EP1368605B1 - Verfahren zur schonenden gewinnung von trockenextrakten - Google Patents

Verfahren zur schonenden gewinnung von trockenextrakten Download PDF

Info

Publication number
EP1368605B1
EP1368605B1 EP02732476A EP02732476A EP1368605B1 EP 1368605 B1 EP1368605 B1 EP 1368605B1 EP 02732476 A EP02732476 A EP 02732476A EP 02732476 A EP02732476 A EP 02732476A EP 1368605 B1 EP1368605 B1 EP 1368605B1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
liquid
extract
drying chamber
plant extract
nozzle
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Lifetime
Application number
EP02732476A
Other languages
English (en)
French (fr)
Other versions
EP1368605A1 (de
Inventor
Heinz-Walter Joseph
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Bionorica AG
Original Assignee
Bionorica AG
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Family has litigation
First worldwide family litigation filed litigation Critical https://patents.darts-ip.com/?family=7677371&utm_source=google_patent&utm_medium=platform_link&utm_campaign=public_patent_search&patent=EP1368605(B1) "Global patent litigation dataset” by Darts-ip is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 International License.
Application filed by Bionorica AG filed Critical Bionorica AG
Priority to SI200230226T priority Critical patent/SI1368605T1/sl
Publication of EP1368605A1 publication Critical patent/EP1368605A1/de
Application granted granted Critical
Publication of EP1368605B1 publication Critical patent/EP1368605B1/de
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F26—DRYING
    • F26B—DRYING SOLID MATERIALS OR OBJECTS BY REMOVING LIQUID THEREFROM
    • F26B5/00—Drying solid materials or objects by processes not involving the application of heat
    • F26B5/04—Drying solid materials or objects by processes not involving the application of heat by evaporation or sublimation of moisture under reduced pressure, e.g. in a vacuum

Definitions

  • the present invention relates to a process for the gentle recovery of dry extracts, especially dry plant extracts, especially foaming Dry plant extracts.
  • Dry plant extracts are usually prepared by adding one Extracts plant material with the aid of a solvent or solvent mixture, for example, by maceration or percolation and after separation of the Extraction residue, the obtained fluid extract or the tincture obtained to Dry clothes.
  • Conventional drying methods include fluidized bed drying or Narrowing to a thick or spissum extract followed by vacuum belt drying or tray drying of this spissum extract.
  • the batch to be dried fluid extract from above pumped into the mixing and drying chamber and then applied a vacuum. If continuous operation is desired, the fluid extract to be dried becomes pumped below the filling level in the mixing and drying chamber.
  • Object of the present invention is therefore to provide a method which the gentle extraction of dry plant extracts with foaming Ingredients allowed and / or which further accelerate the out of the EP-B-0 753 306 known drying method allowed.
  • the method according to the invention accordingly differs from the previously known one Procedure that the liquid plant extract in a specific way in the Mixing and drying chamber is introduced. More specifically, according to the invention, a finely distributed introduction by at least one nozzle above the level of the Mixing and drying chamber.
  • nozzles for uniform introduction over the volume of the mixing and drying chamber, the use of multiple nozzles (2 to 10, preferably 2 to 4 nozzles) may be provided. These can be arranged in series or in clusters be preferred, with arrangements that a uniform moistening allow the chamber.
  • Each nozzle generates a droplet spray cone in at least one spatial direction ⁇ 30 °, preferably ⁇ 60 °, and most preferably ⁇ 90 °. More preferred rotationally symmetric spray cones such as circular hollow cones or full cones. The Choice of the appropriate cone shape depends on the shape of the mixing and drying chamber, the number of nozzles and the evaporator capacity of the drying plant from.
  • a linear arrangement of the nozzles and a formation of a spray cone be preferred in a plane normal to the row of nozzles.
  • the nozzles in the same arrangement can also with high evaporator performance Generation of full cones, but at lower evaporator power generation be preferred by Hohlkegeln.
  • the nozzles used according to the invention produce a Drop spray cone of ⁇ 30 ° for fine distribution or distribution of the pumped liquid plant extract.
  • the mean drop size of the sprayed liquid Plant extract is in drops of ⁇ 300 microns, preferably ⁇ 150 microns and still more preferably ⁇ 100 ⁇ m. The smaller the drops, the larger the surface the evaporation takes place, and therefore the faster the drying. Vice versa the smaller drop size requires a higher pressure difference, so the Drop size down in this regard are limited.
  • the delivery rate seen as the sum of all nozzles, is less than or equal to the evaporator capacity the drying plant to accumulate liquid material in to avoid the mixing and drying chamber.
  • the Delivery rate for a volume of mixed and Drying chamber of 2000 I and an evaporator capacity of> 300 l / h is the Delivery rate as the sum of all nozzles, for example, ⁇ 250 l / h, preferably ⁇ 150 l / h and most preferably ⁇ 120 l / h.
  • the optimization of the delivery rate of the nozzle is within the skill of the artisan and is based on the given parameters by means of usual routine measures on the respectively used vacuum drying plant align.
  • the extract becomes at a pressure difference of> 100 mbar between drying chamber and reservoir in the mixing and drying chamber initiated.
  • This pressure difference can be achieved by applying a pressure of outside and / or applying a vacuum to the mixing and drying chamber generated become.
  • the pressure difference is exclusively by applying a vacuum generated to the mixing and drying chamber while the reservoir or the Feed line of the liquid extract is under atmospheric pressure.
  • the pressure difference is at ⁇ 500 mbar, even more preferably at ⁇ 900 mbar.
  • the drying itself is usually carried out at a jacket temperature of 20 ° C to 50 ° C and a product temperature between 20 ° C and 40 ° C and a pressure between 0.5 and 1000 mbar.
  • the jacket temperature of 20 ° C to 45 ° C, and most preferably from 20 ° C to 40 ° C.
  • the product temperature is preferably between 20 and 30 ° C, most preferably at 25 ° C.
  • Of the Pressure is preferably 5 to 100 mbar, more preferably 30 to 70 mbar.
  • the liquid plant extract can basically be sprayed at any temperature provided it is liquid at this temperature. Upwards is the spraying temperature of the plant extract by the decomposition temperature of the desired Plant ingredients limited. Because the pressure of the drying chamber is smaller as the pressure of the liquid plant extract is before it passes through the nozzle, relaxes the liquid plant extract after spraying in the mixed and Drying chamber. This cools the liquid plant extract. Is preferred therefore, the spraying temperature of the liquid plant extract immediately before Spray greater than or equal to the product temperature. The temperature of the liquid Plant extract may also be greater than or equal to the jacket temperature prior to spraying provided this temperature exceeds the decomposition temperature the corresponding ingredients. The injection temperature of the liquid plant extract between 20 and 120 ° C, more preferably between 30 and 100 ° C, and most preferably between 30 and 80 ° C. The extract is preferred heated to the desired temperature just before spraying.
  • the nozzles to be used may be single nozzles or multiple nozzles with at least 2 channels, preferably 2 to 4 and most preferably 2 channels is.
  • About the multiple nozzles can be at least two different liquid Plant extracts and maximally according to the number of channels different Plant extracts simultaneously and / or successively in the mixing and drying chamber be introduced. This allows mixed dry extracts of different Origin are produced. Needless to say, only one extract can be used by all Channels of a multi-nozzle are sprayed.
  • any liquid plant extract be dried.
  • liquid plant extracts containing active ingredients such as essential oils (terpenes), phenols, lignins, polysaccharides, proteins, carotenes, Lipids, acids, betaines, etc. are preferred over the inventive Process but dried plant extracts containing foam-forming ingredients.
  • foaming ingredients may include saponins, soaps, Polysaccharides, lignins, phenols, waxes and / or proteins.
  • the foam-forming ingredients are saponins, soaps and / or Proteins
  • the liquid plant extract may be from the whole plant or parts like flowers, Leaves, stems, roots and fruits or mixtures thereof are obtained.
  • the liquid plant extract is, for example, an extract Echinacea (sun hat), Salvia officinalis (sage), Agnus castus (chaste tree), Allium cepa (onion), Rosmarinus officinalis (rosemary), Thymus vulgaris (Thyme), Origanum maiorana (marjoram), Camomilla recutica and Anthemis nobilis (Camomile), camphora (camphor), mentha piperita (peppermint), mentha (mint), piperis (Pepper), Pinus (pine, mountain pine), citrus fruits such as orange, lime and Lemon, Melissa officinalis (Melissa), Hedera Helix, Hippocastanus (Horse Chestnut), Curcuma (Turmeric), Galphimia Glauca, Cinnamomum (Cinnamon), Cimicifuga (
  • the liquid plant extract is an extract of Cimicifuga (Black cohosh), Primula (primrose), Valeriana officinalis (valerian), Gentiana (gentian), Plantaginis (plantain), Phytolacca americana, Belamcanda or mixtures the same. Most preferably, they are extracts of Cimicifuga, Plantaginus or Phytolacca americana.
  • a dry material in the mixing and drying chamber Prior to spraying the liquid plant extract a dry material in the mixing and drying chamber are presented.
  • the dry material is preferably selected from the group consisting of customary auxiliaries and carriers, Plant dry extract (s) and mixtures thereof.
  • auxiliary and Carrier may be selected from the group consisting of acrylic and methacrylic derivatives, Alginic acid, sorbic acid derivatives such as alpha-octadecyl-omega-hydroxypoly (oxyethylene) -5-sorbic acid, Amino acids and their derivatives, in particular amine compounds such as choline, lecithin and Phosphatidylcholine, gum arabic, flavorings, ascorbic acid, carbonates such as for example, sodium, potassium, magnesium and calcium carbonate and hydrogen carbonate, hydrogen phosphates and phosphates of sodium, potassium, Calcium and magnesium, carmellose sodium, dimethicone, dyes, flavorings, Preservatives, thickeners, softeners, gelatin, glucose syrups, Silica, preferably fumed silica, hydromellose, Benzoates, especially sodium and potassium benzoate, macrogol, magnesia, Fatty acids and their derivatives and salts such as stearic acid and stearates
  • the dry matter is a plant extract or mixtures of such dry plant extracts, for example from a pre-produced one Charge to the again liquid plant extract under dry conditions is sprayed on.
  • the examples were equipped on a plant IUT 2000 from Glatt Inox with stirrer and chopper, and with different nozzles of the company Schlick (full cone nozzles with various nozzle openings and spray valves).
  • Schlick full cone nozzles with various nozzle openings and spray valves.
  • a flapper valve to vent the reactor below the vapor filtration the nozzles listed below and with connected to the reservoir of liquid plant extract.
  • a vacuum was applied to the reactor.
  • the delivery rate of Nozzle was adapted to the product-specific evaporation capacity of the plant IUT 2000 customized.
  • a root extract of Cimicifuga with an ethanol content of 50% prepared in water by conventional methods was as described above, at a temperature of 25 ° C and a vacuum of about 70 mbar is drawn into the IUT 2000 system via a 0.8 mm bore nozzle, the nozzle produced a full cone of 60 °.
  • the droplet size was about ⁇ 100 ⁇ m.
  • the evaporator performance and the flow rate were about 150-200 l / h.
  • In the mixing and drying chamber was an excipient content of about 80% lactose monohydrate submitted.
  • the jacket temperature was set to 40 ° C and the Vacuum applied to about 70 mbar. Thereafter, with the spraying of the solution began.
  • Example 2 Under similar vacuum and temperature conditions as in Example 1 was a 50% (v./v.) Ethanolic leaf extract of Plantaginis (2500 L) Plantago lanceolata using a nozzle with 0.6 mm bore, which has a full cone of 120 ° produced, with an evaporation capacity and a capacity of about 180 l / h dried. The drop size was about 250 microns. The result was 1000 kg Spissum Extract received within one day.
  • Cimicifuga and Plantaginis Drying of Cimicifuga and Plantaginis was previously due to the high Foaming in the plant IUT 2000 after the known from EP-B-0 753 306 Procedure not possible. In Phytolacca the previous drying time was four Days, because of the foaming the vacuum always repealed and the foam had to be broken while drying according to the invention Procedure needed only one day. For Cimicifuga and Plantaginis drying times were according to the method of the invention of two days or one day to dryness or to Spissum (Plantaginis) needed.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur schonenden Gewinnung von Trockenextrakten, insbesondere Pflanzentrockenextrakten, ganz besonders schäumenden Pflanzentrockenextrakten.
Pflanzentrockenextrakte werden üblicherweise dadurch hergestellt, dass man ein Pflanzenmaterial mit Hilfe eines Lösungsmittels oder Lösungsmittelgemisches extrahiert, beispielsweise mittels Mazeration oder Perkolation und nach Abtrennung des Extraktionsrückstandes, den erhaltenen Fluidextrakt bzw. die erhaltene Tinktur zur Trockne einengt.
Herkömmliche Trocknungsverfahren schließen die Wirbelschichttrocknung oder die Einengung zu einem Dick- oder Spissumextrakt und anschließende Vakuumbandtrocknung oder Hordentrocknung dieses Spissumextraktes ein.
Ein schonendes Trocknungsverfahren zur Gewinnung von Pflanzentrockenextrakten mit höherem Gehalt an etherischen Ölen und Phenolen gemäss dem Oberbegriff des Anspruchs 1 ist in der EP-B-0 753 306 beschrieben.. Gemäß dem dort beschriebenen Verfahren wird der in der Extraktion gewonnene Fluidextrakt oder die Tinktur aus den Pflanzenmaterialien in einem Vakuumtrocknungssystem mit einem sich durch eine zylindrische Misch- und Trockenkammer erstreckenden mehrschenkligen Rührwerk mit eigenem Antrieb, sowie erforderlichenfalls jeweils versehen mit Brüdenfilter, Rückspülungseinrichtung, Lösungsmittelkondensator mit Nachkühler und Auffanggefäß, Rückkondensator und einer Prozess-, Steuer- und Regeleinheit, sowie gegebenenfalls mit Granulierdüsen, eingebracht und in der mit einem sich über die Gesamttiefe der Misch- und Trockenkammer erstreckenden Zerhacker mit durch einen kammförmigen Stator hindurch rotierenden Messern ausgestatteten Trockner bei einer Vor- und Rücklauftemperatur zwischen 120 °C und 5 °C, einer Innenraumtemperatur zwischen 10 °C und 80 °C, einer Brüdentemperatur von 15 °C bis 55 °C sowie einem Druck zwischen 0,5 und 1000 mbar sowie einer Rührerumdrehungsgeschwindigkeit von 0 und 10 Upm und einer Zerhackerumdrehungsgeschwin-digkeit zwischen 200 und 800 Upm getrocknet. Bezüglich weiterer apparativer Merkmale und bevorzugter Trockenbedingungen wird auf diese Patentschrift verwiesen, deren Inhalt hiermit durch Bezugnahme aufgenommen wird. Gemäß der EP-B-0 753 306 eingesetzte Vakuumtrocknungssysteme werden beispielsweise von der Inox-Maurer AG im Handel unter den Bezeichnungen IUT vertrieben.
Bei diesen Anlagen wird im Batchverfahren der zu trocknende Fluidextrakt von oben in die Misch- und Trockenkammer eingepumpt und anschließend ein Vakuum angelegt. Sofern ein kontinuierlicher Betrieb gewünscht ist, wird der zu trocknende Fluidextrakt unterhalb des Befüllungsstandes in die Misch- und Trockenkammer eingepumpt.
Obwohl mit dem in der EP-B-0 753 306 beschriebenen Trockenverfahren bereits eine erhebliche Beschleunigung des Trocknungsprozesses gegenüber herkömmlichen Verfahren bewirkt und auch ein verringerter Verlust an etherischen Ölen und Phenolen erzielt werden kann, wäre es wünschenswert, diese Verluste noch weiter zu verringem. Ein weiterer Nachteil des beschriebenen schonenden Trocknungsverfahrens ist die Tatsache, dass es die Trocknung schäumender Fluidextrakte nicht gestattet. Dies beruht darauf, dass die Zusammenwirkung von Rührwerk und Zerhacker unter Anlegung des Vakuums ein starkes Aufschäumen des Materials bewirkt, so dass der Schaum mit dem Kopfprodukt abgezogen wird, durchschlägt und ein Verkleben des Trocknungssystems verursacht. Weiterhin bedeutet ein starkes Aufschäumen die Denaturierung und den Verlust von möglicherweise gewünschten Pflanzeninhaltsstoffen, so dass ein starkes Schäumen auch aus diesem Grund nicht erwünscht ist. Stark schaumbildende Inhaltsstoffe enthaltende flüssige Pflanzenextrakte konnten daher bislang nicht dem schonenden Trocknungsverfahren gemäß der EP-B-0 753 306 unterworfen werden.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, ein Verfahren bereitzustellen, welches die schonende Gewinnung von Pflanzentrockenextrakten mit schäumenden Inhaltsstoffen gestattet und/oder welches eine weitere Beschleunigung des aus der EP-B-0 753 306 bekannten Trocknungsverfahrens erlaubt.
Gelöst wird diese Aufgabe erfindungsgemäß durch ein Verfahren zur schonenden Gewinnung von Pflanzentrockenextrakten gemäß der EP-B-753 306, bei dem der flüssige Pflanzenextrakt bei einer Druckdifferenz von > 100 mbar zwischen Trockenkammer und Reservoir durch mindestens eine Düse oberhalb des Füllstandes der Misch- und Trockenkammer in diese eingesprüht wird, wobei die Düse(n) je mindestens in einer Raumrichtung einen Tropfen-Sprühkegel von ≥ 30° erzeugt bzw. erzeugen, die mittlere Tropfengröße des eingesprühten flüssigen Pflanzenextrakts ≤ 300 µm ist und die Förderleistung der Düse(n) kleiner oder gleich der Verdampferleistung der Trocknungsanlage ist.
Das erfindungsgemäße Verfahren unterscheidet sich demgemäß von dem vorbekannten Verfahren, dass der flüssige Pflanzenextrakt auf spezifische Weise in die Misch- und Trockenkammer eingebracht wird. Genauer erfolgt erfindungsgemäß eine fein verteilte Einbringung durch mindestens eine Düse oberhalb des Füllstandes der Misch- und Trockenkammer.
Beispielsweise kann zur gleichmäßigen Einbringung über das Volumen der Misch- und Trockenkammer hinweg die Verwendung mehrerer Düsen (2 bis 10, vorzugsweise 2 bis 4 Düsen) vorgesehen sein. Diese können in Serie oder in Klustem angeordnet sein, wobei Anordnungen bevorzugt sind, die eine gleichmäßige Befeuchtung der Kammer ermöglichen.
Jede Düse erzeugt in mindestens einer Raumrichtung einen Tropfen-Sprühkegel von ≥ 30°, vorzugsweise ≥ 60° und am meisten bevorzugt ≥ 90°. Stärker bevorzugt sind rotationssymmetrische Sprühkegel wie kreisförmige Hohlkegel oder Vollkegel. Die Wahl der entsprechenden Kegelform hängt von der Form der Misch- und Trockenkammer, der Anzahl der Düsen und der Verdampferleistung der Trocknungsanlage ab.
Beispielsweise kann bei hoher Verdampferleistung der Trocknungsanlage und hoher Düsenanzahl eine lineare Anordnung der Düsen und eine Bildung eines Sprühkegels in einer zur Reihe der Düsen normalen Ebene bevorzugt sein. Bei geringerer Anzahl der Düsen in derselben Anordnung kann bei ebenfalls hoher Verdampferleistung die Erzeugung von Vollkegeln, bei geringerer Verdampferleistung jedoch die Erzeugung von Hohlkegeln bevorzugt sein.
Wie bereits beschrieben, erzeugen die erfindungsgemäß verwendeten Düsen einen Tropfen-Sprühkegel von ≥ 30° zur feinen Auf- oder Verteilung des eingepumpten flüssigen Pflanzenextrakts. Die mittlere Tropfengröße des eingesprühten flüssigen Pflanzenextrakts liegt bei Tropfen von ≤ 300 µm, vorzugsweise ≤ 150 µm und noch stärker bevorzugt ≤ 100 µm. Je kleiner die Tropfen, desto größer die Oberfläche, an der eine Verdampfung stattfindet, und daher umso schneller die Trocknung. Umgekehrt erfordert die kleinere Tropfengröße eine höhere Druckdifferenz, so dass der Tropfengröße nach unten in dieser Hinsicht Grenzen gesetzt sind.
Die Förderleistung als Summe aller Düsen gesehen, ist kleiner oder gleich der Verdampferleistung der Trocknungsanlage, um eine Akkumulation von Flüssigmaterial in der Misch- und Trockenkammer zu vermeiden. Bei einem Volumen der Misch- und Trockenkammer von 2000 I und einer Verdampferleistung von > 300 l/h beträgt die Förderleistung als Summe aller Düsen beispielsweise < 250 l/h, vorzugsweise ≤ 150 l/h und am meisten bevorzugt ≤ 120 l/h. Die Optimierung der Förderleistung der Düse liegt jedoch im Können des Fachmanns und ist anhand der vorgegebenen Parameter mittels üblicher Routinemaßnahmen auf die jeweils verwendete Vakuumtrocknungsanlage auszurichten.
Um den flüssigen Pflanzenextrakt durch die Düse hindurchzufördem und die Bildung von Sprühkegel und Tröpfen zu bewirken, wird der Extrakt bei einer Druckdifferenz von > 100 mbar zwischen Trockenkammer und Reservoir in die Misch- und Trockenkammer eingeleitet. Diese Druckdifferenz kann durch Aufbringen eines Druckes von außen und/oder Anlegen eines Vakuums an die Misch- und Trockenkammer erzeugt werden. Bevorzugt wird die Druckdifferenz ausschließlich durch Anlegen eines Vakuums an die Misch- und Trockenkammer erzeugt, während das Reservoir bzw. die Zuleitung des flüssigen Extrakts unter Normaldruck steht. Bevorzugt liegt die Druckdifferenz bei ≥ 500 mbar, noch stärker bevorzugt bei ≥ 900 mbar.
Die Trocknung selbst erfolgt üblicherweise bei einer Manteltemperatur von 20 °C bis 50 °C und einer Produkttemperatur zwischen 20 °C und 40 °C sowie einem Druck zwischen 0,5 und 1000 mbar. Vorzugsweise beträgt die Manteltemperatur von 20 °C bis 45 °C und am meisten bevorzugt von 20 °C bis 40 °C. Die Produkttemperatur liegt vorzugsweise zwischen 20 und 30 °C, am meisten bevorzugt bei 25 °C. Der Druck beträgt vorzugsweise 5 bis 100 mbar, besonders bevorzugt 30 bis 70 mbar.
Der flüssige Pflanzenextrakt kann grundsätzlich bei jeder Temperatur eingesprüht werden, vorausgesetzt er ist bei dieser Temperatur flüssig. Nach oben ist die Einsprühtemperatur des Pflanzenextraktes durch die Zersetzungstemperatur der gewünschten Pflanzeninhaltsstoffe beschränkt. Da der Druck der Trockenkammer kleiner als der Druck des flüssigen Pflanzenextrakts vor Durchleitung durch die Düse ist, entspannt sich der flüssige Pflanzenextrakt nach dem Einsprühen in die Misch- und Trockenkammer. Hierdurch kühlt sich der flüssige Pflanzenextrakt ab. Bevorzugt ist daher die Einsprühtemperatur des flüssigen Pflanzenextrakts unmittelbar vor dem Einsprühen größer oder gleich der Produkttemperatur. Die Temperatur des flüssigen Pflanzenextrakts kann vor dem Einsprühen auch größer oder gleich der Manteltemperatur sein, vorausgesetzt, diese Temperatur übersteigt die Zersetzungstemperatur der entsprechenden Inhaltsstoffe nicht. Bevorzugt liegt die Einsprühtemperatur des flüssigen Pflanzenextrakts zwischen 20 und 120 °C, stärker bevorzugt zwischen 30 und 100 °C und am meisten bevorzugt zwischen 30 und 80 °C. Der Extrakt wird bevorzugt erst unmittelbar vor dem Einsprühen auf die gewünschte Temperatur erwärmt.
Bei den zu verwendenden Düsen kann es sich um Einfachdüsen oder um Mehrfachdüsen mit mindestens 2 Kanälen, bevorzugt 2 bis 4 und am meisten bevorzugt 2 Kanälen handelt. Über die Mehrfachdüsen können mindestens zwei verschiedene flüssige Pflanzenextrakte und maximal entsprechend der Kanalanzahl unterschiedliche Pflanzenextrakte gleichzeitig und/oder nacheinander in die Misch- und Trockenkammer eingebracht werden. Hierdurch können gemischte Trockenextrakte verschiedener Herkunft hergestellt werden. Selbstredend kann auch nur ein Extrakt durch alle Kanäle einer Mehrfachdüse eingesprüht werden.
Grundsätzlich kann nach dem vorliegenden Verfahren jeder flüssige Pflanzenextrakt getrocknet werden. Beispiele hierfür sind flüssige Pflanzenextrakte enthaltend Wirkstoffe wie ätherische Öle (Terpene), Phenole, Lignine, Polysaccharide, Proteine, Carotine, Lipide, Säuren, Betaine usw. Bevorzugt werden über das erfindungsgemäße Verfahren jedoch Pflanzenextrakte getrocknet, die schaumbildende Inhaltsstoffe enthalten. Bei solchen schaumbildenden Inhaltsstoffen kann es sich um Saponine, Seifen, Polysaccharide, Lignine, Phenole, Wachse und/oder Proteine handeln. Vorzugsweise stellen die schaumbildenden Inhaltsstoffe Saponine, Seifen und/oder Proteine dar.
Der flüssige Pflanzenextrakt kann aus der ganzen Pflanze oder Teilen wie Blüten, Blättern, Stängel, Wurzel und Früchten oder Mischungen davon gewonnen werden. Bei dem flüssigen Pflanzenextrakt handelt es sich beispielsweise um einen Extrakt von Echinacea (Sonnenhut), Salvia officinalis (Salbei), Agnus Castus (Mönchspfeffer), Allium cepa (Zwiebel), Rosmarinus officinalis (Rosmarin), Thymus vulgaris (Thymian), Origanum maiorana (Majoran), Camomilla recutica und Anthemis nobilis (Kamille), Camphora (Kampfer), Mentha piperita (Pfefferminze), Mentha (Minze), Piperis (Pfeffer), Pinus (Kiefer, Latschenkiefer), Zitrusfrüchten wie Orange, Limone und Zitrone, Melissa officinalis (Melisse), Hedera Helix, Hippocastanus (Rosskastanie), Curcuma (Gelbwurz), Galphimia Glauca, Cinnamomum (Zimt), Cimicifuga (Traubensilberkerze), Primula (Primel), Valeriana officinalis (Baldrian), Gentiana (Enzian), Plantaginus (Wegerich), Phytolacca americana, Belane Canda und Mischungen derselben. Vorzugsweise ist der flüssige Pflanzenextrakt ein Extrakt von Cimicifuga (Traubensilberkerze), Primula (Primel), Valeriana officinalis (Baldrian), Gentiana (Enzian), Plantaginis (Wegerich), Phytolacca americana, Belamcanda oder Gemischen derselben. Ganz besonders bevorzugt handelt es sich um Extrakte von Cimicifuga, Plantaginus oder Phytolacca americana.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren kann vor dem Einsprühen des flüssigen Pflanzenextrakts ein Trockenmaterial in der Misch- und Trockenkammer vorgelegt werden. Durch Aufsprühen des flüssigen Pflanzenextrakts auf dieses Trockenmaterial kann überraschenderweise die Trockengeschwindigkeit noch weiter erhöht bzw. die Neigung zur Schaumbildung noch weiter gesenkt werden. Das Trockenmaterial wird vorzugsweise ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus üblichen Hilfs- und Trägerstoffen, Pflanzentrockenextrakt(en) und Mischungen davon. Die üblichen Hilfs- und Trägerstoffe können aus der Gruppe gewählt werden, bestehend ausAcryl- und Methacrylderivaten, Alginsäure, Sorbinsäurederivaten wie Alpha-octadecyl-omega-hydroxypoly-(oxyethylen)-5-sorbinsäure, Aminosäuren und deren Derivaten, insbesondere Aminverbindungen wie Cholin, Lecithin und Phosphatidylcholin, Gummi arabicum, Aromastoffen, Ascorbinsäure, Carbonaten wie beispielsweise Natrium-, Kalium-, Magnesium- und Calciumcarbonat und -hydrogencarbonat, Hydrogenphosphaten und Phosphaten von Natrium, Kalium, Calcium und Magnesium, Carmellosenatrium, Dimeticon, Farbstoffen, Geschmacksstoffen, Konservierungsmitteln, Verdickungsmitteln, Weichmachem, Gelatine, Glucosesirupen, Siliziumdioxid, vorzugsweise hochdisperses Siliziumdioxid, Hydromellose, Benzoaten, insbesondere Natrium- und Kaliumbenzoat, Macrogol, Magnesi-umoxid, Fettsäuren und deren Derivaten und Salzen wie Stearinsäure und Stearaten, insbesondere Magnesium- und Calciumstearat, Fettsäureestem sowie Mono- und Diglyceriden von Speisefettsäuren, natürlichen und künstlichen Wachsen wie Bienenwachs, gelbem Wachs und Montanglycolwachs, Chloriden, insbesondere Natriumchlorid, Polyvidon, Polyethylenglykolen, Polyvinylpyrrolidon, Povidon, Ölen wie Rizinusöl, Sojaöl, Cocosnussöl, Palmkernöl, Zuckern und Zuckerderivaten, insbesondere Mono- und Disacchariden wie Glucose, Fructose, Mannose, Galactose, Lactose, Maltose, Xylose, Saccharose, Dextrose und Cellulose und deren Derivate, Stärke und Stärkederivate, insbesondere Maisstärke, Schellack, Talkum, Titandioxid, Weinsäure, Zuckeralkoholen wie Mannit, Sorbit und Xylit und deren Derivaten und Mischungen derselben. Bevorzugt werden die Hilfs- und Trägerstoffe ausgewählt unter Mono-, Di- und Polysacchariden wie Glucose, Fructose, Mannose und Lactose bzw. Saccharose und Stärke, Silikaten, PVP, Stearaten und deren Mischungen.
Altemativ hierzu handelt es sich bei dem Trockenmaterial um einen Pflanzenextrakt oder Mischungen solcher Pflanzentrockenextrakte, beispielsweise aus einer vorproduzierten Charge, auf die erneut flüssiger Pflanzenextrakt unter Trockenbedingungen aufgesprüht wird.
Die folgenden Beispiele sollen die vorliegende Erfindung erläutern, diese jedoch in keiner Weise einschränken. ,
Die Beispiele wurden an einer Anlage IUT 2000 der Firma Glatt Inox, ausgestattet mit Rührer und Zerhacker, und mit verschiedenen Düsen der Firma Schlick (Vollkegeldüsen mit diversen Düsenöffnungen und Sprühventilen) durchgeführt. In den handelsüblichen Trockner wurde anstelle eines Klappenventils zur Belüftung des Reaktors unterhalb der Brüdenfiltration die unten genannten Düsen eingebaut und mit dem Reservoir des flüssigen Pflanzenextrakts verbunden. Zum Einsaugen des flüssigen Extrakts wurde ein Vakuum an den Reaktor angelegt. Die Förderleistung der Düse wurde an die produktspezifische Verdampfungsleistung der Anlage IUT 2000 angepasst.
Beispiel 1:
Zunächst wurde ein Wurzelextrakt von Cimicifuga mit einem Ethanolgehalt von 50 % in Wasser nach herkömmlichen Methoden hergestellt. Der Extrakt (1200 L) wurde, wie oben beschrieben, bei einer Temperatur von 25 °C und einem Vakuum von etwa 70 mbar über eine Düse mit 0,8 mm Bohrung in die IUT-2000-Anlage eingesogen, wobei die Düse einen Vollkegel von 60° erzeugte. Die Tröpfchengröße betrug etwa ≤ 100 µm. Die Verdampferleistung sowie die Förderleistung betrugen etwa 150-200 l/h. In der Misch- und Trockenkammer wurde ein Hilfsstoffanteil von ca. 80 % Lactose-Monohydrat vorgelegt. Die Manteltemperatur wurde auf 40 °C eingestellt und das Vakuum auf ca. 70 mbar angelegt. Danach wurde mit dem Einsprühen der Lösung begonnen.
Beispiel 2:
Unter ähnlichen Vakuum- und Temperaturbedingungen wie in Beispiel 1 wurde ein 50%iger (v./v.) ethanolischer Blattextrakt von Plantaginis (2500 L) Plantago lanceolata unter Verwendung einer Düse mit 0,6 mm Bohrung, die einen Vollkegel von 120° erzeugte, bei einer Verdampfungsleistung und einer Förderleistung von etwa 180 l/h getrocknet. Die Tropfengröße lag bei etwa 250 µm. Im Ergebnis wurden 1000 kg Spissumextrakt innerhalb von einem Tag erhalten.
Beispiel 3:
Unter dem Beispiel 1 vergleichbaren Vakuum- und Temperaturbedingungen wurde außerdem ein 60 %iger ethanolischer Extrakt (1000 L) von Phytolacca americana getrocknet. Bei der verwendeten Düse handelt es sich um eine Düse mit 0,6 mm Bohrung, die einen Vollkegel von 120° erzeugte. Die Verdampfungsleistung betrugt 150 l/h, die Förderleistung 150 l/h. Die Tropfengröße lag bei 100 µm. Im Ergebnis wurden >70 % Trockenrückstand innerhalb von einem Tag erhalten.
Eine Trocknung von Cimicifuga und Plantaginis war bisher auf Grund der hohen Schaumbildung in der Anlage IUT 2000 nach dem aus der EP-B-0 753 306 bekannten Verfahren nicht möglich. Bei Phytolacca betrug die bisherige Trocknungszeit vier Tage, da auf Grund der Schaumbildung das Vakuum immer wieder aufgehoben und der Schaum gebrochen werden musste, während die Trocknung nach dem erfindungsgemäßen Verfahren lediglich einen Tag benötigt. Für Cimicifuga und Plantaginis wurden Trocknungszeiten nach dem erfindungsgemäßen Verfahren von zwei Tagen bzw. einem Tag bis zur Trockne bzw. bis zum Spissum (Plantaginis) benötigt.

Claims (14)

  1. Verfahren zur schonenden Gewinnung von Trockenextrakten, bei dem man einen flüssigen Extrakt in eine Vakuumtrocknungsanlage einbringt, die ein sich durch eine zylindrische Misch- und Trockenkammer erstreckendes mehrschenkliges Rührwerk mit eigenem Antrieb sowie einen durch einen Stator rotierenden Zerhacker aufweist, und den flüssigen Extrakt bei einer Manteltemperatur von 20°C bis 50°C, einer Produkttemperatur zwischen 20°C und 40°C, einem Druck zwischen 0,5 und 1.000 mbar, einer Rührerumdrehungsgeschwindigkeit von größer 0 bis 10 Upm und einer Zerhackerumdrehungsgeschwindigkeit von 200 bis 800 Upm trocknet,
    dadurch gekennzeichnet, dass
    der flüssige Extrakt bei einer Druckdifferenz von > 100 mbar zwischen Trockenkammer und Reservoir durch mindestens eine Düse oberhalb des Füllstandes der Misch- und Trockenkammer in diese eingesprüht wird, wobei die Düse(n) je mindestens in einer Raumrichtung einen Tropfen-Sprühkegel von ≥ 30° erzeugt bzw. erzeugen, die mittlere Tropfengröße des eingesprühten flüssigen Extrakts ≤ 300 µm ist und die Förderleistung der Düse(n) (litre/h) kleiner oder gleich der Verdampferleistung (litre/h) der Trocknungsanlage ist.
  2. Verfahren gemäß Anspruch 1, zur Gewinnung eines Pflanzentrockenextrakts aus einem flüssigen Pflanzenextrakt.
  3. Verfahren nach Anspruch 2, worin die Temperatur des flüssigen Pflanzenextrakts vor dem Einsprühen größer oder gleich der Produkttemperatur ist.
  4. Verfahren nach Anspruch 2, worin die Temperatur des flüssigen Pflanzenextrakts vor dem Einsprühen größer oder gleich der Manteltemperatur ist.
  5. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, worin die Düse(n) einen rotationssymmetrischen Tropfen-Streukegel erzeugt bzw. erzeugen.
  6. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, wobei die Druckdifferenz durch Anlegen eines Vakuums an die Misch- und Trockenkammer erzeugt wird.
  7. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, wobei über Mehrfachdüsen mit mindestens 2 Kanälen mindestens zwei verschiedene flüssige Extrakte gleichzeitig und/oder nacheinander in die Misch- und Trockenkammer eingebracht werden.
  8. Verfahren nach Anspruch 2, worin der flüssige Pflanzenextrakt schaumbildende Inhaltsstoffe enthält.
  9. Verfahren nach Anspruch 8, in dem die schaumbildenden Inhaltsstoffe Saponine, Seifen und/oder Proteine darstellen.
  10. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 8, bei dem der flüssige Pflanzenextrakt ein Extrakt von Cimicifuga (Traubensilberkerze), Primula (Primel), Valeriana offcinalis (Baldrian), Gentiana (Enzian), Plantaginis (Wegerich), Phytolacca americana, Belane Canda oder Gemischen derselben darstellt.
  11. Verfahren nach Anspruch 2, bei dem vor dem Einsprühen des flüssigen Pflanzenextrakts ein Trockenmaterial in der Trockenkammer vorgelegt wird, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus üblichen Hilfs- und Trägerstoffen, Pflanzentrockenextrakt(en) und Mischungen davon.
  12. Verfahren nach Anspruch 11, wobei die Hilfs- und Trägerstoffe ausgewählt sind unter Mono-, Di- und Polysacchariden, Silikaten, PVP, Stearaten und deren Mischungen.
  13. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, wobei die Druckdifferenz durch Anlegen eines Vakuums auf 10 bis 100 mbar an die Trockenkammer erzeugt wird, die Düse(n) einen rotationssymmetrischen Tropfen-Sprühkegel von ≥ 60° erzeugt bzw. erzeugen, die mittlere Tropfengröße ≤ 150 µm ist, die Förderleistung der Düse(n) ≥ 120 l/h beträgt und mit der Verdampferleistung der Vakuumtrocknungsanlage im Wesentlichen identisch ist und die Temperatur des flüssigen Extrakts vor dem Einsprühen höher als die Produkttemperatur ist und in einem Bereich von 30°C bis 80°C liegt.
  14. Verfahren nach Anspruch 13, wobei in der Trockenkammer ein Trockenmaterial gemäß Anspruch 10 vorgelegt wird.
EP02732476A 2001-03-12 2002-03-12 Verfahren zur schonenden gewinnung von trockenextrakten Expired - Lifetime EP1368605B1 (de)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SI200230226T SI1368605T1 (sl) 2001-03-12 2002-03-12 Postopek za neagresivno pridobivanje suhih ekstraktov

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE10112167A DE10112167C2 (de) 2001-03-12 2001-03-12 Verfahren zur schonenden Gewinnung von Trockenextrakten
DE10112167 2001-03-12
PCT/EP2002/002714 WO2002073108A1 (de) 2001-03-12 2002-03-12 Verfahren zur schonenden gewinnung von trockenextrakten

Publications (2)

Publication Number Publication Date
EP1368605A1 EP1368605A1 (de) 2003-12-10
EP1368605B1 true EP1368605B1 (de) 2005-11-09

Family

ID=7677371

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
EP02732476A Expired - Lifetime EP1368605B1 (de) 2001-03-12 2002-03-12 Verfahren zur schonenden gewinnung von trockenextrakten

Country Status (7)

Country Link
US (1) US6996919B2 (de)
EP (1) EP1368605B1 (de)
AT (1) ATE309513T1 (de)
DE (2) DE10112167C2 (de)
DK (1) DK1368605T3 (de)
ES (1) ES2251592T3 (de)
WO (1) WO2002073108A1 (de)

Cited By (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102007044916A1 (de) 2007-09-19 2009-04-23 Bionorica Ag Kosmetische oder dermatologische Zusammensetzung zur topischen Verwendung
DE102008054127A1 (de) 2008-10-31 2010-05-06 Bionorica Ag Hydrolysate aus Pflanzenextrakten sowie diese enthaltendes antibakterielles Mittel
DE102009011152A1 (de) 2009-03-05 2010-09-09 Bionorica Ag Hydrolysate aus Pflanzenextrakten sowie diese enthaltendes antibakterielles Mittel
DE102009019104A1 (de) 2009-04-29 2010-11-04 Bionorica Se Kosmetische oder dermatologische Zusammensetzung enthaltend Hydrolysate aus Pflanzenextrakten
DE102009041753A1 (de) 2009-09-16 2011-03-24 Bionorica Se Wasch-, Reinigungs- oder Desinfektionsmittel enthaltend Hydrolysate aus Pflanzenextrakten
WO2011048221A1 (de) 2009-10-22 2011-04-28 Bionorica Se Entzündungshemmendes mittel enthaltend hydrolysate aus pflanzenextrakten
WO2011134667A2 (de) 2010-04-29 2011-11-03 Bionorica Se Ausgewählte hydrolysate aus pflanzenextrakten sowie diese enthaltendes antibakterielles mittel
WO2011134679A2 (de) 2010-04-30 2011-11-03 Bionorica Se Ausgewählte pflanzenextrakte zur behandlung von entzündungserkrankungen
WO2011147992A1 (de) 2010-05-28 2011-12-01 Bionorica Se Thymian / primel oder efeu zur behandlung von chronischobstruktiven lungenerkrankungen („copd")
DE102010040705A1 (de) 2010-09-14 2012-03-15 Bionorica Se Blütenextrakt von Primula flos zur Behandlung und Prophylaxe von Entzündungen oder viralen Infektionen
EP2545932A1 (de) 2011-07-12 2013-01-16 Bionorica Se Ausgewählte Cimicifuga-Fraktionen zur Behandlung von Osteoporose
WO2013007807A1 (de) 2011-07-12 2013-01-17 Bionorica Se Ausgewählte cimicifuga-fraktionen zur behandlung von osteoporose
EP2620155A1 (de) 2012-01-30 2013-07-31 Bionorica SE Arzneimittel enthaltend Cimicifuga zur Anwendung bei der Behandlung von Sarkopenie und Herzmuskelschwäche
EP2810650A1 (de) 2013-06-06 2014-12-10 Bionorica Se Arzneimittel enthaltend Thymian und Primel oder Thymian und Efeu als PDE-4-Hemmer
EP3498306A1 (de) 2017-12-16 2019-06-19 Bionorica SE Extrakte aus vitex agnus castus zur behandlung und diagnose von brustkrebs

Families Citing this family (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7833777B2 (en) * 2005-08-22 2010-11-16 Nature Technologies International Llc Stabilized actively aerated compost tea
WO2009111685A1 (en) 2008-03-06 2009-09-11 Sensient Flavors Llc Herbal extracts and flavor systems for oral products and methods of making the same
EP2946783A1 (de) 2011-08-19 2015-11-25 Bionorica Se Verfahren zur herstellung von trockenextrakten
EP2559438A1 (de) 2011-08-19 2013-02-20 Bionorica Se Verfahren zur Herstellung von Trockenextrakten
CN103134272A (zh) * 2011-11-23 2013-06-05 天津天士力现代中药资源有限公司 一种板蓝根提取物的干燥方法
CN103900354A (zh) * 2014-04-14 2014-07-02 天津中新药业集团股份有限公司达仁堂制药厂 一种改进清肺消炎丸干燥的生产方法
CN107772196A (zh) * 2016-08-30 2018-03-09 东钜能源科技实业有限公司 真空干燥萃取系统及其操作方法

Family Cites Families (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CH408781A (de) 1964-04-24 1966-02-28 Anderwert Fritz Verfahren zur Trocknung von zerstäubbarem Gut durch Sublimation und Trockeneinrichtung zur Ausführung des Verfahrens
DE2849862A1 (de) 1978-11-17 1980-05-29 Constantin Dipl Ing Sandu Kombinierte konvektions- und strahlungs-anlage fuer mehrstufige vakuum-verdampfung
ES2088523T3 (es) 1991-09-05 1996-08-16 Tsumura & Co Procedimiento de preparacion de capsulas de gelatina dura que contienen extractos de hierbas chinas.
IL105658A (en) 1993-05-11 1995-10-31 Ultrasonic Dryer Ltd Spray drying system
DE19525026A1 (de) * 1995-07-10 1997-01-16 Plantamed Arzneimittel Gmbh Verfahren zur Herstellung von pharmazeutischen Zubereitungen mit höherem Gehalt an etherischen Ölen und Phenolen
DE19547973C2 (de) 1995-12-21 1999-08-12 Plantamed Arzneimittel Gmbh Verfahren zur schonenden Keimreduzierung von pharmazeutischen Zubereitungen
ATE219963T1 (de) 1998-12-15 2002-07-15 Bionorica Ag Verfahren zur herstellung von arzneimittelvorprodukte für tabletten, pellets und dragees
JP2002538855A (ja) * 1999-02-03 2002-11-19 マックス−デルブルック−セントラム フュール モレクラーレ メディツィン リポソーム粉末エアロゾルの肺適用のための圧縮空気吸入器及びそのために適した粉末エアロゾル

Cited By (22)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102007044916A1 (de) 2007-09-19 2009-04-23 Bionorica Ag Kosmetische oder dermatologische Zusammensetzung zur topischen Verwendung
DE102008054127A1 (de) 2008-10-31 2010-05-06 Bionorica Ag Hydrolysate aus Pflanzenextrakten sowie diese enthaltendes antibakterielles Mittel
DE102009011152A1 (de) 2009-03-05 2010-09-09 Bionorica Ag Hydrolysate aus Pflanzenextrakten sowie diese enthaltendes antibakterielles Mittel
DE102009019104A1 (de) 2009-04-29 2010-11-04 Bionorica Se Kosmetische oder dermatologische Zusammensetzung enthaltend Hydrolysate aus Pflanzenextrakten
DE102009041753A1 (de) 2009-09-16 2011-03-24 Bionorica Se Wasch-, Reinigungs- oder Desinfektionsmittel enthaltend Hydrolysate aus Pflanzenextrakten
WO2011032707A1 (de) 2009-09-16 2011-03-24 Bionorica Se Wasch-, reinigungs- oder desinfektionsmittel enthaltend hydrolysate aus pflanzenextrakten
WO2011048221A1 (de) 2009-10-22 2011-04-28 Bionorica Se Entzündungshemmendes mittel enthaltend hydrolysate aus pflanzenextrakten
DE102009050407A1 (de) 2009-10-22 2011-06-22 Bionorica SE, 92318 Entzündungshemmendes Mittel enthaltend Hydrolysate aus Pflanzenextrakten
WO2011134667A2 (de) 2010-04-29 2011-11-03 Bionorica Se Ausgewählte hydrolysate aus pflanzenextrakten sowie diese enthaltendes antibakterielles mittel
WO2011134679A2 (de) 2010-04-30 2011-11-03 Bionorica Se Ausgewählte pflanzenextrakte zur behandlung von entzündungserkrankungen
DE102010019099A1 (de) 2010-04-30 2011-11-03 Bionorica Se Ausgewählte Pflanzenextrakte zur Behandlung von Entzündungserkrankungen
WO2011147992A1 (de) 2010-05-28 2011-12-01 Bionorica Se Thymian / primel oder efeu zur behandlung von chronischobstruktiven lungenerkrankungen („copd")
DE102010021842A1 (de) 2010-05-28 2011-12-01 Bionorica Se Thymian/Primel oder Efeu zur Behandlung von chronischobstruktiven Lungenerkrankungen (COPD)
DE102010040705A1 (de) 2010-09-14 2012-03-15 Bionorica Se Blütenextrakt von Primula flos zur Behandlung und Prophylaxe von Entzündungen oder viralen Infektionen
WO2012035082A1 (de) 2010-09-14 2012-03-22 Bionorica Se Blütenextrakt von primula flos zur behandlung und prophylaxe von entzündungen oder viralen infektionen
EP2545932A1 (de) 2011-07-12 2013-01-16 Bionorica Se Ausgewählte Cimicifuga-Fraktionen zur Behandlung von Osteoporose
WO2013007807A1 (de) 2011-07-12 2013-01-17 Bionorica Se Ausgewählte cimicifuga-fraktionen zur behandlung von osteoporose
EP2620155A1 (de) 2012-01-30 2013-07-31 Bionorica SE Arzneimittel enthaltend Cimicifuga zur Anwendung bei der Behandlung von Sarkopenie und Herzmuskelschwäche
WO2013113772A1 (de) 2012-01-30 2013-08-08 Bionorica Se Arzneimittel enthaltend cimicifuga zur anwendung bei der behandlung von sarkopenie und herzmuskelschwäche
EP2810650A1 (de) 2013-06-06 2014-12-10 Bionorica Se Arzneimittel enthaltend Thymian und Primel oder Thymian und Efeu als PDE-4-Hemmer
EP3498306A1 (de) 2017-12-16 2019-06-19 Bionorica SE Extrakte aus vitex agnus castus zur behandlung und diagnose von brustkrebs
WO2019115822A1 (de) 2017-12-16 2019-06-20 Bionorica Se Extrakte aus vitex agnus castus zur behandlung und diagnose von brustkrebs

Also Published As

Publication number Publication date
WO2002073108A1 (de) 2002-09-19
DK1368605T3 (da) 2006-03-27
EP1368605A1 (de) 2003-12-10
US20040128852A1 (en) 2004-07-08
DE10112167A1 (de) 2002-10-02
DE10112167C2 (de) 2003-02-13
ES2251592T3 (es) 2006-05-01
ATE309513T1 (de) 2005-11-15
DE50204865D1 (de) 2005-12-15
US6996919B2 (en) 2006-02-14

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP1368605B1 (de) Verfahren zur schonenden gewinnung von trockenextrakten
EP0753306B1 (de) Verfahren zur Herstellung von pharmazeutischen Zubereitungen mit höherem Gehalt an etherischen Ölen und Phenolen
EP0692257B1 (de) Verfahren zur Herstellung von pestizidarmen Wirkstoffkonzentraten aus Pflanzen
EP0212391A2 (de) Verfahren und Vorrichtung zur thermischen Konditionierung und zur thermischen Vorbehandlung von Ölsaaten und Ölfrüchten, insbesondere Leguminosesamen
DE2007588C3 (de)
EP0084547B1 (de) Verfahren und vorrichtung zum entzug der bitterstoffe von bitterlupinen
DE2007588B2 (de) Verfahren zur Behandlung von Leguminosesamen und Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens
EP0553658A2 (de) Pharmazeutisch wirksame Zusammensetzung aus Tanacetum parthenium sowie Verfahren zu deren Extraktion und mit der pharmazeutisch wirksamen Zusammensetzung hergestelltes Arzneimittel
WO2004087183A1 (de) Verfahren zur herstellung eines extraktes aus efeublättern
DE3529229C1 (de) Verfahren und Vorrichtung zur thermischen Konditionierung von Ölsaaten und Ölfrüchten, insbesondere Leguminosesamen
WO1992000016A1 (de) Verfahren und vorrichtung zum kontinuierlichen herstellen einer hartbonbonmasse
DE69917446T2 (de) Verfahren zum Herstellen von Kapseln und Tabletten aus Naturstoffen pflanzlichen Ursprungs
EP0496705B1 (de) Masse, welche insbesondere für die Einkapselung in ein festes Umhüllungsmaterial geeignet ist, und Verfahren zur Herstellung dieser Masse
DE10112168A1 (de) Trockenextrakt mit einstellbarem Gehalt an lipophilen und hydrophilen Substanzen und Verfahren zur Herstellung desselben
DE19702168B4 (de) Verwendung von Extrakt aus Petasites hybridus
WO1997033596A1 (de) Verfahren zum herstellen eines lagerfähigen präparats aus frischpflanzen und frischpflanzenpräparat
DE2000315A1 (de) Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung eines pulverfoermigen Extraktes aus vermahlenen,geroesteten Kaffeebohnen
DE3637992A1 (de) Haarwuchsmittel
CH644997A5 (de) Desorptionsverfahren.
CH501053A (de) Verfahren zum chemischen Abbau von Holz oder verwandten Materialien durch Verzuckerung der Hemizellulose mittels Druckperkolation mit verdünnten Säuren in Perkolatoren mit unterem Filter-Konus, sowie zur Weiterverarbeitung der gewonnenen Zuckerlösungen unter gleichzeitiger Gewinnung von Lignin oder a-Zellulose als Nebenprodukte, und Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens sowie Verwendung des Lignin-Rückstandes
DE1692587A1 (de) Verfahren zur Behandlung von pflanzlichen Geweben,bzw. Stoffen
Weggel Die Entwicklung des Rechts Während der Sung-Zeit (960-1279)
EP0861690A2 (de) Heisswasser-Heissdampf-Strahldüse
DE3310340A1 (de) Verfahren zur herstellung eines anthocyanin-farbstoffs aus traubentreber
DE2407910A1 (de) Verfahren zur extraktion von tanninen aus fruechten des cupressus sempervirens und tanninhaltige praeparate der kosmetischen und pharmazeutischen industrie

Legal Events

Date Code Title Description
PUAI Public reference made under article 153(3) epc to a published international application that has entered the european phase

Free format text: ORIGINAL CODE: 0009012

17P Request for examination filed

Effective date: 20030814

AK Designated contracting states

Kind code of ref document: A1

Designated state(s): AT BE CH CY DE DK ES FI FR GB GR IE IT LI LU MC NL PT SE TR

AX Request for extension of the european patent

Extension state: AL LT LV MK RO SI

GRAP Despatch of communication of intention to grant a patent

Free format text: ORIGINAL CODE: EPIDOSNIGR1

GRAS Grant fee paid

Free format text: ORIGINAL CODE: EPIDOSNIGR3

GRAA (expected) grant

Free format text: ORIGINAL CODE: 0009210

REG Reference to a national code

Ref country code: SE

Ref legal event code: TRGR

AK Designated contracting states

Kind code of ref document: B1

Designated state(s): AT BE CH CY DE DK ES FI FR GB GR IE IT LI LU MC NL PT SE TR

AX Request for extension of the european patent

Extension state: LT LV SI

REG Reference to a national code

Ref country code: GB

Ref legal event code: FG4D

Free format text: NOT ENGLISH

REG Reference to a national code

Ref country code: CH

Ref legal event code: NV

Representative=s name: RIEDERER HASLER & PARTNER PATENTANWAELTE AG

Ref country code: CH

Ref legal event code: EP

GBT Gb: translation of ep patent filed (gb section 77(6)(a)/1977)

Effective date: 20051109

REG Reference to a national code

Ref country code: IE

Ref legal event code: FG4D

Free format text: LANGUAGE OF EP DOCUMENT: GERMAN

REF Corresponds to:

Ref document number: 50204865

Country of ref document: DE

Date of ref document: 20051215

Kind code of ref document: P

REG Reference to a national code

Ref country code: DK

Ref legal event code: T3

REG Reference to a national code

Ref country code: GR

Ref legal event code: EP

Ref document number: 20060400378

Country of ref document: GR

REG Reference to a national code

Ref country code: ES

Ref legal event code: FG2A

Ref document number: 2251592

Country of ref document: ES

Kind code of ref document: T3

ET Fr: translation filed
PLBE No opposition filed within time limit

Free format text: ORIGINAL CODE: 0009261

STAA Information on the status of an ep patent application or granted ep patent

Free format text: STATUS: NO OPPOSITION FILED WITHIN TIME LIMIT

26N No opposition filed

Effective date: 20060810

REG Reference to a national code

Ref country code: FR

Ref legal event code: PLFP

Year of fee payment: 15

REG Reference to a national code

Ref country code: FR

Ref legal event code: PLFP

Year of fee payment: 16

REG Reference to a national code

Ref country code: FR

Ref legal event code: PLFP

Year of fee payment: 17

PGFP Annual fee paid to national office [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: DE

Payment date: 20180322

Year of fee payment: 17

Ref country code: LU

Payment date: 20180321

Year of fee payment: 17

Ref country code: GB

Payment date: 20180321

Year of fee payment: 17

Ref country code: FI

Payment date: 20180322

Year of fee payment: 17

Ref country code: DK

Payment date: 20180321

Year of fee payment: 17

Ref country code: NL

Payment date: 20180321

Year of fee payment: 17

PGFP Annual fee paid to national office [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: PT

Payment date: 20180307

Year of fee payment: 17

Ref country code: MC

Payment date: 20180314

Year of fee payment: 17

Ref country code: BE

Payment date: 20180321

Year of fee payment: 17

Ref country code: GR

Payment date: 20180314

Year of fee payment: 17

PGFP Annual fee paid to national office [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: ES

Payment date: 20180427

Year of fee payment: 17

PGFP Annual fee paid to national office [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: IT

Payment date: 20180327

Year of fee payment: 17

PGFP Annual fee paid to national office [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: CY

Payment date: 20180308

Year of fee payment: 17

REG Reference to a national code

Ref country code: DE

Ref legal event code: R119

Ref document number: 50204865

Country of ref document: DE

REG Reference to a national code

Ref country code: DK

Ref legal event code: EBP

Effective date: 20190331

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: PT

Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

Effective date: 20190912

Ref country code: FI

Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

Effective date: 20190312

Ref country code: CY

Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

Effective date: 20190312

Ref country code: MC

Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

Effective date: 20190401

REG Reference to a national code

Ref country code: NL

Ref legal event code: MM

Effective date: 20190401

GBPC Gb: european patent ceased through non-payment of renewal fee

Effective date: 20190312

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: LU

Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

Effective date: 20190312

REG Reference to a national code

Ref country code: BE

Ref legal event code: MM

Effective date: 20190331

REG Reference to a national code

Ref country code: SI

Ref legal event code: KO00

Effective date: 20191111

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: GB

Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

Effective date: 20190312

Ref country code: NL

Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

Effective date: 20190401

Ref country code: DE

Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

Effective date: 20191001

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: IT

Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

Effective date: 20190312

Ref country code: GR

Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

Effective date: 20191007

Ref country code: BE

Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

Effective date: 20190331

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: DK

Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

Effective date: 20190331

REG Reference to a national code

Ref country code: ES

Ref legal event code: FD2A

Effective date: 20200724

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: ES

Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

Effective date: 20190313

PGFP Annual fee paid to national office [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: FR

Payment date: 20210323

Year of fee payment: 20

Ref country code: CH

Payment date: 20210319

Year of fee payment: 20

Ref country code: IE

Payment date: 20210325

Year of fee payment: 20

PGFP Annual fee paid to national office [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: AT

Payment date: 20210322

Year of fee payment: 20

Ref country code: SE

Payment date: 20210319

Year of fee payment: 20

Ref country code: TR

Payment date: 20210304

Year of fee payment: 20

REG Reference to a national code

Ref country code: CH

Ref legal event code: PL

REG Reference to a national code

Ref country code: LT

Ref legal event code: MM9A

Effective date: 20220312

REG Reference to a national code

Ref country code: IE

Ref legal event code: MK9A

REG Reference to a national code

Ref country code: SE

Ref legal event code: EUG

REG Reference to a national code

Ref country code: AT

Ref legal event code: MK07

Ref document number: 309513

Country of ref document: AT

Kind code of ref document: T

Effective date: 20220312

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: IE

Free format text: LAPSE BECAUSE OF EXPIRATION OF PROTECTION

Effective date: 20220312