DE4300151A1 - Solid, coated detergent raw material - Google Patents
Solid, coated detergent raw materialInfo
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Description
Die Erfindung betrifft feste Waschmittelrohstoffe, die mit einem Polysi loxan oberflächlich gecoatet sind und damit eine hydrophobe Oberfläche aufweisen. Dadurch wird erreicht, daß beim Auflösevorgang von Waschmit teln, die aus solchen Rohstoffen hergestellt worden sind, sich die Durch dringung verzögert, was zu einer verbesserten Einspülbarkeit des Wasch mittels führt.The invention relates to solid detergent raw materials with a Polysi are loxan coated on the surface and thus a hydrophobic surface exhibit. This ensures that during the dissolving process of washing with that have been made from such raw materials Penetration delayed, which leads to improved washability of the wash by means of leads.
In der auf die Anmelderin zurückgehenden, nicht vorveröffentlichten deut schen Patentanmeldung P 41 23 195.3 wird vorgeschlagen, granulierte Waschmittel oder deren Vorprodukte, wie sprühgetrocknete Turmpulver, welche Mischungen aus Waschmittelbuildern und Tensiden darstellen, mit Polysiloxanen oberflächlich zu hydrophobieren, um das Einspülverhalten zu verbessern. Das genannte Verfahren liefert zwar günstige Endergebnisse, ist jedoch mit produktionstechnischen Schwierigkeiten verbunden, da eine weitere Entwicklung von Wasserstoff aus dem fertig konfektionierten Waschmittel vermieden werden muß.In the not previously published German originating from the applicant cal patent application P 41 23 195.3 is proposed, granular Detergents or their precursors, such as spray-dried tower powder, which are mixtures of detergent builders and surfactants Surface hydrophobization of polysiloxanes in order to improve the flushing behavior improve. The above-mentioned process delivers favorable end results, is associated with production engineering difficulties, however, since one further development of hydrogen from the ready-made Detergent must be avoided.
In der deutschen Offenlegungsschrift DE 38 22 479 werden Waschmitteladdi tive mit verbessertem Einspülverhalten beschrieben.In the German patent application DE 38 22 479 detergent addi described with improved induction behavior.
Gegenstand dieser Offenlegungsschrift sind körnige Waschmitteladditive, be stehend aus einem körnigen, porösen, in Wasser löslichen bzw. dispergier baren Trägermaterial und daran adsorbierten wasserlöslichen bzw. in Wasser dispergierbaren nichtionischen Tensiden, bei denen das adsorbierte nicht ionische Tensid im homogenen Gemisch mit einer hydrophoben, polare Gruppen aufweisenden Substanz vorliegt, wobei das Gewichtsverhältnis von nicht ionischem Tensid zu hydrophober Substanz 99 : 1 bis 60 : 40 beträgt. Dabei besteht die hydrophobe Substanz bevorzugt aus Fettsäuren mit 12 bis 22 C-Atomen.The subject of this published application are granular detergent additives, be standing from a granular, porous, water-soluble or dispersing ed carrier material and water-soluble or water-adsorbed thereon dispersible nonionic surfactants where the adsorbed is not Ionic surfactant in a homogeneous mixture with a hydrophobic, polar group having substance, the weight ratio of not ionic surfactant to hydrophobic substance is 99: 1 to 60:40. Here the hydrophobic substance preferably consists of fatty acids with 12 to 22 C atoms.
Aus einem Firmenprospekt der Bayer AG Leverkusen mit dem Titel "BaysiloneÖl MH 15" ist ein Polymethylhydrogensiloxan bekannt, bei dem alle Reste R der nachstehend aufgeführten FormelFrom a company brochure with the title by Bayer AG Leverkusen "BaysiloneÖl MH 15" is a polymethylhydrogensiloxane known in which all radicals R of the formula listed below
eine Methylgruppe bedeuten und der Rest X Wasserstoff bedeutet und n einen Wert von ca. 40 besitzt. Zu den Anwendungsmöglichkeiten derartiger Ver bindungen wird ausgeführt, daß Baysilone-Öl MH 15 zur Verhinderung von Agglomerationen und damit zur Verbesserung der Rieselfähigkeit feinkör niger anorganischer Materialien eingesetzt wird. Gedacht wird dabei an die Rieselfähigkeit pulverförmiger Stoffe und an deren Agglomeration. Ein Hinweis, daß das Verkleben wassergequollener waschaktiver Zubereitungen durch verzögertes Lösen so behandelter Substanzen verhindert werden kann, findet sich in der Firmenschrift nicht.is a methyl group and the radical X is hydrogen and n is one Has a value of approx. 40. About the applications of such Ver bindings is carried out that Baysilone oil MH 15 to prevent Agglomerations and thus fine-grained to improve the flowability less inorganic materials is used. It is thought of the Pourability of powdery substances and their agglomeration. A Indication that the sticking of water-swollen wash-active preparations can be prevented by delayed dissolution of substances treated in this way, can not be found in the company script.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, hydrophobierte Waschmittelbe standteile bereitzustellen. Diese hydrophobierten Waschmittelbestandteile verbessern überraschenderweise das Einspülverhalten der aus ihnen herge stellten Waschmittel. Darüber hinaus zeigen Waschmittel aus derartig hydrophobierten Bestandteilen günstigere technische Eigenschaften, insbe sondere günstiges Lagerverhalten unter feuchten und warmen Bedingungen.The invention has for its object hydrophobicized detergent to provide components. These water repellent ingredients surprisingly improve the induction behavior of the herge provided detergent. In addition, detergents from such show hydrophobic components more favorable technical properties, esp particularly favorable storage behavior under humid and warm conditions.
Gegenstand der Erfindung sind somit Teilchen eines festen Waschmittelroh stoffs, dadurch gekennzeichnet, daß sie oberflächlich, zumindest teilwei se, mit dem Reaktionsprodukt einer gegenüber acidem Wasserstoff zumindest teilweise reaktiven Polysiloxankomponente überzogen sind.The invention thus relates to particles of a solid detergent raw substance, characterized in that it is superficial, at least partially se, at least with the reaction product against acidic hydrogen partially reactive polysiloxane components are coated.
Die erfindungsgemäßen Teilchen lassen sich mit vergleichsweise geringem technischen Aufwand herstellen. Als Ausgangsprodukt dient der jeweilige zu behandelnde Waschmittelrohstoff. Dieser kann ein Einzelrohstoff sein, wie etwa Zeolith, ein bleichender Sauerstoffträger, ein Bleichaktivator oder es können Zubereitungen sein wie beispielsweise Enzymzubereitungen, Ent schäumerzubereitungen oder dergleichen. Voraussetzung ist lediglich, daß der Stoff oder die Zubereitung in fester körniger Form vorliegt. Der Roh stoff wird dann bei Temperaturen zwischen 10°C und 120°C mit der Poly siloxankomponente in Kontakt gebracht. Dabei wird der Fachmann die höheren Temperaturen nur dann wählen, wenn das Material temperaturunempfindlich ist und ein rasches Abreagieren der Polysiloxankomponente gewünscht wird. Die Reaktion zwischen der Polysiloxankomponente und dem Waschmittelroh stoff wird zweckmäßigerweise unter Mischen durchgeführt. Die Mischungs verhältnisse liegen für das Verhältnis dem Waschmittelrohstoff zu reak tiver Polysiloxankomponente zwischen 25 : 1 und 2000 : 1.The particles according to the invention can be comparatively small produce technical effort. The respective serves as the starting product treating detergent raw material. This can be a single commodity, like such as zeolite, a bleaching oxygen carrier, a bleach activator or it can be preparations such as enzyme preparations, Ent foam preparations or the like. The only requirement is that the substance or preparation is in solid granular form. The raw Material is then at temperatures between 10 ° C and 120 ° C with the poly brought into contact with the siloxane component. The specialist will be the higher Select temperatures only if the material is insensitive to temperature is and a rapid reaction of the polysiloxane component is desired. The reaction between the polysiloxane component and the detergent tube substance is conveniently carried out with mixing. The mix Ratios are for the ratio of the detergent raw material to reak active polysiloxane component between 25: 1 and 2000: 1.
Erfindungsgemäß geeignete Polysiloxankomponenten sind Polysiloxane mit reaktiven Gruppen, wie sie insbesondere durch die vorstehend genannte allgemeine Formel (I) gezeigt werden. In dieser Formel bedeutet R eine Alkylgruppe mit 1 bis 4 C-Atomen und X entweder Wasserstoff, Chlor, eine substituierte Aminogruppe, eine Oxyalkylgruppe, wobei die Substituenten an diesen Gruppen X pro Molekül 1 bis 4 C-Atome aufweisen, oder eine Alkyl gruppe R, wobei zumindest eine Gruppe X pro Molekül keine Alkylgruppe ist. Die erfindungsgemäß eingesetzten Polysiloxankomponenten gemäß Formel (I), deren Kettenlänge durch die Zahl n vorgegeben ist, die eine Zahl zwischen 1 und 50 darstellt, können dabei gleiche oder auch unterschiedliche Alkylgruppen tragen.Polysiloxane components suitable according to the invention include polysiloxanes reactive groups such as those mentioned above general formula (I) can be shown. In this formula, R means one Alkyl group with 1 to 4 carbon atoms and X either hydrogen, chlorine, a substituted amino group, an oxyalkyl group, the substituents on these groups X have 1 to 4 carbon atoms per molecule, or an alkyl group R, where at least one group X per molecule is not an alkyl group. The polysiloxane components according to formula (I) used according to the invention, whose chain length is given by the number n, which is a number between 1 and 50 may be the same or different Wear alkyl groups.
Erfindungsgemäß bevorzugt sind Substanzen der Formel (I), bei denen der Rest R eine Methylgruppe darstellt und die Gruppe X entweder Wasserstoff oder eine Methylgruppe, mit der Maßgabe, daß zumindest eine Gruppe X pro Molekül im Durchschnitt Wasserstoff und nicht eine Methylgruppe darstellt. Derartige Polymethylhydrogensiloxane sind im Handel erhältlich. Bevorzugt sind solche, bei denen das Equivalent der Si-H-Gruppen zwischen 2 Millimol und 20 Millimol pro Gramm Polysiloxan liegt.According to the invention, preference is given to substances of the formula (I) in which the R represents a methyl group and group X is either hydrogen or a methyl group, with the proviso that at least one group X per Molecule represents hydrogen on average and not a methyl group. Such polymethylhydrogensiloxanes are commercially available. Prefers are those in which the equivalent of the Si-H groups is between 2 millimoles and 20 millimoles per gram of polysiloxane.
Erfindungsgemäß kann es gewünscht sein, die Reaktion der Polysiloxankompo nente mit dem Waschmittelrohstoff zu beschleunigen. Der Fachmann kann dazu die Temperatur in dem angegebenen Temperaturrahmen bis 120°C oder ge wünschtenfalls auch bis zu einer höheren Temperatur steigern. Es ist je doch auch möglich, Katalysatoren zuzugeben. Als Katalysatoren eignen sich beispielsweise aminofunktionelle Silane in Mengen von 2 bis 50 Gew.-% be zogen auf die Menge des reaktiven Polysiloxans. Zweckmäßigerweise werden diese Katalysatoren in einem eigenen Verfahrensschritt nach Zugabe des Po lysiloxans zugesetzt oder gleichzeitig mit dem reaktiven Siloxan, gegebe nenfalls über separate Düsen, zugegeben.According to the invention, it may be desirable to react the polysiloxane compo to accelerate the detergent raw material. The expert can do this the temperature in the specified temperature range up to 120 ° C or ge if desired, increase to a higher temperature. It is ever but also possible to add catalysts. Are suitable as catalysts for example amino functional silanes in amounts of 2 to 50 wt .-% be drew on the amount of reactive polysiloxane. Expediently these catalysts in a separate process step after adding the Po Lysiloxans added or given simultaneously with the reactive siloxane if necessary via separate nozzles.
Wenngleich das reaktive Polysiloxan gemäß der Erfindung bei höheren Tem peraturen schnell und sicher angewendet werden kann, so ist es doch be vorzugt, die Einarbeitung der Polysiloxankomponente bei Raumtemperatur oder gegebenenfalls bei der Temperatur, bei welcher der Waschmittelroh stoff am Ende seines Herstellprozesses vorliegt, durchzuführen. Besonders bevorzugte Temperaturen liegen daher zwischen 20 und 50°C.Although the reactive polysiloxane according to the invention at higher temperatures temperatures can be applied quickly and safely, that's how it is preferably incorporating the polysiloxane component at room temperature or optionally at the temperature at which the detergent is raw material at the end of its manufacturing process. Especially preferred temperatures are therefore between 20 and 50 ° C.
Brauchbar sind im Rahmen der Erfindung sowohl organische als auch anorga nische Waschmittelrohstoffe die in fester körniger Form vorliegen. Zu den anorganischen Rohstoffen gehören insbesondere Zeolith, Alkalipercarbonat Alkaliperborat, Alkalicarbonat, Alkalisulfat, amorphes Alkalisilikat oder in Waschmitteln übliches Schichtsilikat und/oder Abmischungen beziehungs weise Compounds der vorgenannten Rohstoffe. In einer bevorzugten Ausfüh rungsform der Erfindung werden Teilchen, die vollständig oder zumindest überwiegend aus einem anorganischen Waschmittelrohstoff bestehen, mit dem reaktiven Polysiloxan überzogen. Unter den Zeolithen sind feinkristalline, synthetische wasserhaltige Zeolithe vom Typ NaA, die ein Calciumbindever mögen im Bereich von 100 bis 200 mg CaO/g aufweisen, bevorzugt.Both organic and anorga can be used in the context of the invention African detergent raw materials that are in solid granular form. To the inorganic raw materials include in particular zeolite, alkali percarbonate Alkali perborate, alkali carbonate, alkali sulfate, amorphous alkali silicate or Layered silicate and / or mixtures usual in detergents wise compounds of the aforementioned raw materials. In a preferred embodiment Form of the invention are particles that are complete or at least consist predominantly of an inorganic detergent raw material with which reactive polysiloxane coated. Among the zeolites are fine crystalline, synthetic water-containing zeolites of the type NaA, which bind calcium may have in the range of 100 to 200 mg CaO / g, preferred.
In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform der Erfindung werden Teil chen, die vollständig oder zumindest überwiegend aus einem organischen Waschmittelrohstoff bestehen, mit dem reaktiven Polysiloxan überzogen. Zu derartigen organischen Waschmittelrohstoffen gehören Tenside, insbesondere Aniontenside, organische Buildersubstanzen, bevorzugt Alkalicitrate, feste organische Säuren; insbesondere aliphatische Dicarbonsäuren, und/oder de ren wasserlösliche Salze.In a further preferred embodiment of the invention, part chen that are wholly or at least predominantly from an organic Detergent raw material exist, coated with the reactive polysiloxane. To Such organic detergent raw materials include surfactants, in particular Anionic surfactants, organic builder substances, preferably alkali citrates, solid organic acids; in particular aliphatic dicarboxylic acids, and / or de ren water-soluble salts.
Zu den brauchbaren organischen Waschmittelrohstoffen gehören auch die festen oder in fester Form konfektionierbaren synthetischen Aniontenside vom Sulfonattyp oder vom Sulfattyp, die üblicherweise in Form ihrer Alka lisalze, insbesondere ihrer Natriumsalze vorliegen. Unter den Sulfonat gruppen enthaltenden Tensiden sind die Alkylbenzolsulfonate, Sulfofett säureestersalze und die α-Sulfofettsäuredisalze bevorzugt. Bevorzugte Aniontenside vom Sulfatttay sind die Fettalkylsulfate mit C8-18-Alkyl gruppen.The organic detergent raw materials which can be used also include the solid or solid formable synthetic anionic surfactants of the sulfonate type or of the sulfate type, which are usually present in the form of their alkali metal salts, in particular their sodium salts. Among the surfactants containing sulfonate groups, the alkylbenzenesulfonates, sulfofatty acid ester salts and the α-sulfofatty acid disalts are preferred. Preferred anionic surfactants from Sulfatttay are the fatty alkyl sulfates with C 8-18 alkyl groups.
Bei den Waschmittelrohstoffen kann es sich auch um vorkonfektionierte an organische und insbesondere organische Rohstoffe wie Bleichmittelcompounds und insbesondere Enzymgranulate oder -prills, teilchenförmige beziehungs weise teilchenförmig konfektionierte Entschäumerwirkstoffe, optische Auf heller und/oder Bleichaktivatoren wie granuliertes Tetraacetylethylen diamin handeln. Derartige vorkonfektionierte Rohstoffe können nach be kannten Verfahren, im Fall der Bleichmittelcompounds beispielsweise wie in der deutschen Patentschrift DE 24 18 263, im Fall der Enzymgranulate beispielsweise nach den in der europäischen Patentschrift EP 168 526 oder der internationalen Patentanmeldung WO 92/11347 beschriebenen Verfahren im Fall der Entschäumerteilchen beispielsweise nach den in den inter nationalen Patentanmeldungen WO 92/12306 oder WO 92/20770 beschriebenen Verfahren und im Fall der Bleichaktivatorgranulate beispielsweise wie in der europäischen Patentschrift EP 037 026 beschrieben, hergestellt werden.The detergent raw materials can also be pre-assembled organic and especially organic raw materials such as bleach compounds and particularly enzyme granules or prills, particulate wise defoamer active ingredients, optical on lighter and / or bleach activators such as granulated tetraacetylethylene act diamine. Such pre-assembled raw materials can be after known methods, in the case of bleaching compounds, for example, as in German patent DE 24 18 263, in the case of enzyme granules for example according to those in European Patent EP 168 526 or the international patent application WO 92/11347 described method In the case of the defoamer particles, for example, according to the in the inter national patent applications WO 92/12306 or WO 92/20770 Method and in the case of bleach activator granules, for example as in described in European patent EP 037 026.
Die erfindungsgemäßen Teilchen werden vorzugsweise zur Herstellung teil chenförmiger Wasch- oder Reinigungsmittel verwendet. Überraschenderweise sind auch die so erhaltenen fertigen Mittel in ihrem Einspülverhalten deutlich gegenüber solchen Mitteln verbessert, welche die Waschrohstoffe in unbehandelter Form enthalten. Besonders bevorzugt werden die erfin dungsgemäßen Teilchen zur Herstellung von Wasch- oder Reinigungsmitteln verwendet, die ein erhöhtes Schüttgewicht von 600 g/l bis 1200 g/l, ins besondere von 730 g/l bis 890 g/l, aufweisen. Die Herstellung derartiger Mittel mit erhöhter Dichte ist in der Patentliteratur beschrieben.The particles according to the invention are preferably used for the production Chen-shaped detergent or cleaning agent used. Surprisingly are also the finished agents thus obtained in their induction behavior significantly improved compared to such agents, which the washing raw materials contained in untreated form. The inventions are particularly preferred particles according to the invention for the production of detergents or cleaning agents used, the increased bulk density of 600 g / l to 1200 g / l, ins particular from 730 g / l to 890 g / l. The manufacture of such Medium with increased density is described in the patent literature.
So lassen sich unter Verwendung der erfindungsgemäßen Teilchen besonders günstig solche Produkte in ihrem Einspülverhalten verbessern, die nach dem Verfahren der deutschen Patentanmeldung DE 38 03 966 hergestellt worden sind. Es sind dies Produkte, die nach einem Verfahren hergestellt worden sind, bei dem man das sprühgetrocknete, ein Schüttgewicht von wenigstens 350 g/Liter aufweisende Pulver kontinuierlich in eine zylindrische, hori zontal angeordnete oder leicht gegen die Horizontale geneigte Mischtrommel mit glatter Innenwand einführt, in welcher axial eine Welle rotiert, die mit radial angeordneten Schlagwerkzeugen ausgestattet ist, deren Länge (gerechnet von der Mittelachse) 80% bis 98% des Innenradius der Trommel beträgt, und daß man die Rotationsgeschwindigkeit der Welle so reguliert, daß bei einer mittleren Verweilzeit des Pulvers in der Trommel von 10 bis 60 Sekunden und konstantem Pulverdurchsatz die Froude-Zahl zwischen 50 und 1200 liegt.This makes it particularly easy to use the particles according to the invention favorably improve those products in their induction behavior, which after the Process of German patent application DE 38 03 966 has been produced are. These are products that have been manufactured using a process are, where you spray-dried, a bulk density of at least Powder containing 350 g / liter continuously in a cylindrical, hori mixing drum arranged at a central location or slightly inclined towards the horizontal with a smooth inner wall, in which a shaft rotates axially is equipped with radially arranged striking tools, their length (calculated from the central axis) 80% to 98% of the inner radius of the drum and regulating the rotation speed of the shaft so that with an average residence time of the powder in the drum of 10 to 60 seconds and constant powder throughput the Froude number between 50 and 1200 lies.
Ebenfalls besonders günstig wirkt sich die Einarbeitung der erfindungsge mäß hydrophobierten Waschmittelrohstoffe auf die gemäß dem Verfahren der internationalen Patentanmeldung WO 91/2047 hergestellten Produkte aus. Da bei handelt es sich um durch strangförmiges Verpressen eines homogenen Vorgemisches, das gegebenenfalls unter Zusatz eines Plastifiziermittels erfolgen kann, über Lochformen, welche vorzugsweise eine Öffnungsweite von 0,5 mm bis 5 mm aufweisen, anschließendes Zerkleinern des Extrudats mit tels einer Schneidevorrichtung und nachfolgende Behandlung in einem Rondiergerät hergestellte Waschmittel oder Waschmittelvorprodukte, die auch in Abmischung mit weiteren Waschmittelbestandteilen eingesetzt werden können.The incorporation of the invention also has a particularly favorable effect in accordance with the method of international patent application WO 91/2047. There is by extrusion of a homogeneous Premix, optionally with the addition of a plasticizer can take place via hole shapes, which preferably have an opening width of Have 0.5 mm to 5 mm, then crushing the extrudate with means of a cutting device and subsequent treatment in one Rondier manufactured detergent or detergent precursors that can also be used in a mixture with other detergent ingredients can.
Claims (12)
- - den Rohstoff, der auch als vorgefertigtes Pulver oder Granulat vorliegen kann, unter Mischen mit einer flüssigen, gegenüber acidem Wasserstoff reaktiven Polysiloxankomponente in Kontakt bringt und
- - bei Temperaturen zwischen 10°C und 120°C
- - gewünschtenfalls in Gegenwart eines Katalysators reagieren läßt,
- - wobei das Gewichtsverhältnis waschaktive Zubereitung zu Polysiloxankomponente zwischen 25 zu 1 und 2000 zu 1 eingestellt wird.
- - the raw material, which can also be in the form of a prefabricated powder or granulate, is mixed with a liquid polysiloxane component which is reactive towards acidic hydrogen, and
- - at temperatures between 10 ° C and 120 ° C
- if desired, can react in the presence of a catalyst,
- - The weight ratio of active wash preparation to polysiloxane component is set between 25 to 1 and 2000 to 1.
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