DE2912676A1 - Zentrifugierverfahren und -vorrichtung zum verarbeiten von fluidmaterialien - Google Patents

Zentrifugierverfahren und -vorrichtung zum verarbeiten von fluidmaterialien

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Jun Jesse Garrett Forsythe
Donald Richard Johnson
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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Description

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PATENTANWALT 6 "=RANKFurt/main i, den O Q 1 9 C 7 C
KUHHORNSHOFWEG 1O AJ I Λ O f ö
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DRESDNER BANK FRANKFURT/M 23ΟΟ3Ο8 TELEFON: 56 10 78
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V.St. A.
Zentrifugierverfahren und -vorrichtung zum Verarbeiten von Fluidmaterialien
Bei der Verarbeitung bzw. Behandlung von Pluiden müssen die Fluide häufig von einer Strömungsbahn zu einer anderen umgeschaltet bzw. umgelenkt werden. Häufig werden bei der Verarbeitung von Fluiden auch Zentrifugalkräfte zur Beschleunigung des B'luids ausgeübt. So pflegt man Fluide zu filtern, um die Bestandteile einer Probe festzustellen, Fluide zu trennen, Fluide zu konzentrieren und dergleichen. In allen Fällen müssen die Fluide häufig durch verschiedene Trennmittel, Filter oder Teiler geleitet werden. Ferner müssen entsprechende Antriebskräfte ausgeübt werden, um die erforderlichen Strömungsgeschwindigkeiten zu erzielen.
So müssen beispielsweise bei der Analyse von Proben, insbesondere biologischer Proben, d.h. physiologischer Fluide wie Blut, Serum oder Urin, die gewünschten Bestandteile von der Probe getrennt bzw. dieser entzogen werden. Zu den Untersuchungen, bei denen diese Maßnahmen gewöhnlich erforderlich sind, gehören die Durchführung organischer und anorganischer Analysen zur Kontrolle der Umweltverschmutzung, z.B. bei der Überwachung industrieller Abwässer, pestizider Abwässer und Trinkwasser, bei Reinheits- und Zusammensetzungsanalysen in der Nahrungsmittel- und pharmazeutischen Industrie und bei der Überwachung industrieller Prozesse. Gewöhnlich werden hierbei die Extraktion oder Trennung von Hand durchgeführt. Sowie die Extraktion durch-
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geführt ist, können die extrahierten oder getrennten Bestandteile des gewünschten Materials auf an sich "bekannte Weise analysiert werden, z.B. durch Dünnfilmchromatographie, Flüssigkeit sehromatographie, Gaschromatographie und dergleichen.
Ein derartiges Extraktionsverfahren ist in der US-Patentschrift 3 567 029 beschrieben. Danach wird eine wegwerfbare Trennkolonne mit einer festen Phase gefüllt, die in der Lage ist, bestimmte lipophile Bestandteile zu extrahieren, einschließlich der am häufigsten mißbrauchten Arzneimittel, wie Phenobarbital, Amphetamin, Methadon und dergleichen. Bei einer typisehen Arzneimittelextraktion, z.B. aus einer Urinprobe, wird die Urinprobe nach diesem bekannten Verfahren durch die Kolonne geleitet. Die Kolonne adsorbiert selektiv alle im Urin enthaltenen lipophilen Arzneimittel (bzw. Drogen), so daß die lipophilen Arzneimittel der wässerigen Phase entzogen werden. Dann werden die adsorbierten Arzneimittel durch ein Lösungsmittel aus der Kolonne eluiert, und irgendeine restliche wässerige Phase wird von einem Filter zurückgehalten. Dieses Verfahren ist zwar für bestimmte Urinproben geeignet, ist jedoch zeitaufwendig, weil es von Hand durchgeführt wird und weil die Probe und das Lösungsmittel nur langsam durch Kolonne und Filter hindurchgehen.
Ein anderes Verfahren zum Untersuchen von Flüssigkeiten ist in der US-Patentschrift 3 953 172 beschrieben. Danach wird ein Schwenkbecherzentrifugen-Rotor verwendet, wobei die Becher jeweils zur Halterung einer Trennkolonne dienen. Die zu untersuchenden Fluidproben werden im mittleren Teil des Zentrifugenrotors mit einem Reagenzmittel vermischt und dann unter dem Einfluß der Zentrifugalkraft durch die einzige Trennkolonne gedrückt. Obwohl dieses Verfahren aufgrund der Anwendung der Zentrifugalkraft schneller durchführbar ist, ist dennoch sein Anwendungsbereich begrenzt, weil es für zahlreiche Lösungsmittel nicht ohne weiteres geeignet ist. So ist es schwierig, an der Kolonne adsorbierte Materialien wiederzugewinnen. Ferner ist
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es schwierig, die gewünschten Materialien für spätere Analysen zu konzentrieren. Eine Umschaltung von Fluidströmen ist ebenfalls nicht vorgesehen, d.h. es ist kein Mittel vorgesehen, das es ermöglicht, verschiedene Fluide, die durch eine Trennkolonne strömen, in verschiedene Sammelbehälter zu leiten. Dies ließe sich zwar durch verschiedene Ventilanordnungen erreichen, doch wären diese verhältnismäßig aufwendig, und tatsächlich sind sie bislang nicht eingesetzt worden.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Verarbeiten von Fluidmaterialien anzugeben, das bzw. die eine höhere Betriebsgeschwindigkeit bei einfacherer Durchführbarkeit bzw. geringerem Aufwand gestattet.
Erfindungsgemäß erfolgt die Verarbeitung von Fluidmaterialien unter Verwendung erster, zweiter und dritter nicht miteinander verbundener Fluidstromungsbahnen in der Weise, daß die Materialien in der ersten Fluidströmungsbahn angeordnet werden, daß eine Zentrifugalkraft ausgeübt wird, und zwar durch Drehen aller Bahnen um eine gemeinsame Achse in einer ersten Richtung, so daß die Materialien längs der ersten Strömungsbahn der einen von der zweiten und dritten Strömungsbahn zugeführt werden, und daß die Materialien von der ersten Strömungsbahn auf die andere der zweiten und dritten Strömungsbahnen umgeschaltet werden, indem auf die erste Strömungsbahn eine andere Winkelbeschleunigung als auf die zweite und dritte Strömungsbahn um die Drehachse herum ausgeübt wird. Vorzugsweise ist dafür gesorgt, daß die Winkelbeschleunigung der ersten Strömungsbahn relativ zur zweiten und dritten Strömungsbahn in einer zur ersten Richtung entgegengesetzten Richtung gerichtet ist. In beiden Fällen ist das aus der ersten Strömungsbahn austretende Fluid radial nach außen in die zweite oder dritte Strömungsbahn gelenkt. Durch Änderung der relativen Winkelbeschleunigungen wird das aus der ersten Bahn austretende Fluid in die jeweils andere der zweiten und dritten Bahn umgelenkt. Das aus der ersten Strömungsbahn austretende Fluid kann im wesentlichen
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direkt mit einer der "beiden anderen Strömung st) ahnen radial ausgerichtet sein oder eine Involutenbahn beschreiben. In allen Fällen werden die relativen Winkellagen der Strömungsbahnen geändert, um das Umschalten des Fluids zu erleichtern. Die Strömungsbahnen können Filter, Trennkolonnen und dergleichen enthalten. In einigen Anwendungsfällen ist es möglich, das Umschalten ohne Drehung der ersten Strömungsbahn relativ zur zweiten und dritten Strömungsbahn zu bewirken.
Gemäß einem weiteren Merkmal der Erfindung wird einer Fluidprobe dadurch Material entzogen, daß sie unter Einwirkung einer Zentrifugalkraft durch ein Trennmittel geleitet wird. Dann wird das extrahierte Material dadurch eluiert, daß ein Lösungsmittel für das Material unter Zentrifugalkraft durch das Trennmittel geleitet wird, und schließlich werden das Lösungsmittel und die gelösten Materialien gesammelt. Das extrahierte Material kann durch Verdampfen des Lösungsmittels konzentriert werden.
Die erste Strömungsbahn kann eine Trennkolonne aufweisen, die mit Teilchen eines vernetzten Styroldivinylbenzolcopolymers gefüllt ist, und die Fluidmaterialien können durch die erste Strömungsbahn zur zweiten Strömungsbahn unter Anwendung einer flüssigen Phase geleitet werden, wobei die lipophilen Teile der Fluidmaterialien an der Kolonne verbleiben. Zwischenräumliche Reste der wässerigen Phase werden durch Zentrifugalkräfte aus der Kolonne entfernt. In die erste Strömungsbahn kann ein Lösungsmittel für die lipophilen Materialien an der Kolonne geleitet werden, um die lipophilen Materialien in die dritte Strömungsbahn zu leiten.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung zum Verarbeiten von Fluidmaterialien benutzt eine Schwenkbecherzentrifuge mit einem Rotor, einer ersten Anzahl rohrförmiger Einrichtungen, die um den Rotor herum angeordnet sind, jeweils eine erste FluidströmungsTbaim bilden und schwenkbar am Rotor gelagert sind, einer
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Verarbeitungsfluidquelle, einem im Rotor ausgebildeten Verteiler, der die Verarbeitungsfluide radial nach außen in die ersten rohrförmigen Einrichtungen leitet, einer zweiten Anzahl von Paaren rohrförmiger Einrichtungen, die um den Rotor herum angeordnet sind, jeweils eine zweite Fluidströmungsbahn bilden und schwenkbar und drehbar am Rotor radial außerhalb der ersten Anzahl rohrförmiger Einrichtungen gelagert sind, einem Antrieb zum Beschleunigen des Rotors in einer von zwei verschiedenen Richtungen, so daß die Einrichtungen nach außen und oben geschwenkt werden und eine unterbrochene Fluidströmungsbahn vom Verteiler durch entsprechende Einrichtungen der ersten Einrichtungen und entsprechende Einrichtungen der Paare zweiter Einrichtungen hindurch in Abhängigkeit von der Beschleunigungsrichtung des Rotors bilden. Vorzugsweise entsprechen die Beschleunigungsrichtungen den beiden Drehrichtungen des Rotors. Statt dessen ist es aber auch möglich, die Drehrichtung beizubehalten und mittels einer Rastklinke die Drehwinkellage der zweiten Anzahl von Einrichtungen relativ zu der der ersten Anzahl von Einrichtungen zu ändern.
Die zweite Anzahl von Einrichtungen ist vorzugsweise auf der Rotornabe drehbar gelagert, um eine begrenzte Drehbewegung zwischen Rotornabe und der zweiten Anzahl von Einrichtungen zu ermöglichen, und zwar zwischen einer ersten Lage, in der die Fluidstromungsbahnen der ersten Einrichtungen radial mit entsprechenden Fluidstromungsbahnen der einen Einrichtung aller Paare zweiter Einrichtungen ausgerichtet sind, wenn der Rotor in der ersten Richtung beschleunigt wird, und einer zweiten Lage, in der die Fluidstromungsbahnen der ersten Einrichtungen radial mit entsprechenden Fluidstromungsbahnen der anderen Einrichtung aller Paare zweiter Einrichtungen ausgerichtet sind, wenn der Rotor in der zweiten Richtung beschleunigt wird. Vorzugsweise beschreibt das aus der ersten Strömungsbahn austretende Fluid eine Involutenbahn zur zweiten Strömungsbahn hin. Sodann kann dafür gesorgt sein, daß eine schwache Strömung durch eine Y-Rohrleitung in jeder ersten Strömungsbahn von dem einen
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Arm des Y auf den anderen durch eine Umkehr der Beschleunigungsoder Drehrichtung der ersten Einrichtungen umgeschaltet wird. Die Paare zweiter Strömungsbahnen sind radial mit den jeweil:.-gen Armen des Y ausgerichtet, um die umgeschalteten Strömungsbahnen zu vervollständigen.
Die erste rohrförmige Einrichtung kann eine chromatographische Trennkolonne sein, während die zweiten rohrförmigen Einrichtungen jeweils ein Behälter sein können. Die ersten und zweiten Einrichtungen können alle konisch sein, so daß sie zu einem Stapel ineinandergesteckt werden können und sich eine wirksame Dampfsperre für die Kolonnen während der Aufbewahrung ergibt. Dies verringert eine Verdampfung des Inhalts der vorbehandelten Trennkolonne und erhöht die Dichtigkeit der Kolonne vor der Benutzung.
Bevorzugte Ausführungsbeispiele der Erfindung werden nachstehend anhand der Zeichnungen beschrieben. Es zeigen:
Fig. 1 eine Draufsicht auf einen erfindungsgemäß ausgebildeten Schwenkbecherzentrifugen-Rotor zum Verarbeiten von Fluidmaterialien,
Fig. 2 eine Seitenansicht des Rotors nach Fig. 1,
Fig. 3 eine Draufsicht auf einen Teil des Schwenkbecher-Rotors nach Fig. 1 während des Betriebs,
Fig. 4 eine Schnittansicht eines Teils des Schwenkbecher-Rotors nach Fig. 1 während des Betriebs,
Fig. 5 eine graphische Darstellung eines erfindungsgemäßen Verfahrens zum Extrahieren von Materialproben aus Fluiden,
Fig. 6 ein Blockschaltbild eines Zentrifugensystems, das in dem Schwenkbecher-Rotor nach Fig. 1 zur Durchführung des Verfahrens nach Fig. 5 vorgesehen ist,
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Fig. 7 eine Draufsicht auf einen Teil eines anders ausgebildeten Rotors, der zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens und zum Verarbeiten von Fluidmaterialien verwendet werden kann,
Fig. 8 eine Draufsicht auf einen Teil eines weiteren Ausführungsbeispiels eines erfindungsgemäßen Rotors, der zur Verarbeitung von Fluidmaterialien verwendet werden kann,
Fig. 9 bis 11 eine Trennkolonne und einen Behälter, die ineinandergesteckt sind und in dem Rotor nach Fig. 1 verwendet werden können, und die
Fig. 12 und 13 Jeweils eine Draufsicht und eine Seitenansicht eines weiteren Ausführungsbeispiels eines Rotors, der zur Umschaltung bzw. Umlenkung von Fluidströmen in eine andere Richtung verwendet werden kann.
Ausführliche Beschreibung bevorzugter Ausführungsbeispiele
Erfindungsgemäß können zu verarbeitende Fluidmaterialien zunächst in einer ersten Strömungsbahn angeordnet werden. Bei dieser Strömungsbahn, die auch Strömungskanal oder Durchflußkanal genannt werden kann, kann es sich um eine Trennkolonne (auch Trennsäule genannt) oder eine andere Einrichtung handeln, die die Fluidmaterialien physikalisch oder chemisch beeinflußt. Dabei werden die Materialien mit Hilfe einer Zentrifugalkraft durch die erste Strömungsbahn gedrückt, um die Verarbeitungszeit zu verringern. Beim Austritt aus der ersten Fluidströmungsbahn können die verarbeiteten Fluidmaterialien umgeschaltet werden, so daß sie entweder zu einer zweiten oder einer dritten Fluidströmungsbahn geleitet werden. Die zweite und dritte Fluidströmungsbahn kann jeweils eine der oben erwähnten Einrichtungen bzw. jeweils ein einfacher Behälter sein. Die getrennten Strömungsbahnen können so umgeschaltet werden, daß die Materialien aus der ersten Strömungsbahn entweder in die zweite oder in die dritte Strömungsbahn durchgelassen werden^ und zwar dadurch, daß die erste
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Strömungsbahn um eine Zentrifugalachse mit einer Geschwindigkeit beschleunigt wird, die von der Winkelbeschleunigung der zweiten und dritten Strömungsbahn abweicht. Bei der beschleunigten oder verzögerten Strömungsbahn kann es sich um die erste Strömungsbahn handeln. Umgekehrt kann es sich bei der zweiten und dritten Strömungsbahn, die zusammenarbeiten, um diejenigen handeln, die relativ zur ersten Strömungsbahn in ihrer Winkelgeschwindigkeit beschleunigt oder verzögert bzw. abgebremst werden. Wenn die erste Strömungsbahn einerseits und die zweite und dritte Strömungsbahn andererseits mit verschiedenen Winkelgeschwindigkeiten in der gleichen oder entgegengesetzten Richtung beschleunigt werden, ändert die erste Strömungsbahn ihre Winkellage so, daß das aus ihr austretende Fluid entweder von der zweiten Fluidströmungsbahn zur dritten oder von der dritten Fluidströmungsbahn zur zweiten umgeschaltet werden kann.
In bestimmten Anwendungsfällen kann die erste Fluidströmungsbahn auf einem Umfang oder Umkreis zwischen der zweiten und dritten Strömungsbahn angeordnet und die Involutenströmungsbahn vom Ausgang der ersten Strömungsbahn zum Umschalten benutzt werden. In diesem Falle werden die Drehrichtung so\-/ohl der ersten Strömungsbahn einerseits und der zweiten und dritten Strömungsbahn andererseits umgekehrt, d.h. die Beschleunigung umgekehrt, um die Fluidumschaltung zu bewirken. In einem anderen Anwendungsfall kann die erste Strömungsbahn von der zweiten zur dritten Strömungsbahn winkelmäßig verschoben werden, während beide in derselben Richtung rotieren, was bedeutet, daß die Beschleunigung unterschiedlich ist. In einem anderen Fall kann die erste Strömungsbahn winkelmäßig von der dritten zur zweiten verschoben werden, indem die Drehrichtung der ersten Bahn relativ zur zweiten und dritten Bahn umgekehrt wird.
Für das Fluidumschalten unter gleichzeitiger Zentrifugierung der Strömungsbahnen gibt es zahlreiche Anwendungsmöglichkeiten.
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So stellt Fig. 5 ein funktionelles Blockschaltbild der verschiedenen erfindungsgemäßen Verfahrensschritte dar, in denen eine physiologische Fluidprobe verarbeitet werden kann, um ihr ein bestimmtes Material zu entziehen. Bei diesem Extraktionsverfahren wird eine Zentrifuge mit Fluidumschaltfähigkeit benutzt. Zu Beginn des Verfahrens wird eine Extraktionspatrone 64, die in den Fig. 9 bis 11 dargestellt ist, aus ihrem Zusammensteckstapel entfernt und in einem Zentrifugenrotor in einer Ausrichtung angeordnet, die nachstehend noch beschrieben wird, so daß die Zentrifugalkraft die Fluide durch die Kolonne drückt. Die Extraktionskolonne ist radial innerhalb eines äußeren Umfangs oder Umkreises angeordnet, auf dem ein erster Behälter 66 und ein zweiter Behälter 68 angeordnet sind. Der Zentrifugenrotor, der noch ausführlicher beschrieben wird, hat die Fähigkeit, die Fluidströmungsbahn vom Ausgang der Extraktionskolonne so umzuschalten, daß die Ausgangsströmung der Extraktionskolonne wahlweise entweder in den ersten Behälter 66 oder in den zweiten Behälter 68 gelangt.
Der verwendete Rotor ist ein Schwenkbecher-Rotor. Wenn sich daher der Rotor in einer ersten Richtung dreht, z.B. im Uhrzeigersinne, wird die Spitze der Extraktionskolonne radial in einer geraden Linie mit dem ersten Behälter ausgerichtet. Die auf die horizontale (radial angeordnete) Kolonne einwirkende Zentrifugalkraft drückt die Probe mit kontrollierter Geschwindigkeit bzw. einem bestimmten Durchfluß durch das Harzbett. Die aus der Probe zu extrahierenden Materialien werden vom Harz zurückgehalten, während andere Materialien die Kolonne durchlaufen und in dem ersten Behälter aufgefangen bzw. gesammelt werden. Als nächstes wird ein vorbestimmtes Volumen eines 'Waschmittels oder Reaktionsmittels in die Fluidverteilernabe des Rotors geleitet. Das Waschmittel wird in gleiche Teile aufgeteilt und in die Harzbetten in den Extraktionskolonnen geleitet und in den ersten Behältern aufgefangen.
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In dieser Verfahrensstufe entfernt das Waschmittel nicht adsorbierte Probenbestandteile aus dem Harzbett. In der nächsten Verfahrensstufe wird die Drehzahl erhöht, so daß die nunmehr höhere Zentrifugalkraft restliches Waschmittel in den ersten Behälter drückt. Dann wird die Drehrichtung gewechselt, um die Spitze der Extraktionskolonne radial mit dem zweiten Behälter auszurichten. Dann wird ein Lösungsmittel zum Eluieren aus einem Lösungsmittelbehälter zugeführt und auf die verschiedenen Kolonnenpositionen aufgeteilt. Das Lösungsmittel durchläuft die Kolonne unter dem Einfluß der Zentrifugalkraft und extrahiert die adsorbierten Materialien, die aus dem Harzbett der Kolonne eluiert und im zweiten Behälter gesammelt sind. Danach werden die Drehzahl des Rotors verringert und (heiße) Luftströme aus einem entsprechend angeordneten kreisförmigen Ring auf den zweiten Behälter gerichtet. Das eluierte Lösungsmittel wird verdampft, so daß ein trockener Rest der extrahierten Materialien in dem zweiten Behälter zurückbleibt. Durch einfache Umkehr der Drehrichtung des Rotors ist es daher möglich, die Fluidbahnen zu wechseln und eine Materialextraktion und -rückgewinnung zu erreichen.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung, die diese Fluidumschaltung zur Durchführung des Verfahrens ermöglicht, ist am besten aus Fig. 6 zu erkennen, die ein Partialblockschaltbild einer erfindungsgemäß abgewandelten, ansonsten in herkömmlicher Weise ausgebildeten Zentrifuge darstellt. Die Zentrifuge hat einen Antriebsmotor 10, der in einem Schutzgehäuse 12 mit Deckel 14 angeordnet ist. Der Motor 10 treibt den Rotor 18 über eine Antriebswelle 16 an. Im oberen Teil des Gehäuses 12 ist ein rohrföraiger Ring 20 angeordnet, der an eine Gasquelle 22 angeschlossen ist und nach unten gerichtete Trocknungsgasströme erzeugt, um sämtliches in den zweiten Behältern enthaltenes Lösungsmittel rasch zu verdampfen. Das Trocknungsgas kann erhitzt und Luft, Np oder irgendein anderes geeignetes Gas sein. Ferner wird aus einem Lösungsmittelbehälter 24 über eine Pumpe oäer ein Ventil 26 und eine Leitung 27 durch den Deckel 14 hin-
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durch ein Lösungsmittel in den Verteiler des Rotors 18 geleitet. Soweit beschrieben, kann es sich bei diesem Verteiler um einen Verteiler handeln, wie er in der US-Patentschrift 3 877 634 angegeben ist. Ferner wird über eine Pumpe oder ein Ventil 30 und eine Leitung 28 Wasser oder ein anderes Lösungsmittel aus einem zweiten Vorratsbehälter 32 in den Rotor geleitet. Erforderlichenfalls können weitere Lösungsmittelzuleitungen vorgesehen sein. Die Pumpen oder Ventile 26 und 30 sowie die Druckluftquelle 22 werden selektiv durch elektrische Signale eines Taktgebers 36 betätigt. Der Taktgeber steuert auch die Drehrichtung und Drehzahl des Motors 10.
Anstelle eines Taktgebers 36 kann auch eine andere geeignete Steuereinrichtung verwendet werden. Dabei kann es sich beispielsweise um einen einfachen Schrittschaltmotor oder eine kompliziertere Einrichtung handeln, z.B. einen Mikroprozessor, der mit einem programmierbaren Festwertspeicher zusammenarbeitet, wie sie als integrierte Schaltungschips,z.B. von der Firma Fairchild unter der Typenbezeichnung F8, erhältlich sind.
Der Aufbau des Rotors, der das Herz der Erfindung bildet, ergibt sich deutlicher aus den Fig. 1 bis 4. Der Rotor besteht aus mehreren Teilen. Die Antriebswelle 16 ist an einen herkömmlichen Kreiselantrieb 41 (Fig. 4) für einen Zentrifugenrotor angeschlossen. Der Antrieb tritt in eine Antriebsbohrung 40 in einer Lagernabe 42 ein. Die Nabe kann aus einem geeigneten Material, z.B. rostfreiem Stahl, Kunststoff oder Aluminium hergestellt sein. Der Gyro-Antrieb 41, der die üblichen radialen Schlitze 43 aufweisen kann, ist so ausgebildet, daß er in einen Vertikallastträger und Antriebskeil 44 eingreift, der in einer diametralen Bohrung 46 in der Nabe 42 angeordnet ist.
Am oberen Teil der Nabe ist ein Verteiler 48 befestigt, der dazu dient, Fluide aufzuteilen und radial nach außen durch kleine Düsen 50 zu leiten sowie Schwenkbecher zu tragen. Der Verteiler kann aus dem gleichen Material wie die Nabe herge-
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stellt sein und weist mehrere Abteilungen 52, pro Düse 50 eine, mit sich radial nach innen erstreckenden Trennwänden 59 oder Schaufeln auf, die als Strömungsteiler für jede Abteilung dienen. Auf diese Weise wird ein über eine der Leitungen 27 oder 28 in den Verteiler geleitetes und radial nach außen geschleudertes Fluid durch die Drehung des Verteilers in gleiche Segmente unterteilt. Jede Abteilung 52 ist durch eine Bohrung 55 mit ihrer zugehörigen Düse verbunden. Eine ringförmige Haube 56, die aus dem gleichen Material wie die Nabe und der Verteiler hergestellt sein kann, ist mittels Schrauben 57 auf der Oberseite des Verteilers befestigt. Der Verteiler ist in ähnlicher Weise an der Nabe befestigt. Sein hohler Innenraum verschließt die Abteilungen 52.
Ferner weist der Rotor einen inneren Satz 60 und einen äußeren Satz 62 Schwenkbecher auf. Der innere Satz Schwenkbecher 60 ist so ausgebildet, daß er die erste Fluidströmungsbahn, wie die Extraktionskolonne 64, trägt, während der äußere Satz Schwenkbecher aus Paaren besteht, die so ausgebildet sind, daß sie jeweils die zweite E'luidströmungsbahn, hier als Behälter 66 dargestellt, und die dritte Fluidströmungsbahn, hier als zweiter Behälter 68 dargestellt, tragen. Wie die Fig. 9 bis 11 zeigen, enthält die Extraktions- oder Trennkolonne ein Harzbett 69. Jedes Ende des Harzbettes ist mittels eines porösen Stopfens 70 gesichert, der Fluide durchläßt und verhindert, daß Teilchen des Harzbettes aus der Einbaulage gelöst werden. Die Stopfen sind etwas größer als der Innendurchmesser des Rohrs, in dem das Harzbett enthalten ist. Der obere Teil 71 der Extraktionskolonne 64 hat einen größeren Durchmesser und ist konisch, so daß er einen Fluidvorratsbehälter bildet, während der oberste Teil Ik einen noch größeren Durchmesser aufweist, um eine Haube, Kappe, Deckel oder einen Stopfen 72 aufnehmen zu können. Das untere Ende der Extraktionskolonne hat die Form einer Düse 132, um das Fluid in einem Strahl mit geringem Durchmesser aus dem ersten und zweiten Behälter entsprechend der erfindungsgemäßen Fluidumschaltung austreten zu lassen.
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Der erste Behälter 66 ist eine sich verjüngende oder konische Einheit, dessen Unterteil auf der Innenseite nach innen gerichtete Flansche 75 aufweist, um das untere Ende der Extraktionskolonne 64 in der richtigen Lage zu halten, wenn sie vor der Benutzung ineinandergesteckt wird. Der erste Behälter hat ebenfalls eine sich verjüngende bzw. konische Form, wobei der obere Teil 78 einen größeren Durchmesser aufweist, so daß er der Kappe 72 angepaßt ist. Schließlich hat auch der zweite Behälter 68 eine sich verjüngende oder konische Form mit einem auf einen größeren Durchmesser erweiterten oberen Teil 76 zur passenden Aufnahme der Kappe 72. Die Extraktionskolonne, der erste Behälter und der zweite Behälter sind durchweg so ausgebildet, daß sie im wesentlichen den gleichen oberen Durchmesser haben, so daß sie aufgrund ihrer Verjüngung oder Konusform zu einem Stapel ineinandergesteckt werden können, wie es in Fig. 11 dargestellt ist. Diese gestapelte Anordnung bewirkt eine zur Aufbewahrung günstige Dampfsperre und hält die Extraktionskolonne bei der Aufbewahrung gewünsentenfalls feucht.
Die inneren Schwenkbecher 60 sind an einem U-förmigen Bügel 80 aufgehängt, der in radialen Schlitzen 81 im unteren Teil des Verteilers 48 befestigt ist. Auf diese Weise hält die Nabe, wenn der Verteiler an der Nabe, z.B. mittels Schrauben 82, befestigt ist, die Bügel in der erforderlichen Einbaulage fest. Die Bügel 80 weisen ferner einen zweiten U-förm:".gen Bügel 84 auf, dessen innerer Teil (oder Joch) 86 ein Loch zur Aufnahme der Extraktionskolonne aufweist. Der oberste Teil der Extraktionskolonne bildet eine Schulter 73, die auf dem Rand des Loches aufsitzt. Die Schenkel des Bügels 84 erstrecken sich nach außen, so daß sie mit Positionierbügeln 108 der äußeren Anordnung bei der Drehung in der einen oder anderen Richtung zur Anlage kommen und auf diese Weise die äußere Anordnung antreiben und die innere Anordnung und damit die Düsenspitze 132 relativ zum Behälter 66, 68 positionieren. Die nahe dem Joch des U-förmigen Bügels 84 liegenden Teile der Schenkel 88 sind
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mittels Gelenkbolzen 90 an den Enden des U-±'örmigen, feststehenden Haltebügels 80 befestigt. Dies ermöglicht es der inneren Behälteranordnung 60, nach außen und oben zu schwenken, wenn der Rotor um die Achse 92 gedreht wird, so daß die Lxtraktionskolonne während des Betriebs im wesentlichen horizontal liegt und sich radial nach außen erstreckt.
In dieser Lage treibt die Zentrifugalkraft die über die Verteilerdüsen 50 zugeführten Fluide mit niedriger Radialgeschwindigkeit durch die Kolonne. In ähnlicher Weise werden in den Vorratsbehälter 71 der Extraktionskolonne 64 eingeführte Proben durch die Kolonnen nach außen befördert. Nach Durchlaufen der Kolonne und Verlassen der Düsenspitze 132 werden die Fluide entweder in den ersten Behälter oder den zweiten Behälter 68 umgeschaltet.
Die Behälter 66, 68 sind durch die äußeren Schwenkbecher schwenkbar aufgehängt. Hierfür ist ein Lager 100 an der Aussenseite des unteren Teils der Nabe 42 in einer Ringausnehmung 102 angeordnet und an seiner Unterseite durch einen Lagerhaltering 104 gehalten, der mittels Schrauben 106 an der Nabe 42 befestigt ist. Sich radial und vertikal erstreckende Positionierbügel 108 sind mit ihrem unteren Ende an einem Lagerklemmring 110 befestigt, der den äußeren Teil des Lagers 100 zwischen sich und einem Ringständer 112 einklemmt. Die Klemmkraft wird mittels Schrauben 113 aufgebracht. Die Bügel 108 erstrecken sich nach oben zu einem Tragring 114, an dem sie mit ihrem äußeren Ende befestigt sind. Die äußeren Enden 116 der Bügel 108 sind U-förmig, und benachbarte Bügel sind durch ein Gelenk 120 mit einem U-förmigen äußeren Becher 118 verbunden. Diese äußeren Becher 118 haben ein Querteil 122 mit zwei Löchern 124, 126. Jeder Becher 118 nimmt eine radiale Lage ein, die nominal der Umfangslage bzw. Drehwinkellage jeder Düse 50 entspricht, wobei die beiden benachbarten Halterungslöcher 124 und 126 zur Aufnahme jeweils des ersten Behälters 66 und des zweiten Behälters 68 dienen. Beide Behälter stützen sich dabei jeweils auf ihren Schultern 77 und 77A ab.
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Die Positionierbügel 108 sind so geformt, daß sie eine begrenzte Drehbewegung der äußeren Becher 62 relativ zu den inneren Bechern 60 gestatten. Die Drehbewegung ist so begrenzt, daß entweder die ersten Becher 66 oder die zweiten Lecher 68 so positioniert werden können, daß sie radial mit der Düse 132 und mithin mit der Extraktionskolonne 64 ausgerichtet sind. Es sei darauf hingewiesen, daß sowohl die Extraktionskolonne als auch die ersten Behälter und die zweiten Behälter jeweils eine Fluidströmungsbahn bilden, die miteinander ausgerichtet oder außer Ausrichtung gebracht werden können, um eine Fluidumschaltung zu bewirken. Diese Kolonnen und Behälter oder Strömungsbahnen stehen nicht in Berührung, sondern sind miteinander verbunden, jedoch physisch radial voneinander getrennt, selbst wenn sie aufgrund der Drehung horizontal liegen. Die Fluidumschaltung kann daher dadurch bewirkt werden, daß der Rotor im Uhrzeigersinne gedreht wird, wenn die Kolonne auf den ersten Behälter 66 umgeschaltet bzw. mit diesem ausgerichtet werden soll, oder dadurch, daß, wenn die Fluidströmung von der Kolonne auf den zweiten Behälter 68 umgeschaltet werden soll, die Drehrichtung bzw. die Beschleunigungsrichtung umgekehrt, d.h. der Rotor im Gegenuhrzeigersinne gedreht wird, so daß die inneren Becher ihre Drehwinkellage relativ zu den äußeren Bechern so verschieben können, daß dann die Kolonne und der zweite Behälter miteinander ausgerichtet sind. Alle Teile, die die verschiedenen Bügel und dergleichen bilden, können aus einem geeigneten Material mit der erforderlichen Strukturfestigkeit hergestellt sein, z.B. aus rostfreiem Stahl.
Allgemein gesagt, um eine Fluidumschaltung von den ersten Fluidströmungsbahnen (Kolonnen 64) auf die eine oder andere der zweiten Fluidströmungsbahnen, die ersten oder zweiten Behälter 66, 68, zu bewirken, braucht lediglich die Beschleunigung der Nabe 42, die die Kolonnen 64 trägt, relativ zu dem auf dem Lager gelagerten Stützring, der durch eine Drehung die ersten und zweiten Behälter radial außerhalb der Kolonnen
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64 positioniert, geändert zu werden. Statt dessen könnte auch die Antriebswelle 16 den Stützring mit seinen äußeren Fluidströmungsbahnen (Behälter 66, 68) "bei feststehendem Verteilernabenlager antreiben.
Zur Verdeutlichung kann die Anwendung der erfindungsgemäßen Vorrichtung an einem bevorzugten Anwendungsfall, nämlich der Extraktion und Konzentration von Arzneimitteln oder Drogen (lipophiler Materialien) aus dem Blutserum oder anderen Körperflüssigkeiten beschrieben werden. Bei diesem Verfahren werden die Fluide zuerst auf einen von der Arzneimittelart abhängigen gewünschten pH-Wert gepuffert. In diesem Beispiel werden die Arzneimittel oder lipophilen Materialien der wässerigen Phase des Serums dann dadurch entzogen, daß die Lösung zentrifugal über ein fein zerteiltes poröses Harz geleitet wird. Daran schließt sich eine Wasserspülung an. Der Abfall geht in den ersten Behälter durch. Eine überschüssige wässerige Phase wird durch Erhöhung der Rotordrehzahl aus der wässerigen Phase entfernt. Danach werden die Drehrichtung umgekehrt und lipophile Komponenten aus dem Harzbett mittels eines geeigneten organischen Lösungsmittels eluiert. Das Lösungsmittel kann dann aus dem zweiten Behälter durch Verdampfung entfernt werden, so daß ein trockener lipophiler Materialrest für eine quantitative Analyse, bei der ein Hochdruck-Flüssigkeitschromatographieverfahren angewandt wird, übrig bleibt.
Für die Trennkolonne können verschiedene Materialien verwendet werden. Diese sind zum größten Teil bekannt, können jedoch beispielsweise Ionenaustauschharze aufweisen, die zur Sorption organischer und anorganischer Ionen verwendet werden können, vorzugsweise zur Abwasserreinigung, d.h. für eine Aminosäuren-, Zucker-, Protein- und Peptidanalyse. Diese Ionenaustauschharze umfassen ein Anionen-, Kationen- und ein gemischtes Bett. Ein bevorzugtes Harz, obwohl es kein Ionenaustauschharz ist, ist ein hochvernetztes Styroldivinylbenzol-Copolymer, das im Handel unter der Bezeichnung "Amberlite" XAD-2 erhältlich ist.
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Andere Kolormenmaterialien, die ebenfalls verwendet werden können, sind Gelpermeationen, die poröse Polyacrylamid-Perlen, aktivierte Holzkohle, Agar-Agar-Gelperlen, Polystyrol-Perlen und beschichtete Glasperlen aufweisen. Diese Kolonnen können zur Lösung von Verbindungen mit verschiedenen Molekulargewichten verwendet werden. Ein anderes Kolonnenmaterial ist das für eine Affinitätschromatographie verwendete und umfaßt Agar-Agar-Träger, Polyacrylamid-Träger und Polystyrol-Träger, an die eine spezielle Verbindung gebunden ist, um vorbestimmte chemische Reaktionen in den Kolonnen und Trägern zu gestatten, die an eine bestimmte Verbindung, Enzyme oder Antikörper gebunden sind. Andere geeignete Kolonnenpackungsmaterialien für spezielle Trennungen sind an sich bekannt und brauchen daher nicht erwähnt zu werden. Es genügt, darauf hinzuweisen, daß jede Art von Kolonnenmaterial aus so großen Teilchen bestehen sollte, daß sie unter dem Einfluß der normalen Schwerkraft einen Flüssigkeitsdurchfluß verhindern, jedoch unter dem Einfluß der Zentrifugalkraft, die auf die Kolonne ausgeübt wird, die gewünschte radiale Fluidströmung gestatten. Als zufriedenstellend hinsichtlich der Teilchengröße haben sich solche aus dem Harz "Amberlite" XAD-2 mit einem Durchmesser von 40 bis 100 Mikron bei einer Zentrifugendrehzahl von 1000 Umdrehungen pro Minute und einem radialen Kolonnenabstand von der Drehachse von 11 cm erwiesen. Andere Harze und Materialien können eine andere Teilchengröße erfordern.
Um feste, körnige oder faserige Materialien, die in der Probe enthalten sein können, z.B0 Fibrin in Plasmaproben oder amorphe Materialien in Urinproben, zu entziehen, können die Extraktionskolonnen ein Filter in dem Vorratsbehälter enthalten. Der Filter schützt den porösen Stopfen und die Kolonne. Der Filter kann ein loses oder poröses Material aufweisen, z.B. Glaswolle, Baumwolle, Polyesterfasern oder feste Teilchen, wie Glasperlen, oder sogar Nylon und dergleichen. Glasperlen werden bevorzugt.
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Fig. 7 stellt ein anderes Ausführungsbeispiel der Erfindung dar. Bei diesem Ausführungsbeispiel können die äußeren Becher 62 mit den inneren Bechern 60 verriegelt sein, z.B. durch einen Stift oder das Weglassen des Lagers 100, so daß sie ihre relative Lage beibehalten. Die Düse 50 und die Kolonne 64 der ersten Fluidströmungsbahn sind mit ihren Achsen relativ zur mittleren Achse 130 oder mittleren Lage zwischen dem ersten Behälter 66 und dem zweiten Behälter 68 ausgerichtet. Dabei ist die Ausgangsdüse 132 der Extraktionskolonne 64 in einem kleinen radialen Abstand von den zweiten und dritten Fluidströmungsbahnen (Behältern 66, 68) angeordnet. Wenn daher die radiale Fluidgeschwindigkeit relativ klein im Vergleich zur Tangentialgeschwindigkeit der rotierenden Düse 132 der Extraktionskolonne 64 ist, dann ist die freie Flugbahn des Fluids, dem Rotor überlagert, eine Involute 135, deren Grundkreis der geometrische Ort der Düsenspitze bei seiner Drehung um die Rotordrehachse ist. Die überlagerte Bahn ist praktisch unabhängig von der Rotordrehzahl. Infolgedessen gestattet die symmetrische Anordnung des zweiten und ersten Behälters die Ausnutzung dieser Involutenbahn, durch Drehung des Rotors im Urzeigersinn oder Gegenuhrzeigersinn, zur fluidischen Umschaltung des nach außen von der Düse wegströmenden Fluids auf den ersten oder zweiten Behälter. Die Bahn des Fluids, das die Düsenspitze verläßt, eilt der Drehrichtung nach. Bei diesem alternativen Ausführungsbeispiel der Erfindung wird also die Drehrichtung umgekehrt, um die Strömungsbahn auf den ersten oder zweiten Behälter umzuschalten.
Fig. 8 stellt ein weiteres Ausführungsbeispiel der Erfindung dar. Bei diesem Ausführungsbeispiel ist die Düse 132 der Extraktionskolonne 64 mit einem Y-Verbindungsglied 133 versehen, das radial nach außen gerichtet ist, wobei der Schaft des Y-Verbindungsgliedes der Drehachse des Rotors zugekehrt ist und die beiden Arme des Y-Verbindungsgliedes nach außen gerichtet sind, und zwar so, daß der eine Arm in bezug auf
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die Drehrichtung nach vorn und der andere nach hinten geneigt ist. Die Ausrichtung der Strömungsbahnen ist die gleiche wie die anhand des Ausführungsbeispiels nach Fig. 7 beschriebene, d.h. die äußeren Becher 62 sind mit den inneren Bechern 60 starr gekoppelt. Wenn jetzt der Durchfluß bzw. die Strömungsgeschwindigkeit des Fluids durch die Lxtraktionskolonne so begrenzt ist, daß Fluid die Kanäle in dem Y-Verbindungsglied nicht füllt, d.h. ein geschwächter (verhungerter) Durchfluß erfolgt, strömt das Fluid durch das Y-Verbindungsglied stets an der in bezug auf die Drehrichtung nacheilenden Wand des Verbindungsgliedes entlang. Durch einfache Umkehr der Drehrichtung des Rotors kann daher die Fluidströmung durch den einen oder anderen Arm des Y-Verbindungsgliedes geleitet werden. Dies entspricht wieder der gewünschten FIuidumschaltung durch Umkehr der Drehrichtung bzw. Beschleunigungsrichtung,,
Ein anderes, nicht dargestelltes Ausführungsbeispiel besteht darin, daß Verrastungsklinken benutzt werden, die mittels eines Elektromagneten oder einer anderen geeigneten Einrichtung betätigt werden, um die Drehwinkellage der Kolonne mit dem hinteren Behälter (winkelmäßig) ausgerichtet zu halten. Durch Freigabe der Verrastungsklinke werden dann die inneren Becher nach vorn in die nächste Verrastungsposition verschoben, in der die Kolonne mit dem vorderen Behälter ausgerichtet ist.
Das erfindungsgemäße Prinzip der Zentrifugalumschaltung kann so erweitert werden, wie es in den Fig. 12 und 13 dargestellt ist. Dabei wird ein dritter Satz Schwenkbecher verwendet, der außerhalb der äußeren Schwenkbecher 62, die in den Fig. 1 bis 4 dargestellt sind, angeordnet werden kann. Dies ist nur schematisch dargestellt und kann gerätetechnisch dadurch verwirklicht werden, daß zusätzlich zu dem Lager 100 nach Fig. 4 ein weiteres Lager unter diesem getrennt angeordnet wird, so daß die beiden äußeren Schwenkbechersätze unabhängig voneinander
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relativ zum Rotor drehbar sind. Ihre Drehbewegung ist wieder so begrenzt, daß sie sich bei einer Drehrichtungsänderung nur um eine Position beiderseits ihrer normalen Position verschieben können. Um die Beschreibung der Wirkungsweise zu vereinfachen, werden die auf Kreisringen liegenden Schwenkbechersätze nachstehend als Scheibe 1, Scheibe 2 und Scheibe 3 bezeichnet.
Wie man sieht, sind bei einer Drehung im Uhrzeigersinn die Strömungsbahnen B, D und H radial zueinander ausgerichtet. Wenn jedoch die Drehrichtung umgekehrt wird,- so daß die "Drehung im Cr eg enuhr zeig er sinne erfolgt, verschieben sich die Scheiben 2 und 3 jeweils um eine Position, so daß die Strömungsbahn nunmehr B-U-F ist. Auf diese Weise ergibt sich eine größere Anzahl verschiedener Umschaltkombinatxonen. Noch weitere Kombinationen von Strömungsbahnen lassen sich durch Antreiben verschiedener Scheibenelemente erzielen.
Wie man sieht, sind die beschriebenen Verfahren und Vorrichtungen zur Fluidströmungsumschaltung verhältnismäßig einfach. Da die Umschaltung durch Änderung der Drehrichtung erfolgt, ist die Zuführung verschiedener Lösungsmittel und Materialien in die verschiedenen Strömungsbahnen mit hoher Geschwindigkeit und auf vielfältige Weise möglich. Jede Strömungsbahn wirkt auf das hindurchfließende Fluid auf verschiedene Weise ein. Der in einer programmierten Zentrifuge arbeitende Rotor erleichtert das Extrahieren verschiedener biologischer Materialien aus einem physiologischen Fluid erheblich.
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Claims (18)

L)R. ING ULRICH KNOBLAUCH 29126?! DP 17 j-,.1. jju Ροητ de ^emours ana Company i-atentansprüche
1. Zentrifugiervorrichtung zum Verarbeiten von Fluidmaterialien und dergleichen mit einem rcotor, einer ersten Einzahl rohrförmiger einrichtungen, die um den Rotor herum angeordnet sind und jeweils erste Fluidströmungsbahnen bilden, einer Aielle zu verarbeitender Flüssigkeiten, einem Verteiler in dem Rotor zur Führung der zu verarbeitenden Fluide radial nach außen längs der ersten Fluidströmungsbahnen, gekennzeichnet durch eine zweite Anzahl aus Paaren rohrförmiger Einrichtungen, die um den Rotor herum angeordnet sind und jeweils eine zweite Fluidströmungsbahn radial außerhalb der ersten Anzahl rohrförmiger Einrichtungen bilden, und einen Antrieb zur wählbaren Beschleunigung des Rotors in zwei verschiedenen Richtungen, so daß unterbrochene Strömungsbahnen vom Verteiler aus durch entsprechende Einrichtungen der ersten Anzahl rohrförmiger Einrichtungen und entsprechende Einrichtungen der zweiten Anzahl aus Paaren rohrförmiger Einrichtungen in Abhängigkeit von der Beschleunigungsrichtung des Rotors ausgebildet werden„
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie eine Schwenkbecherzentrifuge ist und die rohrförmigen Einrichtungen schwenkbar an dem Rotor angebracht sind.
3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Antrieb reversierbar ist und die beiden Beschleunigungsrichtungen einander entgegengesetzt sind.
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4. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch ge-. kennzeichnet, daß die zweite Anzahl von Einrichtungen auf dem Rotor drehbar gelagert ist, so daß eine begrenzte Drehbewegung zwischen dem Rotor und den zweiten Einrichtungen möglich ist, und zwar zwischen einer ersten Lage, in der die Fluidströmungsbahnen der ersten Einrichtungen radial mit entsprechenden Fluidströmungsbahnen der einen Einrichtung aller Paare zweiter Einrichtungen radial ausgerichtet sind, wenn der Rotor in der ersten Richtung gedreht wird, und einer zweiten Lage, in der die FluidStrömungsbahnen der ersten Einrichtungen mit entsprechenden Fluidströmungsbahnen der anderen Einrichtung aller Paare zweiter Einrichtungen radial ausgerichtet sind, wenn der Rotor in der zweiten Richtung gedreht wird.
5. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die erste rohrförmige Einrichtung eine Trennkolonne aufweist und die zweiten rohrförmigen Einrichtungen Behälter sind und daß die Trennkolonne mit wenigstens einem Bestandteil einer Gruppe von zu Makrotailchen zerkleinerten Materialien gefüllt ist, die aus Harzen, Siliciumdioxiden, Silicaten, Aluminiumoxid, Aluminaten und Holzkohle besteht.
6. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Abmessungen der Makroteilchen so gewählt sind, daß wässerige Lösungen nicht unter dem Einfluß der Schwerkraft allein durch die Kolonne hindurchgehen.
7. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die erste Einrichtung und das zweite Paar Einrichtungen sich jeweils in der Weise verjüngen, daß sie zu einem Stapel ineinandersteckbar sind, so daß eine Verdampfung des Inhalts der ersten Einrichtung eingeschränkt wird.
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8. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die ersten Einrichtungen fest auf einem Umkreis zwischen jedem Paar zweiter Einrichtungen angeordnet sind, so daß das aus der ersten Einrichtung austretende Fluid auf einer Involutenbahn auf die zweiten Einrichtungen auftrifft.
9. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß jede der ersten Einrichtungen ein Ausgangsende und ein daran angeschlossenes Y-fönniges Rohr aufweist, wobei die Arme des Y dem Ausgangsende voraus- bzw. nacheilen und eine innere Querschnittsfläche aufweisen, die das Zweifache der Querschnittsfläche des Ausgangsendes beträgt.
10. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß eine dritte Anzahl Einrichtungspaare schwenkbar am Rotor gelagert ist, und zwar radial außerhalb der zweiten Anzahl von Einrichtungen, und daß jede dritte rohrförmige Einrichtung eine Fluidströmungsbahn bildet, so daß die Rotordrehung auch eine Schwenkbewegung der dritten Einrichtungen nach außen und oben bewirkt, um die unterbrochene Fluidströmungsbahn aus dem Verteiler fortzusetzen.
11. Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die beiden Richtungen einander entgegengesetzt sind und die dritte Anzahl von Bechern derart drehbar auf dem Rotor gelagert ist, daß eine begrenzte Drehbewegung zwischen den zweiten Einrichtungen und den dritten Einrichtungen möglich ist, und zwar zwischen einer ersten Lage, in der die Fluidströmungsbahn der einen Einrichtung der Paare zweiter Einrichtungen mit entsprechenden Fluidströmungsbahnen der einen Einrichtung der Paare dritter Einrichtungen radial ausgerichtet ist, wenn der Rotor in der ersten Richtung gedreht wird, und einer zweiten Lage, in der die Fluidströmungsbahnen
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aller- zweiten Einrichtungen mit entsprechenden Pluidströ- ■ mungsbahnen der anderen Einrichtung aller Paare dritter Einrichtungen radial ausgerichtet sind, wenn der Rotor in der zweiten Richtung gedreht wird.
12. Zentrifugierverfahren zum Verarbeiten von Fluidmaterialien unter Benutzung erster, zweiter und dritter nicht miteinander verbundener FluidStrömungsbahnen, dadurch gekennzeichnet, daß die Materialien in der ersten Fluidströmungsbahn angeordnet werden, daß eine Zentrifugalkraft ausgeübt wird, und zwar durch Drehen aller Bahnen um eine gemeinsame Achse in einer ersten Richtung, so daß die Materialien längs der ersten Strömungsbahn der einen von der zweiten und dritten Strömungsbahn zugeführt wird, und daß die Materialien von der ersten Strömungsbahn auf die andere der zweiten und dritten Strömungsbahnen umgeschaltet werden, indem auf die erste Strömungsbahn eine andere Winkelbeschleunigung als auf die zweite und dritte Strömungsbahn um die Drehachse herum ausgeübt wird.
13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Winkelbeschleunigung der ersten Strömungsbahn relativ zur zweiten und dritten Strömungsbahn in einer zur ersten Richtung entgegengesetzten Richtung gerichtet ist.
14. Verfahren nach Anspruch 12 oder 13, dadurch gekennzeichnet, daß die Umschaltung durch eine begrenzte Drehung der ersten Strömungsbahn relativ zur zweiten und dritten Strömungsbahn bei einer Umkehr der Beschleunigungsrichtung bewirkt wird, so daß die erste Strömungsbahn mit der zweiten oder dritten Strömungsbahn radial ausgerichtet wird.
15. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Kolonne mit Teilchen aus einem vernetzten Styroldivinylbenzol-Copolymer gefüllt ist und daß die Fluidmaterialien in die Kolonne und die zweite Strömungsbahn unter Verwendung
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einer wässerigen Phase eingeführt werden, so daß lipophile Teile der Materialien an der Kolonne immobilisiert werden, und daß ein Lösungsmittel für lipophile Materialien in die Kolonne und die dritte Strömungsbahn eingeführt wird, um die lipophilen Materialien zu sammeln.
16. Verfahren zum Extrahieren eines Materials aus einer ersten Phase, dadurch gekennzeichnet, daß die erste Phase mittels Zentrifugalkraft durch ein Trennmittel hindurchgeführt wird, um das Material aus der ersten Phase zu extrahieren, und daß das extrahierte Material durch zentrifugales Hindurchleiten eines Lösungsmittels für das Material durch das Trennmittel hindurch eluiert wird und daß das vom Lösungsmittel mitgeführte Material gesammelt wird.
17. Verfahren nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß das Lösungsmittel unter Schleudern des gesammelten, vom Lösungsmittel mitgeführten Materials in einer Zentrifuge verdampft wird.
18. Verfahren nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß während des Schleuderns Luft auf das vom Lösungsmittel mitgeführte Material gerichtet wird.
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LU (1) LU81114A1 (de)
NL (1) NL180726C (de)
SE (1) SE438608B (de)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3837877A1 (de) * 1987-11-09 1989-05-18 Canon Kk Bildaufzeichnungsgeraet
WO2011117327A1 (de) 2010-03-24 2011-09-29 Albert-Ludwigs-Universität Freiburg Vorrichtung, zentrifuge und verfahren zum fluidischen koppeln von kavitäten
EP2774676A1 (de) 2013-03-05 2014-09-10 Robert Bosch Gmbh Verfahren und Vorrichtung zum fluidischen Koppeln von Kavitäten in einer Zentrifuge

Families Citing this family (21)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0113386A1 (de) * 1983-01-11 1984-07-18 E.I. Du Pont De Nemours And Company Verfahren und Vorrichtung zur Behandlung von Fluiden
DK268283D0 (da) * 1983-06-10 1983-06-10 Metrofoss Ks Fremgangsmade og apparat til separation af bakterier
DE3843610A1 (de) * 1988-01-13 1989-07-27 Stephan Dr Diekmann Trenn- oder reaktionssaeuleneinheit
NZ230031A (en) * 1988-07-27 1991-10-25 Snow Brand Milk Products Co Ltd Separation of proteins (e.g. lactoferrin) using affinity gel carrier in a rotary column
US5045047A (en) * 1989-07-17 1991-09-03 Zymark Corporation Automated centrifuge
US5464536A (en) * 1992-06-10 1995-11-07 Charles W. Taggart Apparatus for centrifugally separating a fluid mixture into its component parts
US5387342A (en) * 1992-06-10 1995-02-07 Charles W. Taggart Centrifugal separator and method
US5492834A (en) * 1993-07-09 1996-02-20 Beckman Instruments, Inc. Method of sample preparation for urine protein analysis with capillary electrophoresis
US6719681B2 (en) * 1999-08-06 2004-04-13 Econova, Inc. Methods for centrifugally separating mixed components of a fluid stream
US6346069B1 (en) 1999-08-06 2002-02-12 Separation Process Technology, Inc. Centrifugal pressurized separators and methods of controlling same
US6607473B2 (en) 1999-08-06 2003-08-19 Econova Inc. Methods for centrifugally separating mixed components of a fluid stream under a pressure differential
JP4110454B2 (ja) * 2002-05-17 2008-07-02 日立工機株式会社 細胞洗浄遠心機
GB2388563B (en) * 2002-05-17 2004-05-19 Hitachi Koki Kk Bio cell cleaning centrifuge having bio cell cleaning rotor provided with cleaning liquid distributor
US6905453B2 (en) * 2003-01-29 2005-06-14 Manfred Grumberg System and method for centrifugal separating of blood components and for sampling therefrom
US8357296B2 (en) 2007-09-24 2013-01-22 Emd Millipore Corporation Centrifugal filter
EP2593232B1 (de) * 2010-07-14 2019-03-06 Chromoplas Pty Ltd Ring mit mehreren aufnehmern
US9304070B2 (en) * 2011-07-13 2016-04-05 Emd Millipore Corporation All-in-one sample preparation device and method
CH706420A1 (fr) * 2012-04-19 2013-10-31 Valerie Soulie Procédé d'inactivation virale d'un fluide biologique, dispositif et récipient pour la mise en œuvre d'un tel procédé.
TWI481845B (zh) * 2012-12-27 2015-04-21 Ind Tech Res Inst 檢測樣品處理裝置
CN106802250B (zh) * 2016-12-27 2019-07-16 青岛市妇女儿童医院 一种便于不同阶段取液的尿液取样器
CN109332008B (zh) * 2018-11-06 2020-12-01 岳欣 一种方便对试管进行固定的血液检测用离心机

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3567029A (en) * 1969-08-26 1971-03-02 Babington A Quame Column for testing biological fluids
US3953172A (en) * 1974-05-10 1976-04-27 Union Carbide Corporation Method and apparatus for assaying liquid materials

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CA947997A (en) * 1970-12-07 1974-05-28 Charles J. Filz Centrifugal chromatography apparatus and system
BE793544A (fr) * 1972-01-31 1973-04-16 American Hospital Supply Corp Centrifugeur
US3877634A (en) * 1973-05-25 1975-04-15 Du Pont Cell washing centrifuge apparatus and system
US3951334A (en) * 1975-07-07 1976-04-20 E. I. Du Pont De Nemours And Company Method and apparatus for automatically positioning centrifuge tubes

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3567029A (en) * 1969-08-26 1971-03-02 Babington A Quame Column for testing biological fluids
US3953172A (en) * 1974-05-10 1976-04-27 Union Carbide Corporation Method and apparatus for assaying liquid materials

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3837877A1 (de) * 1987-11-09 1989-05-18 Canon Kk Bildaufzeichnungsgeraet
WO2011117327A1 (de) 2010-03-24 2011-09-29 Albert-Ludwigs-Universität Freiburg Vorrichtung, zentrifuge und verfahren zum fluidischen koppeln von kavitäten
DE102010003223A1 (de) 2010-03-24 2011-09-29 Albert-Ludwigs-Universität Freiburg Vorrichtung zum Einsetzen in einen Rotor einer Zentrifuge, Zentrifuge und Verfahren zum fluidischen Koppeln von Kavitäten
DE102010003223B4 (de) * 2010-03-24 2014-09-18 Albert-Ludwigs-Universität Freiburg Vorrichtung zum Einsetzen in einen Rotor einer Zentrifuge, Zentrifuge und Verfahren zum fluidischen Koppeln von Kavitäten
EP2774676A1 (de) 2013-03-05 2014-09-10 Robert Bosch Gmbh Verfahren und Vorrichtung zum fluidischen Koppeln von Kavitäten in einer Zentrifuge
DE102013203684A1 (de) 2013-03-05 2014-09-25 Robert Bosch Gmbh Verfahren und Vorrichtung zum fluidischen Koppeln von Kavitäten in einer Zentrifuge

Also Published As

Publication number Publication date
FR2437881A1 (fr) 1980-04-30
SE438608B (sv) 1985-04-29
FR2421675A1 (fr) 1979-11-02
NL180726C (nl) 1987-04-16
GB2017912A (en) 1979-10-10
LU81114A1 (fr) 1979-11-07
JPS54136469A (en) 1979-10-23
JPS5735066B2 (de) 1982-07-27
SE7902900L (sv) 1979-10-04
IT7921501A0 (it) 1979-04-02
IT1112975B (it) 1986-01-20
BE875260A (fr) 1979-10-02
US4190530A (en) 1980-02-26
NL180726B (nl) 1986-11-17
NL7902618A (nl) 1979-10-05
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