DE102004003596A1 - Production process for zinc oxide single crystals for semiconductor technology melts oxide powder in noble metal crucible under pressure of oxygen containing gas - Google Patents
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von ZnO-Einkristallen, bei dem eine ZnO-Schmelze in einem in einer Druckkammer befindlichen Tiegel in einer Gasatmosphäre unter Druck erzeugt wird, und eine Anordnung.The The invention relates to a process for the production of ZnO single crystals, wherein a ZnO melt in a located in a pressure chamber Crucible in a gas atmosphere is generated under pressure, and an arrangement.
Zinkoxid ist als Halbleiter mit großer Breite der verbotenen Zone (Transparenz im sichtbaren Spektralbereich) und als Substrat (z.B. für GaN) von hohem wissenschaftlichen und technischen Interesse. In der Regel werden für die genannten Anwendungen ZnO-Einkristalle hoher Perfektion und technologisch relevanter Größe benötigt.zinc oxide is as a semiconductor with great Width of the forbidden zone (transparency in the visible spectral range) and as a substrate (e.g. GaN) of high scientific and technical interest. In usually be for the applications mentioned ZnO single crystals of high perfection and technologically relevant size needed.
Der Fachmann verwendet zur Herstellung technisch relevanter Einkristalle die Erstarrung von Schmelzen, z.B. beim Czochralski- oder Bridgman-Verfahren. Im Falle von ZnO ist die Herstellung von Schmelzen jedoch nicht ohne Weiteres möglich, da der Tripelpunkt der Substanz bei ca. 1975 °C und > 1 105 Pa liegt. Folglich verdampft festes ZnO beim Heizen, ohne zuvor eine flüssige Phase gebildet zu haben.The person skilled in the art uses the solidification of melts for the production of industrially relevant single crystals, for example in the Czochralski or Bridgman process. In the case of ZnO, however, the production of melts is not readily possible because the triple point of the substance is about 1975 ° C and> 1 10 5 Pa. Consequently, solid ZnO evaporates on heating without previously forming a liquid phase.
Dem Stand der Technik nach bekannt ist die Züchtung aus Schmelzlösungen, z.B. beschrieben von B. M. Wanklyn in "The growth of ZnO crystals from phosphate and vanadate fluxes", J. Cryst. Growth, Vol. 7, Issue 1, July-August 1970, pp. 107-108. Nachteilig sind bei diesem Verfahren neben einer geringen Wachstumsrate der teilweise Einbau des Lösungsmittels in den Kristall und damit auftretende Verunreinigungen.the Known in the art is the cultivation of melt solutions, e.g. described by B.M. Wanklyn in "The growth of ZnO crystals from phosphate and vanadate fluxes ", J. Cryst. Growth, Vol. 7, Issue 1, July-August 1970, pp. 107-108. adversely are in this process in addition to a low growth rate of partial incorporation of the solvent in the crystal and thus occurring impurities.
Die Züchtung von ZnO-Kristallen ist auch durch Sublimation aus der Gasphase möglich (R. Helbig: „Über die Züchtung von größeren reinen und dotierten ZnO-Einkristallen aus der Gasphase", J. Cryst. Growth, Vol. 15, 1972, pp. 25-31). Wegen ungenügender Reproduzierbarkeit und niedriger Wachstumraten (< 20 g in 200 Stunden) gewann das Verfahren aber keine technische Relevanz.The breeding ZnO crystals are also possible by sublimation from the gas phase (R. Helbig: "On the breeding of larger pure ones and doped ZnO single crystals from the gas phase ", J. Cryst. Growth, Vol. 15, 1972, pp. 25-31). Because of insufficient Reproducibility and low growth rates (<20 g in 200 hours) won the procedure but no technical relevance.
Ebenso ist die Herstellung von ZnO-Einkristallen mittels Hydrothermalzüchtung bekannt, die in dem Artikel "Growth of the 2-in-size bulk ZnO single crystals by the hydrothermal method" von E. Ohshima, H. Ogino, I. Niikura, K. Maeda, M. Sato, M. Ito, T. Fukuda in J. Cryst. Growth, Vol. 260, 2003, pp. 166-170 beschrieben ist. Bei dieser Lösung ist ein Pt-Gefäß in einem Autoklaven angeordnet. Die ZnO-Züchtung erfolgt bei Temperaturen zwischen 300 und 400 °C und einem Druck zwischen 80 und 100 MPa. Zwar können mit dieser Methode relativ große ZnO-Einkristalle gezüchtet werden, doch sind die Nachteile der erstgenannten Lösung aus dem Stand der Technik nur verringert worden, d.h. auch hierbei sind Verunreinigungen zu bemerken, da in wässriger Lösung mit mehreren Fremdstoffen gearbeitet wird.As well the production of ZnO single crystals by means of hydrothermal breeding is known, in the article "Growth of the 2-in-size bulk ZnO single crystals by the hydrothermal method "by E. Ohshima, H. Ogino, I. Niikura, K. Maeda, M. Sato, M. Ito, T. Fukuda in J. Cryst. Growth, Vol. 260, 2003, pp. 166-170 is described. at this solution is a Pt vessel in one Autoclave arranged. ZnO breeding takes place at temperatures between 300 and 400 ° C and a pressure between 80 and 100 MPa. Although you can relatively large with this method ZnO single crystals are grown be, but the disadvantages of the former solution are The prior art has only been reduced, i. also here are Contaminants to be noticed, since in aqueous solution with several foreign substances is working.
Bei
der in III-Vs Review, Vol.12, No.4 (1999), pp.28-31 oder in
Aufgabe der Erfindung ist es deshalb, ein Verfahren zur Herstellung von ZnO-Einkristallen hoher Perfektion und technologisch relevanter Größe anzugeben, bei dem nur die zur Kristallzüchtung benötigten kleinen Temperaturgradienten von einigen 10 K/cm erzeugt werden und eine Oxidation des Tiegelmaterials vermieden wird.task The invention is therefore a process for the preparation of ZnO single crystals high perfection and technologically relevant size, in which only the for crystal growth required small temperature gradients of some 10 K / cm are generated and oxidation of the crucible material is avoided.
Die Aufgabe wird bei einem Verfahren der eingangs genannten Art dadurch gelöst, dass ein Tiegel aus hochschmelzendem Edelmetall verwendet wird, in diesen Tiegel pulverförmiges ZnO eingebracht wird, in die Druckkammer ein Gas oder Gasgemisch eingefüllt wird, welches durch chemische Umwandlung bei hohen Temperaturen einen solchen Sauerstoff-Partialdruck erzeugt, der zur chemischen Stabilisierung des ZnO ausreichend ist, der Tiegel derart geheizt wird, dass das ZnO in einer Atmosphäre geschmolzen wird, deren Gesamtdruck wesentlich größer ist als der Dampfdruck des ZnO und nach beobachtetem Aufschmelzen die ZnO-Schmelze abgekühlt wird.The Task is characterized by a method of the type mentioned by solved, that a crucible of refractory precious metal is used, powdery in this crucible ZnO is introduced into the pressure chamber, a gas or gas mixture filled which is due to chemical transformation at high temperatures generates such an oxygen partial pressure, which is used for chemical stabilization of the ZnO is sufficient, the crucible is heated so that the ZnO in an atmosphere is melted, the total pressure is much greater as the vapor pressure of ZnO and after observed melting the Cooled ZnO melt becomes.
Zur Vermeidung der Oxidation des Tiegels wird bei der erfindungsgemäßen Lösung mit solchen Parametern gearbeitet, die eine Dissoziation gemäß ZnO ↔ Zn + 1/2 O2 vermeiden und eine chemische Stabiliserung des ZnO bewirken, d.h. ZnO wird in einer Atmosphäre geschmolzen, deren Gesamtdruck wesentlich größer als der Dampfdruck des ZnO ist und der Sauerstoff-Partialdruck dieser Atmosphäre ist so groß, dass die erwähnte Dissoziation vermieden wird.In order to avoid the oxidation of the crucible, in the solution according to the invention, parameters are used which avoid dissociation according to ZnO ↔ Zn + 1/2 O 2 and bring about a chemical stabilization of the ZnO, ie, ZnO is melted in an atmosphere whose total pressure is considerably greater As the vapor pressure of ZnO is and the oxygen partial pressure of this atmosphere is so large that the mentioned dissociation is avoided.
Als Material für den Schmelztiegel werden nur hochschmelzende und chemisch edle Metalle verwendet, insbesondere einige Elemente der VII. und VIII. Nebengruppe des Periodensystems der Elemente kommen in Frage, wie z.B. Iridium (2.466 °C), Osmium (3.033 °C), Rhenium (3.186 °C). Diese Metalle reagieren jedoch bei mittleren Temperaturen im Bereich zwischen 500 und 1.700 °C mit Sauerstoff. Deshalb kann die zur chemischen Stabilität des ZnO am Schmelzpunkt notwendige Sauerstoff-Konzentration nicht bereits dem einzufüllenden Gasgemisch beigemengt werden.As a material for the crucible only high-melting and chemically noble metals are used, in particular some elements of VII. and VIII. Subgroup of the Periodic Table of the Elements are suitable, such as iridium (2.466 ° C), osmium (3.033 ° C), rhenium (3.186 ° C). However, these metals react with oxygen at medium temperatures in the range between 500 and 1700 ° C. Therefore, the oxygen concentration necessary for the chemical stability of ZnO at the melting point can not already be added to the gas mixture to be charged.
In der bereits erwähnten Veröffentlichung III-Vs Review, Vol. 12. No. 4 (1999), pp. 28-31) wurde beschrieben, dass die Verwendung von Iridium-Tiegeln in Atmosphären, die eine zur Stabilisierung von ZnO nötige Sauerstoffmenge enthalten, unmöglich ist, da unter diesen Bedingungen Iridium oxidiert würde. Die erfindungsgemäße Lösung löst diesen Widerspruch und vermeidet die Oxidation des Iridiums dadurch, das ein geeignetes Gas oder Gasgemisch zum einen die Dissoziation des ZnO verhindert und zum anderen den Iridium-Tiegel nicht durch Oxidation beschädigt.In the already mentioned Publication III-Vs Review, Vol. 4 (1999), pp. 28-31) has been described that the use of iridium crucibles in atmospheres, one for stabilization necessary from ZnO Contain oxygen, is impossible since iridium would be oxidized under these conditions. The solution according to the invention solves this Contradiction and avoids the oxidation of iridium by that a suitable gas or gas mixture on the one hand the dissociation of ZnO prevents and on the other hand the iridium crucible is not damaged by oxidation.
Erfindungsgemäß wird deshalb ein Gas oder Gasgemisch aus Inertgas, vorzugsweise Argon, und Kohlendioxid in die Druckkammer eingefüllt, welches bei Temperaturen > 1.700 °C durch chemische Umwandlungen einen Sauerstoff-Partialdruck erzeugt, der zur chemischen Stabilisierung des ZnO ausreichend ist. Bei tieferen Temperaturen muss der Sauerstoff-Partialdruck niedrig genug sein, um eine Oxidation des Edelmetalls zu vermeiden.Therefore, according to the invention a gas or gas mixture of inert gas, preferably argon, and carbon dioxide filled in the pressure chamber, which at temperatures> 1,700 ° C by chemical Conversions generates an oxygen partial pressure that is too chemical Stabilization of ZnO is sufficient. At lower temperatures must the oxygen partial pressure low enough to avoid oxidation of the precious metal.
In einer Ausführungsform der Erfindung ist vorgesehen, das Gasgemisch beim Aufschmelzen des pulverförmigen ZnO-Ausgangsmaterials auf eine Temperatur > 1.700 °C zu erhitzen und dadurch einen Gesamtdruck zwischen 5·105 bis 100·105 Pa einzustellen.In one embodiment of the invention, it is provided to heat the gas mixture during melting of the powdery ZnO starting material to a temperature> 1700 ° C and thereby set a total pressure between 5 · 10 5 to 100 · 10 5 Pa.
Eine andere Ausführungsform sieht vor, den Tiegel bis zum Schmelzen des pulverförmigen ZnO induktiv zu heizen.A other embodiment provides the crucible until the powdery ZnO melts inductively to heat.
Die ZnO-Schmelze kann durch Reduzierung der Heizleistung oder durch Einstellung eines definierten Temperaturgradienten abgekühlt werden.The ZnO melt can be achieved by reducing the heating power or by Setting a defined temperature gradient to be cooled.
Bei der Anordnung zur Herstellung von ZnO-Einkristallen, mindestens aufweisend einen in einer Druckkammer befindlichen Tiegel, Mittel zum Einstellen eines definierten Gesamtdrucks in der Druckkammer, Mittel zum Heizen des Tiegels zwecks Aufschmelzen eines in den Tiegel eingebrachten Ausgangsmaterials, ist erfindungsgemäß der Tiegel aus hochschmelzendem Edelmetall gebildet und vollständig mit Al2O3-basierter Keramik umgeben, ist das Mittel zum Einstellen eines definierten Drucks in der Druckkammer das Einfüllen eines Gases oder Gasgemisches, welches durch chemische Umwandlung bei hohen Temperaturen einen solchen Sauerstoff-Partialdruck erzeugt, der zur chemischen Stabilisierung des ZnO ausreichend ist, und ist das Mittel zum Heizen des Tiegels eine wassergekühlte Induktionsheizspule und ist ein Fenster zur Beobachtung der ZnO-Oberfläche vorgesehen.In the arrangement for the production of ZnO single crystals, at least comprising a crucible located in a pressure chamber, means for setting a defined total pressure in the pressure chamber, means for heating the crucible for melting a introduced into the crucible starting material, according to the invention is the crucible of refractory noble metal formed and completely surrounded with Al 2 O 3 -based ceramic, the means for adjusting a defined pressure in the pressure chamber, the filling of a gas or gas mixture which generates by chemical conversion at high temperatures, such a partial pressure of oxygen, which is used for chemical stabilization of the ZnO is sufficient, and the means for heating the crucible is a water-cooled induction heating coil and a window for observing the ZnO surface is provided.
In einer Ausführungsform der Erfindung ist das hochschmelzende Edelmetall ein Element der VII. oder VIII. Nebengruppe des Periodensystems der Elemente, vorzugsweise Iridium oder Osmium oder Rhenium.In an embodiment invention, the refractory noble metal is an element of VII. or VIII. Subgroup of the Periodic Table of the Elements, preferably Iridium or osmium or rhenium.
In der erfindungsgemäßen Anordnung wird nur ein kleiner Temperaturgradient eingestellt, wodurch eine gleichmäßige Erwärmung der Schmelze gewährleistet ist. Außerdem vermeidet die erfindungsgemäße Lösung die Oxidation des Schmelztiegels, wodurch die Verunreinigungen des gezüchteten ZnO-Einkristalls wesentlich verringert werden.In the inventive arrangement Only a small temperature gradient is set, creating a uniform heating of the Ensures melt is. Furthermore the solution according to the invention avoids the Oxidation of the crucible, causing the impurities of the grown ZnO single crystal be significantly reduced.
Die erfindungsgemäße Lösung kann ebenfalls angewendet werden beim Czochralski-Verfahren, bei dem ein Keim in die Schmelze eingetaucht wird und dieser langsam mit dem wachsenden Kristall gezogen wird, sowie beim Nacken-Kyropoulos-Verfahren, bei dem auch ein Keim in die Schmelze getaucht wird, hier aber die Kühlung in der Wachstumsphase ohne Translation erfolgt.The inventive solution can also be applied to the Czochralski method in which a germ is immersed in the melt and this slowly with the growing crystal, as well as the neck Kyropoulos process, in which a germ is dipped in the melt, here but the cooling in the growth phase without translation.
Die Erfindung wird in folgendem Ausführungsbeispiel näher beschrieben.The Invention will be in the following embodiment described in more detail.
Ein Iridium-Tiegel mit einem Durchmesser von 40 mm und einer Höhe von 40 mm wird mit kalt gepresstem ZnO-Pulver hoher Reinheit (99,99 %) vollständig gefüllt. Der Ir-Tiegel ist zwecks thermischer Isolation vollständig mit Al2O3-basierter Keramik umgeben und wird in die Druckkammer, die einen zulässigen Maximaldruck von 20105 Pa aufweist, eingesetzt. In der Druckkammer ist ebenfalls eine wassergekühlte Induktionsspule zum Heizen des Tiegels angeordnet. Nun wird die Druckkammer mit CO2 bis auf 1·105 Pa gefüllt, anschließend wird in die Druckkammer Argon bis zu einem Druck von 17,5·105 Pa eingelassen. Danach wird mit dem Heizvorgang begonnen, wodurch der Gesamtdruck in der Druckkammer bis auf ca. 19·105 Pa steigt. Die Beobachtung der ZnO-Oberfläche erfolgt durch ein ca. 1 × 1 cm2 großes Fenster in der Isolierung von außen. Nach dem beobachteten Aufschmelzen des ZnO-Pulvers erfolgt der Abkühlschritt durch Reduzierung der Heizleistung innerhalb einer Stunde. Der erkaltete Tiegel enthielt einen polykristallinen Schmelzkörper mit einkristallinen Bereichen einer Größe bis zu 8 × 8 × 3 mm3.An iridium crucible with a diameter of 40 mm and a height of 40 mm is completely filled with cold-pressed ZnO powder of high purity (99.99%). The Ir crucible is completely surrounded by Al 2 O 3 -based ceramic for thermal insulation and is inserted into the pressure chamber, which has a maximum permissible pressure of 5 Pa in 2010. In the pressure chamber, a water-cooled induction coil for heating the crucible is also arranged. Now, the pressure chamber is filled with CO 2 to 1 · 10 5 Pa, then argon is admitted into the pressure chamber to a pressure of 17.5 · 10 5 Pa. Thereafter, the heating process is started, whereby the total pressure in the pressure chamber rises to about 19 · 10 5 Pa. The observation of the ZnO surface takes place through an approximately 1 × 1 cm 2 window in the insulation from the outside. After the observed melting of the ZnO powder, the cooling step is carried out by reducing the heating power within one hour. The cooled crucible contained a polycrystalline fusible body with monocrystalline regions of size up to 8 × 8 × 3 mm 3 .
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