Die Erfindung betrifft eine Strahldrucktinte für eine Tintenstrahl-Aufzeichnungsvorrichtung.
Tintenstrahldrucker zeichnen durch Geräuscharmut,
hohe Druckgeschwindigkeit, hohe Druckqualität und die Möglichkeit
zum Farbdruck aus. Hierfür werden verschiedene Verfahren
zum Tintentröpfchenausstoß angewandt, z. B. kontinuierliche
Strahlbildung, Impulsstrahlbildung, thermische Strahlbildung
und dgl. Jedoch werden gemäß dem Stand der Technik die
Tintentröpfchen aus extrem feinen Düsenöffnungen mit einem
Durchmesser von etwa 10 bis 100 µm ausgestoßen, so daß hohe
Anforderungen an Sauberkeit und Stabilität der Tinten gestellt
werden müssen, um eine stabile Passage durch die feinen Öffnungen
und Tintenwege zu gewährleisten.
Daher werden derartige Tinten in möglichst staubfreien Räumen
hergestellt oder durch Membranfilter mit einem Porendurchmesser
von 1 µm oder weniger filtriert. Tintenspeicher, in
denen die nach dem vorstehend erwähnten Verfahren hergestellten
Tinten gelagert werden sollen, müssen peinlich sauber
unter Verwendung von besonders reinem Wasser gereinigt werden,
um ein Einschleppen von Staub zu verhindern.
Herkömmliche Tintenspeicher haben den Nachteil, daß ihre saubere
Beschaffenheit nur anfänglich erhalten bleibt. Bleiben
diese Tintenspeicher den unterschiedlichen Umweltbedingungen
ausgesetzt, so kommt es zu Temperaur- und Alterungsveränderungen
der Tinte. Dabei besteht die Gefahr, daß Additive des Materials,
aus dem der Tintenspeicher besteht, in die Tinte
eluiert werden und dabei chemische Reaktionen mit Tintenbestandteilen
erfolgen. Dabei können sich unlösliche Substanzen bilden,
die zu Verstopfungen von feinen Tintenwegen, Filtern, Düsen
und dergl. des Tintenstrahldruckers führen, wodurch der Tintenfluß
unterbrochen wird. Dies führt zu einer erheblichen Qualitätseinbuße
des Druckvorgangs und fehlenden Druckpunkten.
Die DE-OS 33 44 978 betrifft flüssige Farbstoffsalze, die
zur Herstellung eines organischen Mediums von hoher Löslichkeit
verwendet werden. Es finden sich keine Hinweise auf die
Natriumionenkonzentration in der Tinte.
Die DE-OS 33 22 502 betrifft flüssige Farbstoffzubereitungen
von bestimmter chemischer Struktur. Dabei handelt es sich um
Lithiumsalze. Spezielle Hinweise auf die vorliegenden Konzentrationen
von Natriumionen finden sich nicht.
Die JP-OS 58 222163 betrifft die Verwendung von speziellen
Farbstoffen in Strahldrucktinten. Auch hier findet sich kein
Hinweis auf die Konzentration an Natriumionen.
Die JP-OS 57-202358 betrifft Strahldrucktinten, bei denen die
Sulfonsäuregruppe der in Frage stehenden Farbstoffe in Form
eines Lithiumsalzes vorliegt, wobei die Farbdichte und die
Strahlstabilität erhöht und eine Verstopfung der Düsen vermieden
sollen. Auch hier finden sich keine Angaben über die
Natriumionenkonzentrationen.
Aufgabe der Erfindung ist es, eine Strahldrucktinte für Tintenstrahl-
Aufzeichnungsvorrichtungen bereitzustellen, bei der
die vorerwähnten Nachteile nicht auftreten. Bei der erfindungsgemäßen
Tinte sollen chemische Reaktionen mit dem Tintenspeicher
nicht nur im Anfangszustand ausgeschlossen sein,
sondern auch nach Temperaturveränderungen oder nach Veränderungen
der Tinte während der Lagerung nicht auftreten, so daß
es nicht zu einer Beeinträchtigung der Druckqualität und zur
Bildung von unscharfen Druckerzeugnissen kommt.
Gegenstand der Erfindung ist eine Strahldrucktinte für Tintenstrahlaufzeichnungsvorrichtungen
mit einem Tintenspeicher aus
einem Kunstharz und/oder einem synthetischen Kautschukmaterial,
das Fettsäuren und/oder Fettsäurederivat enthält, bestehend
aus
- a) 0,5 bis 10 Gew.-% an Kaliumsalzen wasserlöslicher Direkt-,
Säurefarbstoffe oder basischer Farbstoffe,
- b) 5 bis 80 Gew.-Teilen wasserlöslicher organischer
Lösungsmittel,
- c) üblichen Netzmitteln, Antiseptika, Antipilzmitteln oder
chelatbildenden Mitteln,
- d) KOH oder LiOH zur Einstellung des pH-Wertes der Tinte auf
einen Wert von 12 bis 14 sowie
- e) entionisiertem Wasser zur Einstellung einer Viskosität der
Tinte von 50 m Pa · s oder weniger,
das dadurch gekennzeichnet, daß die Natriumionenkonzentration
in der Tinte auf einen Wert im Bereich von 0,001 bis 0,2 Gewichtsprozent,
bezogen auf die gesamte Tintenmenge, eingestellt ist.
Der Gehalt an Fettsäuren und/oder Fettsäurederivaten am Material
des Tintenspeichers beträgt vorzugsweise 10 bis 100 ppm.
Nachstehend wird die Erfindung anhand der Zeichnung näher erläutert.
Fig. 1 (a) zeigt ein Tintenzufuhrsystem eines Tintenstrahldruckers.
Fig. 1 (b) zeigt ein mit einem Filter versehenes Tintenzufuhrsystem
eines Tintenstrahldruckers.
Fig. 2 zeigt ein Tintenzufuhrsystem, bei dem der Druckkopf
und der Tintenspeicher in Integralbauweise ausgebildet sind.
Das Tintenzufuhrsystem von Fig. 1 (a) umfaßt einen Tinte 11
enthaltenden, austauschbaren Tintenspeicher 12 und eine Tintenzufuhrleitung
13, durch die die Tinte 11 dem Druckkopf 14 zugeführt
wird. Geht der Tintenvorrat im Tintenspeicher 12 zu
Ende, so wird letzterer gegen eine neuen gefüllten Tintenspeicher
12 ausgetauscht, um weiterhin die Zufuhr von Tinte 11 zum
Druckkopf 14 zu gewährleisten.
Wie in Fig. 1 (b) gezeigt, ist ein Filter 16 in der Tintenbahn
vorgesehen, um den Zutritt von Fremdbestandteilen oder
unlöslichen Bestandteilen, wie Staub, die eine Verstopfung
der Düsenöffnung 15 am Druckkopf 14 verursachen könnten, zu
verhindern. Dadurch wird die Zuverlässigkeit der Vorrichtung
verbessert.
Beim in Fig. 2 gezeigten Tintenzufuhrsystem wird der Druckkopf
14 mit Tinte direkt aus dem einstückig angeformten Tintenspeicher
21 versorgt, wobei die Tintenzufuhrleitung 13
entfällt.
Die Bestandteile des Tintenzufuhrsystems einer Tintenstrahl-
Aufzeichnungsvorrichtung müssen aufgrund der Tatsache daß
sie in direkten Kontakt mit der Tinte kommen, gegenüber der
Tinte beständig sein. Folgende Materialien erfüllen diese
Bedingung: Kunstharze, wie Polyolefinharze, Polyvinylchlorid,
Polyvinylidenchlorid, Siliconharze, Äthylen-Vinylacetat-Copolymerisate,
ABS-Harze, Polyacetale, Nylon, ungesättigte
Polyesterharze, PET- und Aramidharze; sowie synthetischer
Kautschuk, z. B. Styrol-Butadien-Kautschuk (SBR), Butadienkautschuk,
Chloroprenkautschuk, Nitrilkautschuk, Butylkautschuk,
EPDM, Urethankautschuk, Siliconkautschuk, Acrylkautschuk,
Epichlorhydrinkautschuk und Fluorkautschuk.
Diese Kunstharze und synthetischen Kautschuksorten enthalten
je nach Verwendungszweck geeignete Mengen an Additiven,wie
Stabilisatoren, UV-Absorbern und Antioxidantien.
Erfindungsgemäß wurde festgestellt, daß bei Tintenspeichern,
die aus derartigen Kunstharz- oder Synthesekautschukmaterialien
bestehen, deren Additive in die Tinte eluiert
werden und dort chemische Reaktionen mit Tintenbestandteilen
unter Bildung von unlöslichen Substanzen hervorrufen. Wird
beispielsweise die im Tintenspeicher 12 befindliche Tinte 11
über längere Zeit hinweg nicht benutzt oder bei erhöhten
Raumtemperaturen belassen, so werden Fettsäuren oder Fettsäurederivate,
die in den Kunstharz- oder Synthesekautschukmaterialien
des Tintenspeichers 12 enthalten sind, in die
Tinte 11 eluiert. Kehrt man wieder auf normale Raumtemperatur
zurück, so werden diese Materialien wieder ausgeschieden
und führen zur Bildung von unlöslichen Bestandteilen.
Sodann kommt es zu einer chemischen Reaktion mit Natriumionen
unter Bildung von unlöslichen Natrium-Fettsäuresalzen. Hierdurch
werden letztlich der Filter 16 und die Düsenöffnung
15 verstopft und der Tintenfluß unterbrochen.
Insbesondere wenn es sich bei den Kunstharz- oder Synthesekautschukadditiven
um Stearinsäure, Stearinsäureamid oder
Stearinsäuresalze handelt, werden faden- oder nadelförmige
Natriumstearatkristalle gebildet. Aufgrund seiner Kristallform
bewirkt Natriumstearat besonders leicht eine Verstopfung
des Filters 15 und der feinen Tintenwege, so daß der Tintenfluß
unterbrochen wird. Diese Erscheinung macht sich besonders
dann bemerkbar, wenn ein Tintenspeicher mehr als
1 Tag bei erhöhten Temperaturen von 40°C oder darüber belassen
wird. Der Grund hierfür kann darin zu suchen sein, daß Stearinsäure,
Stearinsäureamid und Stearinsäuresalze bei erhöhten
Temperaturen löslich sind und Polymermatrizes aus Fett und
einem Synthesekautschuk eine molekulare Schwingung erleiden,
so daß es zu einer stärkeren Elution der in der Matrix enthaltenen
Stearinsäure und Stearinsäurederivate kommt.
Bei einer Erhöhung des pH-Werts der Tinte macht sich diese
Erscheinung noch deutlicher bemerkbar.
Die Menge an Fettsäuren und deren Derivaten, die in den Kunstharz
oder Synthesekautschukmaterialien der Tintenspeicher
enthalten sind, ist nach Art und Qualität dieser Materialien
unterschiedlich. Insbesondere eignen sich Polyolefinharze, wie
Polyäthylen und Polypropylen, als Materialien für Tintenspeicher,
da sie chemisch widerstandsfähig sind, wenig kosten und
leicht zu beutelähniichen Behältern verformt werden können.
Die Fettsäuren und deren Derivate werden als Stabilisatoren
bei der Polymerisation der Harze oder als Gleitmittel zur
Verhinderung der Haftung an den Walzen, wenn die Materialien
zu einer Folie verformt werden, zugesetzt.
Als Stabilisatoren und Gleitmittel werden im allgemeinen
Fettsäure und deren Derivate mit 8 bis 22 Kohlenstoffatomen
verwendet. Hierbei handelt es sich insbesondere um Stearinsäure,
Behensäure, Ölsäure, Erucasäure, deren Ca-, Al-, Mg-
und Zn-Salze, deren Amide und dgl. Insbesondere können die
nach Polymerisation verschiedenartigen Polyäthylenfolien, wie
solche aus linearem Polyäthylen niedriger Dichte (LLPDE),
Polyäthylen mittlerer Dichte (MDPE) und Polyäthylen hoher
Dichte (HDPE) verwendet werden. Die Mengen an Fettsäuren und
deren Derivaten, die den einzelnen Polyäthylenprodukten zugesetzt
werden, variieren. Ferner können als Materialien für
Tintenspeicher Vinylchloridharze, Nylon, Polyacetale, Äthylen-
Vinylacetat-Copolymerisate, ABS-Harze und fast sämtliche synthetische
Kautschukarten, die Fettsäure und deren Derivate
enthalten, verwendet werden.
Wie vorstehend bereits angedeutet, kommt es bei Tinten für
Tintenstrahldrucker insbesondere darauf an, daß sie leicht
handhabbar sind, keine Verstopfung von Düsenöffnungen durch
Eintrocknen der Tinten verursachen und eine geringe Viskosität
besitzen, so daß Tintentröpfchen aus einem Tintenkopf mit
hoher Ansprechempfindlichkeit ausgestoßen werden können.
Im allgemeinen werden für Tintenstrahldrucker Tinten auf
Wasserbasis verwendet. Daher sind in den Tinten wasserlösliche
Farbstoffkomponenten, wie Direktfarbstoffe, Säurefarbstoffe
und basische Farbstoffe, sowie Netzmittel, die ein Austrocknen
der Tinte beim Verdampfen des in der Tinte enthaltenen
Wassers verhindern, enthalten. Insbesondere Direktfarbstoffe
enthalten zur Erhöhung ihrer Wasserlöslichkeit große Anteile an
Natriumsulfonatgruppen. Ferner sind in den Farbstoffen Natriumchlorid,
das beim Aussalzverfahren verwendet wird, Natriumnitrit
aufgrund der Diazotierungsverfahren, Natriumacetat,
Natriumcarbonat, Natriumhydroxid und Natriumsulfat enthalten,
Demgemäß kommen die in der Tinte enthaltenen Natriumionen
sowie die aus dem Material dieser Tintenspeicher aufgrund
von Temperatureinwirkungen und anderen Einflüssen eluierten
Fettsäuren und deren Derivate in Kontakt miteinander, so daß
sich Natriumsalze der Fettsäuren bilden und den Tintenfluß
hemmen.
Im Rahmen der vorliegenden Erfindung wurden folgende Tests
durchgeführt.
Wäßrige Lösungen mit unterschiedlichen Konzentrationen an
Natriumionen und mit einem Gehalt an 1 Prozent KOH (zur Beschleunigung
der Elution) wurden in beutelähnliche Tintenspeicher
aus Polyäthylenfolien niedriger Dichte (ein unter
Polyolefinharzen bevorzugtes Material) gegossen. Die Beutel
wurden verschlossen und 10 Tage bei 70°C und anschließend
5 Tage bei Raumtemperatur stehengelassen. Die in den Lösungen
enthaltenen Bestandteile wurden bestimmt. Die Dicke der Polyäthylenbeutel
betrug 60 µm. NaCl-Lösungen mit einem Gehalt an
0,1, 0,15, 0,2, 0,25 und 0,3 Gewichtsprozent Natriumionen
wurden verwendet und zur Entfernung von Luftblasen in Flüssigkeit
in den Beuteln unter Wärmeeinwirkung verschlossen. In den Beuteln mit einem
Gehalt an 0,25 und 0,3 Gewichtsprozent Natriumionen wurde die Bildung von fadenförmigen
Kristallen beobachtet. Die Analyse unter Verwendung
eines IR-Spektrophotometers und eines Röntgenstrahlen-Mikroanalysengeräts
ergab, daß es sich bei den fadenförmigen
Kristallen um Natriumstearat handelte. Es zeigte sich, daß
Tintenspeicher aus Kunstharzen oder Synthesekautschuk mit einem
Gehalt an Fettsäuren oder Derivaten davon nicht zur Bildung
von den Tintenfluß hemmenden Natriumsalzen von Fettsäuren
führten, wenn die Konzentration an Natriumionen in der
Tinte 0,2 Gewichtsprozent oder weniger betrug.
War die Natriumionenkonzentration in der Tinte andererseits
zu gering, so konnte es zu einer Assoziierung der Farbstoffe
in der Lösung kommen. Tinten mit stark assoziierten Farbstoffen
erwiesen sich bei kontinuierlichen Ausstoßvorgängen
nicht als stabil. Der Grund hierfür ist unbekannt. Daher beträgt
die geeignete Konzentration für die Natriumionen in der
Tinte 0,001 bis 0,2 Gewichtsprozent.
Somit wird erfindungsgemäß in Tintenstrahl-Aufzeichnungsvorrichtungen
eine Tinte verwendet, die als Hauptbestandteile
Wasser, wasserlösliche Farbstoffe und Netzmittel enthält und
in der die Gesamtkonzentration an Natriumionen 0,001 bis 0,2
Gewichtsprozent, bezogen auf die gesamte Tintenmenge, beträgt.
Um die Konzentration an Natriumionen zu verringern, wird Wasser
von hohem Reinheitsgrad verwendet, das nach herkömmlichen
Verfahren erhalten werden kann, beispielsweise durch Durchführung
einer umgekehrten Osmose oder eines Ionenaustauschvorgangs
bei Leitungswasser.
Im allgemeinen enthalten wasserlösliche Farbstoffe relativ
große Anteile an Natriumionen. Wie bereits erwähnt, rühren
diese Natriumionen vom Aussalzen der Farbstoffe mit Natriumchlorid,
von der Verwendung von Natriumnitrit beim Diazotieren
her, oder es handelt sich um Natriumacetat, Natriumcarbonat,
Natriumhydroxid oder Natriumsulfat, die bei anderen Verfahren
eingesetzt werden. In zahlreichen Fällen enthalten die
wasserlöslichen Farbstoffe selbst Natriumsulfonatreste in den
Molekülen, so daß ein Großteil aller zur Verfügung stehenden
wasserlöslichen Farbstoffe 5 Prozent Natrium oder mehr enthält.
Der Gehalt an Natriumionen läßt sich verringern, indem
man bei der Herstellung der Farbstoffe andere Alkalimetallverbindungen,
wie Kaliumchlorid und dergl., verwendet. Ferner
läßt sich auch bei Verwendung von Natriumverbindungen der
Gehalt an Natriumionen verringern, indem man die Farbstofflösung
durch ein stark saures Kationenaustauscherharz in der
H-Form, z. B. Amberlite 120 (Handelsbezeichnung der Orugano
Kabushiki Kaisha), Dowex 50W (Handelsbezeichnung der Dow-
Chemical) und dergl., filtriert.
Als wasserlösliche Farbstoffe können erfindungsgemäß Direktfarbstoffe,
Säurefarbstoffe und basische Farbstoffe, die im Color
Index aufgeführt sind, verwendet werden. Die gewünschte Natriumionenkonzentration
kann unter Anwendung einer der vorgenannten
Verfahrensmaßnahmen zur Verringerung der Menge der
Natriumverbindung oder unter Anwendung eines Reinigungsverfahrens
erreicht werden. Der Farbstoff dient als farbgebender
Bestandteil in den Aufzeichnungstinten, der nach dem Drucken
einen ausreichenden Kontrast auf dem bedruckten Material bietet.
Bei zu hohen Farbstoffkonzentrationen in der Tinte kommt
es leicht zu Verstopfungen der Düsen von Tintenstrahlköpfen
aufgrund eines Austrocknens der Tinte. Eine optimale Farbstoffkonzentration
beträgt 0,5 bis 10 Gewichtsprozent.
Netzmittel stellen wesentliche Bestandteile dar, um ein Austrocknen
der Tinte in den Düsen eines Tintenstrahlkopfes zu
verhindern. Wasserlösliche organische Lösungsmittel können
zur Herstellung der erfindungsgemäßen Aufzeichnungstinten
verwendet werden, insbesondere mehrwertige Alkohole, Ätherderivate
und Esterderivate von mehrwertigen Alkoholen, wasserlösliche
Amine und cyclische, stickstoffhaltige Verbindungen.
Beispiele hierfür sind mehrwertige Alkohole, wie Äthylenglykol,
Diäthylenglykol, Triäthylenglykol, Propylenglykol, Polyäthylenglykol
und Glycerin, Alkylätherderivate von mehrwertigen
Alkoholen, wie Äthylenglykolmonomethyläther, Äthylenglykolmonoäthyläther,
Diäthylenglykolmonoäthyläther, Diäthylenglykolmonobutyläther,
Diäthylenglykoldimethyläther, Diäthylenglykolmethyläthyläther,
Triäthylenglykolmonomethyläther und
dergl., Esterderivate von mehrwertigen Alkoholen, wie Äthylenglykolmonoäthylenätheracetat,
Diäthylenglykolmonoäthylätheracetat,
Glycerinmonoacetat, Glycerindiacetat und dergl., wasserlösliche
Amine, wie (Mono-, Di- und Tri-)-äthanolamin, Polyoxyäthylenamin
und dergl., sowie cyclische, stickstoffhaltige
Verbindungen, wie N-Methyl-2-pyrrolidon.
In diesen wasserlöslichen organischen Lösungsmitteln sind normalerweise
keine Natriumionen vorhanden, so daß sie keiner
speziellen Reinigung bedürfen. Sofern jedoch aufgrund des
Herstellungsverfahrens doch Natriumverbindungen enthalten
sind, ist eine Reinigung vorzunehmen. Je größer der Anteil
an zugesetzten organischen Lösungsmitteln ist, desto besser
kann die Austrocknung der Tinte verhindert werden. Wird durch
den Zusatz des organischen Lösungsmittels ein Viskositätsanstieg
der Tinte verursacht, so ist eine Zugabe von großen
Mengen an diesem Lösungsmittel nicht erwünscht.
Im allgemeinen wird durch die Viskosität der Tinte der Ausstoßzyklus
von Tintentröpfchen stark beeinflußt. Wird die
Viskosität der Tinte zu hoch, so kann der Ausstoßzyklus der
Tintentröpfchen nicht in einwandfreier Weise erfolgen, so
daß sich ein instabiler Tintenausstoß ergibt. Daher ist eine
Viskosität der Tinte von 50 mPa · s oder weniger erwünscht. Ein
Zusatz von 5 bis 80 Gewichtsteilen an wasserlöslichem organischen
Lösungsmittel kann erfolgen.
Der pH-Wert der Tinte wird zur Beschleunigung der Osmose im
Aufzeichnungspapier auf 12 bis 14 eingestellt; vgl. JP-OS
57 862/81. Zu diesem Zweck wird zur Erhöhung des pH-Werts ein
Alkalimetallhydroxid verwendet. Erfindungsgemäß eignet sich
hierfür Lithiumhydroxid und Kaliumhydroxid, während Natriumhydroxid
nicht verwendet werden kann.
Ferner können auch andere Additive, wie Antiseptika, Antipilzmittel,
chelatbildende Mittel, Mittel zur Einstellung des
pH-Werts und dergl. je nach Bedarf zugesetzt werden. Bei vielen
dieser Additive handelt es sich um Natriumverbindungen,
so daß ihre Zugabe nur in geringen Mengen erfolgen kann.
Wie bereits erwähnt, wurde erfindungsgemäß festgestellt,
daß eine erhebliche Einschränkung der Umsetzung von Fettsäuren
und Fettsäurederivaten mit Natriumionen in der Tinte und somit
der Bildung von unlöslichen Substanzen erzielt werden kann,
indem man den Gehalt an Fettsäuren und deren Derivaten in den
Kunstharz- und Synthesekautschukmaterialien, die die Tintenspeicher
bilden, herabsetzt.
Nachstehend wird die Erfindung anhand von Beispielen und Vergleichsbeispielen
erläutert. Es zeigt sich, daß nur bei Einhaltung
der Merkmale des Patentanspruchs eine rundum zufriedenstellende
Lagerstabilität der Tinten sowie eine durchweg ausgezeichnete
Druckqualität erzielt werden konnten.
Beispiel 1 |
C. I. Direct Black 38 (C. I. 30 235) |
10 Gewichtsprozent |
ultrareines Wasser |
90 Gewichtsprozent |
100 g der vorstehenden Lösung wurden durch eine Ionenaustauschsäule,
die mit dem stark sauren Kationenaustauscherharz Amberlite
120B (H-Form) gepackt war, gegeben, um Natriumionen zu entfernen.
Man erhielt eine gereinigte wäßrige Lösung mit einem
Gehalt an 10 Gewichtsprozent C. I. Direct Black 38. Dabei waren
die Na-Ionen gegen H-Ionen ausgetauscht. Der pH-Wert der Lösung
war so nieder, daß er mit einer KOH-Lösung auf den Wert
10 eingestellt wurde. Anschließend wurde die nachstehend angegebene
Tinte unter Verwendung dieser Lösung hergestellt.
Durch Ionenchromatographie wurde festgestellt, daß in der
Lösung 0,1 Gewichtsprozent Natrium, 0,4 Gewichtsprozent Kalium
und 0,5 Gewichtsprozent Chlor enthalten waren.
Gereinigte wäßrige Lösung
mit einem Gehalt an
10 Gewichtsprozent
C. I. Direct Black 38 |
12 Gewichtsteile |
Glycerin |
20 Gewichtsteile |
sehr reines Wasser |
68 Gewichtsteile |
Die wäßrige Lösung wurde durch ein Milipore-Membranfilter
filtriert und anschließend unter vermindertem Druck entlüftet.
150 g dieser Lösung wurden in einen Tintenbeutel aus Polyäthylenfolie
gegossen. Der Beutel wurde unter Flüssigkeit
durch Wärmeeinwirkung versiegelt. Man ließ den erhaltenen Tintenspeicher
120 Stunden bei 70°C und weitere 3 Tage bei Raumtemperatur
stehen. Anschließend wurde er in einem Tintenstrahldrucker
verwendet.
Nach Verbrauch von 10 Packungen des Tintenspeichers wurde das
eine Porengröße von 30 µm aufweisende Nylonfilter im Tintenweg
untersucht. Es konnten keine Verstopfungen im Filter festgestellt
werden.
Vergleichsbeispiel 1
Die in Beispiel 1 beschriebene 10prozentige Farbstofflösung
wurde nicht über eine Ionenaustauschersäule gegeben, jedoch
mit der gleichen Menge an KOH-Lösung wie in Beispiel 1 versetzt.
Eine Tinte der in Beipsiel 1 angegebenen Zusammensetzung
wurde unter Verwendung dieser Lösung hergestellt. Bei
der Ionenchromatographie ergab sich ein Gehalt an Natrium
von 0,5 Gewichtsprozent, an Kalium von 0,4 Gewichtsprozent und
an Chlor von 0,5 Gewichtsprozent.
Anschließend wurde gemäß Beispiel 1 ein Tintenspeicher hergestellt,
der Lagerungsbehandlung unterworfen und zum Drucken
verwendet. Bei Einsatz der dritten Packung ergab sich eine
Beeinträchtigung der Druckqualität. Fast der gesamte Filter
in der Tintenbahn war verstopft. Durch IR-Spektrometrie und
Elektronenmikrographie wurde festgestellt, daß der Filter
mit Natriumstearatkristallen verstopft war. Aufgrund dieser
Verstopfung wurde der Tintenfluß gehemmt, so daß keine ausreichende
Tintenzufuhr zum Aufzeichnungskopf erfolgte, was
die Beeinträchtigung der Druckqualität hervorrief.
Beispiel 2
C. I. Direct Black 154 wurde einerseits nach einem Verfahren
unter Anwendung einer Kupplung mit Natriumnitrit und andererseits
nach einem Verfahren, bei dem keine Natriumverbindung
eingesetzt wurde, synthetisiert. Anschließend wurde der
Farbstoff mit Salzsäure ausgefällt und in KOH-Lösung gelöst.
Unter Verwendung einer 10prozentigen wäßrigen Lösung dieses
Farbstoffs wurde die Tinte der nachstehend angegebenen Zusammensetzung
hergestellt. Durch Ionenchromatographie wurde
ein Gehalt an Natrium von 0,03 Gewichtsprozent, an Kalium von
0,6 Gewichtsprozent und an Chlor von 0,3 Gewichtsprozent festgestellt.
10gewichtsprozentige wäßrige
Lösung von
C. I. Direkt Black 154 |
15 Gewichtsteile |
Polyäthylenglykol 300 |
30 Gewichtsteile |
sehr reines Wasser |
55 Gewichtsteile |
Bei Durchführung des Druckversuchs gemäß Beispiel 1 ergab
sich keine Verstopfung des Filters im Tintenzufuhrweg. Die
Druckqualität war ausgezeichnet.
Beispiel 3
Die Farbstoffe der Beispiele 3-1 bis 3-8, in denen der Natriumgehalt
durch die in den Beispielen 1 und 2 beschriebene Behandlung
verringert worden war, wurden zur Herstellung der
Tinten der Beispiele 3-1 bis 3-8 verwendet. In den Vergleichsbeispielen
wurden handelsübliche Farbstoffe zur Herstellung der
unter 3-10 bis 3-13 angegebenen Tinten verwendet. Der Gehalt
an Natrium, Kalium und Chlor wurde durch Ionenchromatographie
ermittelt.
Die Ergebnisse der gemäß Beispiel 1 durchgeführten Bewertung
finden sich in Tabelle I.
Wie aus Tabelle I hervorgeht, kam es zu keiner Verstopfung
im Filter, wenn die Natriumionenkonzentration in der Tinte
0,2 Prozent oder weniger betrug. Die Verstopfung des Filters
wurde durch die Konzentration an Kaliumionen oder Chloridionen
kaum beeinflußt.
Beispiel 4
Es wurde der gleiche Test wie in Beispiel 1 durchgeführt, wobei
aber die in Tabelle II aufgeführten Materialien für die Tintenbeutel
verwendet wurden. Es wurden die Tinten von Beispiel 1
und Vergleichsbeispiel 1 verwendet. Die Ergebnisse sind in
Tabelle II zusammengestellt.
Bei Verwendung einer Tinte mit einer Natriumionenkonzentration
von 0,2 Gewichtsprozent und weniger kam es mit keinem der
Beutel zu einer Verstopfung des Filters. Wurde jedoch eine
Tinte mit einer Natriumionenkonzentration von 0,5 Gewichtsprozent
verwendet, so kam es mit sämtlichen Beuteln zu einer
Verstopfung des Filters.
Beispiel 5
Die Tinten der Beispiele 3-1 bis 3-8 und der Vergleichsbeispiele
3-10 bis 3-13 wurden in die Tintenspeicher der Beispiele
5-1 bis 5-8 bzw. der Vergleichsbeispiele 5-10 bis 5-13
gegossen. Die Behälter wurden verschlossen, 10 Tage bei einer
Temperatur von 70°C und anschließend 3 Tage bei Raumtemperatur
stehengelassen. Anschließend wurden die Tintenbeutel in
Tintenstrahldrucker
Kabushiki Kaisha gefüllt. Mit den einzelnen Tintenspeichern
wurden Druckvorgänge unter Verbrauch der gesamten Tinte
(150 ml) durchgeführt. Die Ergebnisse einer Überprüfung des
Filterzustands sind in Tabelle IV aufgeführt. Es handelt
sich um Nylonfilter mit einer Porengröße von 30 µm und einer
Filterfläche von 3 cm².
In den Tintenspeichern 5-1 bis 5-8 kam es zu keiner Verstopfung
des Filters. Selbst bei geringfügiger Elution von Behälterbestandteilen
aus dem Speicher und bei Abscheidung von Bestandteilen
aus der Tinte passierten sämtliche Bestandteile den
Filter, so daß in der Praxis keine Schwierigkeiten auftraten.
Andererseits kam es bei Verwendung der Tintenbeutel 5-10 bis
5-13 zu einer Verstopfung des Filters durch Ablagerung von
schichtartigen Substanzen, die aus einer Aggregation von Fasern
bestanden. Bei den Tintenspeichern 5-10, 5-12 und 5-13
war die Druckqualität beeinträchtigt. Bei kontinuierlichem
Einsatz des Tintenspeichers 5-11 ist eine Verstopfung des
Filters und eine Beeinträchtigung der Druckqualität zu erwarten.
Beispiel 6
200 ml Tinte der nachstehend angegebenen Zusammensetzung wurde
in einen Polyäthylenbeutel mit einem Gehalt an 50 ppm an Stabilisator
und Gleitmittel gegossen, wobei es sich bei beiden
Additiven um Fettsäureprodukten handelte. Anschließend wurde
der Beutel zur Entfernung von Luftblasen unter Flüssigkeit durch Wärmeeinwirkung
versiegelt. Der Tintenspeicher wurde 10 Tage bei 70°C und anschließend
3 Tage bei Raumtemperatur stehengelassen. Sodann wurde der Beutel
in einem Tintenstrahldrucker
Kaisha gefüllt. Bei Durchführung des Druckvorgangs kam es zu
keiner Unterbrechung des Tintenflusses. Ein im Tintenweg des
Druckers befindlicher Nylonfilter mit einer Porengröße von
30 µm wurde nach einem Verbrauch von 200 ml Tinte untersucht.
Es ergab sich keine Verstopfung des Filters.
Zusammensetzung der Tinte |
C. I. Direct Black 154 |
3 Gewichtsprozent |
Polyäthylenglykol 400 |
20 Gewichtsprozent |
Diäthylenglykol |
10 Gewichtsprozent |
sehr reines Wasser |
67 Gewichtsprozent |
Vergleichsbeispiel
Die in Beispiel 6 angegebene Tinte wurde in einen Polyäthylenbeutel
mit einem Gehalt an 500 ppm Stabilisator und Gleitmittel
gegeben, wobei es sich bei beiden Additiven um Fettsäureprodukte
handelte. Nach Durchführung des Tests von Beispiel 6
ergab sich eine Verstopfung des im Tintenweg des
Druckers befindlichen Nylonfilters mit einer Porengröße
von 30 µm durch Ablagerung von schichtartigen Substanzen. Es
kam zu einer Beeinträchtigung der Druckqualität, bevor 200 ml m³
Tinte verbraucht waren. Bei der Analyse ergab sich, daß es
sich bei den schichtartigen Bestandteilen um ein Gemisch aus
Erucasäureamid und Ölsäureamid handelte, die aus dem Gleitmittel
abgeschieden worden waren.
Beispiel 7
200 ml der nachstehend angegebenen Tinte wurden in einen Polyäthylenbeutel
mit einem Gehalt an 100 ppm Stabilisator und
Gleitmittel gegeben, wobei es sich bei beiden Additiven um
Fettsäureprodukte handelte. Nach Durchführung des Tests von
Beispiel 6 ergab sich, daß der Filter nach einem Verbrauch
von 200 ml Tinte nicht verstopft war.
Zusammensetzung der Tinte |
C. I. Direct Black 154 |
2 Gewichtsprozent |
Glycerin |
20 Gewichtsprozent |
Triäthylenglykol |
5 Gewichtsprozent |
Kaliumhydroxid |
1 Gewichtsprozent |
sehr reines Wasser |
72 Gewichtsprozent |
Vergleichsbeispiel 7
200 ml der Tinte von Beispiel 7 wurden in einen Polyäthylenbeutel
mit einem Gehalt an 200 ppm Stabilisator und Gleitmittel
gegeben, wobei es sich bei beiden Additiven um Fettsäureprodukte
handelte. Nach Durchführung des Tests von Beispiel 7
ergab sich auf dem im Tintenweg des Druckers befindlichen
Nylonfilter mit einer Porengröße von 30 µm eine Verstopfung
mit schichtartigen Bestandteilen. Es kam zu einer
Beeinträchtigung der Druckqualität vor einem Verbrauch von
200 ml Tinte. Bei der Analyse ergab sich, daß die schichtartigen
Bestandteile aus Natriumstearat bestanden. Es wird angenommen,
daß diese Bestandteile aus dem im Polyäthylen enthaltenen
Stabilisator in die Tinte eluiert wurden und mit
den Natriumionen im Farbstoff, nämlich C. I. Direct Black 154,
reagierten.
Wenn man einen Tintenbehälter mit einer Tintenzusammensetzung
mit einer Natriumionenkonzentration zwischen 0,001
und 0,2 Gewichtsprozent längere Zeit auf höherer Temperatur
hält, reagieren Fettsäure oder Fettsäurederivate, die aus
dem Material des Tintenbehälters in die Tinte eluiert sind,
nicht mit den Natriumionen der Tinte, so daß keine unlösbaren
Substanzen gebildet werden. Wenn ein Tintenbehälter,
dessen Material 10 bis 100 ppm Fettsäure oder Fettsäurederivate
enthält, längere Zeit auf höherer Temperatur
gehalten wird, eluieren die Fettsäure oder Fettsäurederivate
nicht in die Tinte, so daß es nicht zu Ausscheidungen
kommt. Als Folge davon ergibt sich ein stabiler Tintenfluß
in dem Tintenspeisesystem eines Tintenstrahlaufzeichnungsgeräts,
und es tritt weder eine Verschlechterung der Druckqualität
noch ein Fehlen von Druckpunkten auf. Die
Zuverlässigkeit des Tintenstrahlaufzeichungsgeräts wird
dadurch deutlich besser.