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Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Herstellung von Siliziumblöcken aus der Schmelze durch gerichtete Erstarrung.
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Zur Herstellung von Solarzellen wird vorzugsweise das Halbleitermaterial Silizium (Si) verwendet. Die Solarzellen können aus polykristallinem oder einkristallinem Material hergestellt werden. Einkristalline Solarzellen haben einen höheren Wirkungsgrad. Sie werden häufig aus Czochralskimaterial produziert. Obwohl polykristalline Solarzellen einen etwas geringeren Wirkungsgrad haben, ist die Gewinnung des dafür verwendeten Siliziums nach der Methode der gerichteten Kristallisation großer Blöcke, oft auch als Blockerstarrungs-, vertikales Bridgman- oder vertical gradient freeze(VGF)-Verfahren bezeichnet, wesentlich produktiver. Der Anteil dieser Herstellungsvariante am Gesamtumfang produzierter photovoltaischer Materialien beträgt heute allein 45%. Dazu wird das Silizium in geometrisch günstigen rechteckigen, vorzugsweise quadratischen Züchtungsgefäßen, im Weiteren als Container bezeichnet, aufgeschmolzen und anschließend durch kontrollierte Temperaturführung von unten nach oben gerichtet erstarrt, um dann den erkalteten Block zunächst in rechteckige Säulen („bricks”) und diese danach in rechteckige Solarwafer zu zerlegen. Die Ausbeute steigt mit der Größe der erstarrten Blöcke. Deshalb erhöhte sich während der letzten 15 Jahre das Schmelzvolumen von 150 kg über 300 kg auf 400 kg, wozu Container mit Grundflächen bis zu 1 m2 erforderlich sind (A. Müller et al., Mat. Sci. Eng. B 134 (2006) 257). An den nächsten Größengenerationen von 630 kg und sogar 1000 kg wird weltweit angestrengt gearbeitet (T. Kaden et al., Proceedings of 23rd European Photovoltaic Solar Energy Conference, 1–5 September 2008, Valencia, Spain).
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Das Aufschmelzen des Si-Ausgangsmaterials geschieht mit Hilfe von Heizern, die den Container im Mantel-, Decken- und Bodenbereich flankieren. Sie sind in ihrer Leistung gegeneinander variierbar, so dass ein schnellstmöglicher Aufheiz- und kontrollierbarer Kristallisationsprozess möglich ist. Damit werden auch definierte Temperaturgradienten in der Schmelze eingestellt, so dass vom Boden aus die Erstarrung des Siliziums beginnt und diese nach oben hin mit einer bestimmten Geschwindigkeit abläuft.
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Ein entscheidendes Problem besteht in der zunehmenden Größe der Schmelzvolumina. Die zur Aufrechterhaltung des Schmelzzustandes und der gerichteten Kristallisation benötigte Wärmeverteilung ist dadurch kaum noch homogen einstell- und kontrollierbar. Zudem nimmt mit vergrößerten Abmessungen die natürliche instationäre Auftriebskonvektion zu, deren Strömungen wegen der rechteckigen Containergeometrie ungleichmäßig verteilt sind. Im Ergebnis werden Restverunreinigungen und Dotierstoffe inhomogen in den kristallisierenden Block eingebaut. Eine besondere Gefahr besteht in der Bildung einer segregationsbedingten Diffusionsgrenzschicht unmittelbar an der fest-flüssig-Phasengrenze, die bei unterschiedlichem oder stellenweise sogar fehlendem Durchmischungsgrad morphologische Instabilität hervorruft und damit zu unerwünschtem Dendritenwachsum und Fremdpartikeleinbau führt. All diese Erscheinungen senken drastisch die Ausbeute an verwertbarem Material für die Solarwaferproduktion.
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Um einen hohen, möglichst homogen über den kristallisierten Block verteilten Wirkungsgrad zu erzielen, ist es notwendig, die Strömung in der Schmelze beim Erstarrungsvorgang in geeigneter Weise zu beeinflussen und zu kontrollieren. Ziel ist es, den Einbau von Fremdatomen in den Kristall zu minimieren, die Diffusionsgrenzschicht zu reduzieren und eine möglichst ebene, morphologisch stabile fest-flüssig-Phasengrenze einzustellen. Eine sehr effektive Möglichkeit zur Beeinflussung der Schmelzströmung ist das Einbringen von Lorentzkräften mittels nichtstationärer Magnetfelder (P. Rudolph, J. Crystal Growth 310 (2008) 1298).
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Magnetfelder werden gewöhnlich in Spulenanordnungen außerhalb der die Container beinhaltenden gasdichten Züchtungskammer (Kessel) erzeugt. Bekannt sind bisher nur konzentrische Spulenausführungen außerhalb zylindrischer Kristallzüchtungskessel, wie bei Czochralskianlagen (D. T. J. Hurle, R. W. Series in: D. T. J. Hurle (ed.), Handbook of Crystal Growth, Vol. 2a, Elsevier, North-Holland 1994, p. 259) und rohrförmigen Bridgmanöfen (V. Galindo et al., J. Crystal Growth 303 (2007) 258). Die Außenwandbelegung rechteckiger Kessel, wie sie für die Blockerstarrung multikristallinen Siliziums zumeist verwendet werden (A. Müller et al., Mat. Sci. Eng. B 134 (2006) 257), würde den Einsatz entsprechender rechteckiger Magnetfeldgeneratoren erforderlich machen, die in der bisherigen Literatur für diesen Zweck nicht beschrieben wurden. Zudem würde eine solche externe Ausführung bei stetig wachsenden Anlagendimensionen, mit deutlich größeren Kesseln als die Innencontainer, die Erzeugung von über eine Größenordnung höhere magnetische Flußdichten (Induktion), als in der Schmelze benötigt, erforderlich machen. Eine solche Lösung wäre damit viel zu aufwendig und unökonomisch.
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Als in vieler Hinsicht vorteilhaft erweisen sich innere Magnetfeldspulen in der Nähe der Schmelzcontainerwandung. Eine optimale Variante ergibt sich bei einer Nutzung der bereits vorhandenen Heizer gleichzeitig als Magnetfeldgeneratoren, sozusagen als Heizer-Magnet-Modul (HMM). In den Patentschriften
DE 2107646 ,
DE 3750382 und
JP 60264391 werden die standardmäßig konzentrischen, mäanderförmig geschlitzten Graphitheizer in runden Czochralski-Züchtungskesseln genutzt, neben der Jouleschen Wärme gleichzeitig ein rotierendes magnetisches Feld zu erzeugen. Dazu wird der Heizzylinder in drei gleiche Kreisbögen unterteilt, die jeweils mit einem phasenversetzten Drehstrom gespeist werden. Der Wechselstrom, der den Tiegel erwärmt, wird gleichzeitig zur Erzeugung des Magnetfeldes genutzt. In
DE 3750382 wird des Weiteren vorgeschlagen, einen ebenfalls eingespeisten Gleichstrom zur Wärmeerzeugung und den Wechselstrom nur zur Magnetfeldgeneration zu verwenden. Damit ist eine programmierbare Entkopplung möglich, so dass während des gesamten Züchtungsvorganges die Frequenz des Wechselstromanteils in den 3 Teilheizerabschnitten so geändert wird, dass die damit erzeugte kontrollierte Schmelzkonvektion zu einem gleichmäßigen Einbau von Sauerstoff über die gesamte Länge des Kristalls führt. Prinzipiell ist die Erzeugung rotierender Magnetfelder in solchen HHM uneffektiv, da nur in den oberen und unteren horizontalen Kreisbahnen ein Feld induziert wird, nicht aber in den vertikal verlaufenden Mäanderbahnen mit entgegenlaufenden Stromrichtungen.
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In den Schriften
JP 60210592 ,
US 5,571,320 bzw.
EP 0 628 645 wird vorgeschlagen, den Heizer günstigerweise in Form einer Wendelspule mit aufsteigenden Windungen umzugestalten. Da in diesen Patenten die Spule nicht in Abschnitte unterteilt ist, kann kein auf- oder abwärts wanderndes Magnetfeld, sondern nur eine stationäre oder amplituden-gepulste Lorentzkraft erzeugt werden, was das gestellte Ziel einer kontrollierten Durchmischung nicht erreichbar macht. Hingegen beschreiben die Schriften
DE 101 02 126 ,
DE 103 49 339 bzw.
EP 1 676 299 ,
DE 10 2007 020 239 ,
DE 10 2007 028 547 ,
DE 10 2007 046 409 und
DE 10 2007 028 548 die Erzeugung magnetischer auf- oder abwärts laufender Wanderfelder in Spulenheizern, die in mindestens zwei, vorrangig drei übereinander angeordnete Abschnitte unterteilt sind und gleichzeitig mit Gleichstrom und phasenverschobenem Wechselstrom gespeist werden können. Jedoch beziehen sich die Ansprüche ausschließlich auf konzentrische bzw. zylinderförmige Anordnungen, die nur für die Czochralski- und VGF-Züchtung in rohrförmigen Ofen geeignet sind. Zudem werden bis auf
DE 10 2007 046 409 , in der die Windungsgestaltung aus mit Flüssigmetallen gefüllten Metallröhren vorgeschlagen wird, die Heizer-Magnet-Spulen durch Bearbeitung aus einem Graphitvollkörper gewonnen. Da beim Blockerstarrungs-verfahren die Dimensionen wesentlich größer als bei der Czochralski- oder VGF-Methode sind und rechteckige Querschnitte mit Abmessungen über 1 m
2 vorliegen, lassen sich die Heizer-Magnet-Module nicht mehr sinnvoll auf diese Weise herstellen. Zudem besteht ein wesentlicher weiterer Nachteil der bisherigen o. g. Vorschläge in der fehlenden schnellen Variierbarkeit der Windungszahlen innerhalb der einzelnen Spulenabschnitte; statt dessen ist dafür stets eine neue Heizer-Spulen-Produktion erforderlich.
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Es sind Heizeinrichtungen für die Blockkristallisation bekannt, die Mantel- und Deckenheizer aufweisen. Aus den Schriften
DE 10 2006 017 621 und
DE 10 2007 038 851 sind Heizer für die Blockkristallisation bekannt, die aus austauschbaren flächenförmigen Deckel- und Mantelabschnitten bestehen, wobei die Mantelheizerflächen aus miteinander verbundenen äquidistanten Stegen zusammengesetzt sein können, so dass sich mäanderförmige Strombahnen parallel oder senkrecht zur Containerhöhe einstellen lassen. Als Verbindungselemente werden Stopfen und Keile vorgeschlagen. Es werden auch andere form-, reib- und kraftschlüssige Verbindungselemente verwendet. Als ein Ausführungsbeispiel wird ein Mantelheizer aus vier parallelen Stegen mit drei wechselseitig senkrecht dazu verlaufenden kurzen Verbindungsstegen dargestellt. Nachteil dieser Vorrichtung ist die Nichtverwendbarkeit als gleichzeitiger Magnetfeldgenerator, da die Strombahnen in den mäanderförmig verbundenen Stegen antiparallel verlaufen und dadurch die erzeugten Lorentzkräfte aufgehoben werden. Des Weiteren werden keine spulenförmigen Strombahnen entlang des Containerumfanges erzeugt, da jeder der insgesamt vier Mantelflächenabschnitte autark mit Strom gespeist wird.
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In
DE 10 2006 020 234 wird eine Mantelheizeinrichtung aus übereinander angeordneten, getrennt versorgbaren Stromschleifen beschrieben, die von phasenverschobenem Strom durchflossen werden können, um damit gleichzeitig ein auf- oder abwärts wanderndes Magnetfeld zu erzeugen. Diese Stromkreise bestehen aus elektrisch leitenden Bändern oder Stangen, vorrangig aus Kohlenstoff, Molybdän oder Wolfram. Die Stromzuleitungen zu den einzelnen Schleifen erfolgt durch die Kesselwand. Es werden keine Verbindungen und Isolationen der Heizleiter innerhalb des Kessels beschrieben. Außerdem erzeugen die wenigen mit großem Abstand zueinander verlaufenden Heizleiterwindungen kein homogenes seitliches Temperaturfeld. Grundsätzlich ist die Verwendung metallischer Leiterstoffe, wie Mo oder W, die während des Heizprozesses Temperaturen um 1500°C erzeugen müssen, für eine hochreine Siliziumproduktion ungeeignet, da sie durch Sublimation Schmelze und Kristall kontaminieren, was im Silizium zur drastischen Senkung der Lebensdauer der Minoritätsladungsträger und damit zu minderwertigen Solarzellen führt. Die technische Ausführung vorteilhafterer Leitungen aus Kohlenstoff und ihre Formgebung in Stromschleifen oder -windungen offenbart diese Schrift nicht. Die aufgezeigten Deckelheizerschleifen, -mäander oder -spiralen lassen keine Erzeugung magnetischer Wanderfelder zu und sind zudem mechanisch starr (unverfahrbar) an ihren Zuleitungen durch die Kesselwand befestigt.
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DE 10 2007 028 548 A1 beschreibt eine Kristallisationsanlage mit einem in einer Züchtungskammer angeordneten, eine Schmelze enthaltenden Tiegel. Eine Heizeinrichtung, welche als Mehrspulenanordnung von übereinander angeordneten Spulen ausgeführt ist und zur gleichzeitigen Erzeugung eines magnetischen Wanderfeldes dient, umgibt den Tiegel. Eine von den Windungen der Mehrspulenanordnung umschlossene Fläche kann eine rechteckige oder quadratische Form aufweisen.
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DE 10 2007 026 298 A1 beschreibt eine Kristallisationsanlage, die zur Herstellung von Siliziumeinkristallen geeignet ist, wobei ein die Schmelze enthaltender Tiegel eine Rechteckform besitzen kann. Die Anordnung kann Boden-, Deckel- oder Mantelheizer umfassen. Die Mantelheizeinrichtungen können als Heizer-Magnet-Module ausgelegt sein.
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Aufgabe der Erfindung ist es, eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Herstellung von quaderförmigen Siliziumblöcken mit großer Ausbeute und guter Qualität bereitzustellen.
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Die Aufgabe wird gelöst durch eine Vorrichtung mit den Merkmalen des Anspruches 1 und einem Verfahren mit den Merkmalen des Anspruches 16.
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Vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung sind in den Unteransprüchen enthalten.
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Die Erfindung geht aus von einer Vorrichtung zur Herstellung von Siliziumblöcken aus der Schmelze durch gerichtete Erstarrung, mindestens aufweisend eine Züchtungskammer, in der ein eine Schmelze aufnehmbarer viereckiger Schmelzcontainer angeordnet ist, der wenigstens von einer Mantelheizeinrichtung und einer Deckenheizeinrichtung umgeben ist. Die Vorrichtung ist dadurch gekennzeichnet, dass die Mantelheizeinrichtung und die Deckenheizeinrichtung jeweils als separat ansteuerbare Heizer-Magnet-Module zur Beheizung der Schmelze und zur jeweils gleichzeitigen Erzeugung eines wandernden Magnetfeldes ausgebildet sind.
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Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von Siliziumblöcken aus der Schmelze wird in der zuvor beschriebenen Vorrichtung durchgeführt, wobei Ausgangsmaterial in dem Schmelzcontainer zu einer Schmelze aufgeschmolzen wird, in der Schmelze durch definierte Wärmezuführung ein in vertikaler Richtung verlaufender Temperaturgradient erzeugt und dadurch die gerichtete Erstarrung der Schmelze vom Schmelzcontainerboden zum Schmelzcontainerrand ausgelöst wird. Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass auf die Schmelze zusätzlich mindestens zwei wandernde Magnetfelder zur Einwirkung gebracht werden, wobei in der Schmelze ein vom Schmelzcontainerrand zum Schmelzcontainerboden hin wanderndes oder umgekehrt wanderndes magnetisches Wanderfeld erzeugt wird und zusätzlich ein von einer Schmelzcontainermitte zur Schmelzcontainerinnenwand hin wanderndes oder umgekehrt wanderndes magnetisches Wanderfeld erzeugt wird.
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Mit der erfindungsgemäßen Lösung werden die aufgezeigten Nachteile des Standes der Technik vermieden. Erfindungsgemäß wird erreicht, dass die Qualität von großvolumigen Siliziumblöcken durch das Einbringen von Lorentzkräften mittels nichtstationärer Magnetfelder deutlich verbessert werden kann. Die als Heizer-Magnet-Module konzipierten Heizeinrichtungen können als Magnetfeldgeneratoren eingesetzt werden, die der Geometrie des Schmelzcontainers und den daraus sich ergebenden Anforderungen für die Beeinflussung der Schmelze in quadratischen Behältern mit großen Abmessungen Rechnung trägt.
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Vorzugsweise ist eine Bodenheizeinrichtung vorgesehen, die ebenfalls als Heizer-Magnet-Modul zur Beheizung der Schmelze und zur gleichzeitigen Erzeugung eines wandernden Magnetfeldes ausgebildet ist.
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Mit den als Heizer-Magnet-Module konzipierten Heizeinrichtungen um den Schmelzcontainer, insbesondere mit Mantel- und Deckenheizeinrichtung, können jeweils „getrennte” wandernde Magnetfelder erzeugt werden, die auf die Schmelze in definierten Richtungen einwirken. So kann mit der Mantelheizeinrichtung ein vom Schmelzcontainerrand zum Schmelzcontainerboden hin wanderndes oder umgekehrt wanderndes magnetisches Wanderfeld erzeugt werden und mittels der Deckenheizeinrichtung ein von der Schmelzcontainermitte zur Schmelzcontainerinnenwand hin wanderndes oder umgekehrt wanderndes magnetisches Wanderfeld erzeugt werden.
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Eine nächste bevorzugte Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist dadurch gekennzeichnet, dass die Mantelheizeinrichtung mindestens zwei übereinander angeordnete Spulen aufweist, wobei Windungen der Spulen der Mantelheizeinrichtung jeweils aus vier gleichlangen, an den Enden senkrecht miteinander verbundenen Stegen gebildet sind, die Stege fest oder austauschbar angeordnet sind und den Schmelzcontainer spiralartig umschließen, wobei die Stege einen viereckigen Umfang um den Schmelzcontainer bilden.
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Das Heizer-Magnet-Modul der Mantelheizeinrichtung ist aus Spulen (Spulenabschnitten) mit jeweils wenigstens einer Windung aufgebaut. Es sind mindestens zwei übereinander angeordnete Spulen, vorzugsweise drei oder mehr Spulen vorhanden. Entsprechend der geometrischen Form des Schmelzcontainers mit einem viereckigen, vorzugsweise quadratische Querschnitt, weisen die einzelnen Spulen des Heizer-Magnet-Modules der Mantelheizeinrichtung ebenfalls eine viereckige Form auf, d. h. eine von den Spulenwindungen umschlossene Fläche bildet eine viereckige, vorzugsweise quadratische Form.
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Eine nächste bevorzugte Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist dadurch gekennzeichnet, dass die Stege der Mantelheizeinrichtung an den Enden jeweils waagerecht ausgeführte Verbindungssegmente aufweisen, wobei die Verbindungssegmente an einem Ende um eine obere Höhenhälfte des Steges und an einem anderen Ende um eine untere Höhenhälfte verringert ausgestaltet sind.
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Die Stege der Mantelheizeinrichtung bestehen vorzugsweise aus Graphit und sind erfindungsgemäß besonders ausgestaltet. Zum einen besitzen sie an ihren Enden jeweils waagerechte Ausläufer-Endplateaus-, die hier als Verbindungssegmente bezeichnet werden.
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Die Verbindungssegmente, d. h. die Endplateaus sind erforderlich, um eine elektrisch und mechanisch schlüssige Verbindung zweier hintereinander folgender Stege zu erzielen. Sie können mit fluchtenden Bohrungen versehen sein, um die Kontaktflächen der übereinander verlaufenden Windungen mittels je zwei senkrechter Verbindungselemente geometrisch zu fixieren.
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Eine weitere bevorzugte Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung sieht vor, dass die Stege der Mantelheizeinrichtung zwischen den Enden eine Schräge mit einem Steigungswinkel α aufweisen, wobei der Steigungswinkel α mindestens 0,05° beträgt.
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Zum anderen sind die Stege zwischen den Verbindungssegmenten nicht lediglich quaderförmig ausgestaltet. Um eine Windungssteigung zu erreichen weist jeder Steg zwischen den waagerechten Ausläufern (Endplateaus) eine definierte Schräge auf. Auf diese Weise wird erreicht, dass die Windungen, die jeweils aus vier Stegen gebildet werden, den Schmelzcontainer mit einem Steigungswinkel spiralartig umschließen können. Es handelt sich hierbei um eine „viereckige” Spiralwindung.
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Die waagerecht ausgeführten Ausläufer (Endplateaus) der Stege sind in ihrer Dicke jeweils nach oben und nach unten hin – bezogen auf die Dicke der Stege selbst – halbiert, so dass sich beide Abschnitte formschlüssig aufeinander fügen lassen. Die darunter und darüber befindlichen Verbindungssegmente der vorherigen und darauffolgenden Windung (Stege) sind mittels Isolierplättchen gegeneinander elektrisch isoliert.
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Der erfindungsgemäße Aufbau und die Anordnung der Stege des Heizer-Magnet-Modules der Mantelheizeinrichtung gewährleistet, dass sich die Stege und damit die Windungen mit einem definierten Steigungswinkel um den Schmelzcontainer winden. Dabei wird eine treppenartige Windung vermieden.
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In einer anderen bevorzugten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist vorgesehen, dass jeweils vier an den Enden rechtwinklig miteinander verbundene Stege einen Windungsumfang mit einem definierten Windungsabstand bilden.
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Der Steigungswinkel der Schräge ist so bemessen, dass nach einer vollen Windung aus vier rechtwinklig zueinander verbundenen Stegen ein voller erwünschter Windungsabschnitt erzielt wird. Es sind auch nicht ganzzahlige Einzelwindungen zum Ende oder Anfang eines Spulenabschnittes, wie ¼, ½, und ¾ realisierbar.
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In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist vorgesehen, dass die Enden der Stege der Mantelheizeinrichtung durch Verbindungselemente oder durch eine mechanische Fixierungsseinrichtung miteinander verbunden sind, wobei auf die Enden der Stege eine vertikale Kraft ausübbar ist.
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Die waagerechten Verbindungssegmente (Endplateaus) dienen der Befestigung der einzelnen Stege an den „Ecken” der Mantelheizeinrichtung sowie der Fixierung der Spulenabschnitte. Die notwendige Verbindungs- und Kontaktschlüssigkeit der Mantelheizeinrichtung wird durch Vertikalkräfte auf alle vier Ecken gewährleistet.
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Eine nächste bevorzugte Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung sieht vor, dass die Stege der Mantelheizeinrichtung an den Enden mittels durch Bohrungen geführte Bolzen oder im Falle einer Fixierungseinrichtung durch Zwingen oder Keile miteinander verbunden sind.
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Im einfachsten Fall kann man die Vertikalkräfte mit Hilfe von Bolzen erzeugen, die durch fluchtende Bohrungen der rechtwinklig übereinander gefügten Verbindungssegmente (Endplateaus) der Stege gesteckt und an deren Enden jeweils mit Mutter verschraubt werden. Bei axialer Verlängerung der Bolzen können diese gleichzeitig zur mechanischen Fixierung der Vorrichtung stehend auf dem Boden oder hängend am Züchtungsbehälterdeckel benutzt werden. Die Kontaktkräfte können aber auch durch Hebelarme von Federn erzeugt werden, die außerhalb der heißen Zone angeordnet sind. Ebenfalls können Schwerkraft, Klemm- und Keilvorrichtungen zur Kraftausübung genutzt werden.
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Bestehen die Bolzen aus elektrisch leitfähigem Material, wie z. B. Graphit, müssen sie mit entsprechendem Isoliermaterial oder einer isolierenden Beschichtung versehen werden.
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In einer anderen bevorzugten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist vorgesehen, dass die Spulen der Manteiheizeinrichtung Kontakte aufweisen, die über elektrische Anschlüsse und Stromzuführungen mit einer außerhalb der Züchtungskammer angeordneten Stromzuführungseinrichtung verbunden sind.
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Vorgesehen ist, dass an den Stegen, die den Anfang oder das Ende einer Spule bilden, Kontakte vorhanden sind, an denen Anschlüsse angebracht und an diesen wiederum Stromzuführungen montiert werden können. Die Stromzuführungen werden durch den Züchtungsbehälterdeckel geführt und außerhalb der Züchtungskammer mit einer Stromversorgungseinrichtung verbunden.
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Eine weitere bevorzugte Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung sieht vor, dass die Kontakte der Mantelheizeinrichtung jeweils an den waagerechten Enden des untersten und obersten Steges einer Spule und im Winkel von 90° von den Enden abgewinkelt angeordnet sind.
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Nach einer bestimmten Windungszahl, von denen jede aus vier rechtwinklig zueinander verbundenen Stegen besteht, ist die erwünschte jeweilige Spulenhöhe und das Niveau der elektrischen Zuleitung erreicht. Die Stromzuführung erfolgt mittels elektrisch leitender Stäbe aus Graphit (Stromzuführungen). Diese sind an den über 90° nach außen abgewinkelten Kontakten der Endplateaus der jeweils untersten und obersten Stege eines jeweiligen Spulenabschnittes angeordnet, die immer an der gleichen Ecke rechtwinklig zueinander beginnen und enden. Damit wird eine gegenseitige Kollision der elektrischen Zuleitungen an den Kontakten vermieden. Geometrisch vorteilhaft werden diese Kontakte an den Ecken der Mantelheizeinrichtung angeordnet. Sie sind aber auch um eine Kontaktbreite aus der Ecke zurück versetzbar, wenn, wie im Fall von mehr als vier Spulen, über acht voneinander unabhängige Anschlüsse benötigt werden. Andererseits können bei gemeinsamen Kontaktpunkten, wie sie z. B. bei Dreieck- oder Sternschaltungen vorliegen, die jeweiligen Kontakte übereinander fluchtend angeordnet und mit einem elektrisch leitenden Bolzen vertikal miteinander verbunden werden.
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In einer nächsten bevorzugten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist vorgesehen, dass die übereinanderliegenden Enden jeder Windung mittels Isolierelemente gegeneinander elektrisch isoliert sind.
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Im einfachsten Fall können dies Isolierplättchen oder Isolierscheiben sein, die zwischen den übereinander liegenden Enden der Stege angeordnet sind.
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Eine andere bevorzugte Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist dadurch gekennzeichnet, dass die Deckenheizeinrichtung aus mindestens einer Spirale gebildet ist, deren Windungen viereckig gewunden sind und in einer Ebene liegen.
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Das Heizer-Magnet-Modul für den Deckenbereich besteht aus mindestens einer, vorzugsweise zwei oder mehr, flach ausgestalteten und rechteckig umlaufenden Spiralbahn aus Reinstgraphit.
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Die Herstellung des Heizer-Magnet-Modules für die Deckenheizeinrichtung erfolgt durch eine Spiralschlitzung in eine volle Ausgangsplatte, deren Dicke mit der der Spiralbahn(en) übereinstimmt. Die horizontale Planebenheit der Spiralen zueinander wird mittels elektrisch isolierender Fixierungsstifte gewährleistet. Die elektrische Kontaktierung der einzelnen Spiralabschnitte erfolgt über elektrisch leitende Zuleitungsstege aus Graphit, die gegen den Spiralkörper mit dazwischenliegenden Schlitzen (Freiräumen) isoliert sind. Die freien Enden der Zuleitungsstege, die nicht die Spiralabschnitte kontaktieren, umschließen senkrecht dazu verlaufende elektrisch leitende Stäbe, die neben der Stromzuführung auch der mechanischen Fixierung dienen.
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In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist vorgesehen, dass die Deckenheizeinrichtung über eine Verstelleinrichtung mit der Züchtungskammer verbunden ist und vertikal um eine Höhe bewegbar ausgeführt ist.
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Das Heizer-Magnet-Modul der Deckenheizeinrichtung ist über eine geeignete Verstelleinrichtung innerhalb der Züchtungskammer vertikal absenkbar, so dass ein geraumer bis geringer Abstand zwischen ihm und der Schmelzoberfläche gewählt werden kann. Die Verstelleinrichtung und damit die Höhenverstellung der Deckenheizeinrichtung um die Höhe H dient dazu, die Verlusthöhe zwischen der vor Beginn des Heizvorganges im Schmelzcontainer angehäuften Stückgutcharge und deren Zusammensacken auf die endliche flüssige Siliziumhöhe nach dem Aufschmelzvorgang auszugleichen, um durch Wahl einer Nahdistanz einen möglichst effektiven Eintrag der Lorentzkräfte des Heizer-Magnet-Modules der Deckenheizeinrichtung in die Schmelze zu garantieren. Die vertikale Bewegung des Heizer-Magnet-Modules der Deckenheizeinrichtung samt Zuleitungen und an ihm ggf. angebrachter Thermoelemente sowie weiterer Analysedetektoren erfolgt beispielsweise durch Verfahren eines äußeren Schlittens der Verstelleinrichtung. Die Abdichtung der Züchtungskammer zwischen Innen- und Außenatmosphäre kann während des Verstellvorganges mit Bälgen realisiert werden, indem diese die Zuleitungen und ggf. weitere, starr mit dem Schlitten verbundene Messzuleitungen umschließen.
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Eine andere bevorzugte Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist dadurch gekennzeichnet, dass die Deckenheizeinrichtung derartige Abmaße aufweist, dass sie in einen Innenumfang des Schmelzcontainers einführbar Ist.
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Die Deckenheizeinrichtung kann erfindungsgemäß bis auf die Oberfläche der Schmelze abgesenkt werden.
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in einer weiteren bevorzugten Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist vorgesehen, dass an der mindestens einen Spirale der Deckenheizeinrichtung Zuleitungsstege angeordnet sind, die mit Stromzuführungen verbunden sind.
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Im Folgenden wird die Erfindung anhand von Zeichnungen und an einem Ausführungsbeispiel näher erläutert.
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Es zeigen
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1 eine schematische Schnitt-Darstellung der erfindungsgemäßen Vorrichtung,
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2 eine schematische Darstellung der Mantelheizeinrichtung und der Deckenheizeinrichtung,
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3a eine schematische Darstellung eines Steges in Seitenansicht,
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3b eine schematische Darstellung des Steges nach 3a mit einem Kontakt,
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3c eine weitere schematische Darstellung eines Steges in Seitenansicht,
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3d eine weitere schematische Darstellung eines Steges mit Bohrungen an den Enden,
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4 einen Ausschnitt der Mantelheizeinrichtung und
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5 eine schematische Darstellung der Deckelheizeinrichtung in Draufsicht.
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In 1 wird die schematische Darstellung der erfindungsgemäßen Vorrichtung im Querschnitt gezeigt In einer Züchtungskammer 14, die seitlich von Züchtungsbehälterwänden 9 begrenzt und oben von einem Züchtungsbehälterdeckel 13 abgeschlossen wird, ist mittig eine Mantelheizeinrichtung 2 angeordnet. Innerhalb der Mantelheizeinrichtung 2 befindet sich ein einen quadratischen Querschnitt aufweisender Schmelzcontainer 1 in dem eine Schmelze 4 enthalten ist. Oberhalb des Schmelzcontainers 1 und innerhalb der Züchtungskammer 14 ist eine Deckenheizeinrichtung 3 angeordnet. Die Deckenheizeinrichtung 3 ist mit einer oberhalb der Züchtungskammer 14 angeordneten Verstelleinrichtung 12 über den Züchtungsbehälterdeckel 13 derart verbunden, dass die Deckenheizeinrichtung 3 in der Züchtungskammer 14 vertikal um eine Höhe H verstellbar ist.
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Die Mantelheizeinrichtung 2, welche den Schmelzcontainer 1 seitlich umschließt, besteht aus fünf übereinander angeordneten Spulen 2a, 2b, 2c, 2d, 2e, die jeweils vier Windungen 21 aufweisen. Die Spulen 2a, 2b, 2c, 2d, 2e bilden das Heizer-Magnet-Modul zur Beheizung der Schmelze und Erzeugung eines wandernden Magnetfeldes. An den Spulenabschnitten 2a, 2d sind Anschlüsse 10 vorhanden, an denen Stromzuführungen 11 angebracht und die über Stromdurchführungen 16 durch den Züchtungsbehälterdeckel 13 geführt sind.
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Die einzelnen Spulen 2a, 2b, 2c, 2d, 2e des Heizer-Magnet-Modules der Mantelheizeinrichtung 2 werden über Verbindungselemente 6 miteinander verbunden und aber diese am Züchtungsbehälterdeckel 13 gehaltert.
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In 2 werden die erfindungsgemäß verwendete Mantelheizeinrichtung 2 (Heizer-Magnet-Modul) und die Deckenheizeinrichtung 3 (Heizer-Magnet-Modul) perspektivisch dargestellt. Zu erkennen ist insbesondere der Aufbau der Spulen 2a, 2b, 2c, 2d, 2e bzw. der einzelnen Windungen 21 der Mantelheizeinrichtung 2 aus vier miteinander verbundenen Stegen 5, die an den Enden 5b über Verbindungselemente 6 fixiert sind. Ferner sind in 2 die an den Stegen 5 angebrachten Stromzuführungen 11 und deren Anschlüsse 10 eingezeichnet.
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In den 3a bis 3d werden die Stege 5 der Mantelheizeinrichtung 2 dargestellt. 3a zeigt Stege 5 in Seitenansicht und 3b zeigt diese Stege 5 in perspektivischer Ansicht. Zu erkennen sind die Enden 5b der Stege, welche als waagerechte Verbindungssegmente (Endplateaus) ausgestaltet sind. An einem Ende 5b der Stege 5 ist ein im Winkel von 90° abgewinkelter Kontakt 5c angebracht. An dem anderen Ende 5b der Stege 5 sind Bohrungen 5d für die Fixierung der Stege 5 und der Mantelheizeinrichtung 2 eingelassen.
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In 3c wird eine weitere Seitenansicht und in 3d eine weitere perspektivische Ansicht der erfindungsgemäß verwendetenen Stege 5 dargestellt. 3c verdeutlicht, dass die Stege zwischen ihren Eden 5b eine Schräge 5a aufweisen. Die Steigung zwischen den Enden 5b wird durch den Steigungswinkel α definiert
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4 zeigt einen Ausschnitt der aus den Stegen 5 aufgebauten Mantelheizeinrichtung 2. Eingezeichnet sind die an den Stegen 5 angebrachten Kontakte 5c. Die an den Enden 5b miteinander senkrecht verbundenen Stege 5 werden durch Isolierplättchen 7 gegeneinander isoliert.
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In 5 wird die erfindungsgemäß verwendete Deckenheizeinrichtung 3 schematisch dargestellt. Das Heizer-Magnet-Modul der Deckenheizeinrichtung 3 besteht aus einer rechteckig gewundenen Spirale 3a aus Graphit oder kohlenstofffaserverstärktem Kohlenstoff (CFC), die in drei hintereinander folgende Abschnitte unterteilt ist. Die Spiralenwindungen 31 werden durch einen Spiralenabstand 3b voneinander isoliert und mittels Fixierstifte 3d in einer Ebene gehalten. An den Spiralenwindungen 31 sind Zuleitungsstege 3c angeordnet, an deren Enden (hier nicht eingezeichnete) Stromzuführungen 11 angeordnet sind.
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Bei der Montage der Mantel- und Deckenheizeinrichtung 2, 3 werden Dicke und Höhe (Querschnitt) der Stege 5 des Heizer-Magnet-Modules der Mantelheizeinrichtung 2 festgelegt, wozu man sich einer numerischen Modellierung der erwünschten Lorentzkraftfelder bedient. Die Schräge 5a der Stege 5 mit dem Anstieg α zwischen den beiden waagerechten Verbindungssegmenten 5b wird so festgelegt, dass beim Zusammensetzen einer Windung 21 aus vier Stegen 5 eine gewünschte Gesamtwindungssteigung erzielt wird. Für den modulmäßigen Zusammenbau des hier dargestellten Heizer-Magnet-Modules 2 aus fünf Spulen 2a, 2b, 2c, 2d, 2e mit je vier Windungen 21 plus je ¼ Windung 21, die einen quadratischen Querschnitt umschließen, werden insgesamt 80 Stege 5 aus Graphit benötigt. Davon sind zehn Stege 5 mit den um 90° abgewinkelten Kontakten 5c an einem der waagerechten Verbindungssegmente 5b versehen. Wiederum zwei von diesen zehn Stegen 5 besitzen Kontakte 5c, die etwas näher zur Mitte der Stege 5 hin abgewinkelt sind, um Kontaktierungskollisionen mit den anderen acht auf die vier Ecken verteilten Kontakte 5c zu vermeiden. Alle Stege 5 bestehen aus Reinstgraphit. Sie sind aber auch aus CFC fertigbar.
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In den Ecken der Mantelheizeinrichtung 2 (4) werden die übereinander befindlichen Stege 5 mit zwei Passbohrungen 5d versehenen Isolierscheiben 7 aus Bornitrid voneinander isoliert. Danach werden an allen vier Ecken je zwei Graphit- oder CFC-Bolzen 6, die mit einer Isolierhülle aus Bornitrid umgeben sind, vertikal durch die Bohrungen 5d der zusammengefügten Enden 5b der Stege 5 und Isolierscheiben 7 gesteckt und mit Muttern 8 an den unteren und oberen Ecken verschraubt. Die Bolzenlänge 6 ist nach oben hin verlängert, da diese gemäß 1 zur Aufhängung der Vorrichtung am Züchtungsbehälterdeckel 13 dienen. Entsprechend der Spulenzahl von fünf Spulenabschnitten 2a bis 2e existieren 10 Kontakte, auf die zehn senkrechte elektrische Stromzuführungen 11 in Form von Bolzen aus Graphit montiert werden. Sie werden an die elektrischen Stromdurchführungen 16 im Züchtungsbehälterdeckel 13 angebracht.
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Das Heizer-Magnet-Modul der Deckenheizeinrichtung 3 besteht aus einer rechteckig gewundenen Spirale 3a aus Graphit oder CFC, die in drei hintereinander folgende Abschnitte unterteilt ist. Länge und Breite der jeweiligen Spiralenabschnitte richten sich nach dem jeweiligen erforderlichen elektrischen Widerstand. Soll dieser für alle Abschnitte gleich sein, muss ggf. die innere Spirale mehr Windungen als die mittlere und diese wiederum mehr als die äußere aufweisen. Vorliegend betragen die Windungszahlen 4,3¾ und 2½. Auch sind die Querschnitte der jeweiligen Abschnitte unterschiedlich. Die Spiralen 3a werden horizontal planparallel miteinander über die Fixierstifte 3d ausgerichtet. Die Abschnitte sind mit insgesamt sechs (je zwei pro Windung) Zuleitungsstegen (Anschlüsse) 3c versehen, die mit sechs senkrechten elektrischen Stromzuführungen 11 in Form von Bolzen aus Graphit verbunden und gegen die Spiralenwindungen 31 über einen Spiralenabstand 3b isoliert sind. Die Bolzen 11 werden in sechs gasdichte Bälge 15 aus Edelstahl eingeführt, die zwischen Züchtungsbehälterdeckel 13 und einem äußerem Schlitten 12a der Verstelleinrichtung 12 angebracht und mit den elektrischen Stromdurchführungen 16 nach außen verbunden sind.
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Der äußere Schlitten 12a der Verstelleinrichtung 12 ist eine quadratische Platte aus Edelstahl. Sie ist an ihren Ecken über Führungsachsen 17 mit einem vertikalen Antriebssystem 18 verbunden. Damit wird die Höhenverstellung der Deckenheizeinrichtung 3 um die Höhe H, die elektronisch programmierbar ist, realisiert.
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Für die elektrische Versorgung der einzelnen Spulen 2a bis 2e der Manteiheizeinrichtung 2 und der Deckenheizeinrichtung 3 steht ein Leistungs- und Steuersystem zur Verfügung, das die folgende Parameterbreite aufweist: Wechselstrom mit einer wählbaren Frequenzbreite f = 10 bis 600 Hz und einstellbarem Phasenwinkel φ = 5 bis 120°, sowie die gleichzeitige Versorgung mit Gleichstrom. Die Gesamtstromstärke von Wechsel- und Gleichstrom wird numerisch berechnet und beträgt pro Spule bzw. Spiralenabschnitt in vorliegender Ausführung maximal 600 A. Eine solche Amplitude ist aber auch auf höhere Stromstärken erweiterbar. Aus diesen Variablen werden die geeigneten Kombinationen für den Aufheiz-, Kristallisations- und Abkühlvorgang ausgewählt, um eine bestmögliche Qualität der Siliziumblöcke zu erzielen.
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Für die Herstellung von großvolumigen Siliziumblöcken mit nahezu quadratischem Querschnitt wird Silizium-Ausgangsmaterial in dem quadratischen Schmelzcontainer 1 aufgeschmolzen. In der Schmelze 4 wird durch definierte Wärmezuführung bzw. Wärmeentzug ein in vertikaler Richtung verlaufender Temperaturgradient erzeugt und dadurch die gerichtete Erstarrung der Schmelze 4 vom Schmelzcontainerboden 1a zum Schmelzcontainerrand 1b ausgelöst. Zur Beeinflussung der Strömung in der Schmelze beim Erstarrungsvorgang wird über das Heizer-Magnet-Modul der Mantelheizeinrichtung 2 zur Einwirkung auf die Schmelze ein vom Schmelzcontainerrand 1b zum Schmelzcontainerboden 1a hin wanderndes Magnetfeld und mittels des Heizer-Magnet-Modules der Deckenheizeinrichtung 3 zusätzlich ein von der Schmelzcontainermitte 1c zur Schmelzcontainerinnenwand 1d hin wanderndes Magnetfeld erzeugt.
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Bezugszeichenliste
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- 1
- Schmelzcontainer
- 1a
- Schmelzcontainerboden
- 1b
- Schmelzcontainerrand
- 1c
- Schmelzcontainermitte (gedachte Mittellinie durch den Schmelzcontainer)
- 1d
- Schmelzcontainerinnenwand
- 2
- Mantelheizeinrichtung (Heizer-Magnet-Modul)
- 2a
- Spule
- 2b
- Spule
- 2c
- Spule
- 2d
- Spule
- 21
- Windung der Spule
- 3
- Deckenheizeinrichtung (Heizer-Magnet-Modul)
- 3a
- Spirale
- 3b
- Spiralenabstand (Spiralenschlitz)
- 3c
- Zuleitungssteg
- 3d
- elektrisch isolierender Fixierstift
- 31
- Spiralenwindung
- 4
- Schmelze
- 5
- Steg
- 5a
- Schräge
- 5b
- waagerechtes Verbindungssegment, Ende der Stege
- 5c
- Kontakt am Steg
- 5d
- Bohrung
- 6
- Verbindungselement
- 7
- Isolierelement
- 8
- Verschraubungsmutter
- 9
- Züchtungsbehälterwand (Kesselwand)
- 10
- Anschluss
- 11
- Stromzuführung
- 12
- Verstelleinrichtung
- 12a
- äußerer Schlitten
- 13
- Züchtungsbehälterdeckel
- 14
- Züchtungskammer
- 15
- gasdichter Balg
- 16
- elektrische Stromdurchführung
- 17
- Führungsachse
- 18
- Antriebssystem (Motor)
- H
- Hohe
- α
- Steigungswinkel
