DE4131387A1 - Verfahren zur erkennung von mustern in zeitvarianten messsignalen - Google Patents
Verfahren zur erkennung von mustern in zeitvarianten messsignalenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung statistischer
Copolyester mit niedrigem Comonomer-Anteil aus Homopolyester und
Copolyester mit höherem Comonomer-Gehalt, insbesondere aus Poly
ethylenterephthalat und Isophthalsäure- und/oder 1,4-Bis-(hydroxy
methyl)-cyclohexan-haltigem Co-Polyethylenterephthalat.
Statistische Copolyester werden üblicherweise hergestellt, indem das
Gemisch der Monomeren der Veresterung oder Umesterung mit nachfolgen
der Polykondensation unterworfen wird. Man kann auch ein oder mehrere
Comonomere der Vorkondensation zusetzen. Technische Großanlagen um
fassen meist mehrere in Reihe geschaltete Reaktoren samt Nebenaggre
gaten, wie Glykol-Rückgewinnung und -kreisläufe und fordern ein
hohes Investitionsvolumen. Ein Produzent, der neben großen Mengen
Homopolyester, zum Beispiel Polyethylenterephthalat für Fasern, klei
nere Mengen an Copolyester, zum Beispiel modifiziertes Polyethylen
terephthalat für Flaschen, herstellen möchte, steht vor dem wirt
schaftlichen Problem, entweder eine zusätzliche Produktionsstraße für
den Copolyester zu errichten oder nennenswerte Mengen an nicht-typ
gerechtem Produkt während der Umstellungsphasen Homopolyester/Copoly
ester/Homopolyester in Kauf zu nehmen.
Es ist auch bekannt, 1,4-Bis-(hydroxymethyl)-cyclohexan enthaltendes
Co-Polyethylenterephthalat mit etwa der gleichen Menge Homo-Poly
ethylenterephthalat in der Schmelze zu mischen und gegebenenfalls
danach diese Mischung nach Überführung in Pulverform einer aufbauen
den Wärmebehandlung zu unterwerfen (USA 36 51 112). Die auf diese
Weise erhaltenen Polyester sind jedoch Block-Copolyester, die sich in
ihren Eigenschaften deutlich von statistischen Copolyestern unter
scheiden und sich folglich nicht für die gleichen Anwendungsfälle
eignen.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist daher das Auffinden eines
Verfahrens zur Herstellung statistischer Copolyester, welches mit
geringen Investitionskosten verbunden ist und bei dem praktisch kein
nichttypgerechtes Produkt anfällt. Insbesondere betrifft die Aufgabe
bei vorhandener Produktion größerer Mengen Polyethylenterephthalat,
zum Beispiel für Fasern, eine möglichst wirtschaftliche Herstellung
kleinerer Mengen Co-Polyethylenterephthalat für Hohlkörper und
Flaschen sicherzustellen.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß entsprechend den Angaben der
Patentansprüche gelöst.
Der einzusetzende Polyester (A) ist Polyethylenterephthalat üblicher
Qualität und Zusammensetzung, wie es zum Beispiel zur Faserher
stellung verwendet wird. Die Intrinsic-Viskosität beträgt 0,5 bis
0,8 dl/g, vorzugsweise 0,55 bis 0,65 dl/g, und der Diethylenglykol-
Gehalt 0,6 bis 2,0 Gew.-%. Vom Polykondensationskatalysator her
rührend, enthält es normalerweise 50-300 ppm Sb. Je nach örtlichen
Gegebenheiten wird von wieder aufgeschmolzenem Granulat ausgegangen
oder direkt ein Teilstrom der aus einem Polykondensationsreaktor
austretenden Schmelze zu dem erfindungsgemäß zu verwendenden Misch
aggregat geleitet.
Bei dem Copolyester (B) handelt es sich um ein Prepolymer mit einer
Intrinsic-Viskosität von 0,1 bis 0,6 dl/g, vorzugsweise 0,15 bis
0,30 dl/g, welches mindestens 10 Gew.-% Comonomer-Einheiten enthält.
Das Comonomer besteht zu 0 bis 100 Mol.-%, bezogen auf die Summe der
Dicarbonsäuren, aus Isophthalsäure und/oder zu 0 bis 100 Mol.-%,
bezogen auf die Summe der Diole, aus 1,4-Bis-(hydroxymethyl)
cyclohexan und die Differenz zu je 100 Mol.-% aus Terephthalsäure und
aus Ethylenglykol, welches bis zu 50 Mol.-% durch Diethylenglykol
ersetzt sein kann. Der Copolyester (B) enthält somit zwei bis fünf
Komponenten, ausgewählt aus Isophthalsäure, Terephthalsäure,
1,4-Bis-(hydroxymethyl)-cyclohexan, Ethylenglykol und Diethylen
glykol, wobei die Summe der Isophthalsäure-Einheiten und der
1,4-Bis-(hydroxymethyl)-cyclohexan-Einheiten mindestens 10 Gew.-%,
bezogen auf den Copolyester (B), betragen muß und wobei
der Anteil an Diethylenglykol-Einheiten in Mol.-% kleiner oder gleich
ist als der Anteil an Ethylenglykol-Einheiten. Der Begriff Copoly
ester (B) umfaßt hier also auch die Homopolyester, Polyethylen
isophthalat, Poly-(cyclohexan-1,4-dimethylen)-terephthalat und
Poly-(cyclohexan-1,4-dimethylen)-isophthalat. Durch die verhältnis
mäßig niedrige Viskosität bzw. Kurzkettigkeit der Polymermoleküle
wird die statistische Verteilung im End-Copolyester begünstigt.
Aufgeschmolzenes Präpolymer-Granulat kann verwendet werden. Vorzugs
weise wird das Präpolymer jedoch unmittelbar in einer einfachen,
einen oder maximal zwei Reaktoren umfassenden Ver- oder Umesterungs- und
Vorkondensationsanlage erzeugt. Der Investitionsaufwand für eine
solche Präpolymeranlage beträgt nur einen Bruchteil der für eine
komplette Polyesteranlage erforderlichen Kosten. Es entfällt ein Teil
der Reaktoren und Nebenanlagen, und die verbleibenden Ausrüstungs
teile sind weniger kostenintensiv.
Für die Präpolymer-Herstellung werden Terephthalsäure oder deren
Ester und/oder Isophthalsäure oder deren Ester sowie Ethylenglykol
das bis zu 50 Mol-% durch Diethylenglykol ersetzt sein kann, und/oder
1,4-Bis-(hydroxymethyl)-cyclohexan bei etwa Normaldruck und üblichen
Temperaturen im Bereich von 230 bis 290°C umgesetzt. In Hinsicht auf
die erfindungsgemäße weitere Behandlung und eine möglichst homogene
Verteilung im Polymer empfiehlt sich der Zusatz von 10 bis 1000 ppm
Metall eines üblichen Polykondensationskatalysators, vorzugsweise
einer Antimon-, Titan- oder Germanium-Verbindung, wie beispielsweise
Antimon-triacetat, glykolat oder -trioxid, Titantetra-(oxyalkylat),
Germanium-dioxid oder -hydrogenphosphit. Bevorzugt beträgt die
Katalysator-Konzentration im Präpolymer (B) 100 bis 200%, besonders
bevorzugt etwa 150% der im Polyester (A) vorhandenen Polykonden
sationskatalysator-Menge. Die Präpolymer-Herstellung kann kontinuier
lich oder diskontinuierlich erfolgen. Im letzteren Fall ist ein
Zwischenlagergefäß für die Schmelze oder für das Granulat vorzusehen.
Präpolymerschmelze (B) und Polyesterschmelze (A) werden einem Misch
aggregat zugeführt und reagieren teilweise, und zwar unter Homogeni
sierung im geschmolzenen Zustand, während 1 bis 50 min, vorzugsweise
5 bis 15 min. Das Mengenverhältnis der beiden Schmelzeströme ergibt
sich rein mathematisch aus dem Comonomer-Anteil des Präpolymers (B)
und dem gewünschten Comonomer-Gehalt des herzustellenden statisti
schen Copolyesters (C). Bevorzugt wird der gesamte Copolyester (B)
zunächst mit 10 bis 50 Gew.-% des Polyesters (A) in einem Misch
extruder vermengt und das Extrudat anschließend in einem statischen
Mischer mit den restlichen 90 bis 50% des Polyesters (A) vermischt.
Dies ermöglicht einen geringeren apparativen Aufwand, da ein klei
nerer Extruder genügt. Die Mischdauer, definiert als die Zeit vom
Zusammentreffen der Schmelzen der Polyester (A) und (B) bis zum
Eintritt der Mischung in den nachfolgenden Granulator, wird von der
Homogenisierfähigkeit der verwendeten handelsüblichen Mischaggregate
und dem Volumen dieser Apparate sowie deren Verbindungsleitungen
bestimmt.
Die in den Granulator eintretende Schmelzemischung ist aufgrund ihres
Schmelzpunktes, der sich von dem des Polymers (A) nur wenig unter
scheidet, überwiegend als physikalische Polymermischung anzusehen.
Die Umwandlung in ein statistisches Copolymer bleibt der nachfolgen
den Festphasenbehandlung vorbehalten.
Der erfindungsgemäß herzustellende statistische Copolyester ist
hauptsächlich zur Verarbeitung zu Hohlkörpern und Flaschen bestimmt,
also für Anwendungsgebiete, bei denen Farbe und Glanz eine besondere
Rolle spielen. In diesem Fall wird der Prepolymerschmelze oder der
Mischung beider Schmelzen zu Beginn der Mischphase ein Blue-Toner,
bestehend, bezogen auf den statistischen Copolyester (C), aus maximal
5 ppm einer Polyester-löslichen Mischung im Mengenverhältnis 3:1
bis 1:3, bevorzugt 1:1, eines roten und eines blauen Farbstoffes,
vorzugsweise von Estofilrot S-RBL und Estofilblau S-GFP der Firma
Sandoz, oder aus 10 bis 60 ppm Co plus 10 bis 60 ppm P in Form ihrer
Verbindungen, zugesetzt.
Des weiteren, insbesondere wenn die Verarbeitung durch Extrusions
blasen erfolgen soll und eine höhere Schmelzefestigkeit gewünscht
wird, können zu Beginn der Mischphase 100 bis 3000 ppm, bezogen auf
Copolyester (C), eines tri- oder tetrafunktionellen Comonomers, wie
Trimethylolethan, Trimethylolpropan, Glycerin oder Pentaerythrit,
zugesetzt werden.
Die Schmelzemischung wird in bekannter Weise granuliert, wobei auf
die Größe der Chips, entsprechend 0,5-5,0 g/100 Chips, vorzugsweise
1,0-2,0 g/100 Chips, zu achten ist. Zu kleine Chips, Pulver zum
Beispiel, behindern den Stoffaustausch in der festen Phase und somit
die Ausbildung einer statistischen Verteilung innerhalb der Polymer
ketten.
Das Granulat wird anschließend zunächst unter Inertgas, zum Beispiel
Stickstoff, bei einer Temperatur T1 über 150° und unterhalb der
Schmelztemperatur während 0,5 bis 3,0 h kristallisiert und danach
unter Inertgas oder Vakuum bei einer Temperatur T2 über 150°C und
kleiner oder gleich T1 bis zum Erreichen der gewünschten Intrinsic-
Viskosität nachkondensiert. Hierfür sind normalerweise 1 bis 20 h
anzusetzen. Granulat, welches Präpolymer mit höherem Zusatz an Poly
kondensationskatalysator enthält, benötigt geringere Nachkondensa
tionszeiten als solches mit Präpolymer mit niedrigem Katalysator-
Zusatz.
Überraschenderweise wurde gefunden, daß das so nachbehandelte
Granulat eine Schmelztemperatur, gemessen mittels DSC (differential
scanning calorimetry), aufweist, die um nicht mehr als 2°C höher ist
als die gemessene Schmelztemperatur statistischer Copolyester
gleicher summarischer Zusammensetzung. Auch die sonstigen Eigen
schaften des erfindungsgemäß hergestellten Copolyesters sind iden
tisch mit denen von statistischen Copolyestern, die durch direkte
Polykondensation der Monomeren erhalten wurden.
Aus Vorversuchen wurde ermittelt, daß die mittels DSC gemessene
Schmelztemperatur TM von durch direkte Polykondensation her
gestellten statistischen Copolyestern, die als Comonomere Diethylen
glykol (DEG), Isophthalsäure (IPA) und/oder 1,4-Bis-(hydroxymethyl)
cyclohexan (CHDM) bis zu einer Gesamt-Konzentration von 5 Gew.-%
enthalten, nach folgender Formel bestimmt werden kann:
wobei für DEG, IPA und CHDM die Konzentration in Gew.-% des
jeweiligen Comonomers im Copolyester einzusetzen ist.
Anders als beim geschilderten Stand der Technik werden erfindungs
gemäß statistische Copolyester erhalten, keine Block-Copolyester. Die
Gründe hierfür sind nicht völlig geklärt, sicher ist aber, daß bei
Einhaltung der beanspruchten Schmelze-Mischdauer statistische Copoly
mere nur entstehen, wenn der Copolyester (B) verhältnismäßig nieder
molekular ist und die Chips eine Mindestgröße nicht unterschreiten.
Bei Einsatz eines Copolyesters (B) mit einer Intrinsic-Viskosität von
mehr als 0,6 dl/g werden statistische Copolymere nur dann erhalten,
wenn die Schmelzphasenbehandlung wesentlich, bis zum Erreichen einer
überwiegend statistischen Verteilung bereits in der Schmelze, verlän
gert wird. Die Nachkondensation reicht ansonsten für den notwendigen
Mokekül-Ausgleich nicht aus. Bei einer derart langen Schmelzphasen-
Behandlung lassen sich aber Verfärbungen des Polymers und Gelbildung
nur schwer vermeiden.
Statistische Copolyester (C) mit einem etwas höheren Comonomer-Gehalt
als 5 Gew.-%, beispielsweise bis etwa 10 Gew.-%, sind analog nach dem
erfindungsgemäßen Verfahren herstellbar.
Die nachfolgenden Beispiele unterstützen die Erfindung, ohne sie
einzuschränken.
Die Bestimmung der Intrinsic-Viskosität (I.V.) erfolgte an einer
Lösung von 0,5 g Polyester in 100 ml eines Gemisches aus Phenol und
1,2-Dichlorbenzol (3:2) bei 25°C.
Diethylenglykol (DEC), Isophthalsäure (IPA) und 1,4-Bis-Chydroxy
methyl)cyclohexan (CHDM) wurden nach Druck-Methanolyse des Poly
esters gaschromatographisch ermittelt.
Die COOH-Endgruppen wurden durch Titration bestimmt.
Die Schmelztemperatur (TM), die Glasumwandlungstemperatur (TG)
und die Kristallisationstemperatur TK, wurden mittels DSC
ermittelt, wobei vor der eigentlichen Messung die Probe kurzzeitig
auf 300°C erwärmt und sofort abgeschreckt wurde.
wurden in einem Mischer zu einer stabilen Paste verrührt und diese
anschließend während einer Zeit von 120 min mit konstanter Geschwin
digkeit in ein Veresterungsgefäß, ausgestattet mit Rührer, Kolonne
und Mantelheizung, dosiert, in welchem sich vom vorhergehenden Ansatz
50% Veresterungsprodukt gleicher Zusammensetzung befanden. Die Tem
peratur wurde während der Zeit der Einspeisung auf 261°C gehalten.
Nach Abschluß der Pasteneinspeisung wurde unter Normaldruck in einer
Zeit von 30 min die Temperatur auf 270°C erhöht und anschließend im
gleichen Gefäß unter Erhöhung der Produkttemperatur auf 278°C der
Druck während einer Zeit von 30 min auf 50 mbar reduziert. Das so
erhaltene Veresterungsprodukt wurde anschließend in einen Polykonden
sationsreaktor überführt und während einer Zeit von 160 min bei einer
Temperatur von 281°C und einem Druck von 0,70 mbar polykondensiert.
Nach Abbruch der Polykondensation wurde der Reaktorinhalt während
einer Zeit von 15 min granuliert. Das durchschnittliche Gewicht der
Granulatkörner betrug 15 mg.
Das so hergestellte Polyestergranulat wurde anschließend während
einer Zeit von 60 min bei 215°C unter Stickstoff kristallisiert und
danach bei 210°C während einer Zeit von 10 h polykondensiert (SSP).
In Tabelle 1 sind die analytischen Kennwerte der Zwischen- und End
produkte zusammengestellt.
Der Polyester wird wie im Beispiel 1 beschrieben, aber ohne
Verwendung von Isophthalsäure und Diethylenglykol hergestellt, wobei
anstelle dieser Comonomeren 1,4-Bis-(hydroxymethyl)-cyclohexan (CHDM)
nach folgender Rezeptur verwendet wurde:
8272 g Terephthalsäure wurden mit 3422 g Ethylenglykol wie im
Beispiel 1 zu Polyester umgesetzt, wobei als Katalysator 180 ppm
Antimon als Antimontriacetat verwendet wurden. Der so erhaltene
Polyester hatte eine Intrinsic-Viskosität von 0,63 dl/g, einen
DEC-Gehalt von 0,87 Gew.-% und 28 meq/g COOH-Endgruppen. Die
Schmelztemperatur, Glasumwandlungstemperatur und die Kristalli
sationstemperatur wurden mittels DSC, wie folgt, ermittelt:
TM 256°C; TG 79,8°C; TK 148°C.
Isophthalsäure und Ethylenglykol:
8272 g Isophthalsäure wurden zusammen mit 3422 g Ethylenglykol und
5 g Sb2O3 in einem Rührreaktor bei einem Innendruck von 1,5 bar
und einer Temperatur von 261°C unter Wasserabspaltung verestert.
Nach Abschluß der Veresterung wurde auf Normaldruck entspannt und an
schließend unter Reduzierung des Druckes auf 50 mbar bei einer Tempe
ratur von 270°C so lange polykondensiert, bis eine Intrinsic-
Viskosität von 0,15 dl/g gemessen wird. Nach dem Brechen des Vakuums
mit Stickstoff wurde das Vorkondensat auf 150°C abgekühlt, mit einem
Gemisch aus den im Beispiel 1 genannten Farbstoffen im Verhältnis
1 : 1 in einer Menge von 3 ppm, bezogen auf Copolyester (C), versetzt
und unter weiterem Abkühlen granuliert.
15 Gew.-% IPA im Copolyester (B):
6825 g Terephthalsäure, 1447 g Isophthalsäure und 3422 g Ethylen
glykol wurden, wie im Beispiel 4, zu Polyester mit einer Intrinsic-
Viskosität von 0,60 dl/g verarbeitet, wobei anstelle von 180 ppm
Antimon 300 ppm Antimon, bezogen auf den fertigen Copolyester (B),
verwendet wurden.
40 Gew.-% IPA und 10 % CHDM im Copolyester (B):
4414 g Terephthalsäure, 3858 g Isophthalsäure, 1026 g 1,4-Bis
(hydroxymethyl)-cyclohexan und 2650 g Ethylenglykol wurden, wie im
Beispiel 4, zu einem Vorkondensat mit einer Intrinsic-Viskosität von
0,28 dl/g verarbeitet, wobei 300 ppm Antimon und 40 ppm Titan als
Titantetrabutylat, bezogen auf Copolyester (B), verwendet wurden.
18 Gew.-% CHDM im Copolyester (B):
7500 g Terephthalsäure, 1737 g 1,4-Bis-(hydroxymethyl)-cyclohexan und
2400 g Ethylenglykol wurden, wie im Beispiel 6, zu einem Vorkondensat
mit einer Intrinsic-Viskosität von 0,30 dl/g verarbeitet.
35 Gew.-% CHDM im Copolyester (B):
6890 g Terephthalsäure, 3600 g 1,4-Bis-(hydroxymethyl)-cyclohexan und
250 g Ethylenglykol wurden, wie im Beispiel 6, zu einem Vorkondensat
mit einer Intrinsic-Viskosität von 0,40 dl/g verarbeitet. Im Unter
schied zu der im Beispiel 6 genannten Rezeptur wurde zu Beginn der
Veresterung zusätzlich Cobalt als Cobaltacetat in solch einer Menge
zugesetzt, daß im Endprodukt (C) 40 ppm Co vorliegen. Außerdem wurden
40 ppm Phosphor als Triethylphosphat, bezogen auf Endprodukt (C),
kurz vor Abschluß der Reaktion zugesetzt.
Mischungen aus Polyester (A) des Beispiels 3 und Copolyester (B) der
Beispiele 4 bis 8 wurden sorgfältig getrocknet und in einem Extruder,
dem eine Mischstrecke, bestehend aus einer mit statischen Mischern
bestückten Schmelzeleitung, angeschlossen war, aufgeschmolzen und
nach einer Verweilzeit von 10 min granuliert. Die Granulate hatten
ein durchschnittliches Gewicht der Einzelkörner von 14-17 mg.
Die Granulate wurden unter Stickstoff bei 215°C während einer Zeit
von 1 Stunde kristallisiert und anschließend 7 Stunden der Feststoff
polykondensation (SSP) bei 210°C unterzogen. Die pro Stunde durch
den SSP-Reaktor geförderte N2-Menge betrug 1 kg N2 pro 1 kg
Polyester.
Alle Polyestergemische wurden vor und nach der SSP auf ihre
thermischen DSC-Daten untersucht. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2
zusammengestellt.
Wie im Beispiel 9 wurde der Polyester (A) des Beispiels 3 mit den
Copolyestern (B) des Beispiels 4 oder 7 in der Mischstrecke verar
beitet, wobei zusätzlich 700 ppm, bezogen auf das Endprodukt (C), an
Pentaerythrit zugesetzt wurden. Alle anderen Schritte erfolgten wie
im Beispiel 9 beschrieben.
Die Ergebnisse sind in der Tabelle 3 zusammengestellt.
Tabelle 2.
Tabelle 3.
Claims (8)
1. Verfahren zur Herstellung von statistischen Copolyestern (C),
enthaltend neben Terephthalsäure-Einheiten und Ethylenglykol-
Einheiten, 0,5 bis 2,0 Gew.-% Diethylenglykol-Einheiten sowie
0,5 bis 5,0 Gew.-% Isophthalsäure- und/oder 1,4-Bis-(hydroxy
methyl)-cyclohexan-Einheiten, deren Intrinsic-Viskosität 0,7 bis
2,0 dl/g beträgt und deren Schmelztemperatur, gemessen mittels
DSC, um nicht mehr als 2°C höher ist als die Schmelztemperatur
von durch direkte Polykondensation der Monomeren erhaltenen
Copolyestern gleicher summarischer Zusammensetzung, dadurch
gekennzeichnet, daß
- - ein Polyester (A) mit einer Intrinsic-Viskosität von 0,5 bis 0,8 dl/g, bestehend aus Polyethylenterephthalat mit 0,6 bis 2,0 Gew.-% Diethylenglykol-Einheiten und
- - ein Copolyester (B) mit einer Intrinsic-Viskosität von 0,1 bis 0,6 dl/g, enthaltend, bezogen auf Copolyester (B), mindestens 10 Gew.-% Comonomer-Einheiten und 10 bis 1000 ppm Sb oder Ti oder Ge, wobei das Comonomer zu 0-100 Mol.-%, bezogen auf die Summe der Dicarbonsäuren, aus Isophthalsäure und/oder zu 0 bis 100 Mol.-%, bezogen auf die Summe der Diole, aus 1,4-Bis-(hydroxymethyl) cyclohexan und die Differenz zu je 100 Mol.-% aus Terephthalsäure und aus Ethylenglykol, welches bis zu 50 Mol.-% durch Diethylenglykol ersetzt sein kann, besteht,
- - im geschmolzenen Zustand während 1 bis 50 min vermischt werden, anschließend granuliert, und das Granulat mit einem Chips-Gewicht von 0,5 bis 5,0 g/100 Chips unter Inertgas bei einer Temperatur T1 über 150°C und unterhalb der Schmelztemperatur während 0,5 bis 3 h kristallisiert wird und nachfolgend unter Inertgas oder unter Vakuum bei einer Temperatur T2 über 150°C und kleiner oder gleich T1 bis zum Erreichen der gewünschten Intrinsic-Viskosität nachkondensiert wird.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der
gesamte Copolyester (B) und 10 bis 50 Gew.-% des Polyesters (A)
einem Mischextruder zugeführt werden, und das Extrudat an
schließend in einem statischen Mischer mit den restlichen 90 bis
50%. des Polyesters (A) vermischt wird.
3. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß dem
Copolyester (B) vor der Mischzone oder der Mischung der
Polyester (A) und (B) zu Beginn der Mischphase, bezogen auf den
statistischen Copolyester (C), 0,5 bis 5 ppm einer polyester
löslichen Mischung eines roten und eines blauen Farbstoffes im
Mengenverhältnis 3 : 1 bis 1 : 3 zugesetzt werden.
4. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß dem
Copolyester (B) vor der Mischzone oder der Mischung der
Polyester (A) und (B) zu Beginn der Mischphase, bezogen auf den
statistischen Copolyester (C), 10 bis 60 ppm Co und 10 bis
60 ppm P in Form ihrer Verbindungen zugesetzt werden.
5. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der
Mischung der Polyester (A) und (B) zu Beginn der Mischphase,
bezogen auf den statistischen Copolyester (C), 100 bis 3000 ppm
eines tri- oder tetrafunktionellen Comonomers zugesetzt werden.
6. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der
Polyester (A) eine Menge (m) im Bereich von 50 bis 300 ppm an Sb
enthält und der Copolyester (B) eine Menge im Bereich von (m)
bis (2m) an Sb oder Ti oder Ge enthält.
7. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die
Intrinsic-Viskosität des statistischen Copolyesters (C) 0,7 bis
0,9 dl/g, die des Polyesters (A) 0,55 bis 0,65 dl/g und die des
Copolyesters (B) 0,15 bis 0,30 dl/g beträgt.
8. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die
Polyester (A) und (B) im geschmolzenen Zustand während 5 bis
15 min vermischt werden und das Chips-Gewicht 1,0 bis 2,0 g/100 Chips
beträgt.
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