DE3926462A1

DE3926462A1 - Sepn. of finely distributed magnetic particles in liq. - and their washing, by applying magnetic field in order to deposit solid particles on test tube walls

Info

Publication number: DE3926462A1
Application number: DE3926462A
Authority: DE
Inventors: Hans Schiessl; Hermann Leistner
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1989-08-10
Filing date: 1989-08-10
Publication date: 1991-02-14

Abstract

The separation of finely distributed magnetic particles in liquid specimens involves applying a magnetic field to test tubes (40) contg. the liquid to deposit the particles on the tube walls. Residual liquid is removed after a time with the field still applied. The field is applied by permanent magnets (56) on either side of the tubes and pref. at a distance from them. Several permanent magnets are arranged in sequence in a loop on a tube conveyor. USE/ADVANTAGE - For fully automatically sepg. and washing magnetic particles, pref. carrying organic substances, in specimen liquids for immunological testing.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrich tung zum Trennen und Waschen von in Flüssigkeitsproben feinverteilt angeordneten, vorzugsweise mit organi schen Substanzen beladenen magnetischen Feststoffteil chen, bei welchem die in Probenröhrchen befindlichen Flüssigkeitsproben einem durch vorzugsweise im Abstand der Probenröhrchen einander gegenüberliegende Dauer magnete erzeugten magnetischen Feld unter Anlagerung der magnetischen Feststoffteilchen an der Innenwand der Probenröhrchen ausgesetzt und die verbleibende Flüssig keit nach einer vorgegebenen Verweilzeit unter Auf rechterhaltung des Magnetfelds entfernt wird.The invention relates to a method and a Vorrich device for separating and washing in liquid samples finely distributed, preferably with organi magnetic substances loaded with substances in which the sample tubes are located Liquid samples by preferably at a distance duration of the sample tube magnets generated magnetic field with accumulation of the magnetic solid particles on the inner wall of the Exposed sample tubes and the remaining liquid after a specified dwell time under open maintenance of the magnetic field is removed.

Derartige Trenn- und Waschprozeduren bilden eine Vor stufe bei der Durchführung immunologischer Tests an Pa tientenproben, beispielsweise in Radio-Immuno-Assays (RIA) oder in Lumineszenz-Immuno-Assays (LIA). Zur Durchführung dieser Tests werden Festphasen-gebundene Antikörper oder Antigene verwendet, deren Festphase im vorliegenden Fall als mikroskopisch kleine Eisenteil chen ausgebildet sind, die aufgrund ihrer Kleinheit in einer Flüssigkeit in der Schwebe gehalten werden kön nen. Die Trenn- und Waschphase hat die Aufgabe, die in einer vorhergehenden Inkubationsstufe mit verfahrens spezifischen Immunkomplexen beladenen Eisenteilchen möglichst quantitativ vom flüssigen Ansatz zu trennen und anschließend beispielsweise mit destilliertem oder deionisiertem Wasser auszuwaschen, um sie sodann nach einem Zusatz weiterer Reagenzien dem eigentlichen foto metrischen oder radiometrischen Meßvorgang zuzuführen.Such separation and washing procedures form a pre stage in performing immunological tests on Pa client samples, for example in radio-immunoassays (RIA) or in luminescence immunoassays (LIA). To Performing these tests will be solid-phase bound Antibodies or antigens are used, the solid phase of which present case as a microscopic iron part Chen are trained, because of their small size in a liquid can be kept in suspension nen. The separation and washing phase has the task that in a previous incubation step with procedure specific immune complexes loaded iron particles to be separated from the liquid batch as quantitatively as possible and then, for example, with distilled or Wash out deionized water and then add water the addition of further reagents to the actual photo to supply metric or radiometric measuring process.

Bei einem bekannten Verfahren der eingangs angegebenen Art wird ein Probenhalter mit einem zweidimensionalen Lochraster zur Aufnahme einer größeren Anzahl Proben röhrchen verwendet. Jedes Probenröhrchen wird durch ei ne Spannhülse am Probenhalter festgeklemmt, so daß der Probenhalter beispielsweise zum Dekantieren gekippt werden kann, ohne daß die Probenröhrchen aus ihm her ausfallen. Zum Trennen der Magnetteilchen von der Flüs sigkeit wird der Probenhalter in einen Magnetseparator eingesetzt, in welchem eine größere Anzahl Magnetträger so im Abstand voneinander angeordnet sind, daß die da rauf befindlichen Dauermagnete die Probenröhrchen auf der Höhe der Flüssigkeitsprobe paarweise einschließen und mit einem den Trennvorgang auslösenden Magnetfeld beaufschlagen. Wenn sich die Magnetteilchen nach einer bestimmten Zeit von etwa drei Minuten unter der Einwir kung des Magnetfelds auf der Innenseite des Probenröhr chens angelagert haben, wird die verbleibende Flüssig keit (Ansatz) durch Kippen des auf den Magnetseparator aufgesetzten Probenhalters unter Aufrechterhaltung des Magnetfeldes dekantiert. In einem anschließenden Wasch vorgang, bei dem die im Röhrchen zurückbleibenden Mag netteilchen in destilliertem oder deionisiertem Wasser aufgemischt werden, kann die Trennung in gleicher Weise durchgeführt werden. Bei der bekannten Verfahrensweise wird allerdings als nachteilig empfunden, daß sowohl beim Trenn- und Waschvorgang, als auch bei der voran gehenden Bestückung des Probenhalters mit den Proben röhrchen und Beschickung mit Proben und Reagenzien als auch bei der anschließenden Weiterbearbeitung und Aus messung der Proben arbeits- und zeitaufwendige manuelle Tätigkeiten notwendig sind.In a known method of the above Kind becomes a sample holder with a two-dimensional Hole pattern for holding a large number of samples tube used. Each sample tube is replaced by an egg ne clamping sleeve clamped on the sample holder so that the Sample holder tilted for decanting, for example can be without the sample tube from it fail. For separating the magnetic particles from the river the sample holder is placed in a magnetic separator used, in which a larger number of magnetic carriers are so spaced from each other that the da permanent magnets on the sample tubes include the height of the liquid sample in pairs and with a magnetic field that triggers the separation process act upon. If the magnetic particles after a certain time of about three minutes under the magnetic field on the inside of the sample tube chens, the remaining liquid speed (approach) by tilting the on the magnetic separator attached sample holder while maintaining the Magnetic field decanted. In a subsequent wash process in which the mag net particles in distilled or deionized water can be mixed up, the separation in the same way be performed. In the known procedure is perceived as a disadvantage that both in the separation and washing process, as well as in the advance outgoing loading of the sample holder with the samples tubes and loading with samples and reagents as also in the subsequent processing and off measurement of samples laborious and time consuming manual Activities are necessary.

Ausgehend hiervon liegt der Erfindung die Aufgabe zu grunde, das Verfahren und die Vorrichtung der eingangs angegebenen Art dahingehend zu verbessern, daß die Trenn- und Waschprozedur vollautomatisch durchgeführt werden kann.Proceeding from this, the object of the invention reasons, the method and the device of the beginning specified type to improve that the Separation and washing procedure carried out fully automatically can be.

Zur Lösung dieser Aufgabe werden die in den Patentan sprüchen 1 bzw. 8 angegebenen Merkmalskombinationen vorgeschlagen. Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen und Weiterbildungen des Erfindungsgedankens ergeben sich aus den abhängigen Ansprüchen.To solve this problem, the in the patent say 1 or 8 specified combinations of features suggested. Further advantageous configurations and Further developments of the inventive concept result from the dependent claims.

Der erfindungsgemäßen Lösung liegt der Gedanke zugrun de, daß die Probenröhrchen durch einen Förderer fort laufend einer Trenn- und Waschstation zugeführt und nach Durchführung des Trenn- und Waschvorgangs aus die ser Station wegtransportiert werden. Zu diesem Zweck wird unter Berücksichtigung der Besonderheiten des mag netischen Trennvorgangs gemäß der Erfindung vorgeschla gen, daß mehrere Dauermagnete nacheinander im Umlauf in eine Förderstrecke für die Probenröhrchen eingeführt werden. Nach einer bevorzugten Ausgestaltung des erfin dungsgemäßen Verfahrensablaufs werden die Dauermagnete unter Mitbewegen jeweils eines zugehörigen Probenröhr chens vorzugsweise schrittweise längs eines Abschnitts der Förderstrecke verschoben und am Ende des Förder streckenabschnitts unter Freigabe des jeweils mit dem nachfolgenden Dauermagneten mitbewegten Probenröhrchens zum Anfang des Förderstreckenabschnitts zurückgeführt. Alle Dauermagnete im Förderstreckenabschnitt sind zweckmäßig gleich ausgerichtet und werden auf ihrer Um laufstrecke vom Ende zum Anfang des Förderstreckenab schnitts unter der Einwirkung des Magnetfelds der übri gen Dauermagnete um eine quer zu ihrer Magnetisierungs richtung verlaufende Achse um 360° gedreht.The solution to the invention is based on the idea de that the sample tubes continue through a conveyor continuously fed to a separation and washing station and after performing the separation and washing process from the this station can be transported away. To this end is taking into account the peculiarities of mag netische separation process according to the invention conditions that several permanent magnets in circulation in a conveyor line for the sample tubes was introduced will. According to a preferred embodiment of the inventions In accordance with the process sequence, the permanent magnets while moving an associated sample tube preferably step by step along a section moved the conveyor line and at the end of the conveyor route section with approval of each with the following permanent magnet with moving sample tube returned to the beginning of the conveyor section. All permanent magnets are in the conveyor section expediently aligned the same and are on their order run from the end to the beginning of the conveyor line cut under the influence of the magnetic field of the rest permanent magnets around one perpendicular to their magnetization Direction of the axis rotated by 360 °.

Um den Röhrchendurchsatz zu erhöhen, können jeweils mehrere Dauermagnete unter Mitbewegen mehrerer Proben röhrchen gleichzeitig in die Förderstrecke eingeführt werden.In order to increase the tube throughput, each several permanent magnets while moving several samples tubes inserted into the conveyor line at the same time will.

Da die für die Abtrennung der Magnetteilchen erforder lichen Diffusionsvorgänge eine gewisse Zeit erfordern, wird gemäß der Erfindung erst nach Ablauf einer vorge gebenen Zeit und/oder an einer vorgegebenen Position des Förderstreckenabschnitts die Restflüssigkeit aus dem Probenröhrchen abgesaugt und dadurch der Trennvor gang vollzogen. Das Absaugen, das unter Aufrechterhal tung des Magnetfeldes erfolgt, tritt hier an die Stelle des vorbekannten Dekantierens. Im Anschluß an das Ab saugen der Restflüssigkeit kann eine Waschflüssigkeit, vorzugsweise Wasser, unter Aufmischen der magnetischen Feststoffteilchen in die Probenröhrchen eingespritzt und nach Ablauf einer weiteren vorgegebenen Zeit und/oder an einer vorgegebenen Position des genannten Förderstreckenabschnitts unter Zurücklassung der erneut am Probenröhrchen angelagerten Feststoffteilchen aus dem Probenröhrchen wieder abgesaugt werden. Um eine bessere Durchmischung zu erhalten, können die Proben röhrchen zum oder nach dem Einspritzen der Waschflüs sigkeit zeitweilig aus dem unmittelbaren Wirkungsbe reich der Dauermagnete entfernt und vorzugsweise einer Mischbewegung ausgesetzt werden.Because the required for the separation of the magnetic particles diffusion processes require a certain amount of time, is according to the invention only after a pre given time and / or at a predetermined position the residual liquid from the conveyor section aspirated from the sample tube and thereby the separation completed. Sucking off while maintaining direction of the magnetic field takes the place here of the known decanting. Following the Ab sucking the residual liquid can be a washing liquid, preferably water, with mixing the magnetic Solid particles are injected into the sample tubes and after another predetermined time and / or at a predetermined position of the said Conveyor route section leaving the again solid particles attached to the sample tube be aspirated from the sample tube again. To one The samples can get better mixing tubes for or after injecting the washing liquid temporarily from the immediate impact range of permanent magnets removed and preferably one Mixing movement are exposed.

Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Trenn- und Waschverfahrens, wird eine Vorrichtung vorgeschlagen, bei der die die Flüssigkeitsproben enthaltenden Proben röhrchen in einem Probenhalter angeordnet und mehrere im Abstand voneinander angeordnete, jeweils mindestens einen Dauermagneten tragende Magnetträger vorgesehen sind, wobei die Dauermagnete einander benachbarter Mag netträger mit entgegengesetzt gepolten Seiten paarweise so aufeinander zu gerichtet sind, daß sie gegen die Man telfläche von in den Abstandsbereich zwischen ihnen einführbaren Probenröhrchen weisen, wobei als neu vor geschlagen wird, daß mehrere voneinander getrennte Mag netträger nacheinander im Umlauf in eine Förderstrecke für die Probenhalter einführbar sind. Gemäß einer be vorzugten Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Vorrich tung sind die Magnetträger unter Mitnahme jeweils eines Probenhalters längs eines vorgegebenen Abschnitts der Förderstrecke vorzugsweise schrittweise verschiebbar und am Ende des genannten Förderstreckenabschnitts un ter Freigabe des jeweils vom nachfolgenden Magnetträger mitgenommenen Probenhalters zum Anfang des Förder streckenabschnitts zurückführbar.To carry out the separation and Washing method, a device is proposed in which the samples containing the liquid samples tubes arranged in a sample holder and several spaced from each other, at least each a magnetic carrier carrying permanent magnets is provided are, the permanent magnets of adjacent mag net carriers with oppositely polarized sides in pairs are so directed towards each other that they are against the man of the distance between them insertable sample tubes, being new it is suggested that several separate mag Net carrier one after the other in circulation in a conveyor line are insertable for the sample holder. According to a be preferred embodiment of the device according to the invention device are one with each Sample holder along a predetermined section of the Conveyor line preferably shiftable step by step and at the end of said conveyor section un ter release of the following magnetic carrier Carried sample holder to the beginning of the funding route section traceable.

Die Magnetträger weisen vorteilhafterweise einen lang gestreckten Steg mit mehreren, im Abstand voneinander angeordneten Durchbrüchen zur Aufnahme einer entspre chenden Anzahl Dauermagnete auf, während die Probenhal ter eine der Zahl der Dauermagnete auf dem Magnetkörper entsprechende Anzahl mit seitlichen Fensteröffnungen versehene Aufnahmetaschen für die Probenröhrchen ent halten. Die Dauermagnete stehen dabei zweckmäßig beid seitig über die Stegoberfläche der Magnetträger über und greifen in die seitlichen Fensteröffnungen der Pro benhalter ein, so daß ein möglichst kleiner Luftspalt zwischen Magnet und Flüssigkeitsprobe entsteht. Um die Magnetträger auf ihrem Verschiebeweg entlang dem För derstreckenabschnitt in gleichem Abstand voneinander zu halten, sind sie an den stirnseitigen Stegenden mit als Abstandshalter dienenden Endplatten versehen, die vor zugsweise einen kreisförmigen Umriß aufweisen. Weiter können die Magnetträger mit über die stirnseitigen Stegenden überstehenden zylindrischen Führungszapfen versehen sein, die in je eine gestellfeste umlaufende Führungskulisse eingreifen, während im Bereich der Füh rungskulissen außerdem zwei synchron umlaufende, die Magnetträger vom Ende zum Anfang des Förderstreckenab schnitts vorzugsweise unter Ergreifen der Führungszap fen transportierende Zahnriemen- oder Kettentriebe an geordnet sind. The magnetic carriers advantageously have a long straight web with several, spaced from each other arranged openings to accommodate a corre sponding number of permanent magnets, while the sample hold ter one of the number of permanent magnets on the magnet body corresponding number with side window openings provided pockets for the sample tubes ent hold. The permanent magnets are expediently both over the web surface of the magnetic carrier and reach into the side window openings of the Pro benhalter a so that the smallest possible air gap between the magnet and the liquid sample. To the Magnetic carriers on their displacement along the för the route section at the same distance from each other hold, they are on the front web ends with as Spacer serving end plates provided the front preferably have a circular outline. Continue can the magnetic carrier with the front Raised projecting cylindrical guide pin be provided, each in a fixed frame rotating Intervention leadership backdrop, while in the area of Füh tion sets also two synchronous revolutions, the Magnetic carrier from the end to the beginning of the conveyor line cut preferably by grasping the guide pin transport toothed belt or chain drives are ordered.

Zur Zu- und Abfuhr der Probenhalter ist außerdem ein umlaufender Bandförderer vorgesehen, der den Förder streckenabschnitt, auf dem der Vorschub der Probenhal ter durch die umlaufenden Magnetträger erfolgt, durch dringt und somit die Vorschubbewegung auch auf diesem Abschnitt der Förderstrecke unterstützt.There is also a for feeding and removing the sample holder revolving belt conveyor provided the conveyor section on which the feed of the sample neck ter by the rotating magnetic carrier, by penetrates and thus the feed movement also on this Section of the conveyor line supported.

Vorteilhafterweise ist oberhalb des Förderstreckenab schnitts eine mit einem heb- und senkbaren Absaug- und/oder Waschkamm für den gemeinsamen Eingriff in die darunter befindlichen Probenröhrchen eines Probenhal ters bestückte Absaug- und/oder Spülvorrichtung in För derrichtung hin- und herverschiebbar angeordnet. An stelle der verschiebbaren Absaug- und/oder Spülvorrich tung können auch mehrere, in vorgegebenen Positionen oberhalb des Förderstreckenabschnitts stationär ange ordnete Absaug- und/oder Spülvorrichtungen vorgesehen werden, die einen heb- und senkbaren Absaug- und/oder Waschkamm für den gemeinsamen Eingriff in die darunter befindlichen Probenröhrchen eines Probenhalters aufwei sen.Advantageously, is above the conveyor line cut one with a lifting and lowering suction and / or washing comb for joint engagement in the underneath a sample tube ters equipped suction and / or rinsing device in För the direction arranged to slide back and forth. On place the sliding suction and / or rinsing device tion can also be several, in predetermined positions stationary above the conveyor section arranged suction and / or rinsing devices be a lifting and lowering suction and / or Wash comb for joint engagement in the underneath on the sample tube of a sample holder sen.

Um im Zuge des Trenn- und Waschprozesses eine ausrei chende Anzahl Bearbeitungsschritte ausführen zu können, sollten etwa 5 bis 15, vorzugsweise 10 im Umlauf trans portierte Magnetträger vorgesehen werden.To be enough in the course of the separation and washing process to be able to carry out the appropriate number of processing steps, should be about 5 to 15, preferably 10 in circulation ported magnetic carriers are provided.

Im folgenden wird die Erfindung anhand eines in der Zeichnung in schematischer Weise dargestellten Ausfüh rungsbeispiels näher erläutert. Es zeigen Fig. 1 eine Seitenansicht einer Trenn- und Waschsta tion;In the following the invention is explained in more detail using an exemplary embodiment shown in the drawing in a schematic manner. 1 shows a side view of a separating tion and Waschsta.

Fig. 2 eine Stirnseitenansicht der Trenn- und Wasch station nach Fig. 1; Fig. 2 is an end view of the separation and washing station of FIG. 1;

Fig. 3 eine Draufsicht auf den Förderkanal der Trenn- und Waschstation nach Fig. 1 und 2. Fig. 3 is a plan view of the conveying channel of the separation and washing station of FIG. 1 and 2.

Die in der Zeichnung dargestellte Trenn- und Waschsta tion weist einen eine Förderebene definierenden Boden 10, einen unter dem Boden 10 angeordneten Gehäuseraum 12 zur Aufnahme von Antriebsaggregaten 14 und 16 für einen doppelbandigen umlaufenden Bandförderer 18 und einen doppelbandigen Zahnriementrieb 20 sowie ein im Abstand über dem Boden angeordnetes Schienenpaar zur Aufnahme eines darauf verfahrbaren, heb- und senkbaren Ansaug- und Waschkammes 24 auf. Das obere Trum der Zahnriemen 18′, 18′′ des Bandförderers 18 steht gering fügig über die Bodenoberfläche 10 über und erstreckt sich über die gesamte Länge des Förderkanals 26 und durchdringt dabei den mittleren Förderstreckenabschnitt 28, der durch die Umlenkräder 30, 30′ der Zahnriemen triebe 20 begrenzt ist. Weiter ist der Förderkanal 26 durch senkrechte Führungswände 32 seitlich begrenzt, die eingangsseitig an der einen Führungswand durch eine Eingangsöffnung 34 und ausgangsseitig an der anderen Führungswand durch eine Ausgangsöffnung 36 unterbrochen sind. Die Eingangsöffnung 34 und die Ausgangsöffnung 36 sind in ihrer Weite so bemessen, daß ein Probenhalter 38 zur Aufnahme von 10 Probenröhrchen mit seiner Schmalseite hindurchpaßt, während der durch die Füh rungswände 32 begrenzte Förderkanal 26 eine der Längs erstreckung des Probenhalters 38 entsprechende Weite aufweist. Von der Eingangsöffnung 34 bis zu der durch die Umlenkräder 30 definierten Eingangsstelle des Streckenabschnitts 28 befindet sich eine Pufferzone 42, in der mehrere durch die Eingangsöffnung 34 in den För derkanal 26 eingeschobene Probenhalter mit gegeneinan der anschlagenden Breitseitenflächen 44 Platz finden. Die Probenhalter 38 werden durch die Bänder 18′, 18′′ durch Haftreibung bis zu einem Anschlag in Richtung Förderstreckenabschnitt 29 transportiert. Ansonsten werden die Bänder 18′, 18′′ unter den durch Anschlag oder innerhalb des Förderstreckenabschnitts 28 festge haltenen Probenhaltern 38 gleitend hindurchbewegt. In der Ausgangszone 46 werden die aus dem Streckenab schnitt 28 freigegebenen Probenhalter wieder von den Bändern 18′, 18′′ reibschlüssig erfaßt und bis zur Stelle der Ausgangsöffnung 36 transportiert, um dann ausgelöst durch einen vom ankommenden Probenhalter 38 betätigten Schalter durch eine nicht dargestellte Quertransporteinrichtung durch die Ausgangsöffnung 36, gegebenenfalls in einen benachbarten Förderkanal, ausgeschoben zu werden.The separating and washing station shown in the drawing has a floor 10 defining a conveying plane, a housing space 12 arranged beneath the floor 10 for receiving drive units 14 and 16 for a double-belt revolving belt conveyor 18 and a double-belt toothed belt drive 20 and one at a distance above the Floor arranged pair of rails for receiving a movable and liftable and lowerable suction and washing comb 24 . The upper run of the toothed belt 18 ', 18 ''of the belt conveyor 18 is slightly above the bottom surface 10 and extends over the entire length of the conveying channel 26 and penetrates the middle conveyor section 28 , which by the deflection wheels 30 , 30 ' of the toothed belt drives 20 is limited. Furthermore, the conveying channel 26 is laterally delimited by vertical guide walls 32 , which are interrupted on the input side on one guide wall by an input opening 34 and on the output side on the other guide wall by an output opening 36 . The inlet opening 34 and the outlet opening 36 are dimensioned in such a way that a sample holder 38 for receiving 10 sample tubes fits through with its narrow side, while the conveying channel 26 delimited by the guide walls 32 has a width corresponding to the longitudinal extension of the sample holder 38 . From the entrance opening 34 to the entry point of the section 28 defined by the deflection wheels 30 there is a buffer zone 42 , in which several sample holders inserted through the entrance opening 34 into the conveying channel 26 have space against one another with the abutting broad side surfaces 44 . The sample holder 38 are transported by the belts 18 ', 18 ''by static friction up to a stop in the direction of the conveyor section 29 . Otherwise, the belts 18 ', 18 ''are slidably moved under the specimen holders 38 held by stop or within the conveyor section 28 . In the exit zone 46 , the sample holder released from the section 28 is again frictionally gripped by the belts 18 ', 18 ''and transported to the location of the exit opening 36 , in order then to be triggered by a switch actuated by the incoming sample holder 38 by a transverse transport device, not shown to be pushed out through the outlet opening 36 , optionally into an adjacent conveyor channel.

Im mittleren Abschnitt 28 des Förderkanals 26 werden mehrere Magnetträger 48 nacheinander im Umlauf in die Förderstrecke für die Probenhalter 38 so eingeführt, daß jeweils ein Probenhalter 38 aus der Pufferzone von dem auf der Umlaufstrecke 50 eingangsseitig ankommenden Magnetträger 48 mitgenommen wird und dadurch zwischen zwei benachbarte Magnetträger zu liegen kommt. Die Mag netträger 48 weisen einen langgestreckten Steg 52 mit mehreren, im gezeigten Ausführungsbeispiel zehn kreis runden Durchbrüchen 54 zur Aufnahme von zylindrischen Dauermagneten 56 in zueinander paralleler geometrischer und magnetischer Ausrichtung auf. Die Dauermagnete 56 stehen mit ihren freien Enden über die Breitseitenflä chen des Stegs 52 über und greifen mit diesen Enden durch Fensteröffnungen 58 in den Probenhaltern 38 bis zur Anlage gegen die Mantelfläche der Probenröhrchen 40 hindurch (vgl. Fig. 1). Die Magnetträger 48 sind an den stirnseitigen Enden des Stegs 52 durch im Umriß kreis förmige Scheiben 60 begrenzt, die sowohl eine Parallel führungsfunktion gegenüber der Führungswand 32 als auch die Funktion von Abstandshaltern zwischen den einzelnen Magnetträgern längs des Streckenabschnitts 28 haben. Weiter weisen die Magnetträger 43 an den beiden stirn seitigen Enden axial nach außen überstehende Führungs zapfen 62 auf, die in je eine in den seitlichen Füh rungswänden 32 des Förderkanals 26 ausgesparte Füh rungskulisse 64 eingreifen. In den die Umlaufstrecke 50 bildenden Teil der Führungskulissen 64 greifen außerdem die nach außen überstehenden Zähne 66 der Zahnriemen 20 ein, so daß im Bereich der Zahnlücken 66′ die Führungs zapfen 62 des jeweils am Ende des Streckenabschnitts 28 ausgegebenen Magnetträgers 48 von den umlaufenden Zahn riemen 20 erfaßt werden können und der betreffende Mag netträger 48 zum Anfang des Streckenabschnitts 28 transportiert wird. An den ausgangsseitigen Umlenkrä dern 30′ ist zusätzlich eine mitlaufende Scheibe 68 angeordnet, die eine die benachbarte Endscheibe 60 er fassende randoffene Aussparung 69 aufweisen und dadurch gewährleisten, daß der am Ende des Streckenabschnitts 28 ankommende Magnetträger 48 zuverlässig erfaßt und auf die Umlaufstrecke 50 gebracht wird, während der nachfolgende Magnetträger 48 in seiner Endposition festgehalten wird. An der Eingangsseite des Förder streckenabschnitts 28 befindet sich ein Endschalter 70, der durch den auf der Umlaufstrecke 50 ankommenden Mag netträger 48 ausgelöst wird und den Zahnriementrieb 20 anhält. Das Ingangsetzen des Zahnriementriebs 20 er folgt dagegen in vorgegebenen Zeitabständen über eine zentrale Rechnersteuerung. Das untere Trum der Zahnrie men 20 ist so über kugelgelagerte Umlenkrollen 72 ge führt, daß die Zähne 66 im Bereich des Förderstrecken abschnitts 28 nicht in die Führungskulisse 64 eingrei fen. Der Vorschub der Magnetträger 48 und damit der Probenhalter 38 erfolgt dort also ausschließlich in dem durch die Rechnersteuerung vorgegebenen Takt und zwar durch Nachschieben des eingangsseitig ankommenden Mag natträgers nach Auslösen eines Umlaufvorgangs. Da die Vorschubschritte in definierten Zeitabständen ausgelöst werden, entspricht jede Position auf dem Förderstrecken abschnitt 29 einer definierten Zeitspanne, in der der Inhalt der Probenröhrchen 40 dem Magnetfeld der be nachbarten Dauermagnete 56 ausgesetzt ist. Erfolgt der Vorschub beispielsweise im Minutentakt, so entspricht das Erreichen der vierten Position auf dem Streckenab schnitt 23 einer Verweildauer von 3 Minuten und der siebten Position einer solchen von 6 Minuten. Bei einer angenommenen Trennzeit von 3 Minuten, kann bei dem be schriebenen Ausführungsbeispiel die Restflüssigkeit in der vierten Position abgesaugt werden. Ist ein Wasch vorgang erwünscht und wird in der vierten Position im Anschluß an den Absaugvorgang Waschwasser unter Aufmi schung der an der Behälterwand abgelagerten Magnetteil chen zugeführt, so kann die Waschflüssigkeit nach wei teren drei Minuten, also in der siebten Position abge saugt werden.In the central section 28 of the conveying channel 26 , a plurality of magnetic carriers 48 are successively introduced into the conveyor line for the sample holder 38 in such a way that one sample holder 38 is taken from the buffer zone by the magnetic carrier 48 arriving on the peripheral line 50 and thereby between two adjacent magnetic carriers comes to rest. The mag netträger 48 have an elongated web 52 with several, in the exemplary embodiment shown ten circular openings 54 for receiving cylindrical permanent magnets 56 in mutually parallel geometric and magnetic alignment. The permanent magnets 56 project with their free ends over the broad side surfaces of the web 52 and engage with these ends through window openings 58 in the sample holders 38 until they rest against the lateral surface of the sample tubes 40 (see FIG. 1). The magnet carrier 48 are delimited at the front ends of the web 52 by circular disks 60 which have both a parallel guide function with respect to the guide wall 32 and the function of spacers between the individual magnet carriers along the section 28 . Next, the magnetic carrier 43 at the two end ends axially projecting guide pin 62 which engage in a recessed in the side Füh approximately 32 walls of the conveying channel 26 Füh guide backdrop 64 . In the path 50 forming part of the guide link 64 also engage the outwardly projecting teeth 66 of the toothed belt 20 , so that in the region of the tooth gaps 66 'the guide pin 62 of the magnetic carrier 48 issued at the end of the section 28 of the rotating toothed belt 20 can be detected and the relevant mag netträger 48 is transported to the beginning of the route section 28 . At the output-side Umlenkrä countries 30 'an additional rotating disk 68 is additionally arranged, which has an adjacent end disk 60, it has an edge-open recess 69 and thereby ensure that the magnetic carrier 48 arriving at the end of the route section 28 is reliably detected and brought to the circulation route 50 while the subsequent magnet carrier 48 is held in its end position. On the input side of the conveyor section 28 is a limit switch 70 , which is triggered by the incoming on the circulation route 50 Mag netträger 48 and the toothed belt drive 20 stops. The starting of the toothed belt drive 20 , on the other hand, takes place at predetermined time intervals via a central computer control. The lower run of the toothed belt 20 is so ge via ball-bearing guide rollers 72 that the teeth 66 in the region of the conveyor section 28 does not engage in the guide slot 64 . The advance of the magnetic carrier 48 and thus the sample holder 38 takes place there exclusively in the cycle specified by the computer control, namely by feeding the incoming magnetic carrier after triggering a circulation process. Since the feed steps are triggered at defined time intervals, each position on the conveyor section 29 corresponds to a defined period of time in which the content of the sample tubes 40 is exposed to the magnetic field of the adjacent permanent magnets 56 . If the feed takes place every minute, for example, reaching the fourth position on the section 23 corresponds to a dwell time of 3 minutes and the seventh position to that of 6 minutes. With an assumed separation time of 3 minutes, the residual liquid can be aspirated in the fourth position in the described embodiment. If a washing process is desired and in the fourth position following the suction process, washing water is supplied with the mixture of magnetic particles deposited on the container wall, the washing liquid can be sucked off after a further three minutes, ie in the seventh position.

Das Absaugen der Restflüssigkeit und das Einspritzen von Waschflüssigkeit erfolgt mit Hilfe des auf dem Schienenpaar 22 verfahrbaren Ansaug- und Waschkamms 24, der aus mehreren, im Abstand der Probenröhrchen 40 von einander angeordneten Doppelrohren 74 besteht und über einen Zahnriementrieb 76 programmgesteuert heb- und senkbar ist. Die innenliegenden Saugrohre 78 der Dop pelrohre 74 werden beispielsweise über eine Schlauch pumpe mit Unterdruck beaufschlagt, während die außen liegenden Einspritzrohre 80 über Druckrohre 82 mit der einzuspritzenden Waschflüssigkeit beaufschlagt werden können.The suction of the residual liquid and the injection of washing liquid takes place with the aid of the suction and washing comb 24 which can be moved on the pair of rails 22 and which consists of a plurality of double pipes 74 arranged at a distance from the sample tubes 40 and which can be raised and lowered programmably via a toothed belt drive 76 . The inner suction pipes 78 of the double pipes 74 are subjected to negative pressure, for example, via a hose pump, while the outer injection pipes 80 can be acted upon by pressure pipes 82 with the washing liquid to be injected.

Claims

1. A method for separating and washing in liquid samples finely distributed, preferably with organic substances loaded magnetic solid particles, in which the liquid samples in sample tubes are a magnetic field generated by preferably at a distance from the sample tubes opposite magnetic field with accumulation of the magnetic rule Solid particles on the inner wall of the sample tube are exposed and the residual liquid is removed after a predetermined time while maintaining the magnetic field, characterized in that several permanent magnets are inserted one after the other into circulation in a conveyor line for the sample tube.

2. The method according to claim 1, characterized in that that the permanent magnets with moving each egg nes associated sample tube preferably gradually along a section of the conveyor track shifted and at the end of the conveyor track section with approval of each with the following permanent magnets with moving samples tube to the beginning of the conveyor section to be led back.

3. The method according to claim 1 or 2, characterized records that all permanent magnets within the För the route section are aligned in the same way and on its orbit from the end to the beginning of the Conveyor section under the influence of Magnetic field of the remaining permanent magnets around a cross axis extending to their direction of magnetization can be rotated by 360 °.

4. The method according to any one of claims 1 to 3, because characterized by that each lasting several magnets while moving several sample tubes in groups at the same time in the conveyor line be introduced.

5. The method according to any one of claims 1 to 4, because characterized in that after a pre given time and / or at a given position tion of the conveyor section the remaining liquid aspirated from the sample tube.

6. The method according to claim 5, characterized in that following the suction of the residual liquid speed a washing liquid, preferably water, while mixing the accumulated solid part injected into the sample tube and after Expiry of a further predetermined time and / or at a predetermined position of the conveyor line aspirated section from the sample tube again becomes.

7. The method according to claim 6, characterized in that that the sample tubes for or after the injection zen of the washing liquid temporarily from the immediate Removable effective area of the permanent magnets removed and preferably exposed to a mixing movement will.

8. Device for separating and washing finely divided liquid samples in liquid samples, preferably with organic substances loaded magnetic solid particles, with in a sample holder ( 38 ) arranged, the liquid sample ben containing sample tubes ( 40 ), with several spaced apart, each min least one permanent magnet (56) magnetic bearing supports (48), wherein the permanent magnets (56) of adjacent magnet carrier (48) in pairs to one another tet to court with oppositely poled ends so that they can be inserted against the outer surface of the spacer region between them Sample tubes ( 40 ) have, for carrying out the method according to one of claims 1 to 7, characterized in that several separated magnetic carriers ( 48 ) can be inserted one after the other in circulation in a conveyor section ( 26 ) for the sample holder ( 38 ).

9. The device according to claim 8, characterized in that the magnetic carrier ( 48 ) taking along each Weil a sample holder ( 38 ) along a predetermined section ( 28 ) of the conveyor section ( 26 ) preferably gradually displaceable and at the end of the conveyor section ( 29 ) can be returned to the beginning of the conveyor section ( 28 ) with the release of the sample holder ( 38 ) carried by the subsequent magnetic carrier ( 48 ).

10. The device according to claim 8 or 9, characterized in that the magnetic carrier ( 48 ) have an elongated web ( 52 ) with a plurality of spaced openings ( 54 ) for receiving a corresponding number of permanent magnets ( 56 ), and that the sample holder ( 38 ) several at the same distance as the permanent magnets ( 56 ) from each other contain receiving pockets for the sample tubes ( 40 ).

11. The device according to claim 10, characterized in that the permanent magnets ( 56 ) over the web surface of the magnet carrier ( 48 ) protrude and engage in side window openings ( 58 ) of the sample holder ( 38 ).

12. The apparatus of claim 10 or 11, marked net by arranged on the end web ends of the mag netträger ( 48 ) serving as a spacer, preferably circular outline end disks ( 60 ).

13. The device according to one of claims 8 to 12, characterized by on the end webs the protruding, in each case a circumferential guide link ( 64 ) engaging cylindrical guide pin ( 62 ) and two in the area of the guide pillow ( 64 ) arranged, synchronously circumferential, the magnetic carrier ( 48 ) from the end to the beginning of the conveyor section ( 28 ) preferably under the grip of the guide pin ( 62 ) transporting toothed belt or chain drives.

14. Device according to one of claims 8 to 13, characterized by a preferably conveyor section ( 29 ) penetrating belt conveyor rer ( 18 ) for the supply and removal of the sample holder ( 38 ).

15. The device according to one of claims 8 to 14, characterized in that above the conveyor section ( 28 ) with a liftable and lowerable suction and / or washing comb ( 24 ) for the common engagement in the sample tubes located underneath ( 40th ) a sample holder ( 38 ) be equipped suction and / or rinsing device in För der direction back and forth is arranged.

16. The device according to one of claims 8 to 14, characterized in that in predetermined positions above the conveyor section ( 28 ) at least two, a liftable and lowerable suction and / or washing comb for joint engagement in the sample tube underneath ( 40th ) of a sample holder ( 38 ) equipped suction and / or rinsing devices are arranged.

17. Device according to one of claims 8 to 16, characterized in that 5 to 15, preferably 10 magnetic carriers ( 48 ) transported in circulation are seen before.