WO2009068763A4 - Procede, dispositif et systeme de mesure de deformations a l'echelle nanometrique - Google Patents

Procede, dispositif et systeme de mesure de deformations a l'echelle nanometrique Download PDF

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Abstract

Procédé de mesure de déformations à l'échelle nanométrique dans une portion (B) d'un échantillon cristallin, comportant les étapes consistant à: i: préparer un échantillon en forme de lame, comprenant une zone de mesure (B) et une zone de référence (A), supposée sans déformations et coplanaire avec la zone de mesure; ii: éclairer une face dudit échantillon par un faisceau (Fin) d'électrons; iii: superposer un faisceau (F1 B) du rayonnement diffracté par la zone de mesure (B) avec un faisceau (F1 A) du rayonnement diffracté par la zone de référence (A), de manière à faire interférer ces deux faisceaux; iv: mesurer la périodicité spatiale et l'orientation des franges de la figure d'interférence (FI); et v: en déduire une différence de paramètre cristallin et/ou d'orientation entre lesdites zones de référence et de mesure, indicative d'un état de déformation à l'échelle nanométrique de cette dernière. Dispositif et système pour la mise en œuvre d'un tel procédé.

Claims

30REVENDICATIONS MODIFIÉES reçues par le Bureau international le 22 juillet 2009REVENDICATIONS
1. Procédé de mesure de déformations à l'échelle πaπomêtrique dans une portion (B) d'un échantillon cristallin, caractérisé en ce qu'il comporte les étapes consistant à : j. préparer un échantillon cristallin en forme de lame à faces sensiblement parallèles, ledit échantillon comprenant une première zone (B), dite de mesure, dont on veut mesurer les déformations cristallines, et une seconde zone (A)1 dite de référence, supposée sans déformations et coplanalre avec ia première zone ; ii. éclairer une face dudit échantillon par un faisceau (F1") spatialement cohérent d'un rayonnement susceptible d'être diffracté par le réseau cristallin de l'échantillon ; iii. superposer un faisceau (F1 B) du rayonnement diffracté par la zone de mesure (B) de l'échantillon avec un faisceau (F1A) du même rayonnement diffracté, au même ordre, par la zone de référence (A), de manière à faire interférer ces deux faisceaux diffractés au niveau d'un plan dit plan image (Pl) ; iv. mesurer la périodicité spatiale et l'orientation des franges de la figure d'interférence (Fl) qui en résulte ; et v. en déduire une différence de paramètre cristallin et/ou d'orientation entre lesdites zones de référence et de mesure, indicative d'un état de déformation à l'échelle nanométrique de cette dernière.
2. Procédé selon la revendication 1 , dans lequel ladite étape consistant à superposer deux faisceaux dudit rayonnement diffractés par
Iβsdites zones de référence et de mesure comporte l'utilisation d'un dispositif de déflexion (BP) des faisceaux de type biprisme.
3. Procédé selon Ia revendication 2, comportant également vi. une étape de calibrage, pour mesurer la modification de direction du ou des faisceaux diffractés (F1 Λl F1 B) introduite par ledit dispositif de déflexion (BP) ; et l'utilisation de l'information ainsi obtenue lors de l'étape v. de détermination d'une différence de paramètre cristallin entre lesdites zones de référence et de mesure.
4. Procédé selon la revendication 3 où, lors de ladite étape de calibrage : 31
vi-a. on superpose, pour les faire interférer au niveau dudit plan image, deux parties spatialement distinctes (F1A, F1*) d'un même faisceau diffracté par l'une seule (A, A') desdites zones de l'échantillon ; et vi-b. on mesure la périodicité spatiale et l'orientation des franges de la figure d'interférence qui en résulte, et qui constitue l'information de calibrage recherchée.
5. Procédé selon la revendication 3 où, lors de ladite étape de calibrage : vi-a1. on génère un faisceau de rayonnement cohérent (Flrι) sensiblement identique à celui utilisé pour la mesure de déformation cristalline ; vi-b1. à l'aide dudit dispositif de déflexion (PB), on décompose une composante non diffractée dudit faisceau en deux parties qui se superposent et interfèrent au niveau dudit plan image ; vi-c1. on mesure la périodicité spatiale et l'orientation des franges de la figure d'interférence qui en résuite, et qui constitue l'information de calibrage recherchée.
6. Procédé selon l'une des revendications 3 à 5, dans lequel l'étape v. de détermination d'une différence de paramètre cristallin entre lesdites zones de référence et de mesure comporte : le calcul, à partir de la mesure de la périodicité spatiale et l'orientation des franges d'interférence, d'une différence entre des composantes des vecteurs d'onde des faisceaux diffractés par (a zone de mesure et par la zone de référence ; - la détermination, lors de ladite étape vi. de calibrage, d'une composante d'un vecteur d'onde représentatif de la déflexion introduite par ledit dispositif (BP) ; et la soustraction de ladite composante du vecteur d'onde représentatif de la déflexion introduite par ledit dispositif, de ladite différence entre des composantes des vecteurs d'onde des faisceaux diffractés ; ce qui fournit comme résultat une différence entre des composantes des vecteurs des réseaux cristallins réciproques desdftes zones de référence et de mesure, indicative d'une déformation à l'échelle nanométrique de cette dernière.
7. Procédé selon l'une des revendications précédentes, dans lequel ladite ou chaque étape de mesure de la périodicité spatiale de franges d'interférence comporte : iv-a. l'acquisition d'une image de la figure d'interférence (Ff) au niveau dudit plan image ; iv-b. la conversion de ladite image en format numérique ; et iv-c. la détermination de la périodicité desdites franges par une méthode de traitement d'images.
8. Procédé selon la revendication 7, dans lequel ladite méthode est la méthode d'analyse des phases géométriques.
9. Procédé selon l'une des revendications précédentes, dans lequel les étapes ii. à V. sont répétées une deuxième fois, en utilisant des faisceaux (F1 A, F1 B) diffractés selon des vecteurs de diffraction non colinéaires aux vecteurs de diffraction de la première mesure, pour déterminer un tenseur de déformation en deux dimensions de la zone de mesure (B) dudit échantillon.
10. Procédé selon la revendication 9, dans lequel les étapes ii. à v. sont répétées une troisième fois en utilisant des faisceaux (F1 A, F1B) diffractés selon des vecteurs de diffraction non coplanaires aux vecteurs de diffraction de la première et de la deuxième mesure, pour déterminer un tenseur de déformation en trois dimensions de la zone de mesure (B) dudit échantillon.
11. Procédé selon l'une des revendications précédentes, dans lequel l'échantillon est sensiblement transparent au rayonnement incident (FIπ), et une diffraction vers l'avant dudit rayonnement est exploité pour la mesure.
12. Procédé selon l'une des revendications précédentes, dans lequel le rayonnement utilisé (Fιπ) est constitué par un faisceau d'électrons.
13. Système de mesure de déformations à l'échelle πanométrique dans une portion d'un échantillon cristallin par un procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que ledit système comporte : - un support (18) pour un échantillon cristallin en forme de lame à faces sensiblement parallèles ; 33
des moyens d'éclairage (11 ; 12) pour éclairer une face dudit échantillon par un faisceau spatialement cohérent d'un rayonnement (Flπ) susceptible d'être diffracté par le réseau cristallin de l'échantillon (A1 B) ; un montage optique (13, 14, BP1 15, 16) pour superposer un faisceau du rayonnement (F1B) diffracté par une première zone de l'échantillon avec un faisceau du même rayonnement diffracté, au même ordre, par une seconde zone (F1 A), coplanaire avec ladite première zone, de manière à faire interférer ces deux faisceaux dtffractés au niveau d'un plan dit plan image (Pl) ; un moyen (17) pour mesurer la périodicité spatiale des franges de la figure d'interférence qui en résulte ; et un moyen (20) de traitement des données pour calculer, à partir de ladite périodicité spatiale, une différence de paramètre cristallin entre lesdites première et seconde zone de l'échantillon, indicative d'un état de déformation à l'échelle nanométrique de l'une de ces zones par rapport à l'autre.
14. Dispositif pour holographie électronique pour la mise en œuvre d'un procédé selon l'une des revendications 1 à 12, comprenant : - au moins un couple de bobines déflectrices de faisceau
(DF) ; des moyens d'insertion (PE) pour placer un échantillon (E) sur le trajet d'un faisceau électronique (FE) ayant traversé ledit couple de bobines déflectrices ; - une première lentille électromagnétique (L1) pour former une image en transmission dudit échantillon ; et un diaphragme (DL1) disposé dans le plan focal image de ladite première lentille et centré sur l'axe optique (AO) de cette dernière, pour intercepter des électrons focalisés par ladite première lentille hors dudit axe optique ; caractérisé en ce que : lesdits moyens d'insertion sont adaptés pour permettre le positionnement d'un échantillon (E) à l'extérieur d'une région à fort champ magnétique de ladite première lentille électromagnétique, en amont de cette dernière par rapport à la direction de propagation dudit faisceau électronique ; et en ce que : 34
au moins ledit couple de bobines déflectrices, ladite première lentille électromagnétique et ledit diaphragme sont reliés entre eux par un élément structurel (LO) pour former un ensemble (D) pouvant être introduit dans la colonne d'un microscope électronique, ledit élément structurel étant constitué par un objectif électromagnétique présentant une longueur focale optimale plus courte que celle de ladite première lentille et coaxial avec cette dernière, à l'intérieur duquel sont disposés les bobines déflectrices et la première lentille.
15. Dispositif selon la revendication 14, dans lequel la forme et les dimensions dudit ensemble sont adaptées pour permettre son introduction dans la colonne d'un microscope électronique après enlèvement d'un objectif principal de ce dernier, dans une position telle que les bobines déflectrices et la première lentille se trouvent respectivement en amont et en aval de l'emplacement dudit objectif principal par rapport à la direction de propagation dudit faisceau électronique.
16. Dispositif selon l'une des revendications 14 ou 15 dans lequel ledit ou chaque couple de bobines déflectrices du faisceau (DF) et lesdits moyens d'insertion d'un échantillon (PE) sont agencés de manière à permettre le positionnement du point pivot dudit ou de chaque couple de bobines déflectrices en correspondance dudit échantillon, lorsque ce dernier est situé dans un plan eucentrique d'un porte-échantillon.
17. Dispositif selon l'une des revendications 14 à 16 dans lequel la position axiale desdits moyens d'insertion d'un échantillon et la longueur focale optimale de ladite première lentille sont adaptées pour permettre la formation d'une image dudit échantillon avec un grandissement compris entre 3 et 20, et de préférence entre 5 et 10.
18. Dispositif selon l'une des revendications 14 à 17, dans lequel ladite première lentille est une lentille de Lorentz.
19. Dispositif selon l'une des revendications 14 à 19, comportant également un biprisme (BP), disposé sur l'axe optique (AO) de la première lentille, en aval dudit diaphragme par rapport à la direction de propagation dudit faisceau électronique.
20. Dispositif selon la revendication 19 comportant également une deuxième lentille électromagnétique (L2), coaxiale avec la première lentille et disposée en aval dudit biprisme par rapport à la direction de propagation dudit faisceau électronique, ladite deuxième lentille étant adaptée 35
pour former une image de l'échantillon formée par ladite première lentille électromagnétique.
21. Dispositif selon la revendication 19 comportant également une deuxième lentille électromagnétique (L2), coaxiale avec la première lentille et disposée en amont dudtt biprisme par rapport à la direction de propagation dudit faisceau électronique, ladite deuxième lentille étant adaptée pour former une image de l'échantillon formée par ladite première lentille électromagnétique.
22. Dispositif selon la revendication 21, dans lequel ladite deuxième lentille est adaptée pour permettre une rotation contrôlée de l'image dudit échantillon autour dudit axe optique.
23. Dispositif selon l'une des revendications 20 à 22 dans lequel ladite deuxième lentille électromagnétique est également adaptée pour former une image du plan focal de ladite première lentille électromagnétique.
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