WO2009095298A1 - Method and device for producing a magnetic field which can be freely oriented spatially using superconducting permanent magnets - Google Patents

Method and device for producing a magnetic field which can be freely oriented spatially using superconducting permanent magnets Download PDF

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WO2009095298A1
WO2009095298A1 PCT/EP2009/050301 EP2009050301W WO2009095298A1 WO 2009095298 A1 WO2009095298 A1 WO 2009095298A1 EP 2009050301 W EP2009050301 W EP 2009050301W WO 2009095298 A1 WO2009095298 A1 WO 2009095298A1
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permanent magnet
superconducting
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superconducting permanent
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Bernd BÜCHNER
Alexander Horst
Dirk Lindackers
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Leibniz-Institut Für Festkörper- Und Werkstoffforschung Dresden E.V.
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    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
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    • H—ELECTRICITY
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    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
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Definitions

  • the invention relates to the fields of materials science and physics and relates to a method and apparatus for generating a spatially freely orientable magnetic field by means of superconducting permanent magnets, as used for example in the production of thin layers. Furthermore, spectroscopic investigation methods, in which the magnetic field comes into play as an influencing variable, should be mentioned as an application.
  • magnetic fields are often an important process parameter. Especially when they are freely adjustable in their strength and orientation to the sample, ie without changing other process variables, new scientific and economic possibilities often arise. Particularly interesting is the use of magnetic flux densities, which are well above values of about 2 T-cw, which were previously accessible with electric or permanent magnets. For example, in the production of thin layers in sputtering or MBE systems or in the analysis of materials by means of spectroscopy or diffractometry, such flux densities are used today (S. Summers et al .: J. Phys. D: Appl. Phys.
  • Air coils are the simplest form of electromagnet. Without significant cooling, cw flux densities of approximately 0.2 T-cw can be generated with this design. In more complex constructions, such as Solenoid coils with soft iron return frames allow larger fields up to saturation magnetization of approximately 2 T-cw. In any case, the area of maximum flux density is found inside the coil or in a narrow air gap of a yoke. This results in considerable restrictions in the spatial orientation of the field and the sample space accessibility. An optical access is possible here preferably in the coil axis. SpNt coils with radial insight are limited in their viewing angle and thus do not allow independent change of the magnetic field orientation
  • the object of the present invention is to provide a method and a device for generating a freely orientable magnetic field by means of superconducting permanent magnets in a sample space, through which a freely in space orientable magnetic field at the desired location and in the desired magnetic flux direction and with a flux density up to 15 T is generated and maintained.
  • the inventive device for generating a freely orientable magnetic field by means of superconducting permanent magnets consists of a space in which at least one superconducting permanent magnet, at least one cooling device for the superconducting permanent magnet, at least one device for magnetizing the superconducting permanent magnet, at least one device for three-axis translation and triaxial Rotation of the superconducting permanent magnet in space and at least one movable in freely orientable magnetic field sample are.
  • the material of the superconductive permanent magnet is a high-temperature superconducting material.
  • the high temperature superconducting material YBa 2 is Cu 3 O 7 (YBCO).
  • the space is the working space of a manipulator.
  • the cooling device is a cryostat and even more advantageously the cooling in the cryostat is realized by means of liquid helium or nitrogen.
  • the device for magnetizing the superconducting permanent magnet a coil and even more advantageously, if .A coil with a field strength in the range of OT to 15 T and more is present.
  • the device for three-axis translation and three-axis rotation of the superconducting permanent magnet is a manipulator device.
  • At least one superconducting permanent magnet connected to a cooling device is exposed to a magnetic field in at least one device for magnetizing the superconducting permanent magnet, while the superconducting permanent magnet is exposed below by means of the cooling device cooled to its critical temperature and maintained at a temperature below the critical temperature, and then removed from the device for magnetization and transported by means of the device for triaxial translation and triaxial rotation to a location in space, of which the now permanent magnetic field passing through the device for three-axis translation and three-axis rotation of the superconducting permanent magnet is freely orientable in space, with the desired magnetic flux direction and a magnetic flux density up to 15 T acting on the sample.
  • the working space of a manipulator is used as the working space.
  • a high-temperature superconducting permanent magnet is used as the superconducting permanent magnet, wherein advantageously a superconducting permanent magnet made of YBCO is used.
  • a coil is used as the magnetizing device for the superconducting permanent magnet.
  • magnetic flux densities in the range of 0 T to 15 T are used.
  • the solution according to the invention makes it possible for the first time to allow a magnetic field to act on a sample which is freely orientable in a working space in six degrees of freedom (three translation, three rotations) and at the same time permanently in the desired magnetic flux direction and with a magnetic flux density of up to 15 T can be generated and maintained for a desired time.
  • the inventive separation of the magnetization and cooling under transition temperature of the permanent magnet of the sample processing / - investigation a free orientation of the magnetic field in the working space only possible.
  • the superconducting permanent magnet by means of the device for three-axis translation and three-axis rotation only in the magnetization device, advantageously a coil, which is also located in the working space or is coupled to this, positioned.
  • the magnetization device can be located at a location not required for the sample processing / examination in the working space, so that it does not hinder the free mobility of superconducting permanent magnet and sample.
  • the superconducting permanent magnet can now be transported by means of the device for triaxial translation and triaxial rotation to a location in the working space in which it assumes the position to the sample that is desired.
  • the permanent magnetic field before and / or during the Sample processing / examination is oriented relative to the sample (the position / position and orientation of the permanent magnetic field result from the sum of the three freely selectable spatial directions and an additional three freely selectable angles).
  • an identical or spatially changing magnetic flux direction and magnetic flux density can act on the sample.
  • the inventive method only works if the temperature of the superconducting permanent magnet is kept below the transition temperature during the sample processing / -Schsuchung.
  • the superconducting permanent magnet is cooled accordingly throughout the processing.
  • This can be realized, for example, with a cryostat which is positively, positively and / or materially connected to the superconducting permanent magnet.
  • a cryostat can be cooled, for example, by means of liquid helium, nitrogen and other cryogenic liquids.
  • the working space of a known cryo-manipulator for angle-resolved photon emission spectroscopy can be used as a usable working space.
  • the therefore known manipulators which can be used as a device for the three-axis translation and three-axis rotation of the superconducting permanent magnet, the quasi-goniomethsche rotation of the superconducting permanent magnet can be realized around all three spatial axes.
  • the system is compact and meets all the requirements of vacuum technology and magnetism. The invention will be explained in more detail using an exemplary embodiment.
  • a cuboid body with edge lengths of 8x8x10mm of YBa 2 Cu 3 ⁇ 7 (YBCO) as solid HT superconductor was mounted on the sample holder of a cryo manipulator and equipped with a temperature measuring diode and a Hall sensor for magnetic field measurement.
  • the cryomanipulator was lowered into a tube and sealed by means of flanges vacuum-tight and subsequently evacuated.
  • This tube with the cryomanipulator and the YBCO cuboid was positioned in a helium-cooled superconducting coil such that the YBCO cuboid was located in the center of the coil.
  • the superconductor coil has a maximum field strength of 9 T.
  • the superconductor coil was set to a field strength of 6 T, the temperature of the YBCO cuboid having the ambient temperature. Thereafter, the YBCO ingot in the sample holder of the cryomanipulator was cooled by means of liquid helium to a temperature of 48 K, that is, below the critical temperature of the YBa 2 Cu 3 ⁇ 7 -Mathals.
  • the field strength of the superconducting coil was changed from 6T to 0T. During this time the temperature level of the YBCO cuboid was kept at 48K.
  • a magnetic field strength of the YBCO cuboid of 2.8 T could be measured. This value is essentially determined by the quality (quality, size, orientation, thermal contact) of the YBCO material and can be further enhanced by optimization.
  • the YBCO cuboid was moved by means of the cryomanipulator in the still reachable by the tube degrees of freedom.
  • the magnetic field strength was measured by means of the resonant Hall sensor. It remained at a constant value of 2.8 T throughout the experiment and only weakened after stopping the He cooling and eventually returned to 0 T on further warming.

Abstract

The invention refers to the area of materials science and relates to a device as is applied in the manufacture of thin layers, for example. The object of the present invention is to provide a method and a device for the production of a magnetic field which can be freely oriented spatially and maintained. The object is met by a device comprising a superconducting permanent magnet, a cooling device, a magnetization device, a device for three-dimensional translation and three-dimensional rotation of the permanent magnet and a moveable probe. The object is also met by a method in which a superconducting permanent magnet is subjected to a magnetic field and is thereby cooled down to below the transition temperature thereof and held there, and then transported by way of the device for three-dimensional translation and three-dimensional rotation to a location from which the now permanent magnetic field affects the probe.

Description

Verfahren und Vorrichtung zur Erzeugung eines räumlich frei orientierbaren Magnetfeldes mittels supraleitender Dauermagneten Method and device for generating a spatially freely orientable magnetic field by means of superconducting permanent magnets
Die Erfindung bezieht sich auf die Gebiete der Werkstoffwissenschaften und der Physik und betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Erzeugung eines räumlich frei orientierbaren Magnetfeldes mittels supraleitender Dauermagneten, wie sie beispielsweise bei der Herstellung von dünnen Schichten angewandt wird. Des Weiteren sind spektroskopische Untersuchungsmethoden, bei denen das magnetische Feld als Einflussgröße zum Tragen kommt, als Anwendungsfall zu nennen.The invention relates to the fields of materials science and physics and relates to a method and apparatus for generating a spatially freely orientable magnetic field by means of superconducting permanent magnets, as used for example in the production of thin layers. Furthermore, spectroscopic investigation methods, in which the magnetic field comes into play as an influencing variable, should be mentioned as an application.
Bei der Herstellung und Analyse von Werkstoffen stellen Magnetfelder oft einen wichtigen Prozessparameter dar. Insbesondere wenn sie in ihrer Stärke und Orientierung zur Probe frei einstellbar sind, das heißt ohne Veränderungen anderer Prozessgrößen, ergeben sich oft neue wissenschaftliche und wirtschaftliche Möglichkeiten. Besonders interessant ist der Einsatz von magnetischen Flussdichten, die deutlich über Werten von ca. 2 T-cw liegen, die bisher mit Elektro- oder Permanentmagneten erreichbar sind So werden heute beispielsweise bei der Herstellung von dünnen Schichten in Sputter- oder MBE-Anlagen oder bei der Analyse von Werkstoffen mittels Spektroskopie oder Diffraktomethe derartige Flussdichten eingesetzt (S. Summers et al.: J. Phys. D: Appl. Phys. 34 (2001 ) 2782-2791 PII: S0022-3727(01 )23683-3; Schneider J.M., et al.: APPLIED PHYSICS LETTERS 76 (12): 1531-1533 MAR 20 2000; C. Sun, et al.:2007 APS March Meeting Abstract: V12.00002). Bei diesen Anwendungen ist die Bereitstellung eines definierten Magnetfeldes sehr wichtig, da es einerseits das Schichtwachstum beeinflussen und andererseits die Eigenschaften des Materials verändern kann.In the production and analysis of materials, magnetic fields are often an important process parameter. Especially when they are freely adjustable in their strength and orientation to the sample, ie without changing other process variables, new scientific and economic possibilities often arise. Particularly interesting is the use of magnetic flux densities, which are well above values of about 2 T-cw, which were previously accessible with electric or permanent magnets For example, in the production of thin layers in sputtering or MBE systems or in the analysis of materials by means of spectroscopy or diffractometry, such flux densities are used today (S. Summers et al .: J. Phys. D: Appl. Phys. 2001) 2782-2791 PII: S0022-3727 (01) 23683-3; Schneider JM, et al .: APPLIED PHYSICS LETTERS 76 (12): 1531-1533 MAR 20 2000; C. Sun, et al .: 2007 APS March Meeting Abstract: V12.00002). In these applications, the provision of a defined magnetic field is very important, as it can influence the growth of layers on the one hand and on the other hand can change the properties of the material.
In allen Fällen ist jedoch wichtig, dass durch den Einsatz eines Magnetfeldes keine anderen Prozessparameter negativ beeinflusst werden.In all cases, however, it is important that the use of a magnetic field does not negatively affect other process parameters.
Dies gilt insbesondere für Ein- und Aufbauten, beispielsweise wenn ein optischer Zugang zur Probe gefordert ist, so muss dieser auch nach dem Einbringen eines Magneten noch erhalten bleiben.This is especially true for installations and structures, for example, if an optical access to the sample is required, it must still be preserved after the introduction of a magnet.
Prinzipiell sind verschiedene Vorrichtungen bekannt, die die Erzeugung eines Magnetfeldes in einem Probenraum realisieren.In principle, various devices are known which realize the generation of a magnetic field in a sample space.
Luftspulen stellen die einfachste Form eines Elektromagneten dar. Ohne nennenswerte Kühlung lassen sich mit diesem Aufbau cw-Flussdichten von ca. 0,2 T-cw erzeugen. In aufwändigeren Konstruktionen, wie z.B. Solenoidspulen mit Rückschlussrahmen aus Weicheisen, lassen sich größere Felder bis zur Sättigungsmagnetisierung von ca. 2 T-cw erreichen. In jedem Fall ist der Bereich der maximalen Flussdichte im Inneren der Spule oder in einem engen Luftspalt eines Jochs anzutreffen. Dadurch ergeben sich erhebliche Restriktionen in der räumlichen Orientierung des Feldes und der Probenraumzugänglichkeit. Ein optischer Zugang ist hier vorzugsweise in der Spulenachse möglich. SpNt coils mit radialem Einblick sind hinsichtlich ihres Betrachtungswinkels eingeschränkt und gestatten somit keine unabhängige Veränderung der MagnetfeldorientierungAir coils are the simplest form of electromagnet. Without significant cooling, cw flux densities of approximately 0.2 T-cw can be generated with this design. In more complex constructions, such as Solenoid coils with soft iron return frames allow larger fields up to saturation magnetization of approximately 2 T-cw. In any case, the area of maximum flux density is found inside the coil or in a narrow air gap of a yoke. This results in considerable restrictions in the spatial orientation of the field and the sample space accessibility. An optical access is possible here preferably in the coil axis. SpNt coils with radial insight are limited in their viewing angle and thus do not allow independent change of the magnetic field orientation
(www.americanmagnetics.com).(Www.americanmagnetics.com).
Mit der Entwicklung moderner Seltenerd-Werkstoffe sind relativ starke Dauermagnete verfügbar geworden. Ausgehend von den bis in die 1970er Jahre vorherrschenden Ferriten mit ca. 0,2 - 0,4 T Sättigungsmagnetisierung sind heute mit SmCo- oder NdFeB-Magneten Werte bis 1 ,3 T erreichbar. Der große Vorteil dieser Magnete liegt in ihrer kompakten Form, die filigrane Konstruktionen zur Einbringung in den Experimentierraum ermöglichen. Mit Manipulatoren lassen sie sich dann einfach räumlich orientieren. Hier ist die Beschränkung in der vom Material erreichbaren Magnetfeldstärke als entscheidender Nachteil zu nennen.Relatively strong permanent magnets have become available with the development of modern rare earth materials. Starting from the until the 1970s prevailing ferrites with approx. 0.2 - 0.4 T saturation magnetization values of up to 1.3 T can be achieved today with SmCo or NdFeB magnets. The big advantage of these magnets lies in their compact form, which allows filigree constructions for insertion into the experimentation room. With manipulators they can then be easily oriented spatially. Here the limitation in the magnetic field strength achievable by the material is to be mentioned as a decisive disadvantage.
Aufgrund des nicht vorhandenen Ohm'schen Widerstandes einer supraleitenden Spule können weitaus höhere Ströme durch den gleichen Leiterquerschnitt fließen, als in normalleitenden Anordnungen. Damit erhöht sich auch das induzierte magnetische Feld im Inneren der Spule erheblich. 20 T-cw-Supraleiterspulen sind industriell verfügbar und Sonderkonstruktionen realisieren bis zu 45 T-cw. Aufgrund des erforderlichen Kryostatsystems sind supraleitende Spulen für Experimentierräume mit freiem, optischem Zugang nur bedingt geeignet. Sie schränken den optischen Zugang noch mehr ein, als bei konventionellen Luftspulen. Eine freie Umorientierung der Magnetfeldachse ist mit bekannten Kryostatkonstruktionen ebenfalls nicht möglich. Alternative Aufbauten mit supraleitenden Hemholtzspulen in Spezialkryostaten ermöglichen zwar mit hohem Aufwand den optischen Zugang in den Probenraum, sie erlauben aber nicht die Orientierung des Magnetfeldes unabhängig von der optischen Achse (Younse, J. M. et al.: Proceedings of the IEEE Volume 52, Issue 10, Oct. 1964 Page(s): 1238 - 1239).Due to the non-existing ohmic resistance of a superconducting coil much higher currents can flow through the same conductor cross-section, as in normal conducting arrangements. This also significantly increases the induced magnetic field inside the coil. 20 T-cw superconducting coils are industrially available and special constructions realize up to 45 T-cw. Due to the required cryostat system, superconducting coils are only of limited suitability for experimental rooms with free, optical access. They limit the optical access even more than with conventional air coils. A free reorientation of the magnetic field axis is also not possible with known Kryostatkonstruktionen. Although alternative structures with superconducting hemholtz coils in special cryostats allow the optical access into the sample space at great expense, they do not permit the orientation of the magnetic field independently of the optical axis (Younse, JM et al .: Proceedings of the IEEE Volume 52, Issue 10, Oct. 1964 Page (s): 1238-1239).
Weiterhin bekannt ist, dass, wenn Hochtemperatur-Supraleiter in einem Magnetfeld unterhalb der Sprungtemperatur abgekühlt werden, dass dann die durch das Material dringenden Feldlinien des Magnetfeldes lokal im Material fixiert werden (pinning). Dieser Zustand bleibt auch dann weitestgehend erhalten, wenn das äußere Magnetfeld abgeschaltet ist. Bedingung ist, dass der Hochtemperatur-Supraleiter dauerhaft bei einer Temperatur unterhalb seiner Sprungtemperatur gehalten wird. In diesem Zustand liegt er dann als Dauermagnet vor. Dabei konnten Flussdichten bis über 15 T eingefroren und durch Kühlen auch längere Zeit gehalten werden. Bisher werden Hochtemperatur-Supraleiter-Dauermagneten direkt in Badkryostaten gekühlt und durch elektrische und thermische Isolation gegen die Umgebung abgeschirmt. Dabei verlieren sie einen Teil der wirksamen Feldstärke durch denIt is also known that when high-temperature superconductors are cooled in a magnetic field below the critical temperature, the field lines of the magnetic field passing through the material are then locally fixed in the material (pinning). This state is largely retained even when the external magnetic field is switched off. The condition is that the high-temperature superconductor is kept permanently at a temperature below its transition temperature. In this state, it is then available as a permanent magnet. In doing so, flux densities could be frozen up to more than 15 T and kept for a longer time by cooling. So far, high-temperature superconducting permanent magnets are cooled directly in bath cryostats and by electrical and thermal insulation against the environment shielded. They lose part of the effective field strength through the
Luftspalt der Isolation.Air gap of the insulation.
Auch diese Konstruktionen sind in ihrer Lage nicht beliebig im Raum orientierbarThese constructions are not arbitrarily orientable in space in space
(Krabbes, G. et aLHigh Temperature Superconductor BuIk Materials, Fundamentals(Krabbes, G. et al High Temperature Superconductor Bucc Materials, Fundamentals
- Processing - Properties Control - Application Aspects ISBN-13: 978-3-527-40383-- Processing - Properties Control - Application Aspects ISBN-13: 978-3-527-40383-
7).7).
Wesentlicher Nachteil des Standes der Technik ist die Tatsache, dass mit den bekannten Verfahren starke (> 2T) Magnetfelder gegenüber einer Probe nicht räumlich verändert werden können, ohne dabei gleichzeitig andere experimentelle Bedingungen zu verändern. Bekannte Verfahren, die die Probe relativ zum Magnetfeld bewegen, verändern auch deren Orientierung im restlichen Aufbau, z.B. gegenüber einer Beschichtungsquelle oder einem Spektrometer.An essential disadvantage of the prior art is the fact that with the known methods strong (> 2T) magnetic fields can not be spatially changed with respect to a sample without simultaneously changing other experimental conditions. Known methods that move the sample relative to the magnetic field also change their orientation in the remainder of the structure, e.g. opposite a coating source or a spectrometer.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Erzeugung eines frei orientierbaren Magnetfeldes mittels supraleitender Dauermagneten in einem Probenraum anzugeben, durch die ein frei im Raum orientierbares Magnetfeld am gewünschten Ort und in der gewünschten Magnetflussrichtung und mit einer Flussdichte bis zu 15 T erzeugt und aufrechterhalten wird.The object of the present invention is to provide a method and a device for generating a freely orientable magnetic field by means of superconducting permanent magnets in a sample space, through which a freely in space orientable magnetic field at the desired location and in the desired magnetic flux direction and with a flux density up to 15 T is generated and maintained.
Die Aufgabe wird durch die in den Ansprüchen angegebene Erfindung gelöst. Vorteilhafte Ausgestaltungen sind Gegenstand der Unteransprüche.The object is achieved by the invention specified in the claims. Advantageous embodiments are the subject of the dependent claims.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung zur Erzeugung eines frei orientierbaren Magnetfeldes mittels supraleitender Dauermagneten besteht aus einem Raum, in dem sich mindestens ein supraleitender Dauermagnet, mindestens eine Kühlvorrichtung für den supraleitenden Dauermagneten, mindestens eine Vorrichtung zur Magnetisierung des supraleitenden Dauermagneten, mindestens eine Vorrichtung zur dreiachsigen Translation und dreiachsigen Rotation des supraleitenden Dauermagneten im Raum und mindestens eine im frei orientierbaren Magnetfeld bewegbare Probe befinden. Vorteilhafterweise ist das Material des supraleitenden Dauermagneten ein hochtemperatur-supraleitendes Material.The inventive device for generating a freely orientable magnetic field by means of superconducting permanent magnets consists of a space in which at least one superconducting permanent magnet, at least one cooling device for the superconducting permanent magnet, at least one device for magnetizing the superconducting permanent magnet, at least one device for three-axis translation and triaxial Rotation of the superconducting permanent magnet in space and at least one movable in freely orientable magnetic field sample are. Advantageously, the material of the superconductive permanent magnet is a high-temperature superconducting material.
Weiterhin vorteilhafterweise ist das hochtemperatur-supraleitende Material YBa2Cu3O7 (YBCO).Further advantageously, the high temperature superconducting material YBa 2 is Cu 3 O 7 (YBCO).
Ebenfalls vorteilhafterweise ist der Raum der Arbeitsraum eines Manipulators.Also advantageously, the space is the working space of a manipulator.
Und auch vorteilhafterweise ist die Kühlvorrichtung ein Kryostat und noch vorteilhafterweise ist die Kühlung im Kryostaten mittels flüssigem Helium oder Stickstoff realisiert.And also advantageously, the cooling device is a cryostat and even more advantageously the cooling in the cryostat is realized by means of liquid helium or nitrogen.
Vorteilhaft ist es auch, wenn die Vorrichtung zur Magnetisierung des supraleitenden Dauermagneten eine Spule und noch vorteilhafterweise, wenn .eine Spule mit einer Feldstärke im Bereich von OT bis 15 T und mehr vorhanden ist.It is also advantageous if the device for magnetizing the superconducting permanent magnet, a coil and even more advantageously, if .A coil with a field strength in the range of OT to 15 T and more is present.
Weiterhin von Vorteil ist es, wenn die Vorrichtung zur dreiachsigen Translation und dreiachsigen Rotation des supraleitenden Dauermagneten eine Manipulatoreinrichtung ist.It is furthermore advantageous if the device for three-axis translation and three-axis rotation of the superconducting permanent magnet is a manipulator device.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren zur Magnetisierung einer Probe in einem frei orientierbaren Magnetfeld wird in einem Raum mindestens ein supraleitender Dauermagnet, der mit einer Kühlvorrichtung verbunden ist, in mindestens einer Vorrichtung zur Magnetisierung des supraleitenden Dauermagneten einem Magnetfeld ausgesetzt, währenddessen der supraleitende Dauermagnet mittels der Kühlvorrichtung unterhalb seiner Sprungtemperatur abgekühlt und bei einer Temperatur unterhalb der Sprungtemperatur gehalten wird, und danach aus der Vorrichtung zur Magnetisierung entfernt und mittels der Vorrichtung zur dreiachsigen Translation und dreiachsigen Rotation an einen Ort im Raum transportiert wird, von dem das nun permanente Magnetfeld, welches durch die Vorrichtung zur dreiachsige Translation und dreiachsigen Rotation des supraleitenden Dauermagneten frei im Raum orientierbar ist, mit der gewünschten Magnetflussrichtung und einer Magnetflussdichte bis zu 15 T auf die Probe einwirkt. Vorteilhafterweise wird als Arbeitsraum der Arbeitsraum eines Manipulators verwendet.In the method according to the invention for magnetizing a sample in a freely orientable magnetic field, at least one superconducting permanent magnet connected to a cooling device is exposed to a magnetic field in at least one device for magnetizing the superconducting permanent magnet, while the superconducting permanent magnet is exposed below by means of the cooling device cooled to its critical temperature and maintained at a temperature below the critical temperature, and then removed from the device for magnetization and transported by means of the device for triaxial translation and triaxial rotation to a location in space, of which the now permanent magnetic field passing through the device for three-axis translation and three-axis rotation of the superconducting permanent magnet is freely orientable in space, with the desired magnetic flux direction and a magnetic flux density up to 15 T acting on the sample. Advantageously, the working space of a manipulator is used as the working space.
Ebenfalls vorteilhafterweise wird als supraleitender Dauermagnet ein hochtemperatur-supraleitender Dauermagnet eingesetzt, wobei noch vorteilhafterweise ein supraleitender Dauermagnet aus YBCO verwendet wird.Also advantageously, a high-temperature superconducting permanent magnet is used as the superconducting permanent magnet, wherein advantageously a superconducting permanent magnet made of YBCO is used.
Weiterhin vorteilhafterweise wird als Magnetisierungsvorrichtung für den supraleitenden Dauermagneten eine Spule eingesetzt.Further advantageously, a coil is used as the magnetizing device for the superconducting permanent magnet.
Und auch vorteilhafterweise werden Magnetflussdichten im Bereich von 0 T bis 15 T eingesetzt.And advantageously, magnetic flux densities in the range of 0 T to 15 T are used.
Mit der erfindungsgemäßen Lösung wird es erstmals möglich, ein Magnetfeld auf eine Probe einwirken zu lassen, welches in einem Arbeitsraum in sechs Freiheitsgraden (drei Translation, drei Rotation) frei orientierbar ist und gleichzeitig permanent in der gewünschten Magnetflussrichtung und mit einer Magnetflussdichte von bis zu 15 T erzeugt und über eine gewünschte Zeit aufrechterhalten werden kann.The solution according to the invention makes it possible for the first time to allow a magnetic field to act on a sample which is freely orientable in a working space in six degrees of freedom (three translation, three rotations) and at the same time permanently in the desired magnetic flux direction and with a magnetic flux density of up to 15 T can be generated and maintained for a desired time.
Weiterhin wird durch die erfindungsgemäße Trennung der Magnetisierung und Kühlung unter Sprungtemperatur des Dauermagneten von der Probenbearbeitung/- untersuchung eine freie Orientierung des Magnetfeldes im Arbeitsraum erst möglich. Dabei wird der supraleitende Dauermagnet mittels der Vorrichtung zur dreiachsigen Translation und dreiachsigen Rotation erst in der Magnetisierungsvorrichtung, vorteilhafterweise eine Spule, die sich ebenfalls im Arbeitsraum befindet oder an diesem angekoppelt ist, positioniert. Die Magnetisierungsvorrichtung kann sich dabei an einer für die Probenbearbeitung/-untersuchung nicht benötigten Stelle im Arbeitsraum befinden, so dass sie nicht die freie Beweglichkeit von supraleitendem Dauermagneten und Probe behindert. Nach Einbringen in die Spule und Abkühlung unter die Sprungtemperatur kann der supraleitende Dauermagnet nun mittels der Vorrichtung zur dreiachsigen Translation und dreiachsigen Rotation an einen Ort im Arbeitsraum transportiert werden, in dem er die Position zur Probe einnimmt, die gewünscht ist. Dabei wird das permanente Magnetfeld vor und/oder während der Probenbearbeitung/-untersuchung relativ zur Probe ausgerichtet (die Position/Lage und Ausrichtung des permanenten Magnetfeldes resultieren aus Summe der drei frei wählbaren Raumrichtungen und zusätzlichen drei frei wählbaren Winkeln). Dadurch kann eine gleiche oder auch räumlich wechselnde Magnetflussrichtung und Magnetflussdichte auf die Probe einwirken.Furthermore, by the inventive separation of the magnetization and cooling under transition temperature of the permanent magnet of the sample processing / - investigation a free orientation of the magnetic field in the working space only possible. In this case, the superconducting permanent magnet by means of the device for three-axis translation and three-axis rotation only in the magnetization device, advantageously a coil, which is also located in the working space or is coupled to this, positioned. The magnetization device can be located at a location not required for the sample processing / examination in the working space, so that it does not hinder the free mobility of superconducting permanent magnet and sample. After insertion into the coil and cooling below the transition temperature, the superconducting permanent magnet can now be transported by means of the device for triaxial translation and triaxial rotation to a location in the working space in which it assumes the position to the sample that is desired. In this case, the permanent magnetic field before and / or during the Sample processing / examination is oriented relative to the sample (the position / position and orientation of the permanent magnetic field result from the sum of the three freely selectable spatial directions and an additional three freely selectable angles). As a result, an identical or spatially changing magnetic flux direction and magnetic flux density can act on the sample.
Es ist auch möglich, die Probenbearbeitung/ -Untersuchung zu unterbrechen, um den supraleitenden Dauermagneten wieder in die Magnetisierungsvorrichtung zu positionieren, die Kühlung zu unterbrechen, um eine Erwärmung über die Sprungtemperatur zu erreichen, damit das bisherige Magnetfeld zu entfernen und ein anderes Magnetfeld mit geänderter Magnetflussdichte in dem supraleitenden Dauermagneten zu verankern. Dann kann die Probenbearbeitung/ -Untersuchung fortgesetzt werden.It is also possible to interrupt the sample processing / examination to position the superconducting permanent magnet again in the magnetization device, to interrupt the cooling, to achieve a warming above the transition temperature, with the previous magnetic field to remove and another magnetic field with changed To anchor magnetic flux density in the superconducting permanent magnet. Then the sample processing / analysis can be continued.
Selbstverständlich funktioniert das erfindungsgemäße Verfahren nur, wenn während der Probenbearbeitung/ -Untersuchung die Temperatur des supraleitenden Dauermagneten unterhalb der Sprungtemperatur gehalten wird. Dazu ist es erforderlich, dass der supraleitende Dauermagnet während der gesamten Bearbeitung dementsprechend gekühlt wird. Dies kann beispielsweise mit einem Kryostaten realisiert werden, der mit dem supraleitenden Dauermagneten kraft-, form- und/oder stoffschlüssig verbunden ist. Ein derartiger Kryostat kann beispielsweise mittels flüssigem Helium, Stickstoff und anderen kryogenen Flüssigkeiten gekühlt werden.Of course, the inventive method only works if the temperature of the superconducting permanent magnet is kept below the transition temperature during the sample processing / -Untersuchung. For this purpose, it is necessary that the superconducting permanent magnet is cooled accordingly throughout the processing. This can be realized, for example, with a cryostat which is positively, positively and / or materially connected to the superconducting permanent magnet. Such a cryostat can be cooled, for example, by means of liquid helium, nitrogen and other cryogenic liquids.
Als nutzbarer Arbeitsraum kann der Arbeitsraum eines an sich bekannten Kryomanipulators für winkelaufgelöste Photonenemmissions-Spektroskopie (APRES) verwendet werden. Mit den daher bekannten Manipulatoren, die als Vorrichtung für die dreiachsige Translation und dreiachsige Rotation des supraleitenden Dauermagneten eingesetzt werden können, ist die quasi-goniomethsche Rotation des supraleitenden Dauermagneten um alle drei Raumachsen realisierbar. Das System ist kompakt und erfüllt alle Anforderungen der Vakuumtechnik und des Magnetismus. Nachfolgend wird die Erfindung an einem Ausführungsbeispiel näher erläutert.The working space of a known cryo-manipulator for angle-resolved photon emission spectroscopy (APRES) can be used as a usable working space. With the therefore known manipulators, which can be used as a device for the three-axis translation and three-axis rotation of the superconducting permanent magnet, the quasi-goniomethsche rotation of the superconducting permanent magnet can be realized around all three spatial axes. The system is compact and meets all the requirements of vacuum technology and magnetism. The invention will be explained in more detail using an exemplary embodiment.
Beispiel 1example 1
Ein quaderförmiger Körper mit Kantenlängen von 8x8x10mm aus YBa2Cu3θ7 (YBCO) als massiver HT Supraleiter wurde auf dem Probenhalter eines Kryomanipulators befestigt und mit einer Temperaturmessdiode und einem Hallsensor zur Magnetfeldmessung bestückt.A cuboid body with edge lengths of 8x8x10mm of YBa 2 Cu 3 θ 7 (YBCO) as solid HT superconductor was mounted on the sample holder of a cryo manipulator and equipped with a temperature measuring diode and a Hall sensor for magnetic field measurement.
Der Kryomanipulator wurde in ein Rohr versenkt und mittels Flanschen vakuumdicht verschlossen und nachfolgend evakuiert.The cryomanipulator was lowered into a tube and sealed by means of flanges vacuum-tight and subsequently evacuated.
Dieses Rohr mit dem Kryomanipulator und dem YBCO-Quader wurde so in einer heliumgekühlten Supraleiterspule positioniert, dass der YBCO-Quader im Zentrum der Spule angeordnet war. Die Supraleiterspule hat eine maximale Feldstärke von 9 T. Die Supraleiterspule wurde auf eine Feldstärke von 6 T eingestellt, wobei die Temperatur des YBCO-Quaders die Umgebungstemperatur aufwies. Danach wurde der YBCO-Quader im Probenhalter des Kryomanipulators mittels flüssigem Heliums, auf eine Temperatur von 48 K abgekühlt, dass heißt, unter die Sprungtemperatur des YBa2Cu3θ7-Matehals.This tube with the cryomanipulator and the YBCO cuboid was positioned in a helium-cooled superconducting coil such that the YBCO cuboid was located in the center of the coil. The superconductor coil has a maximum field strength of 9 T. The superconductor coil was set to a field strength of 6 T, the temperature of the YBCO cuboid having the ambient temperature. Thereafter, the YBCO ingot in the sample holder of the cryomanipulator was cooled by means of liquid helium to a temperature of 48 K, that is, below the critical temperature of the YBa 2 Cu 3θ 7 -Mathals.
Nach der Einstellung eines konstanten Temperaturniveaus des gesamten YBCO- Quader wurde die Feldstärke der Supraleiterspule von 6 T auf 0 T geändert. Während dieser Zeit wurde das Temperaturniveau des YBCO-Quaders bei 48 K gehalten.After setting a constant temperature level of the entire YBCO cuboid, the field strength of the superconducting coil was changed from 6T to 0T. During this time the temperature level of the YBCO cuboid was kept at 48K.
Anschließend konnte eine Magnetfeldstärke des YBCO-Quaders von 2,8 T gemessen werden. Dieser Wert wird wesentlich von der Beschaffenheit (Qualität, Größe, Orientierung, thermische Kontaktierung) des YBCO-Materials bestimmt und lässt sich durch Optimierung weiter steigern.Subsequently, a magnetic field strength of the YBCO cuboid of 2.8 T could be measured. This value is essentially determined by the quality (quality, size, orientation, thermal contact) of the YBCO material and can be further enhanced by optimization.
Danach wurde der YBCO-Quader mit Hilfe des Kryomanipulators in den durch das Rohr noch erreichbaren Freiheitsgraden bewegt. Während des Verfahrens wurde die magnetisch Feldstärke mittels des mitbewegten Hall-Sensors gemessen. Sie blieb während des gesamten Versuches auf dem konstanten Wert von 2,8 T und wurde erst nach dem Abstellen der He-Kühlung schwächer und ging schließlich bei weiterer Erwärmung auf 0 T zurück. Thereafter, the YBCO cuboid was moved by means of the cryomanipulator in the still reachable by the tube degrees of freedom. During the process, the magnetic field strength was measured by means of the resonant Hall sensor. It remained at a constant value of 2.8 T throughout the experiment and only weakened after stopping the He cooling and eventually returned to 0 T on further warming.

Claims

Patentansprüche claims
1. Vorrichtung zur Erzeugung eines frei orientierbaren Magnetfeldes mittels supraleitender Dauermagneten, bestehend aus einem Raum, in dem sich mindestens ein supraleitender Dauermagnet, mindestens eine Kühlvorrichtung für den supraleitenden Dauermagneten, mindestens eine Vorrichtung zur Magnetisierung des supraleitenden Dauermagneten, mindestens eine Vorrichtung zur dreiachsigen Translation und dreiachsigen Rotation des supraleitenden Dauermagneten im Raum und mindestens eine im frei orientierbaren Magnetfeld bewegbare Probe befinden.1. A device for generating a freely orientable magnetic field by means of superconducting permanent magnets, consisting of a space in which at least one superconducting permanent magnet, at least one cooling device for the superconducting permanent magnet, at least one device for magnetizing the superconducting permanent magnet, at least one device for three-axis translation and triaxial rotation of the superconducting permanent magnet in space and at least one movable in the freely orientable magnetic field sample.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1 , bei der das Material des supraleitenden Dauermagneten ein hochtemperatur-supraleitendes Material ist.2. Apparatus according to claim 1, wherein the material of the superconductive permanent magnet is a high-temperature superconducting material.
3. Vorrichtung nach Anspruch 2, bei der das hochtemperatur-supraleitende Material YBa2Cu3O7 (YBCO) ist.A device according to claim 2, wherein the high-temperature superconducting material is YBa 2 Cu 3 O 7 (YBCO).
4. Vorrichtung nach Anspruch 1 , bei der der Raum der Arbeitsraum eines Manipulators ist.4. Apparatus according to claim 1, wherein the space is the working space of a manipulator.
5. Vorrichtung nach Anspruch 1 , bei der die Kühlvorrichtung ein Kryostat ist.5. The apparatus of claim 1, wherein the cooling device is a cryostat.
6. Vorrichtung nach Anspruch 5, bei der die Kühlung im Kryostaten mittels flüssigem Helium oder Stickstoff realisiert ist.6. Apparatus according to claim 5, wherein the cooling is realized in the cryostat by means of liquid helium or nitrogen.
7. Vorrichtung nach Anspruch 1 , bei der die Vorrichtung zur Magnetisierung des supraleitenden Dauermagneten eine Spule ist.7. The device of claim 1, wherein the device for magnetizing the superconducting permanent magnet is a coil.
8. Vorrichtung nach Anspruch 7, bei der eine Spule mit einer Feldstärke im Bereich von OT bis 15 T und mehr vorhanden ist.8. Apparatus according to claim 7, wherein a coil having a field strength in the range of OT to 15 T and more is present.
9. Vorrichtung nach Anspruch 1 , bei der die Vorrichtung zur dreiachsigen Translation und dreiachsigen Rotation des supraleitenden Dauermagneten eine Manipulatoreinrichtung ist. 9. Apparatus according to claim 1, wherein the device for three-axis translation and three-axis rotation of the superconducting permanent magnet is a manipulator device.
10. Verfahren zur Magnetisierung einer Probe in einem frei orientierbaren Magnetfeld, bei dem in einem Raum mindestens ein supraleitender Dauermagnet, der mit einer Kühlvorrichtung verbunden ist, in mindestens einer Vorrichtung zur Magnetisierung des supraleitenden Dauermagneten einem Magnetfeld ausgesetzt wird, währenddessen der supraleitende Dauermagnet mittels der Kühlvorrichtung unterhalb seiner Sprungtemperatur abgekühlt und bei einer Temperatur unterhalb der Sprungtemperatur gehalten wird, und danach aus der Vorrichtung zur Magnetisierung entfernt und mittels der Vorrichtung zur dreiachsigen Translation und dreiachsigen Rotation an einen Ort im Raum transportiert wird, von dem das nun permanente Magnetfeld, welches durch die Vorrichtung zur dreiachsige Translation und dreiachsigen Rotation des supraleitenden Dauermagneten frei im Raum orientierbar ist, mit der gewünschten Magnetflussrichtung und einer Magnetflussdichte bis zu 15 T auf die Probe einwirkt.10. A method for magnetizing a sample in a freely orientable magnetic field, wherein in a space at least one superconducting permanent magnet, which is connected to a cooling device, in at least one device for magnetizing the superconducting permanent magnet is exposed to a magnetic field, while the superconducting permanent magnet means of Cooling device is cooled below its critical temperature and maintained at a temperature below the transition temperature, and then removed from the device for magnetization and transported by the device for three-axis translation and triaxial rotation to a location in space, of which the now permanent magnetic field, which the device for three-axis translation and three-axis rotation of the superconducting permanent magnet is freely orientable in space, with the desired magnetic flux direction and a magnetic flux density of up to 15 T acting on the sample.
11. Verfahren nach Anspruch 10, bei dem als Arbeitsraum der Arbeitsraum eines Manipulators verwendet wird.11. The method of claim 10, wherein the working space of a manipulator is used as a working space.
12. Verfahren nach Anspruch 10, bei dem als supraleitender Dauermagnet ein hochtemperatur-supraleitender Dauermagnet eingesetzt wird.12. The method according to claim 10, wherein the superconducting permanent magnet used is a high-temperature superconducting permanent magnet.
13. Verfahren nach Anspruch 12, bei dem ein supraleitender Dauermagnet aus YBCO verwendet wird.13. The method of claim 12, wherein a superconducting permanent magnet of YBCO is used.
14. Verfahren nach Anspruch 10, bei dem als Magnetisierungsvorrichtung für den supraleitenden Dauermagneten eine Spule eingesetzt wird.14. The method according to claim 10, wherein a coil is used as the magnetizing device for the superconducting permanent magnet.
15. Verfahren nach Anspruch 10, bei dem Magnetflussdichten im Bereich von 0 T bis 15 T eingesetzt werden. 15. The method of claim 10, wherein the magnetic flux densities in the range of 0 T to 15 T are used.
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