DE3836387C1 - Heating device for use in aggressive liquids - Google Patents
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Abstract
Description
Beim Aufheizen von Flüssigkeiten ist es verbreitete Praxis, eine Heizvorrichtung bzw. ein Heizelement einzusetzen, das aus einem Kunststoffkörper besteht, in den ein elektrischer Widerstand eingebettet wurde. Aus der DE-OS 28 39 799 ist bekannt, daß für diesen Zweck insbesondere Polytetrafluorethylen-(PTFE)Harze besonders geeignet sind. Der Grund dafür ist ihre Beständigkeit gegenüber einem Angriff von Chemikalien und ihre strukturelle Stabilität. Diese Vorteile werden allerdings ausgeglichen durch die begrenzte thermische Leitfähigkeit des Materials (0,23 W/mK), die angenähert die gleiche ist wie die von Holz. Um beispielsweise ein Wasserbad unter Verwendung einer 1500-W-Heizplatte auf 150°C aufzuheizen, benötigt man eine Temperatur von 250°C an dem elektrischen Widerstands-Bauteil. Dies ist jedoch die obere Betriebstemperatur für Bauteile aus PTFE. Aus diesem Grunde sind der Verwendung von Heizplatten aus PTFE zum Aufheizen von wäßrigen Flüssigkeiten Grenzen gesetzt.When heating liquids, it is common practice to use a heating device or a heating element, which consists of a plastic body in the one electrical resistance was embedded. From the DE-OS 28 39 799 is known that for this Purpose in particular polytetrafluoroethylene (PTFE) resins are particularly suitable. The reason for this is their resistance to attack by chemicals and their structural stability. These advantages however, are compensated by the limited thermal Conductivity of the material (0.23 W / mK) approximated the same as that of wood. For example a water bath using a 1500 W hot plate To heat to 150 ° C, you need a temperature of 250 ° C at the electrical resistance component. However, this is the upper operating temperature for components made of PTFE. For this reason, the use of heating plates PTFE for heating aqueous liquids Set limits.
Es wurde vorgeschlagen, die schlechte Wärmeleitfähigkeit des Materials PFTE in der Weise zu überwinden, indem man die Wärmeleitfähigkeit des Harzes erhöhenden wärmeleitfähigen Füllstoffe in Form von anorganischen Pulvern in das Harz einbaut. Solche Pulver können beispielsweise Glas, Ruß (Kohlenstoff), Graphit, Metall oder Molybdändisulfid sein. Während diese Technik für viele Flüssigkeiten nützlich ist, ist sie nicht anwendbar zum Aufheizen aggressiver Flüssigkeiten, da die entsprechenden Materialien keine chemische Beständigkeit haben. Metallpulver werden durch saure Bäder angegriffen. Ruß (Kohlenstoff) und Graphit werden durch oxidierende Stoffe angegriffen. Glas wird durch stark alkalische Bäder angegriffen. Wenn eine Heizplatte aus PTFE unter Einbezug derartiger Füllstoffe mit den genannten chemischen Substanzen in Kontakt kommt, wird durch die Verschlechterung der Qualität des Füllstoffs nicht nur die Struktur der Heizplatte aufgeweicht, sondern es werden außerdem Verunreinigungen in das Bad eingetragen. Derartige Verunreinigungen sind für viele empfindliche Anwendungsbereiche nicht akzeptabel. Dies gilt besonders für die Behandlung von Halbleiter-Bauteilen (Chips). Diese und andere Schwierigkeiten wurden in neuartiger Weise durch die vorliegende Erfindung beseitigt.It has been suggested the poor thermal conductivity of the material To overcome PFTE in the way by reducing the thermal conductivity of the resin increasing thermally conductive Fillers in the form of inorganic powders in the resin installs. Such powders can be, for example, glass, carbon black (Carbon), graphite, metal or molybdenum disulfide his. While this technique is useful for many liquids is not applicable for heating more aggressive Liquids, as the corresponding materials no have chemical resistance. Be metal powder attacked by acid baths. Carbon black (carbon) and Graphite are attacked by oxidizing substances. Glass is attacked by strong alkaline baths. When a Heating plate made of PTFE with inclusion of such fillers comes into contact with said chemicals, is due to the deterioration of the quality of the filler not only softened the structure of the hot plate, but there are also impurities in the bathroom entered. Such impurities are for many sensitive applications unacceptable. This especially applies to the treatment of semiconductor components (Crisps). These and other difficulties were in novel manner eliminated by the present invention.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, eine plattenförmige Heizvorrichtung aus einem Fluor enthaltenden Harz mit erhöhter Wärmeleitfähigkeit bereitzustellen, welche in ihrem Inneren ein elektrisches Heizmedium einschließt und zum Eintauchen in aggressive Flüssigkeiten eingesetzt werden kann, ohne daß die Flüssigkeit verunreinigt und die Struktur des verwendeten Harzes verschlechtert wird.The invention is therefore based on the object, a plate-shaped Heating device made of a fluorine-containing resin with provide increased thermal conductivity, which in its interior includes an electric heating medium and used for immersion in aggressive liquids can be without contaminating the liquid and the Structure of the resin used is deteriorated.
Gelöst wird diese Aufgabe dadurch, daß das Material der plattenförmigen Heizvorrichtung aus einer Mischung des Fluor enthaltenden Harzes mit einem Füllstoff zusammengesetzt ist, der unter den Stoffen Siliciumcarbid, Aluminiumnitrid, Aluminiumoxid, Berylliumoxid und deren Mischungen ausgewählt ist. This object is achieved in that the material of the plate-shaped heater of a mixture of fluorine containing resin is composed with a filler, of the substances silicon carbide, aluminum nitride, Alumina, beryllium oxide and mixtures thereof selected is.
Nach einer vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung, ist das Harz gegenüber der Flüssigkeit chemisch inert. Das Harz kann ein Polytetrafluorethylen sein.According to an advantageous embodiment of the invention, is the resin opposite the Liquid chemically inert. The resin may be a polytetrafluoroethylene.
Die Erfindung betrifft insbesondere eine Heizvorrichtung zur Verwendung in einer aggressiven Flüssigkeit, bei der das Material aus einer Mischung eines Polytetrafluorethylen-Harzes mit einem Siliciumcarbid-Füllstoff zusammengesetzt ist, daß Harz gegenüber der Flüssigkeit chemisch inert ist und der Füllstoff in einer Menge im Bereich von 30% bis 50% des Gesamt-Endgewichts zugegen ist.The invention particularly relates to a heating device for Use in an aggressive liquid in which the Material from a mixture of a Polytetrafluoroethylene resin with a Silicon carbide filler is composed of resin is chemically inert to the liquid and the Filler in an amount in the range of 30% to 50% of Total final weight is present.
Die Erfindung wird nachfolgend unter Bezugnahme auf die Zeichnungen näher erläutert. Die charakteristischen Eigenschaften der Erfindung können dabei am besten unter bezug auf bestimmt strukturelle Ausführungsformen verstanden werden, wie sie in den nachfolgenden Zeichnungen anschaulich dargestellt sind. In den Zeichnungen bedeutetThe invention will be described below with reference to FIGS Drawings explained in more detail. The characteristic Properties of the invention can best under with reference to certain structural embodiments be, as in the following drawings are shown clearly. In the drawings, means
Fig. 1 eine Frontansicht einer plattenförmigen Heizvorrichtung, die die Grundlagen der vorliegenden Erfindung umfaßt; Fig. 1 is a front view of a plate-shaped heating device embodying the principles of the present invention;
Fig. 2 eine dreidimensionale Ansicht der plattenförmigen Heizvorrichtung; FIG. 2 shows a three-dimensional view of the plate-shaped heating device; FIG.
Fig. 3 eine schematische Ansicht der plattenförmigen Heizvorrichtung bei Verwendung in einem Bad; Fig. 3 is a schematic view of the plate-shaped heating device when used in a bath;
Fig. 4 eine graphische Darstellung der Heizfunktion einer herkömmlichen plattenförmigen Heizvorrichtung und die Fig. 4 is a graphical representation of the heating function of a conventional plate-shaped heater and the
Fig. 5 und 6 graphische Darstellungen der Heizfunktion von plattenförmigen Heizvorrichtungen, die in Übereinstimmung mit der vorliegenden Erfindung aufgebaut sind. FIGS. 5 and 6 are graphical representations of the heating function of plate-shaped heaters which are constructed in accordance with the present invention.
Es wird nun zuerst auf die Fig. 1, 2 und 3 bezug genommen, worin die allgemeinen Merkmale der Erfindung am besten dargestellt sind. Die Heizvorrichtung, allgemein bezeichnet mit der Bezugsziffer 10, ist mit einem plattenartigen Hauptkörper 11 dargestellt, in den ein Heizelement 12 eingebettet ist. In einer bevorzugten Ausführungsform besteht das Heizelement 12 aus einem elektrischen Widerstand. Bevorzugt ist es außerdem, daß der Hauptkörper 11 der Vorrichtung aus einem Fluor enthaltenden Harz, wie beispielsweise Polytetrafluorethylen (PTFE), besteht. Von dem oberen Teil des Hauptkörpers 11 geht ein Kabel 13 aus, das an eine elektrische Stromquelle angeschlossen werden kann.Reference is now first made to Figs. 1, 2 and 3 wherein the general features of the invention are best illustrated. The heater, generally designated by the reference numeral 10 , is shown with a plate-like main body 11 in which a heating element 12 is embedded. In a preferred embodiment, the heating element 12 is made of an electrical resistor. It is also preferable that the main body 11 of the device is made of a fluorine-containing resin such as polytetrafluoroethylene (PTFE). From the upper part of the main body 11 is a cable 13 , which can be connected to an electrical power source.
Das PTFE, aus dem der Hauptkörper 11 der Platte besteht, ist mit einem Pulver eines chemisch inerten, wärmeleitenden Keramikmaterials kombiniert oder im Sinne eines Füllstoffs vermischt. Solche Keramikmaterialien können beispielsweise Siliciumcarbid, Aluminiumnitrid, Berylliumoxid oder Aluminiumoxid oder deren Mischungen sein. In einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ist dem PTFE als Füller Siliciumcarbid zugesetzt. In einer besonders bevorzugten Ausführungsform liegt die Menge an Siliciumcarbid im PTFE im Bereich von 30 bis 50%, bezogen auf das Gesamtgewicht.The PTFE constituting the main body 11 of the plate is combined with a powder of a chemically inert thermally conductive ceramic material or mixed in the form of a filler. Such ceramic materials may be, for example, silicon carbide, aluminum nitride, beryllium oxide or aluminum oxide or mixtures thereof. In a preferred embodiment of the invention, silicon carbide is added as filler to the PTFE. In a particularly preferred embodiment, the amount of silicon carbide in the PTFE is in the range of 30 to 50%, based on the total weight.
Fig. 3 zeigt die Art und Weise, in der die Heizvorrichtung 10 in einem Bad 14 angeordnet ist. Fig. 3 shows the way in which the heater is disposed in a bath 14 10.
Das Bad 14 befindet sich in einem Tank 15. Zur Aufhängung der Heizvorrichtung dienen Aufhäng-Balken 16, die an Öffnungen 17 befestigt sind, die sich an den oberen Ecken des Hauptkörpers 11 der Heizvorrichtung befinden.The bath 14 is located in a tank 15 . For the suspension of the heater serve suspension bars 16 which are fixed to openings 17 which are located at the upper corners of the main body 11 of the heater.
In einem praktischen Durchführungstest der Erfindung wurde ein standartisiertes PTFE-Preßpulver (DuPont 701) mit Siliciumcarbid (Crystolon; Hersteller: Norton Co., Worcester, Mass.), das eine mittlere Teilchengröße von 7 µm hatte, trockengemischt. Der Anteil des Siliciumcarbid-Füllstoffes in der Mischung betrug 30% bzw. 50%, bezogen auf das Gewicht der Endmischung. Der Mischvorgang wurde durchgeführt in einem Papenmeier-Mischer bei einer Rührgeschwindigkeit von 1500 Upm über eine Zeit von 2 Minuten. Aus der Mischung wurden durch 5minütiges Kaltpressen bei einem Druck von 150 t und nachfolgendes Freisintern über 4 Stunden bei 370°C Heizvorrichtungen hergestellt. Im Test wurden 3 Heizvorrichtungen eingesetzt: eine Heizvorrichtung entsprach der Standardbauweise des Standes der Technik (PTFE ohne Füllstoff) und die beiden anderen entsprachen der obigen Zusammensetzung, d. h. eine der beiden Platten enthielt 30% Siliciumcarbid als Füllstoff, und die andere enthielt 50% Siliciumcarbid als Füllstoff.In a practical performance test of the invention was a standardized PTFE molding powder (DuPont 701) with Silicon Carbide (Crystolon, Manufacturer: Norton Co., Worcester, Mass.), Which has an average particle size of 7 μm, dry mixed. The proportion of the silicon carbide filler in the mixture was 30% and 50% respectively, based on the weight of the final mixture. The mixing process was done in a Papenmeier mixer at one Stirring speed of 1500 rpm over a period of 2 minutes. The mixture was cold pressed for 5 minutes at a pressure of 150 t and subsequent free sintering made over 4 hours at 370 ° C heaters. In the test, 3 heaters were used: one Heater corresponded to the standard construction of the prior Technique (PTFE without filler) and the other two corresponded the above composition, d. H. one of the two Plates contained 30% silicon carbide as filler, and the other contained 50% silicon carbide as a filler.
Jede Heizvorrichtung wurde mit einem darin eingebetteten Thermoelement (Th) versehen, wie dies in Fig. 2 gezeigt ist. Die Heizvorrichtungen wurden in ein 30 Liter enthaltendes kaltes Wasserbad 14 eingetaucht. Der Temperaturverlauf in Abhängigkeit von der Zeit wurde aufgezeichnet, und dabei entstanden Temperatur-Zeit-Kurven gemäß den Fig. 4, 5 und 6. Each heater was provided with a thermocouple (Th) embedded therein, as shown in FIG . The heaters were immersed in a cold water bath 14 containing 30 liters. The temperature profile as a function of time was recorded, resulting in temperature-time curves according to FIGS. 4, 5 and 6.
Das Thermoelement Th gibt den Bereich der kritischsten Temperatur an, da der heißeste Bereich innerhalb der Heizvorrichtung in der Nähe des Thermoelements liegt.The thermocouple Th indicates the range of the most critical temperature since the hottest area within the heater is near the thermocouple.
Bei der Messung ergaben sich folgende Werte:The following values resulted during the measurement:
Eine Temperatur von 195°C anstelle von 240°C an der heißesten Stelle der Heizvorrichtung erhöht zweifellos die Lebensdauer der Heizvorrichtung und vergrößert außerdem den Sicherheitsbereich.A temperature of 195 ° C instead of 240 ° C at the Hottest spot of the heater will undoubtedly increase the lifespan the heater and also increases the safety area.
Die Heizvorrichtung mit einem Füllstoffanteil von 50% wurde darüber hinaus zwei weitere Wochen in siedendem Wasser gelassen. Ihre Eigenschaften wurden danach mit denen einer Standardplatte verglichen. Er wurde beobachtet, daß die erfindungsgemäße Heizvorrichtung eine deutliche geringere Verformung aufwies. Dies ist darauf zurückzuführen, daß die innere Temperatur der verbesserten Heizvorrichtung bei einem niedrigeren Wert lag. Die durch die unterschiedliche thermische Ausdehnung verursachten Spannungen werden minimiert, da der Temperaturunterschied weniger groß ist. Der praktische Vorteil ist also eine geringere mechanische Beeinflussung der Heizvorrichtung in dem Bad.The heater with a filler content of 50% was over it left two more weeks in boiling water. Their characteristics were afterwards with those one Standard plate compared. He was observed that the Heating device according to the invention a significantly lower deformation had. This is due to the fact that the internal temperature of the improved heater at a lower Value was. Which by the different thermal Expansion caused stresses are minimized, because the temperature difference is less big. The practical Advantage is thus a lower mechanical influence the heater in the bath.
Es sollte festgestellt werden, daß das eingesetzte PTFE frei von Metallen oder jeglichen aus dem Sinterschritt stammenden Verunreinigungen sein muß. Der keramische Füllstoff muß gegenüber heißen Säuren, einschließlich Fluorwasserstoffsäure, gegenüber heißen Lösungen von Metallen und gegenüber alkalischen Entfettungs-Lösungen beständig sein.It should be noted that the PTFE used free of metals or any of the sintering step must be originating impurities. The ceramic Filler must be resistant to hot acids, including Hydrofluoric acid, against hot solutions of metals and alkaline degreasing solutions be consistent.
Das Siliciumcarbid wird vor dem Einsatz durch Waschen in Schwefelsäure, Salpetersäure und Fluorwasserstoffsäure gereinigt. Darüber hinaus ist es unlöslich in allen bekannten organischen Verbindungen und kann mit Alkalischmelzen nur bei Temperaturen reagieren, die weit oberhalb der Anwendungs-Temperaturen liegen, in denen die Durchführung des Aufheizschrittes mit der Heizvorrichtung gemäß der vorliegenden Erfindung beabsichtigt ist.The silicon carbide is purified by washing before use Sulfuric acid, nitric acid and hydrofluoric acid cleaned. In addition, it is insoluble in all known organic compounds and can with alkali melts only react at temperatures that are far above the application temperatures are in which the Carrying out the heating step with the heating device according to the present invention is intended.
Das eingesetzte Siliciumcarbid enthielt die folgenden Verunreinigungen:The silicon carbide used contained the following impurities:
Im Hinblick auf die Verunreinigungen stößt man üblicherweise nicht auf Probleme, da Siliciumcarbid (in der Reinheit E 85 und E 110) in der Halbleiter-Industrie zum Polieren von Silicium-Plättchen selbst verwendet wird. With regard to the impurities, one usually encounters not to problems, since silicon carbide (in the Purity E 85 and E 110) in the semiconductor industry for Polishing silicon wafer itself is used.
Wie aus den oben beschriebenen Ergebnissen ersehen werden kann, wird durch den Einbau chemisch inerter, wärmeleitender keramischer Füllstoffe die Temperaturdifferenz zwischen dem Heizelement und der Platten-Oberfläche erniedrigt. Dies bedeutet, daß die Temperatur innerhalb des Elementes sinkt. Dies hat folgende Vorteile:As can be seen from the results described above can, is by installing chemically inert, thermally conductive ceramic fillers the temperature difference between the heating element and the plate surface is lowered. This means that the temperature within the Element sinks. This has the following advantages:
- 1. die Lebensdauer der Heizvorrichtung wird dadurch, daß sie bei deutlich niedrigerer Temperatur als ihre maximale Betriebstemperatur betrieben wird, erhöht;1. the life of the heater is characterized in that they at significantly lower temperature than its maximum Operating temperature is increased;
- 2. die Verzerrung der Heizvorrichtung aufgrund der unterschiedlichen Wärme-Expansion des metallischen Elements und des umgebenden Kunststoffs wird vermindert.2. the distortion of the heater due to the different Heat expansion of the metallic element and the surrounding plastic is reduced.
Bei Einhaltung der selben Innen-Betriebstemperatur können Flüssigkeiten auf eine höhere Bad-Temperatur aufgeheizt werden. Andererseits kann auch mit verstärkten Heizelementen eine schnellere Aufheiz-Geschwindigkeit erreicht werden.When maintaining the same indoor operating temperature can Liquids heated to a higher bath temperature become. On the other hand, you can also use reinforced heating elements achieved a faster heating speed become.
Die vorliegende Erfindung stellt eine plattenförmige Heizvorrichtung bereit, die universell eingesetzt werden kann, ohne daß dabei die Natur der Flüssigkeit beachtet werden muß. Die Heizvorrichtung hat eine robuste Konstruktion, die verhindert, daß sie bricht. Sie hat außerdem aufgrund der extrem glatten Oberfläche des PFTE-Hauptkörpers 11 vollständig antihaftende Eigenschaften, ist leicht zu reinigen, da irgendwelche Ablagerungen darauf nicht anbacken können und nimmt aufgrund ihrer flachen Form ein Minimum an Raum ein. The present invention provides a plate-shaped heating device that can be used universally without having to pay attention to the nature of the liquid. The heater has a sturdy construction that prevents it from breaking. It also has completely non-stick properties due to the extremely smooth surface of the PFTE main body 11 , is easy to clean, as any deposits on it can not caking, and occupies a minimum of space due to its flat shape.
Die Heizvorrichtung arbeitet unter Einsatz einer niedrigen Leistungsdichte und ist daher auch sicher, wenn sie unmittelbar neben Kunststoffen eingesetzt wird. Sie schädigt Elektrolyten und andere Chemikalien nicht.The heater works by using a low Power density and is therefore safe when they is used directly next to plastics. you does not damage electrolytes and other chemicals.
Die Heizvorrichtung kann in unterschiedlichen Anordnungen installiert werden, da sie mit einem flexiblen Anschlußkabel versehen ist. Die Heizvorrichtung gemäß der Erfindung wurde bei 5000 V in einem Wasserbad sicherheitsgetestet. Eine lange Lebensdauer ist durch Verwendung einer 2 mm dicken PTFE-Isolationsschicht sichergestellt, ohne daß es dabei zu Korrosions- und Diffusions-Vorgängen kommt.The heater can be installed in different arrangements Be there with a flexible connection cable is provided. The heater according to the invention was at 5000 V in a water bath safety tested. A long Lifespan is by using a 2 mm thick PTFE insulation layer ensured without it thereby Corrosion and diffusion processes come.
Die Merkmale der erfindungsgemäßen Heizvorrichtung stellen einen wartungsfreien Betrieb ohne Kurzschluß oder Verschleiß sicher. Aufgrund einer derartigen störungsfreien langen Lebensdauer wird mit der Heizvorrichtung ein außergewöhnlich ökonomisches Beheizen von Bädern möglich.The features of the heater according to the invention provide a maintenance-free operation without short circuit or wear for sure. Because of such a trouble-free Long life becomes an extraordinary with the heater economical heating of bathrooms possible.
Es ist offensichtlich, daß in Form und Konstruktion der Heizvorrichtung gemäß der Erfindung bezüglich des Ausführungsbeispieles geringfügige Änderungen vorgenommen werden können, ohne daß dabei das Wesen der Erfindung verlorengeht.It is obvious that the shape and construction of the Heating device according to the invention with respect to the embodiment, minor changes can be made without doing the essence the invention is lost.
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| 8100 | Publication of the examined application without publication of unexamined application | ||
| D1 | Grant (no unexamined application published) patent law 81 | ||
| 8364 | No opposition during term of opposition | ||
| 8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |