikmaterial verwendet wird, dann soll die Wärmebehandlung vorzugsweise in einer oxidierenden Atmosphäre durchgeführt werden. Die Wärmebehandlung wird innerhalb eines Temperaturbereichs von 900 bis 1200°C, vorzugsweise bei einer Temperatur von etwa 1000°C durchgeführt.
Verdünnte Chlorwasserstoffsäure, verdünnte Salpetersäure oder eine wäßrige Lösung von Fluorwasserstoffsäure können beispielsweise verwendet werden, um den dünnen Metallfilm bei einer Temperatur unterhalb von 100°C innerhalb einer kurzen Zeit von etwa 10 Minuten auf chemische Weise zu ätzen.
Die Metallisierung nach dem Ätzen wird durch stromloses Plattieren in ähnlicher Weise zu den herkömmlichen Methoden durchgeführt. In diesem Zusammenhang kann daher das in der US-PS 44 64 422 beschriebene Verfahren genannt werden. Nach dem stromlosen Plattieren kann auch ein dünner Metallfilm durch elektrolytisches Plattieren gebildet werden.
Erfindungsgemäß wird ein dünner Metallfilm vor der Metallisierung auf der Keramikoberfläche gebildet. Der dünne Metallfilm wird dann auf chemische Weise geätzt, um die darauf folgende Metallisierung zu erleichtern.
Wenn eine Keramikoberfläche auf chemische Weise unter Bildung eines Metallfilms beträchtlicher Dicke wie im herkömmlichen Fall geätzt wird, dann ist die Haftfestigkeit so gering, daß sich mit dem Anwachsen der Filmdicke Blasen bilden. Dieses Problem kann jedoch durch die Erfindung gelöst werden, da das chemische Ätzen innerhalb einer kurzen Zeit ohne Verwendung hochkonzentrierter starker Säuren durchgeführt werden kann. Gering konzentrierte Säuren, wie verdünnte Salpetersäure, verdünnte Chlorwasserstoffsäure und eine wäßrige Lösung von Fluorwasserstoffsäure werden daher eingesetzt, um das Verfahren unter sicheren Bedingungen durchzuführen und somit eine Umweltbelastung auszuschalten. Der Metallfilm wird weiterhin in geringer Dicke aufgetragen und kann durch chemisches Ätzen wieder entfernt werden, wobei praktisch kein Einfluß auf die Erniedrigung des Q-Werts ausgeübt wird.
Der dünne Metallfilm kann auf leichte Weise geätzt werden, wobei die Dauer für das chemische Ätzen im Vergleich zu der herkömmlichen Ätzdauer erheblich verkürzt wird, so daß die Gesamtdauer für die Metallisierung außerordentlich verkürzt werden kann.
Die Wärmebehandlung des dünnen Metallfilms wird deshalb durchgeführt, um das Metall mit der Keramikoberfläche reagieren zu lassen, damit es zu einer starken Haftung des Metalls oder Metalloxids an die Keramikoberfläche kommen kann.
Die Erfindung wird insbesondere für die Bildung von Elektroden für keramische elektronische Bauteile, wie dielektrische Resonatoren, angewendet, jedoch kann sie ebenfalls zur Metallisierung anderer Keramikmaterialien eingesetzt werden.
Beispiel
Es werden zylinderförmige ZrO2-TiO2-SnO2-Keramikteile mit einem äußeren Durchmesser von 11,0 mm, einem inneren Durchmesser von 3,9 mm und einer Länge von 26 mm hergestellt. Die Keramikteile werden dann entfettet und gereinigt und ihre Oberflächen werden durch eine Zinnchloridlösung sensibilisiert, um dann durch eine Palladiumchloridlösung aktiviert zu werden. Dünne Kupferfilme von 0,04 µm bis 0,8 µm Dicke (chemische Analysendicke) werden auf den behandelten Keramikteilen durch stromloses Kupferplattieren gebildet. Nach dem Kupferplattieren werden die jeweiligen Teile in einer oxidierenden Atmosphäre unter Oxidation der dünnen Kupferfilme wärmebehandelt. Die Wärmebehandlung wird bei verschiedenen Temperaturbereichen zwischen 800 bis 1200°C durchgeführt.
Nach der Wärmebehandlung werden die jeweiligen Teile entfettet und abgespült, um dann in eine wäßrige Lösung aus 4,8 Gew.-% HNO3 und 2,8 Gew.-% HCl bei einer Temperatur von 60°C während 9 Minuten zur Durchführung des Ätzvorgangs getaucht zu werden. Die Teile werden dann wieder sensibilisiert und aktiviert.
Es wird erneut ein stromloses Kupferplattieren unter Bildung eines Kupferfilms von 1 bis 10 µm in Dicke (chemische Analysendicke) durchgeführt. Die plattierten Teile werden schließlich bei einer Temperatur von 600°C während 30 Minuten in einer Stickstoffatmosphäre wärmebehandelt.
In Tabelle 1 sind die Haftfestigkeitswerte (N/mm2) der dünnen Kupferfilme angegeben, welche auf den Oberflächen der Keramikteile gebildet worden sind.
Tabelle 1
(Haftfestigkeit) Einheit = N/mm2
Die Haftfestigkeitswerte aus Tabelle 1 wurden auf die Weise gemessen, daß ein Bleidraht jeweils an einen dünnen Film von 2 × 2 mm Fläche gelötet und dann der Bleidraht mittels eines Zugtestgeräts entfernt wurde.
Aus den Werten ist ersichtlich, daß die Haftfestigkeit am meisten erhöht ist, wenn die kupferplattierte Schicht in Form einer dünnen Substratschicht vor dem Ätzvorgang in einer Dicke von 0,3 µm vorliegt und die Temperatur für die Wärmebehandlung vor dem Ätzvorgang innerhalb eines Bereichs von 900 bis 1000°C liegt. Wenn die Wärmebehandlung bei einer Temperatur von mehr als 1000°C durchgeführt wird, können sich auf der Oberfläche Bläschen in Abhängigkeit von der Dicke (in diesem Fall 0,04 µm) des dünnen Films, der vor dem Ätzvorgang gebildet wurde, bilden.
In Tabelle 2 sind die elektrischen Eigenschaften der jeweiligen Keramikteile, die durch die Messung des Q-Werts ermittelt wurden, aufgeführt. Die Messungsfrequenz betrug 465 MHz.
Tabelle 2
(Q-Wert)
In Tabelle 2 kommt zum Ausdruck, daß der Q-Wert am meisten erhöht ist, wenn der dünne als die Substratschicht dienende Film eine Dicke von 0,1 bis 0,3 µm, insbesondere 0,3 µm beträgt. Es kann ebenfalls deutlich erkannt werden, daß ein Keramikteil mit einem größeren Q-Wert erhalten wird, wenn die Temperatur für die Wärmebehandlung vor dem Ätzvorgang innerhalb eines Bereiches von 900 bis 1100°C, insbesondere 1000°C, liegt.

Claims (4)

1. Verfahren zum Metallisieren von Keramikmaterial, dadurch gekennzeichnet, daß man
  • - durch stromloses Plattieren einen dünnen Metallfilm auf der Oberfläche des Keramikmaterials bildet,
  • - die mit dem dünnen Metallfilm beschichtete Keramikoberfläche wärmebehandelt,
  • - den dünnen Metallfilm chemisch ätzt und
  • - die Keramikoberfläche nach dem Ätzen durch stromloses Plattieren metallisiert.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der durch die stromlose Plattierung gebildete dünne Metallfilm eine Dicke von 0,05 bis 0,5 µm aufweist.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Wärmebehandlung innerhalb eines Temperaturbereichs von 900 bis 1200°C durchgeführt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Keramikmaterial aus ZrO2-TiO2-SnO2-Keramikmaterial oder Al2O3 gebildet ist.
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